CN117352246A - 用于ptc热敏电阻的高附着导电铝浆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆，所述导电铝浆的质量百分比组成为：铝粉70%～80%、玻璃粉5%～10%、有机载体10%～23%、纳米纤维粉1%～3%、助剂0.1%～2%。本发明中通过对热敏电阻导电浆料的成份以及浆料的配制方法进行改进，使浆料在烧结过后生成良好导电网络，提供良好导电性能。同时，将浆料在烧结、冷却和使用中产生的热应力进行有效的分散和传递，从而抑制铝膜出现开裂或脱落的问题。采用本发明导电铝浆制备出的铝导电膜具有欧姆接触好、耐高电压、附着力高、能延长热敏电阻的使用寿命，有效提高了热敏电阻的各项性能。
Description
技术领域
本发明属于热敏电阻制造技术领域，具体涉及一种用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆。
背景技术
PTC电阻，也称正温度系数热敏电阻，正温度系数意味着随着温度的升高，材料的电阻值会增加。其广泛应用于家电、汽车电子、工业控制、医疗设备等领域。在室温下，材料中的电子能级分布使电流能够比较自由地通过，PTC热敏电阻中的正温度系数材料导致材料内部的电阻通常较低。当温度升高时，导致材料中的正温度系数材料的电子能级结构发生改变，对电子的运动产生影响，使材料的电阻值随之增加。
浆料技术在PTC热敏电阻的制造过程中是非常重要的一环。其中，成本更低的导电铝浆得到了广泛的应用。理想的导电浆料应该具有：常温下不与基体发生反应、稳定性好的优点；烧结时与基体接触性好、形成烧结膜电阻低等优点；在铝浆烧结完成后，需要与基片形成良好欧姆接触、有宽的使用温度范围；同时，铝膜热惯性要小，附着力高使铝膜不脱落；在大气中性能稳定且长期放置，电极无氧化现象发生；价廉并便于加工的同时，机械强度和可靠性要高。现有铝浆在实际应用中存在较多的缺陷。诸如，烧结成膜过程中容易出现过烧现象，会产生铝珠和铝包；烧结后成膜不致密，导电浆料附着力低，耐热冲击性能差，烧结后出现开裂、掉落的现象；导电浆料的导电性能较差，不能承受过高电压，以及通断阻值变化率高等问题，严重影响其实际应用效果，急需进一步研究改进。
专利202210243913.0公布了一种阻值稳定线性PTC电阻浆料，所述电阻浆料的质量百分比组成为：导电相25%～45%、玻璃粘结相15%～35%、添加剂0.5%～10%和有机载体30%～45%，所述导电相为二氧化钌与碱式碳酸铜在真空条件下高温反应制备的钌酸铜粉体，所述添加剂中包含自然氧化的纳米氧化铜，使电阻浆料具备阻值稳定性好、温度系数高、温度系数线性关系好的特点。但此发明加入贵金属钌元素且需要真空高温反应，使材料成本和生产难度有所上升。
专利201911010042.2公布了一种铝电极浆料及其制法与陶瓷正温度系数热敏电阻。铝电极浆料包含40%～65%铝粉、13%～27%无机黏结剂以及20%～35%有机黏结剂，其中无机黏结剂包含氧化锌和三氧化二锑。此方法制得的铝电极可与陶瓷片形成良好的欧姆接触，并具有优异的抗老化性能及室温抗通断性能。虽然此发明的PTC阻值变化率得到降低，但其附着力性能未得到提升。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆，其能够有效分散和传递浆料在烧结及冷却过程中产生的热应力，抑制温度分布不均所导致过烧问题，提高铝膜结构稳定性及附着力，抑制在反复温度变化中热冲击带来的铝膜裂纹、脱落问题，同时提高铝膜导电性能和耐高压性能。
本发明提供的用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆由下述质量百分比的原料组成：铝粉70%～80%、玻璃粉5%～10%、有机载体10%～23%、纳米纤维粉1%～3%、助剂0.1%～2%。
