CN116477642A - 副产工业盐的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了副产工业盐的精制方法，具体涉及工业盐精制技术领域。本发明中所精制出的精制工业盐，杂质更少，可有效加强精制工业盐的安全性能；聚丙烯酰胺作为有机高分子絮凝剂对溶液A中的污染物进行絮凝沉降处理；次氯酸钠可将溶液B中的有机物充分破坏，提高絮凝效果，聚合氯化可将溶液B中的有机物进行有效絮凝，便于后续对溶液B中的有机物进行去除；氯化钙加入用于将硫酸根离子进行沉淀清除处理，为保证对硫酸根离子的清除效果；向溶液D中通入二氧化碳气体，二氧化碳气体通入溶液D中，形成碳酸，碳酸与溶液D中的钙离子进行反应，生成碳酸钙沉淀，可有效对溶液D中的钙离子和其他金属离子进行清除处理。
Description
技术领域
本发明涉及工业盐精制技术领域，更具体地说，本发明涉及副产工业盐的精制方法。
背景技术
在工业生产中经常会产生高盐废水，高盐废水处理工艺主要是通过预处理后进入多效蒸发、MVR脱除其中的盐分，盐水经提浓、结晶、离心之后得到固体废盐。化工行业尤其是煤化工、石化、精细化工及中间体等行业，生产过程中会产生大量的高浓度含盐有机废水、废氯化钠盐、废硫酸钠盐等废盐，其副产盐已成为行业可持续发展的瓶颈问题。化工副产盐主要包括氯化钠、硫酸钠、氯盐、硫酸盐、磷酸盐、醋酸盐、氟盐、有机盐等。
现有的副产工业盐的精制方法主要为洗盐法、高温处理法、制纯碱法，但是副产工业盐在经精制处理后仍可能含有微量有害物质，对人体和环境的危害性不能确定。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供副产工业盐的精制方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：副产工业盐的精制方法，具体精制步骤如下：
步骤一：将副产工业盐加去离子水，进行搅拌充分溶解，得到溶液A；
步骤二：将一段混凝剂加入到溶液A中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤，得到溶液B；
步骤三：将二段混凝剂加入到溶液B中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤后送入气浮机中进行气浮处理，除去悬浮物，得到溶液C；
步骤四：将三段混凝剂加入到溶液C中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤，得到溶液D；
步骤五：向溶液D中通入二氧化碳气体，直到溶液D内部固态物不再增加，过滤，得到溶液E；
步骤六中：对溶液E进行加热蒸发结晶，得到精制副产工业盐。
进一步的，在步骤一中，所述副产工业盐和去离子水的重量比为1∶7～9；在步骤二中，一段混凝剂和去离子水的重量比为1∶80000～90000；在步骤三中，二段混凝剂和去离子水的重量比为1∶31～35；在步骤四中，三段混凝剂和去离子水的重量比为1∶80～90。
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进一步的，在步骤一中，所述副产工业盐和去离子水的重量比为1∶9；在步骤二中，一段混凝剂和去离子水的重量比为1∶90000；在步骤三中，二段混凝剂和去离子水的重量比为1∶35；在步骤四中，三段混凝剂和去离子水的重量比为1∶90。
进一步的，在步骤一中，所述副产工业盐和去离子水的重量比为1∶8；在步骤二中，一段混凝剂和去离子水的重量比为1∶85000；在步骤三中，二段混凝剂和去离子水的重量比为1∶33；在步骤四中，三段混凝剂和去离子水的重量比为1∶85。
