CN117326663A - 一种氯碱盐水的除氟工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯碱盐水的除氟工艺方法，包括以下步骤：将氯碱盐水加热后，调节pH，再加入精制剂，搅拌均匀后加入碳酸钠溶液，恒温处理，再次调节pH，过滤，完成除氟。本发明方法将含氟较高的工业废盐或废盐水通过精制除氟工艺，将氟离子降至2mg/L以下，同时不引入氯碱工业盐水系统无法处理的其他杂质，由于除氟精制剂的加入和氯碱一次盐水常用的烧碱和碳酸钠精制工艺对pH控制有一定重叠范围，因此可防止氟离子的累积，为含氟工业盐的回收利用提供了可行的方法，除氟工艺设备简单、操作方便，经济环保，便于推广。
Description
技术领域
本发明涉及除氟工艺技术领域，具体涉及一种氯碱盐水的除氟工艺方法。
背景技术
氟是自然界固有的化学元素，分布十分广泛，如土壤、岩石、植物、空气、水。随着工业时代的发展，电子工业和含氟矿山开采会产生大量有毒的含氟废水，例如：氟化工产业含氟废水、半导体工业含氟废水、铝型材生产工业含氟废水、矿山冶金工业含氟废水、钢铁工业含氟废水、水泥工业含氟废水、电解铝工业含氟废水、陶瓷工业含氟废水、制药工业含氟废水等等行业。
氯碱工业是以氯化钠为原料的盐化工产业，对工业盐需求量大，质量要求相对较高，也是规模化利用工业废盐的主要工艺，但是工业废盐成分十分复杂，回收利用难度极大，其中氟离子对电解系统影响尤为突出。在电解过程中，氟离子在电解槽酸性环境下以氢氟酸形式存在，在83～85℃槽温下能够腐蚀电极涂层和电极网钛基材，因此含氟工业盐一般不能用于氯碱工业。
而现有的除氟工艺大多为碱法除氟工艺、吸附法除氟工艺和膜分离法除氟工艺，而上述除氟工艺虽然都能够对废水中的氟化物进行去除，但是其在具体实施时都存有大量的沉淀物、吸附剂等，不易去除，此外还会产生巨大的能耗，成本较高，不利于应用于氯碱工业中使用含氟工业盐或盐水中的除氟。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种氯碱盐水的除氟工艺方法，以解决现有除氟工艺在应用于氯碱盐水除氟时成本高，会产生大量难以去除的沉淀物和吸附剂等物质的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种氯碱盐水的除氟工艺方法，包括以下步骤：
将氯碱盐水加热后，第一次调节pH，再加入精制剂，搅拌均匀后加入碳酸钠溶液，恒温处理，再次调节pH，过滤，完成除氟。
进一步地，氯碱盐水中氯化钠质量分数为5～30％，氟含量≤30mg/L。
进一步地，如果氯碱盐水中氟含量≥30mg/L，可采用石灰或石灰石沉淀法预处理将氯碱盐水中氟含量先降至30mg/L以内，再使用上述方法进行除氟。
进一步地，氯碱盐水加热后温度为55～65℃。
进一步地，第一次调节pH为加入盐酸和氢氧化钠调节pH值到7～10。
进一步地，精制剂和碳酸钠的质量比为4-6：3-5，碳酸钠溶液的质量分数为8-12％。
进一步地，精制剂包括氢氧化钙、氯化钙、氯化镁和氯化铝中的至少一种。
进一步地，在加入碳酸钠溶液后加入絮凝剂。
进一步地，絮凝剂包括硫酸铁、氯化铁和聚合硫酸铁中的至少一种。
进一步地，恒温处理的温度为55～65℃。
进一步地，再次调节pH后使得体系的pH值为7.1-7.8。
进一步地，过滤的装置包括板框压滤机、无机膜过滤器和有机膜过滤器中的一种。
本发明具有以下有益效果：
本发明方法将含氟较高的工业废盐或废盐水通过精制除氟工艺，将氟离子降至2mg/L以下，同时不引入氯碱工业盐水系统无法处理的其他杂质，由于除氟精制剂的加入和氯碱一次盐水常用的烧碱和碳酸钠精制工艺对pH控制有一定重叠范围，因此可防止氟离子的累积，为含氟工业盐的回收利用提供了可行的方法，除氟工艺设备简单、操作方便，经济环保，便于推广。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种氯碱盐水的除氟工艺方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
取100mL经预处理去除重金属离子的含氟工业盐水样品进行实验，该含氟工业盐水中含氯化钠141g/L，氟离子91mg/L。
(1)首先向该100mL样品中加入0.5g的氧化钙，搅拌反应1h后，过滤沉淀，经检测此时样品中氟离子的含量为21mg/L。
(2)将经过步骤(1)处理后的样品加热至60℃，使用浓度为0.1mol/L的盐酸和0.1mol/L的氢氧化钠溶液，调节样品的pH至8，然后加入质量分数为10％的氯化钙溶液5mL，充分搅拌均匀后，再加入质量分数为10％的碳酸钠溶液和10mg的氯化铁作为絮凝剂，调节溶液pH至7.1，继续于60℃搅拌反应1h后，使用无机膜过滤器进行过滤，完成除氟。经检测此时盐水中氟含量为1.76mg/L，氟去除率达91.62％。
实施例2：
一种氯碱盐水的除氟工艺方法，包括以下步骤：