进一步的，所述铝粉为球状，平均粒径为2～10μm，平均含氧量为0.1%～0.5%，平均振实密度为2.7g/cm3。
进一步的，所述玻璃粉由下述质量百分比的组分制成：B2O3 40%～50%、ZnO 15%～25%、Bi2O3 15%～25%、SiO2 10%～15%、A12O3 2%～3%、CaO 2%～3%、V2O5 2%～3%、Co2O3 1%～2%、MgO 1%～2%、MnO2 1%～2%、SrO 1%～2%。其制备方法为：将各组分混合均匀后置于马弗炉中900～1200℃保温20～60min，将熔化后的玻璃液使用去离子水水淬，然后球磨5～20h，最后经过筛得到玻璃粉。
进一步的，所述有机载体的质量百分比组成为：有机溶剂71%～86%、有机树脂6%～15%、表面活性剂3%～5%、触变剂5%～10%，其制备方法为：将有机溶剂、有机树脂、表面活性剂、触变剂搅拌混合后投入反应釜中，在60～80℃下搅拌1～2h，冷却后用400～600目的丝网过滤，得到有机载体。其中，所述有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇、邻苯二甲酸酯中的一种或多种组合，优选有机溶剂的质量百分比组成为：松油醇55%～65%、丁基卡必醇25%～35%、邻苯二甲酸酯5%～10%。所述有机树脂为乙基纤维素、硝基纤维素、丁醛树脂、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种组合，优选有机树脂的质量百分比组成为：乙基纤维素45%～70%、硝基纤维素10%～30%、丙烯酸树脂10%～15%、聚乙烯醇缩丁醛5%～10%。所述表面活性剂为卵磷脂和司班中的一种或两种组合，优选表面活性剂的质量百分比组成为：卵磷脂50%～70%、司班30%～50%。所述触变剂为氢化蓖麻油、古尔胶、聚丙烯酰胺中的一种或多种组合，优选触变剂的质量百分比组成为：氢化蓖麻油20%～50%、古尔胶20%～50%、聚丙烯酰胺20%～50%。
进一步的，所述纳米纤维粉纳米纤维粉末由下述步骤制备得到：
步骤1：将聚丙烯腈溶于N-甲基吡咯烷酮后加入纳米级铝粉，搅拌混合均匀后得到一号纺丝溶液；向正硅酸四乙酯水溶液中加入稀盐酸混合搅拌，然后加入聚乙烯醇水溶液混合均匀，得到二号纺丝溶液；其中，优选所述一号纺丝溶液中纳米级铝粉的质量含量为5%～10%、聚丙烯腈的质量含量为5%～12%，优选所述二号纺丝溶液中盐酸的质量含量为0.01%～0.05%、聚乙烯醇水溶液的质量含量为5%～20%，余量为正硅酸四乙酯水溶液，优选所述正硅酸四乙酯水溶液中正硅酸四乙酯的质量浓度为8%～10%，所述盐酸中HCl的浓度为0.5～1mol/L，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量浓度为5%～15%；
步骤2：使用两只针管分别吸取一、二号纺丝溶液，在静电纺丝机上同步纺丝，得到复合纳米纤维；优选所述静电纺丝机纺丝流速为0.5～2mL/h，纺丝电压为15～20kV；
步骤3：将收集到的复合纳米纤维在空气气氛中300～500℃预烧10～30min后，用液氮粉碎机粉碎，然后用无水乙醇超声分散，离心分离，在-50～-40℃下冷冻干燥5～10h，然后使用行星球磨机在400～500r/min进行粉碎研磨1～3h，然后过300目筛，得到纳米纤维粉。
进一步的，所述助剂为SiC和ZnO，优选SiC的添加量为导电铝浆质量的0.1%～0.3%、ZnO 的添加量为导电铝浆质量的0.2%～0.5%，SiC、ZnO的平均粒径为2～5μm。
本发明导电铝浆的制备方法为：将称量好的铝粉、玻璃粉、有机载体、纳米纤维粉和助剂混合成浆料，将浆料置于三辊研磨机研磨6～12遍，研磨后过滤的铝浆细度于15～25μm范围内，粘度控制在25～35Pa.s（25℃）范围内。
本发明的有益效果如下：