进一步的，所述一段混凝剂为聚丙烯酰胺；所述二段混凝剂为次氯酸钠、聚合氯化铝按比例4～6∶1共混；所述三段混凝剂为氯化钙。
进一步的，所述一段混凝剂为聚丙烯酰胺；所述二段混凝剂为次氯酸钠、聚合氯化铝按比例5∶1共混；所述三段混凝剂为氯化钙。
进一步的，在步骤二中，搅拌转速为400～600r/min；在步骤三中，搅拌转速为600～800r/min；在步骤四中，搅拌转速为1200～1600r/min；在步骤五中，二氧化碳的通入速率为1～3L/min，溶液D内部固态物不再增加的判断标准为：二氧化碳每通入1～2分钟二氧化碳后暂停通入，搅拌2～4分钟，静置3～5分钟后，观察溶液D中固态物是否增加。
进一步的，在步骤二中，搅拌转速为400r/min；在步骤三中，搅拌转速为600r/min；在步骤四中，搅拌转速为1200r/min；在步骤五中，二氧化碳的通入速率为1L/min，溶液D内部固态物不再增加的判断标准为：二氧化碳每通入1分钟二氧化碳后暂停通入，搅拌2分钟，静置3分钟后，观察溶液D中固态物是否增加。
进一步的，在步骤二中，搅拌转速为500r/min；在步骤三中，搅拌转速为700r/min；在步骤四中，搅拌转速为1400r/min；在步骤五中，二氧化碳的通入速率为2L/min，溶液D内部固态物不再增加的判断标准为：二氧化碳每通入1.5分钟二氧化碳后暂停通入，搅拌3分钟，静置4分钟后，观察溶液D中固态物是否增加。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明中的方法所精制出的精制工业盐，杂质更少，可有效加强精制工业盐的安全性能；将一段混凝剂：聚丙烯酰胺加入到溶液A中，进行搅拌静置反应，聚丙烯酰胺作为有机高分子絮凝剂对溶液A中的污染物进行絮凝沉降处理，可有效加快对溶液A中污染物沉降速率；可有效降低溶液A中Mg(OH)2、CaCO3固体颗粒的残留量；将二段混凝剂：次氯酸钠、聚合氯化铝按比例共混加入到溶液B中，次氯酸钠可将溶液B中的有机物充分破坏，提高絮凝效果，聚合氯化可将溶液B中的有机物进行有效絮凝，便于后续对溶液B中的有机物进行去除；将三段混凝剂：氯化钙加入到溶液C中，氯化钙加入用于将硫酸根离子进行沉淀清除处理，为保证对硫酸根离子的清除效果，氯化钙的用量是超量的无法保证加入的所有钙离子都形成沉淀；向溶液D中通入二氧化碳气体，二氧化碳气体通入溶液D中，形成碳酸，碳酸与溶液D中的钙离子进行反应，生成碳酸钙沉淀，可有效对溶液D中的钙离子和其他金属离子进行清除处理；
2、本发明，加入一段混凝剂后搅拌处理，再静置后过滤，保证一段混凝剂对溶液A进行充分接触处理，保证絮凝沉降完成度；加入二段混凝剂后搅拌处理，再静置后过滤，保证二段混凝剂对溶液B进行充分接触反应处理，保证有机物充分破坏、絮凝沉降完成度；加入三段混凝剂后搅拌处理，再静置后过滤，保证三段混凝剂对溶液C进行充分接触反应处理，保证硫酸根离子和钙离子的反应沉淀完成度；对二氧化碳的通入当时采用间隔式通入，避免溶液D中通入的二氧化碳过量导致碳酸氢钙的产生，进而保证对钙离子的沉淀清除处理效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了副产工业盐的精制方法，具体精制步骤如下：
步骤一：将副产工业盐加去离子水，进行搅拌充分溶解，得到溶液A；所述副产工业盐和去离子水的重量比为1∶7；
步骤二：将一段混凝剂加入到溶液A中，进行搅拌处理2小时，静置2小时，过滤，得到溶液B；所述一段混凝剂为聚丙烯酰胺；一段混凝剂和去离子水的重量比为1∶80000；搅拌转速为400r/min；
步骤三：将二段混凝剂加入到溶液B中，进行搅拌处理2小时，静置2小时，过滤后送入气浮机中进行气浮处理，除去悬浮物，得到溶液C；所述二段混凝剂为次氯酸钠、聚合氯化铝按比例4∶1共混；二段混凝剂和去离子水的重量比为1∶31；搅拌转速为600r/min；
