CN117343531B - 一种含植物活性成分的大生物pa母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含植物活性成分的大生物PA母粒及其制备方法,属于PA母粒技术领域;所述大生物PA母粒的制备方法,包括制备含植物活性成分的改性液、制备功能性负载成分、负载、混料步骤;所述制备功能性负载成分包括预混步骤;所述预混,将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀,在氮气气氛中进行等离子体球磨处理,放电电流为73‑78mA,放电电压为10‑14kV,放电频率为22‑26kHz,等离子体球磨处理结束后制得负载成分。本发明制得的大生物PA母粒,其用于制备纤维后,纤维的强度性能、耐高温性能以及耐腐蚀性能好。
Description
技术领域
本发明属于PA母粒技术领域,具体涉及一种含植物活性成分的大生物PA母粒及其制备方法。
背景技术
尼龙(又称PA),是大分子族链重复单元含有酰胺基团的高聚物的总称,其具有耐热、摩擦系数低、耐磨性能好等优点,广泛用于机械、电器、纺织、航空等领域;
近年来,对PA母粒的抑菌性能的研究逐渐增多,其主要是通过在PA母粒中添加少量的无机、有机抗菌剂以实现PA母粒的抑菌性能,还未发现在PA母粒添加天然的植物活性成分以提高抑菌性能的研究。
申请人在研发过程中发现,在制备PA母粒中添加植物活性成分,其容易造成植物活性成分炭化流失,进而影响其抑菌性能;
将植物活性成分吸附至多孔材料的孔洞中,会一定程度的提高抑菌性能,但是较多的多孔材料等大分子会影响PA母粒的机械性能,负载后的PA母粒抗菌持久性能差,易洗脱;而且,制得的PA母粒的耐高温、耐腐蚀性能差,抗静电性能不理想。
因此,现有的含植物活性成分的大生物PA母粒,存在以下问题:
1.植物活性成分易流失,抑菌性能差;
2.在提高抑菌性能的同时,会降低机械性能,并且抑菌持久性能差,易洗脱;
3.耐高温、耐腐蚀性能差,抗静电性能不理想。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种含植物活性成分的大生物PA母粒及其制备方法,同时解决以下技术问题:
1.抑菌性能好;
2.在提高抑菌性能的同时,保证强度性能,并且抑菌持久;
3.耐高温、耐腐蚀性能好,抗静电性能优异。
为解决上述技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种含植物活性成分的大生物PA母粒,原料包括以下组分:PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚。
一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法,具体为:
1.制备含植物活性成分的改性液
(1)溶解
将植物提取物与去离子水混合,控制搅拌温度为62-68℃,搅拌转速为800-1100rpm,搅拌时间为40-50min,得到含植物活性成分的溶液;
所述植物提取物为薄荷提取物、芍药提取物或者柠檬提取物中的一种;
所述植物提取物,粒径为100-150目;
所述植物提取物与去离子水的质量比为1:8-12;
(2)预处理
将含植物活性成分的溶液与处理剂混合,控制搅拌时间为23-28min,搅拌转速为420-470rpm,搅拌结束后进行微波处理,微波时间为3.5-4min,微波功率为340-360W,超声结束后得到含植物活性成分的预处理液;
所述处理剂,原料成分包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇,所述聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇的质量比为7-10:5-7:1.5-2.2:1.4-1.6:1.2-1.4:1.1-1.3;
所述含植物活性成分的溶液与处理剂的质量比为100:6-8;
(3)改性
将含植物活性成分的预处理液置于1.4-1.7℃环境下静置32-38min,然后进行热处理,热处理时间为18-22min,热处理温度为63-67℃,热处理结束后,以0.8-1.2℃/min的速率降低至常温,制得含植物活性成分的改性液。
2.制备功能性负载成分
(1)预混
将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀,然后在氮气气氛中进行等离子体球磨处理,球磨时间为1-1.4h,放电电流为73-78mA,放电电压为10-14kV,放电频率为22-26kHz,等离子体球磨处理结束后制得负载成分;
所述二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土的质量比为0.8-1.2:2:0.8-1.2;
所述改性麦饭石粉的制备方法包括初步改性和再次改性;
所述初步改性的步骤为,将麦饭石粉置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为320-350℃,煅烧时间为1.4-1.6h,待冷却至室温后,置于盐酸溶液中浸泡1.8-2.2h,浸泡后,洗涤,干燥制得初步改性麦饭石粉;
所述麦饭石粉,粒径为75-90目,
所述盐酸溶液的质量浓度为34-36%;
所述麦饭石粉与盐酸溶液的质量比为1:4.5-5.5;