本发明铝浆中的纳米级静电纺丝纤维粉能够与浆料中其他成分形成稳定的浆料组织。纳米纤维上负载的纳米级铝粉在高温烧结过程中融化，并且相互接连形成导通网络，有效提升了烧结膜的导电性能。同时，以聚乙烯醇为基底的纳米纤维不溶于大多有机溶剂，避免了在铝浆混料过程中有机载体对纳米纤维结构的破坏。预烧结过程中纳米纤维粉中的正硅酸四乙酯在高温条件下生成二氧化硅，从而在铝浆中形成一种一维的无机二氧化硅纳米纤维，有着耐高温、高韧性、高化学稳定性、高比表面积的多孔二氧化硅纳米纤维在铝浆烧结过程中相互搭接成网络状结构。纳米纤维上的聚乙烯醇在经过高温分解后留下大量微孔，微孔结构能够吸收烧结产生的热量，在实际生产中可以增大烧结窗口的范围，增强铝浆的烧结稳定性和产品的适用性。同时，晶体的热导率随晶体纯度而升高，同时温度越高晶体结构的振动增强，热导率也会提升，正硅酸四乙酯水解制备出的多孔二氧化硅具有高的纯度，在高温烧结过程中具有高的热导率，通过二维网络结构传递热量，能均衡和调节铝浆内的热量，使铝浆内的铝粉颗粒受热均匀，不会出现局部铝粉颗粒过烧现象出现，从而避免生成铝珠。在铝浆烧结升温过程中，融化的玻璃相与二氧化硅和铝有很好的接触，使加入的纳米纤维粉与烧结膜具有良好的相容性，防止烧结膜产生孔洞或内部材料分布不均匀的现象产生。烧结过程中，三维分布且具有一定力学性能的纳米纤维在均匀传递热量的同时，能提升浆料整体韧性，有效传递和分散铝浆在烧结以及冷却过程中产生的热应力，同时改善烧结膜在高电压下，以及温度变化受到的热冲击，造成表面开裂或脱落的现象，提升热敏电阻的电性能和使用寿命。总之，采用本发明导电铝浆制备出的铝导电膜具有欧姆接触好、耐高电压、附着力高、能延长热敏电阻的使用寿命，有效提高了热敏电阻的各项性能。
附图说明
图1是PTC热敏电阻方阻测试示意图。
图2是实施例2制备的铝浆抗老化测试后表面显微镜图。
图3是对比例1制备的铝浆抗老化测试后表面显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆由下述质量百分比的原料制成：铝粉72%、玻璃粉5%、有机载体21%、纳米纤维粉1%、助剂1%。
本实施例所用铝粉为球状，平均粒径为2～3μm，平均含氧量为0.1%～0.2%，平均振实密度为2.7g/cm3。
本实施例所用玻璃粉由下述质量百分比的组分制成：B2O3 45%、ZnO 16%、Bi2O316%、SiO2 10%、A12O3 2%、CaO 2%、V2O5 2%、Co2O3 2%、MgO 2%、MnO2 2%、SrO 1%。其制备方法为：将各组分混合均匀后置于马弗炉中1100℃保温30min，将熔化后的玻璃液使用去离子水水淬，然后球磨10h，最后经过筛得到粒径在4～5μm的玻璃粉。
本实施例所用有机载体的质量百分比组成为：有机溶剂76%、有机树脂10%、表面活性剂5%、触变剂9%；其中，所述有机溶剂的质量百分比组成为：松油醇60%、丁基卡必醇30%、邻苯二甲酸酯10%，所述有机树脂的质量百分比组成为：乙基纤维素65%、硝基纤维素15%、丙烯酸树脂10%、聚乙烯醇缩丁醛10%，所述表面活性剂的质量百分比组成为：卵磷脂50%、司班50%，所述触变剂的质量百分比组成为：氢化蓖麻油50%、古尔胶30%、聚丙烯酰胺20%。所述有机载体的制备方法为：将称量后的各原料搅拌混合，投入反应釜中进行搅拌，升温至 80℃后保温1h，之后将反应釜中冷却后的反应物用500目的丝网过滤，得到有机载体。
本实施例所用纳米纤维粉末由下述步骤制备得到：
步骤1：将聚丙烯腈溶于N-甲基吡咯烷酮后加入纳米级铝粉，搅拌混合均匀后得到一号纺丝溶液；向正硅酸四乙酯水溶液中加入稀盐酸混合搅拌，然后加入聚乙烯醇水溶液混合均匀，得到二号纺丝溶液；所述一号纺丝溶液中纳米级铝粉的质量含量为10%、聚丙烯腈的质量含量为10%；所述二号纺丝溶液中盐酸的质量含量为0.05%、聚乙烯醇水溶液的质量含量为10%，余量为正硅酸四乙酯水溶液，其中，所述正硅酸四乙酯水溶液中正硅酸四乙酯的质量浓度为10%，所述盐酸中HCl的浓度为1mol/L，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量浓度为10%；