步骤四：将三段混凝剂加入到溶液C中，进行搅拌处理2小时，静置2小时，过滤，得到溶液D；所述三段混凝剂为氯化钙；三段混凝剂和去离子水的重量比为1∶80；搅拌转速为1200r/min；
步骤五：向溶液D中通入二氧化碳气体，直到溶液D内部固态物不再增加，过滤，得到溶液E；二氧化碳的通入速率为1L/min，溶液D内部固态物不再增加的判断标准为：二氧化碳每通入1分钟二氧化碳后暂停通入，搅拌2分钟，静置3分钟后，观察溶液D中固态物是否增加；
步骤六中：对溶液E进行加热蒸发结晶，得到精制副产工业盐；
以上所有过滤步骤采用活性炭过滤器进行过滤处理；
其中，聚丙烯酰胺采购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司、货号：92560；次氯酸钠采购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司、货号：239305；聚合氯化铝采购自上海源叶生物科技有限公司、货号：S61100；氯化钙采购自上海源叶生物科技有限公司、货号：S24110。
实施例2：
与实施例1不同的是，在步骤一中，所述副产工业盐和去离子水的重量比为1∶9；在步骤二中，一段混凝剂和去离子水的重量比为1∶90000；在步骤三中，二段混凝剂和去离子水的重量比为1∶35；在步骤四中，三段混凝剂和去离子水的重量比为1∶90；所述二段混凝剂为次氯酸钠、聚合氯化铝按比例6∶1共混；在步骤二中，搅拌转速为600r/min；在步骤三中，搅拌转速为800r/min；在步骤四中，搅拌转速为1600r/min；在步骤五中，二氧化碳的通入速率为3L/min，溶液D内部固态物不再增加的判断标准为：二氧化碳每通入2分钟二氧化碳后暂停通入，搅拌4分钟，静置5分钟后，观察溶液D中固态物是否增加。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，在步骤一中，所述副产工业盐和去离子水的重量比为1∶8；在步骤二中，一段混凝剂和去离子水的重量比为1∶85000；在步骤三中，二段混凝剂和去离子水的重量比为1∶33；在步骤四中，三段混凝剂和去离子水的重量比为1∶85；所述二段混凝剂为次氯酸钠、聚合氯化铝按比例5∶1共混；在步骤二中，搅拌转速为500r/min；在步骤三中，搅拌转速为700r/min；在步骤四中，搅拌转速为1400r/min；在步骤五中，二氧化碳的通入速率为2L/min，溶液D内部固态物不再增加的判断标准为：二氧化碳每通入1.5分钟二氧化碳后暂停通入，搅拌3分钟，静置4分钟后，观察溶液D中固态物是否增加。
实施例4：
与实施例3不同的是，副产工业盐的精制方法，具体精制步骤如下：
步骤一：将副产工业盐加去离子水，进行搅拌充分溶解，得到溶液A；
步骤二：将一段混凝剂加入到溶液A中，进行搅拌处理2.5小时，静置2.5小时，过滤，得到溶液B；
步骤三：将二段混凝剂加入到溶液B中，进行搅拌处理2.5小时，静置2.5小时，过滤后送入气浮机中进行气浮处理，除去悬浮物，得到溶液C；
步骤四：将三段混凝剂加入到溶液C中，进行搅拌处理2.5小时，静置2.5小时，过滤，得到溶液D；
步骤五：向溶液D中通入二氧化碳气体，直到溶液D内部固态物不再增加，过滤，得到溶液E；
步骤六中：对溶液E进行加热蒸发结晶，得到精制副产工业盐。
对比例1：
与实施例4不同的是，副产工业盐的精制方法，具体精制步骤如下：
步骤一：将副产工业盐加去离子水，进行搅拌充分溶解，得到溶液A；
步骤二：将一段混凝剂加入到溶液A中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤，得到溶液B；
步骤三中：对溶液B进行加热蒸发结晶，得到精制副产工业盐。