所述再次改性的步骤为,将初步改性麦饭石粉置于密闭容器中,抽至真空度为68-72Pa后通入氧气,控制密闭容器中的氧气压力为28-32kPa,将温度控制在106-110℃下处理38-42min,然后以1.1-1.3℃/min速率降低至室温,加入去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇,进行超声处理,超声时间为30-34min,超声功率为310-330W,超色处理结束后,干燥制得改性麦饭石粉;
所述初步改性麦饭石粉与去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇的质量比为20-25:90-120:2.5-3.5:1.8-2.2:4.8-5.2;
(2)功能化
将负载成分与去离子水混合,然后加入纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾,控制搅拌时间为26-30min,搅拌转速为640-660rpm,搅拌结束后,干燥制得功能性负载成分;
所述纳米氧化铝,粒径为140-160目,密度为1.05-1.07g/cm3;
所述负载成分与去离子水、纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾的质量比为57-59:100:4.8-5.2:1.8-2.2:2.7-3.3:2.9-3.1。
3.负载
将含植物活性成分的改性液与功能性负载成分混合,加入聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖,然后以1.8-2.2℃/min的速率升温至56-60℃,在56-60℃下搅拌35-40min,搅拌转速为500-530rpm,搅拌结束后制得功能改性剂;
所述功能性负载成分、含植物活性成分的改性液、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖的质量比为2.7-3.2:17-26:0.8-1.2:0.8-1.2。
4.混料
(1)造粒
将PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚混合,加入到双螺杆挤出机中,控制熔融温度为242-247℃,熔融共混33-38min,螺杆转速为250-270rpm,高速混合,挤出造粒,制得初级母粒;
所述PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚的质量比为100:5.8-6.2:0.7-1.1:1.4-1.6:1.2-1.4;
(2)后处理
将初级母粒置于后处理液中浸渍,先是在30-34℃下浸渍28-33min,然后以0.5-0.7℃/min的速率升温至66-70℃,在66-70℃下浸渍40-45min,再以0.3-0.5℃/min的速率降温至38-42℃,在38-42℃下浸渍30-37min,自然降低至室温,干燥,制得的大生物PA母粒;
所述初级母粒与后处理液的质量比为1:2.5-3.5;
所述后处理液的制备方法为,将甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油与去离子水混合,然后进行真空冷冻处理,控制真空度为115-125Pa,温度为-14~-10℃,时间为48-52min,真空冷冻结束后,以0.6-0.9℃/min的速率升至室温,得到后处理液;
所述去离子水、甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油的质量比为108-115:1.8-2.2:2.7-3.1:1.4-1.6:1.1-1.3:2.6-3.0。
与现有技术相比,本发明取得以下有益效果:
1.本发明采用含多孔的材料对植物活性成分进行负载,减少了后续活性成分的损失,提高了抑菌性能,并且采用特定的方法制备功能性负载成分,提高了机械性能和抑菌持久性能;
2.本发明采用特定的方法制备含植物活性成分的改性液,在负载过程中,使其负载的更加充分,提高了PA母粒内部结构的均匀性,进而对初级PA母粒进行后处理,在增强机械性能的同时,提高了PA母粒的耐高温、耐腐蚀性能;
3.本发明制得的含植物活性成分的大生物PA母粒,其与PA切片制得的纤维,对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为95.8-96.5%,对于白色念珠菌的抑菌率为94.2-94.6%,对于大肠杆菌的抑菌率为94.7-95.0%(GB/T 20944.3-2008);
经过50次标准洗涤,对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为89.5-90.2%,对于白色念珠菌的抑菌率为89.3-89.8%,对于大肠杆菌的抑菌率为88.2-89.4%;
4.本发明制得的含植物活性成分的大生物PA母粒,其与PA切片制得的纤维,干断裂强度为8.5-8.8cN/dtex,湿断裂强度为7.3-7.5cN/dtex,断裂伸长率为67.2-69.7%(GB/T14344-2008);
在温度为60℃,湿度为75%下静置10d,干断裂强度为7.9-8.4cN/dtex,湿断裂强度为6.6-7.0cN/dtex,断裂伸长率为66.1-69.0%;
在质量浓度为40%的盐酸溶液中浸泡10d,干断裂强度为7.8-8.1cN/dtex,湿断裂强度为6.5-6.8cN/dtex,断裂伸长率为65.7-68.8%;