步骤2：使用两只针管分别吸取一、二号纺丝溶液，在静电纺丝机上同步纺丝，得到复合纳米纤维；所述静电纺丝机纺丝流速为1mL/h，纺丝电压为18kV；
步骤3：将收集到的复合纳米纤维在空气气氛中300℃预烧10min后，用液氮粉碎机粉碎，然后用无水乙醇超声分散，离心分离3次，在-50℃下冷冻干燥5h，然后使用行星球磨机在500r/min进行粉碎研磨3h，然后过300目筛，得到纳米纤维粉。
本实施例所用助剂为SiC和ZnO，SiC的添加量为导电铝浆质量的0.3%，ZnO 的添加量为导电铝浆质量的0.5%，SiC、ZnO的平均粒径为2～3μm。
本实施例导电铝浆的制备方法为：将称量好的铝粉、玻璃粉、有机载体、纳米纤维粉和助剂混合成浆料，将浆料置于三辊研磨机研磨10遍，研磨后过滤的铝浆细度于15～25μm范围内，粘度控制在25～30Pa.s（25℃）范围内。
实施例2
本实施例用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆由下述质量百分比的原料制成：铝粉72%、玻璃粉5%、有机载体20%、纳米纤维粉2%、助剂1%。各原料的性质和制备方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆由下述质量百分比的原料制成：铝粉72%、玻璃粉5%、有机载体19%、纳米纤维粉3%、助剂1%。各原料的性质和制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例的导电铝浆由下述质量百分比的原料制成：铝粉72%、玻璃粉5%、有机载体22%、助剂1%。各原料的性质和制备方法与实施例1相同。
对比例2
本对比例的导电铝浆由下述质量百分比的原料制成：铝粉72%、玻璃粉5%、有机载体20%、1%纳米级铝粉、1%正硅酸四乙酯、助剂1%。各原料的性质和制备方法与实施例1相同。
对比例3
本对比例中，在静电纺丝时，只使用一号纺丝液进行纺丝，其余不变。
对比例4
本对比例中，在静电纺丝时，只使用二号纺丝液进行纺丝，其余不变。
对比例5
本对比例中，使用高温预烧纳米纤维粉代替实施例1中的纳米纤维粉，其余不变。所述高温预烧纳米纤维粉是将实施例1中经过静电纺丝得到的纳米纤维在800℃的空气气氛下煅烧10min，然后使用行星球磨机在500r/min下进行粉碎研磨3h，最后过300目筛得到。
将上述实施例1～3和对比例1～5制备的铝浆分别通过丝网印刷工艺印刷到电极基片上，在150℃下干燥10min后，将样品置于800±5℃的带式烧结炉中进行烧结，烧结保温3min，制成测试样品后进行下列性能测试：
（1）粘度：用NDJ-8S粘度计进行测试，20～25℃，5号转子，转速是10r/min；
（2）细度：用刮板细度计进行测量，刮板细度计量程：0～25μm；
（3）表面形貌：使用光学显微镜观察记录烧结后铝浆表面形貌；
（4）附着力：将TPT/EVA（TPT是聚氟乙烯复合膜，EVA是乙烯-醋酸乙烯共聚物）与电阻铝电极粘贴在一起，将样品固定在拉伸实验机上，沿180°方向，以 300mm/min的速度进行剥离，记录10个数据稳定的样品的拉力值，取平均拉力为附着力数据；
（5）耐电压能力：在室温下，从0V开始升高电压，每次升高10V并保持30s，直至损坏；
（6）方阻值：根据GB/T17473.3-1998的规定测试方阻，将数字万用表两端搭接在如图1的线段两段头，对样品阻值进行测试后，计算对应膜厚下的方阻值；
（7）室温电阻通断变化率：在25℃下，电阻在500V电压下通断6000h，测量阻值变化；