对比例2：
与实施例4不同的是，副产工业盐的精制方法，具体精制步骤如下：
步骤一：将副产工业盐加去离子水，进行搅拌充分溶解，得到溶液A；
步骤二：将一段混凝剂加入到溶液A中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤，得到溶液B；
步骤三：将二段混凝剂加入到溶液B中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤后送入气浮机中进行气浮处理，除去悬浮物，得到溶液C；
步骤四中：对溶液C进行加热蒸发结晶，得到精制副产工业盐。
对比例3：
与实施例5不同的是，副产工业盐的精制方法，具体精制步骤如下：
步骤一：将副产工业盐加去离子水，进行搅拌充分溶解，得到溶液A；
步骤二：将一段混凝剂加入到溶液A中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤，得到溶液B；
步骤三：将二段混凝剂加入到溶液B中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤后送入气浮机中进行气浮处理，除去悬浮物，得到溶液C；
步骤四：将三段混凝剂加入到溶液C中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤，得到溶液D；
步骤五中：对溶液D进行加热蒸发结晶，得到精制副产工业盐。
分别取上述实施例和对比例中的精制副产工业盐，对其内部指标进行检测，检测结果如表一所示：
表一：
由表一可知，本发明中制得的精制工业盐，杂质更少，可有效加强精制工业盐的安全性能；
在步骤一中，向副产工业盐中加水共混，将副产工业盐进行溶解，便于后续对副产工业盐中的物质进行清除处理；在步骤二中，将一段混凝剂：聚丙烯酰胺加入到溶液A中，进行搅拌静置反应，聚丙烯酰胺作为有机高分子絮凝剂对溶液A中的污染物进行絮凝沉降处理，可有效加快对溶液A中污染物沉降速率；可有效降低溶液A中Mg(OH)2、CaCO3固体颗粒的残留量；在步骤三中，将二段混凝剂：次氯酸钠、聚合氯化铝按比例共混加入到溶液B中，次氯酸钠可将溶液B中的有机物充分破坏，提高絮凝效果，聚合氯化可将溶液B中的有机物进行有效絮凝，便于后续对溶液B中的有机物进行去除；在步骤四中，将三段混凝剂：氯化钙加入到溶液C中，氯化钙加入用于将硫酸根离子进行沉淀清除处理，为保证对硫酸根离子的清除效果，氯化钙的用量是超量的无法保证加入的所有钙离子都形成沉淀；在步骤五中，向溶液D中通入二氧化碳气体，二氧化碳气体通入溶液D中，形成碳酸，碳酸与溶液D中的钙离子进行反应，生成碳酸钙沉淀，可有效对溶液D中的钙离子和其他金属离子进行清除处理；在步骤六中，对溶液E进行加热蒸发结晶，得到精制副产工业盐；在步骤二中，加入一段混凝剂后搅拌处理，再静置后过滤，保证一段混凝剂对溶液A进行充分接触处理，保证絮凝沉降完成度；在步骤三中，加入二段混凝剂后搅拌处理，再静置后过滤，保证二段混凝剂对溶液B进行充分接触反应处理，保证有机物充分破坏、絮凝沉降完成度；在步骤四中，加入三段混凝剂后搅拌处理，再静置后过滤，保证三段混凝剂对溶液C进行充分接触反应处理，保证硫酸根离子和钙离子的反应沉淀完成度；在步骤五中，对二氧化碳的通入当时采用间隔式通入，避免溶液D中通入的二氧化碳过量导致碳酸氢钙的产生，进而保证对钙离子的沉淀清除处理效果。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.副产工业盐的精制方法，其特征在于：具体精制步骤如下：
步骤一：将副产工业盐加去离子水，进行搅拌充分溶解，得到溶液A；