5.本发明制得的含植物活性成分的大生物PA母粒,其与PA切片制得的纤维,表面电阻率为1.8-2.0×106(GB/T 1410-2006)。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含植物活性成分的大生物PA母粒,原料包括以下组分:PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚。
一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法,具体为:
1.制备含薄荷成分的改性液
(1)溶解
将薄荷提取物与去离子水混合,控制搅拌温度为65℃,搅拌转速为1000rpm,搅拌时间为45min,得到含薄荷成分的溶液;
所述薄荷提取物,粒径为120目;
所述薄荷提取物与去离子水的质量比为1:10;
(2)预处理
将含薄荷成分的溶液与处理剂混合,控制搅拌时间为25min,搅拌转速为450rpm,搅拌结束后进行微波处理,微波时间为3.7min,微波功率为350W,超声结束后得到含薄荷成分的预处理液;
所述处理剂,原料成分包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇,所述聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇的质量比为8:6:2:1.5:1.3:1.2;
所述含薄荷成分的溶液与处理剂的质量比为100:7;
(3)改性
将含薄荷成分的预处理液置于1.6℃环境下静置35min,然后进行热处理,热处理时间为20min,热处理温度为65℃,热处理结束后,以1℃/min的速率降低至常温,制得含薄荷成分的改性液。
2.制备功能性负载成分
(1)预混
将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀,然后在氮气气氛中进行等离子体球磨处理,球磨时间为1.2h,放电电流为75mA,放电电压为12kV,放电频率为24kHz,等离子体球磨处理结束后制得负载成分;
所述二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土的质量比为1:2:1;
所述改性麦饭石粉的制备方法包括初步改性和再次改性;
所述初步改性的步骤为,将麦饭石粉置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为340℃,煅烧时间为1.5h,待冷却至室温后,置于盐酸溶液中浸泡2h,浸泡后,洗涤,干燥制得初步改性麦饭石粉;
所述麦饭石粉,粒径为80目,
所述盐酸溶液的质量浓度为35%;
所述麦饭石粉与盐酸溶液的质量比为1:5;
所述再次改性的步骤为,将初步改性麦饭石粉置于密闭容器中,抽至真空度为70Pa后通入氧气,控制密闭容器中的氧气压力为30kPa,将温度控制在108℃下处理40min,然后以1.2℃/min速率降低至室温,加入去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇,进行超声处理,超声时间为32min,超声功率为320W,超色处理结束后,干燥制得改性麦饭石粉;
所述初步改性麦饭石粉与去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇的质量比为25:120:3:2:5;
(2)功能化
将负载成分与去离子水混合,然后加入纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾,控制搅拌时间为28min,搅拌转速为650rpm,搅拌结束后,干燥制得功能性负载成分;
所述纳米氧化铝,粒径为150目,密度为1.06g/cm3;
所述负载成分与去离子水、纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾的质量比为58:100:5:2:3:3。
3.负载
将含薄荷成分的改性液与功能性负载成分混合,加入聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖,然后以2℃/min的速率升温至58℃,在58℃下搅拌37min,搅拌转速为520rpm,搅拌结束后制得功能改性剂;
所述功能性负载成分、含薄荷成分的改性液、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖的质量比为3:20:1:1。
4.混料
(1)造粒
将PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚混合,加入到双螺杆挤出机中,控制熔融温度为245℃,熔融共混35min,螺杆转速为260rpm,高速混合,挤出造粒,制得初级母粒;
所述PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚的质量比为100:6:1:1.5:1.3;
(2)后处理
将初级母粒置于后处理液中浸渍,先是在32℃下浸渍30min,然后以0.6℃/min的速率升温至68℃,在68℃下浸渍42min,再以0.4℃/min的速率降温至40℃,在40℃下浸渍34min,自然降低至室温,干燥,制得的大生物PA母粒;
所述初级母粒与后处理液的质量比为1:3;
所述后处理液的制备方法为,将甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油与去离子水混合,然后进行真空冷冻处理,控制真空度为120Pa,温度为-12℃,时间为50min,真空冷冻结束后,以0.8℃/min的速率升至室温,得到后处理液;