（8）老化电阻通断变化率：在100℃环境下，500V电压通电1000h，测量阻值变化。
上述测试结果如表1所示。
表1 不同铝浆的性能指标
| 铝浆性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 粘度(Pa·S) | 22 | 24 | 25 | 21 | 21 | 22 | 22 | 23 |
| 细度(μm) | 15 | 15 | 16 | 14 | 15 | 15 | 16 | 16 |
| 裂纹 | 良好 | 良好 | 微量裂纹 | 微量裂纹 | 微量裂纹 | 微量裂纹 | 微量裂纹 | 微量裂纹 |
| 铝珠情况 | 无 | 无 | 微量 | 少量 | 少量 | 少量 | 少量 | 微量 |
| 烧结厚度(μm) | 25 | 25 | 26 | 24 | 24 | 25 | 25 | 26 |
| 附着力(N) | 27 | 33 | 32 | 17 | 15 | 19 | 19 | 24 |
| 耐电压能力(V) | 830 | 870 | 850 | 690 | 630 | 740 | 710 | 790 |
| 方阻(Ω·sq-1) | 9 | 6 | 8 | 13 | 17 | 14 | 12 | 11 |
| 室温电阻通断电化率 | 7% | 6% | 7% | 17% | 20% | 19% | 17% | 12% |
| 老化电阻通断变化率 | 8% | 7% | 9% | 22% | 27% | 21% | 20% | 15% |
由上述表1中测试结果可见，在导电铝浆印刷烧结成膜后，与对比例1～5相比，实施例1～3制备的铝膜表面裂纹及脱落问题得到了有效控制。图2为实施例2制备的铝浆抗老化测试后表面显微镜图，相较于图3（对比例1制备的铝浆抗老化测试后表面显微镜图），铝膜表面铝珠、裂纹和脱落现象明显减少。这是因为有着耐高温、高韧性、高化学稳定性的多孔纳米纤维在铝浆烧结过程中相互搭接成网络状结构，有效传递和分散铝浆在烧结以及冷却过程中产生的热应力，避免局部铝粉过烧产生铝珠，同时也使得铝膜的平均附着力得到了极大的提升。电性能方面，实施例1～3中的纳米级静电纺丝纤维粉能够与浆料中其他成分形成稳定的浆料组织，制备出的铝膜具有好的欧姆接触。纳米纤维上负载的纳米级铝粉在高温烧结过程中融化，并且相互接连形成导通网络，有效提升了烧结膜的导电性能，使热敏电阻的方阻得到降低。且三维分布且具有力学性能的纳米纤维在均匀传递热量和分散热冲击，使得铝膜耐高电压性能提升明显，室温及老化电阻通断变化率明显降低。以上结果证明本发明有效的提升了PTC热敏电阻导电铝浆的各项性能。
Claims (8)
1.一种用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆，其特征在于，所述导电铝浆由下述质量百分比的原料制成：铝粉70%～80%、玻璃粉5%～10%、有机载体10%～23%、纳米纤维粉1%～3%、助剂0.1%～2%；
所述纳米纤维粉末由下述步骤制备得到：
步骤1：将聚丙烯腈溶于N-甲基吡咯烷酮后加入纳米级铝粉，搅拌混合均匀后得到一号纺丝溶液；向正硅酸四乙酯水溶液中加入稀盐酸混合搅拌，然后加入聚乙烯醇水溶液混合均匀，得到二号纺丝溶液；
步骤2：使用两只针管分别吸取一、二号纺丝溶液，在静电纺丝机上同步纺丝，得到复合纳米纤维；
步骤3：将收集到的复合纳米纤维在空气气氛中300～500℃预烧10～30min后，用液氮粉碎机粉碎，然后用无水乙醇超声分散，离心分离，在-50～-40℃下冷冻干燥5～10h，然后使用行星球磨机在400～500r/min进行粉碎研磨1～3h，然后过300目筛，得到纳米纤维粉。