步骤二：将一段混凝剂加入到溶液A中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤，得到溶液B；
步骤三：将二段混凝剂加入到溶液B中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤后送入气浮机中进行气浮处理，除去悬浮物，得到溶液C；
步骤四：将三段混凝剂加入到溶液C中，进行搅拌处理2～3小时，静置2～3小时，过滤，得到溶液D；
步骤五：向溶液D中通入二氧化碳气体，直到溶液D内部固态物不再增加，过滤，得到溶液E；
步骤六中：对溶液E进行加热蒸发结晶，得到精制副产工业盐。
2.根据权利要求1所述的副产工业盐的精制方法，其特征在于：在步骤一中，所述副产工业盐和去离子水的重量比为1∶7～9；在步骤二中，一段混凝剂和去离子水的重量比为1∶80000～90000；在步骤三中，二段混凝剂和去离子水的重量比为1∶31～35；在步骤四中，三段混凝剂和去离子水的重量比为1∶80～90。
3.根据权利要求2所述的副产工业盐的精制方法，其特征在于：在步骤一中，所述副产工业盐和去离子水的重量比为1∶7；在步骤二中，一段混凝剂和去离子水的重量比为1∶80000；在步骤三中，二段混凝剂和去离子水的重量比为1∶31；在步骤四中，三段混凝剂和去离子水的重量比为1∶80。
4.根据权利要求2所述的副产工业盐的精制方法，其特征在于：在步骤一中，所述副产工业盐和去离子水的重量比为1∶9；在步骤二中，一段混凝剂和去离子水的重量比为1∶90000；在步骤三中，二段混凝剂和去离子水的重量比为1∶35；在步骤四中，三段混凝剂和去离子水的重量比为1∶90。
5.根据权利要求2所述的副产工业盐的精制方法，其特征在于：在步骤一中，所述副产工业盐和去离子水的重量比为1∶8；在步骤二中，一段混凝剂和去离子水的重量比为1∶85000；在步骤三中，二段混凝剂和去离子水的重量比为1∶33；在步骤四中，三段混凝剂和去离子水的重量比为1∶85。
6.根据权利要求1所述的副产工业盐的精制方法，其特征在于：所述一段混凝剂为聚丙烯酰胺；所述二段混凝剂为次氯酸钠、聚合氯化铝按比例4～6∶1共混；所述三段混凝剂为氯化钙。
7.根据权利要求6所述的副产工业盐的精制方法，其特征在于：所述一段混凝剂为聚丙烯酰胺；所述二段混凝剂为次氯酸钠、聚合氯化铝按比例5∶1共混；所述三段混凝剂为氯化钙。
8.根据权利要求3所述的副产工业盐的精制方法，其特征在于：在步骤二中，搅拌转速为400～600r/min；在步骤三中，搅拌转速为600～800r/min；在步骤四中，搅拌转速为1200～1600r/min；在步骤五中，二氧化碳的通入速率为1～3L/min，溶液D内部固态物不再增加的判断标准为：二氧化碳每通入1～2分钟二氧化碳后暂停通入，搅拌2～4分钟，静置3～5分钟后，观察溶液D中固态物是否增加。
9.根据权利要求8所述的副产工业盐的精制方法，其特征在于：在步骤二中，搅拌转速为400r/min；在步骤三中，搅拌转速为600r/min；在步骤四中，搅拌转速为1200r/min；在步骤五中，二氧化碳的通入速率为1L/min，溶液D内部固态物不再增加的判断标准为：二氧化碳每通入1分钟二氧化碳后暂停通入，搅拌2分钟，静置3分钟后，观察溶液D中固态物是否增加。
10.根据权利要求8所述的副产工业盐的精制方法，其特征在于：在步骤二中，搅拌转速为500r/min；在步骤三中，搅拌转速为700r/min；在步骤四中，搅拌转速为1400r/min；在步骤五中，二氧化碳的通入速率为2L/min，溶液D内部固态物不再增加的判断标准为：二氧化碳每通入1.5分钟二氧化碳后暂停通入，搅拌3分钟，静置4分钟后，观察溶液D中固态物是否增加。
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