所述去离子水、甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油的质量比为110:2:3:1.5:1.2:2.8。
实施例2
一种含植物活性成分的大生物PA母粒,原料包括以下组分:PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚。
一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法,具体为:
1.制备含芍药成分的改性液
(1)溶解
将芍药提取物与去离子水混合,控制搅拌温度为62℃,搅拌转速为1100rpm,搅拌时间为50min,得到含芍药成分的溶液;
所述芍药提取物,粒径为100目;
所述芍药提取物与去离子水的质量比为1:8;
(2)预处理
将含芍药成分的溶液与处理剂混合,控制搅拌时间为23min,搅拌转速为420rpm,搅拌结束后进行微波处理,微波时间为3.5min,微波功率为340W,超声结束后得到含芍药成分的预处理液;
所述处理剂,原料成分包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇,所述聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇的质量比为7:5:1.5:1.4:1.2:1.1;
所述含芍药成分的溶液与处理剂的质量比为100:6;
(3)改性
将含芍药成分的预处理液置于1.4℃环境下静置38min,然后进行热处理,热处理时间为18min,热处理温度为63℃,热处理结束后,以0.8℃/min的速率降低至常温,制得含芍药成分的改性液。
2.制备功能性负载成分
(1)预混
将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀,然后在氮气气氛中进行等离子体球磨处理,球磨时间为1h,放电电流为73mA,放电电压为10kV,放电频率为22kHz,等离子体球磨处理结束后制得负载成分;
所述二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土的质量比为0.8:2:0.8;
所述改性麦饭石粉的制备方法包括初步改性和再次改性;
所述初步改性的步骤为,将麦饭石粉置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为320℃,煅烧时间为1.6h,待冷却至室温后,置于盐酸溶液中浸泡1.8h,浸泡后,洗涤,干燥制得初步改性麦饭石粉;
所述麦饭石粉,粒径为75目,
所述盐酸溶液的质量浓度为34%;
所述麦饭石粉与盐酸溶液的质量比为1:4.5;
所述再次改性的步骤为,将初步改性麦饭石粉置于密闭容器中,抽至真空度为68Pa后通入氧气,控制密闭容器中的氧气压力为28kPa,将温度控制在106℃下处理42min,然后以1.1℃/min速率降低至室温,加入去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇,进行超声处理,超声时间为30min,超声功率为310W,超色处理结束后,干燥制得改性麦饭石粉;
所述初步改性麦饭石粉与去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇的质量比为20:90:2.5:1.8:4.8;
(2)功能化
将负载成分与去离子水混合,然后加入纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾,控制搅拌时间为26min,搅拌转速为660rpm,搅拌结束后,干燥制得功能性负载成分;
所述纳米氧化铝,粒径为140目,密度为1.05g/cm3;
所述负载成分与去离子水、纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾的质量比为57:100:4.8:1.8:2.7:2.9。
3.负载
将含芍药成分的改性液与功能性负载成分混合,加入聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖,然后以1.8℃/min的速率升温至56℃,在56℃下搅拌40min,搅拌转速为500rpm,搅拌结束后制得功能改性剂;
所述功能性负载成分、含芍药成分的改性液、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖的质量比为2.7:17:0.8:1.2。
4.混料
(1)造粒
将PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚混合,加入到双螺杆挤出机中,控制熔融温度为242℃,熔融共混38min,螺杆转速为250rpm,高速混合,挤出造粒,制得初级母粒;
所述PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚的质量比为100:5.8:0.7:1.4:1.2;
(2)后处理
将初级母粒置于后处理液中浸渍,先是在30℃下浸渍33min,然后以0.5℃/min的速率升温至66℃,在66℃下浸渍45min,再以0.3℃/min的速率降温至38℃,在38℃下浸渍37min,自然降低至室温,干燥,制得的大生物PA母粒;
所述初级母粒与后处理液的质量比为1:2.5;