取100mL经预处理去除重金属离子的含氟工业盐水样品进行实验，该含氟工业盐水中含氯化钠128g/L，氟离子31mg/L。
(1)首先向该100mL样品中加入0.5g的氧化钙，搅拌反应1h后，过滤沉淀，经检测此时样品中氟离子的含量为16mg/L。
(2)将经过步骤(1)处理后的样品加热至60℃，使用浓度为0.1mol/L的盐酸和0.1mol/L的氢氧化钠溶液，调节样品的pH至8，然后加入质量分数为10％的氢氧化钙溶液5mL，充分搅拌均匀后，再加入质量分数10％的碳酸钠溶液，调节溶液pH至7.5，继续于60℃搅拌反应1h后，使用有机膜过滤器进行过滤，完成除氟。经检测此时盐水中氟含量为1.91mg/L，氟去除率达93.84％。
实施例3：
一种氯碱盐水的除氟工艺方法，包括以下步骤：
取100mL经预处理去除重金属离子的含氟工业盐水样品进行实验，该含氟工业盐水中含氯化钠126g/L，氟离子18mg/L。
将上述样品加热至60℃，使用浓度为0.1mol/L的盐酸和0.1mol/L的氢氧化钠溶液，调节样品的pH至8，然后加入质量分数为10％的氢氧化钙溶液5mL，充分搅拌均匀后，再加入质量分数为10％的碳酸钠溶液，调节溶液pH至7.8，继续于60℃搅拌反应1h后，使用有机膜过滤器进行过滤，完成除氟。经检测此时盐水中氟含量为1.56mg/L，氟去除率达91.33％。
对比例1
一种氯碱盐水的除氟工艺方法，包括以下步骤：
取100mL经预处理去除重金属离子的含氟工业盐水样品进行实验，该含氟工业盐水中含氯化钠141g/L，氟离子91mg/L。
将上述样品加热至60℃，使用浓度为0.1mol/L的盐酸和0.1mol/L的氢氧化钠溶液，调节样品的pH至8，然后加入质量分数为10％的氢氧化钙溶液5mL，充分搅拌均匀后，再加入质量分数10％的碳酸钠溶液，调节溶液pH至7.5，继续于60℃搅拌反应1h后，使用有机膜过滤器进行过滤，完成除氟。经检测此时盐水中氟含量为15.43mg/L，氟去除率达83.04％。
对比例2：
一种氯碱盐水的除氟工艺方法，包括以下步骤：
取100mL经预处理去除重金属离子的含氟工业盐水样品进行实验，该含氟工业盐水中含氯化钠128g/L，氟离子31mg/L。
向上述盐水样品中加入0.5g的氧化钙，并使用氢氧化钠溶液调节pH至13，搅拌反应1h后，过滤沉淀，完成除氟。经检测此时盐水中的氟含量为10.58mg/L，氟去除率达65.87％。
对比例3：
一种氯碱盐水的除氟工艺方法，包括以下步骤：
取100mL经预处理去除重金属离子的含氟工业盐水样品进行实验，该含氟工业盐水中含氯化钠126g/L，氟离子18mg/L。
将上述样品在常温条件下使用浓度为0.1mol/L的盐酸，调节样品的pH至6，然后加入质量分数为10％的氢氧化钙溶液5mL，充分搅拌均匀后，再加入质量分数为10％的碳酸钠溶液，调节溶液pH至9，继续于常温搅拌反应1h后，使用有机膜过滤器进行过滤，完成除氟。经检测此时盐水中氟含量为7.68mg/L，氟去除率达57.33％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氯碱盐水的除氟工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氯碱盐水加热后，第一次调节pH，再加入精制剂，搅拌均匀后加入碳酸钠溶液，恒温处理，再次调节pH，过滤，完成除氟。
2.根据权利要求1所述的氯碱盐水的除氟工艺方法，其特征在于，所述氯碱盐水中氯化钠质量分数为5～30％，氟含量≤30mg/L。
3.根据权利要求1所述的氯碱盐水的除氟工艺方法，其特征在于，所述氯碱盐水加热后温度为55～65℃。
4.根据权利要求1所述的氯碱盐水的除氟工艺方法，其特征在于，所述第一次调节pH为加入盐酸和氢氧化钠调节pH值到7～10。
5.根据权利要求1所述的氯碱盐水的除氟工艺方法，其特征在于，所述精制剂和所述碳酸钠的质量比为4-6：3-5，所述碳酸钠溶液的质量分数为8-12％。
6.根据权利要求1或5所述的氯碱盐水的除氟工艺方法，其特征在于，所述精制剂包括氢氧化钙、氯化钙、氯化镁和氯化铝中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的氯碱盐水的除氟工艺方法，其特征在于，在加入碳酸钠溶液后加入絮凝剂。
8.根据权利要求7所述的氯碱盐水的除氟工艺方法，其特征在于，所述絮凝剂包括硫酸铁、氯化铁和聚合硫酸铁中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的氯碱盐水的除氟工艺方法，其特征在于，所述恒温处理的温度为55～65℃，所述再次调节pH后使得体系的pH值为7.1-7.8。
10.根据权利要求1所述的氯碱盐水的除氟工艺方法，其特征在于，所述过滤的装置包括板框压滤机、无机膜过滤器和有机膜过滤器中的一种。
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