2.根据权利要求1所述的用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆，其特征在于，所述一号纺丝溶液中纳米级铝粉的质量含量为5%～10%、聚丙烯腈的质量含量为5%～12%；所述二号纺丝溶液中盐酸的质量含量为0.01%～0.05%、聚乙烯醇水溶液的质量含量为5%～20%，余量为正硅酸四乙酯水溶液，其中，所述正硅酸四乙酯水溶液中正硅酸四乙酯的质量浓度为8%～10%，所述盐酸中HCl的浓度为0.5～1mol/L，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量浓度为5%～15%。
3.根据权利要求1所述的用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆，其特征在于，所述静电纺丝机纺丝流速为0.5～2mL/h，纺丝电压为15～20kV。
4.根据权利要求1所述的用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆，其特征在于，所述铝粉为球状，平均粒径为2～10μm，平均含氧量为0.1%～0.5%，平均振实密度为2.7g/cm3。
5. 根据权利要求1所述的用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆，其特征在于，所述玻璃粉由下述质量百分比的组分制成：B2O3 40%～50%、ZnO 15%～25%、Bi2O3 15%～25%、SiO2 10%～15%、A12O3 2%～3%、CaO 2%～3%、V2O5 2%～3%、Co2O3 1%～2%、MgO 1%～2%、MnO2 1%～2%、SrO 1%～2%；其制备方法为：将各组分混合均匀后置于马弗炉中900～1200℃保温20～60min，将熔化后的玻璃液使用去离子水水淬，然后球磨5～20h，最后经过筛得到玻璃粉。
6.根据权利要求1所述的用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆，其特征在于，所述有机载体的质量百分比组成为：有机溶剂71%～86%、有机树脂6%～15%、表面活性剂3%～5%、触变剂5%～10%；其中，所述有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇、邻苯二甲酸酯中的一种或多种组合，所述有机树脂为乙基纤维素、硝基纤维素、丁醛树脂、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种组合，所述表面活性剂为卵磷脂和司班中的一种或两种组合，所述触变剂为氢化蓖麻油、古尔胶、聚丙烯酰胺中的一种或多种组合。
7.根据权利要求6所述的用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆，其特征在于，所述有机溶剂的质量百分比组成为：松油醇55%～65%、丁基卡必醇25%～35%、邻苯二甲酸酯5%～10%；所述有机树脂的质量百分比组成为：乙基纤维素45%～70%、硝基纤维素10%～30%、丙烯酸树脂10%～15%、聚乙烯醇缩丁醛5%～10%；所述表面活性剂的质量百分比组成为：卵磷脂50%～70%、司班30%～50%；所述触变剂的质量百分比组成为：氢化蓖麻油20%～50%、古尔胶20%～50%、聚丙烯酰胺20%～50%。
8. 根据权利要求1所述的用于PTC热敏电阻的高附着导电铝浆，其特征在于，所述助剂为SiC和ZnO，其中SiC的添加量为导电铝浆质量的0.1%～0.3%，ZnO 的添加量为导电铝浆质量的0.2%～0.5%，SiC、ZnO的平均粒径为2～5μm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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