所述后处理液的制备方法为,将甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油与去离子水混合,然后进行真空冷冻处理,控制真空度为115Pa,温度为-14℃,时间为48min,真空冷冻结束后,以0.6℃/min的速率升至室温,得到后处理液;
所述去离子水、甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油的质量比为108:1.8:2.7:1.4:1.1:2.6。
实施例3
一种含植物活性成分的大生物PA母粒,原料包括以下组分:PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚。
一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法,具体为:
1.制备含柠檬成分的改性液
(1)溶解
将柠檬提取物与去离子水混合,控制搅拌温度为68℃,搅拌转速为800rpm,搅拌时间为40min,得到含柠檬成分的溶液;
所述柠檬提取物,粒径为150目;
所述柠檬提取物与去离子水的质量比为1:12;
(2)预处理
将含柠檬成分的溶液与处理剂混合,控制搅拌时间为28min,搅拌转速为470rpm,搅拌结束后进行微波处理,微波时间为4min,微波功率为360W,超声结束后得到含柠檬成分的预处理液;
所述处理剂,原料成分包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇,所述聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇的质量比为10:7:2.2:1.6:1.4:1.3;
所述含柠檬成分的溶液与处理剂的质量比为100:8;
(3)改性
将含柠檬成分的预处理液置于1.7℃环境下静置32min,然后进行热处理,热处理时间为22min,热处理温度为67℃,热处理结束后,以1.2℃/min的速率降低至常温,制得含柠檬成分的改性液。
2.制备功能性负载成分
(1)预混
将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀,然后在氮气气氛中进行等离子体球磨处理,球磨时间为1.4h,放电电流为78mA,放电电压为14kV,放电频率为26kHz,等离子体球磨处理结束后制得负载成分;
所述二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土的质量比为1.2:2:1.2;
所述改性麦饭石粉的制备方法包括初步改性和再次改性;
所述初步改性的步骤为,将麦饭石粉置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为350℃,煅烧时间为1.4h,待冷却至室温后,置于盐酸溶液中浸泡2.2h,浸泡后,洗涤,干燥制得初步改性麦饭石粉;
所述麦饭石粉,粒径为90目,
所述盐酸溶液的质量浓度为36%;
所述麦饭石粉与盐酸溶液的质量比为1:5.5;
所述再次改性的步骤为,将初步改性麦饭石粉置于密闭容器中,抽至真空度为72Pa后通入氧气,控制密闭容器中的氧气压力为32kPa,将温度控制在110℃下处理38min,然后以1.3℃/min速率降低至室温,加入去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇,进行超声处理,超声时间为34min,超声功率为330W,超色处理结束后,干燥制得改性麦饭石粉;
所述初步改性麦饭石粉与去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇的质量比为20:100:3.5:2.2:5.2;
(2)功能化
将负载成分与去离子水混合,然后加入纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾,控制搅拌时间为30min,搅拌转速为640rpm,搅拌结束后,干燥制得功能性负载成分;
所述纳米氧化铝,粒径为160目,密度为1.07g/cm3;
所述负载成分与去离子水、纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾的质量比为59:100:5.2:2.2:3.3:3.1。
3.负载
将含柠檬成分的改性液与功能性负载成分混合,加入聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖,然后以2.2℃/min的速率升温至60℃,在60℃下搅拌35min,搅拌转速为530rpm,搅拌结束后制得功能改性剂;
所述功能性负载成分、含柠檬成分的改性液、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖的质量比为3.2:26:1.2:0.8。
4.混料
(1)造粒
将PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚混合,加入到双螺杆挤出机中,控制熔融温度为247℃,熔融共混33min,螺杆转速为270rpm,高速混合,挤出造粒,制得初级母粒;
所述PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚的质量比为100:6.2:1.1:1.6:1.4;
(2)后处理
将初级母粒置于后处理液中浸渍,先是在34℃下浸渍28min,然后以0.7℃/min的速率升温至70℃,在70℃下浸渍40min,再以0.5℃/min的速率降温至42℃,在42℃下浸渍30min,自然降低至室温,干燥,制得的大生物PA母粒;
所述初级母粒与后处理液的质量比为1:3.5;
所述后处理液的制备方法为,将甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油与去离子水混合,然后进行真空冷冻处理,控制真空度为125Pa,温度为-10℃,时间为52min,真空冷冻结束后,以0.9℃/min的速率升至室温,得到后处理液;
所述去离子水、甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油的质量比为115:2.2:3.1:1.6:1.3:3.0。
对比例1
在实施例1的基础上,改变之处为,仅是制备含薄荷成分的溶液,省略预处理和改性步骤,其余操作均相同。
对比例2
在实施例1的基础上,改变之处为,在制备功能性负载成分中,仅是将二氧化硅、麦饭石粉、硅藻土混合均匀,省略等离子体球磨处理、功能化步骤,省略麦饭石粉的改性步骤,其余操作均相同。
对比例3
在实施例1的基础上,改变之处为,在混料步骤中,仅是进行造粒,省略后处理步骤,其余操作均相同。
性能检测
将实施例1-3与对比例1-3制得的大生物PA母粒与PA切片混合,然后进行熔融纺丝, 纺丝熔体温度为260℃,纺丝速度为3000m/min,经过上油、卷绕、拉伸后制得纤维;所述大生物PA母粒与PA切片的质量比为1:20;
1.测试纤维的强度性能、耐高温性能、耐腐蚀性能,结果如下:
(1)强度性能
(2)耐高温性能
(3)耐腐蚀性能
2.抑菌性能
3.抑菌持久性能
4.抗静电性能
上表中测试的试验结果,检测标准如下:
除非特殊说明,本发明所述的比例均为质量比例,所述的百分数,均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法,其特征在于,
所述大生物PA母粒的制备方法,包括制备含植物活性成分的改性液、制备功能性负载成分、负载、混料步骤;
所述制备含植物活性成分的改性液,包括溶解、预处理以及改性步骤;
所述制备功能性负载成分,包括预混、功能化步骤;
所述混料,包括造粒、后处理步骤;
所述溶解步骤为,将植物提取物与去离子水混合,控制搅拌温度为62-68℃,搅拌转速为800-1100rpm,搅拌时间为40-50min,得到含植物活性成分的溶液;
所述植物提取物为薄荷提取物、芍药提取物或者柠檬提取物中的一种;
所述植物提取物,粒径为100-150目;
所述植物提取物与去离子水的质量比为1:8-12;
所述预处理步骤为,将含植物活性成分的溶液与处理剂混合,控制搅拌时间为23-28min,搅拌转速为420-470rpm,搅拌结束后进行微波处理,微波时间为3.5-4min,微波功率为340-360W,微波结束后得到含植物活性成分的预处理液;
所述处理剂,原料成分包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇,所述聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇的质量比为7-10:5-7:1.5-2.2:1.4-1.6:1.2-1.4:1.1-1.3;
所述含植物活性成分的溶液与处理剂的质量比为100:6-8;
所述改性步骤为,将含植物活性成分的预处理液置于1.4-1.7℃环境下静置32-38min,然后进行热处理,热处理时间为18-22min,热处理温度为63-67℃,热处理结束后,以0.8-1.2℃/min的速率降低至常温,制得含植物活性成分的改性液;
所述预混步骤为,将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀,然后在氮气气氛中进行等离子体球磨处理,球磨时间为1-1.4h,放电电流为73-78mA,放电电压为10-14kV,放电频率为22-26kHz,等离子体球磨处理结束后制得负载成分;
所述改性麦饭石粉的制备方法,包括初步改性和再次改性;
所述初步改性步骤为,将麦饭石粉置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为320-350℃,煅烧时间为1.4-1.6h,待冷却至室温后,置于盐酸溶液中浸泡1.8-2.2h,浸泡后,洗涤,干燥制得初步改性麦饭石粉;
所述再次改性步骤为,将初步改性麦饭石粉置于密闭容器中,抽至真空度为68-72Pa后通入氧气,控制密闭容器中的氧气压力为28-32kPa,将温度控制在106-110℃下处理38-42min,然后以1.1-1.3℃/min速率降低至室温,加入去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇,进行超声处理,超声时间为30-34min,超声功率为310-330W,超声处理结束后,干燥制得改性麦饭石粉;
所述功能化步骤为,将负载成分与去离子水混合,然后加入纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾,控制搅拌时间为26-30min,搅拌转速为640-660rpm,搅拌结束后,干燥制得功能性负载成分;
所述负载步骤为,将含植物活性成分的改性液与功能性负载成分混合,加入聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖,然后以1.8-2.2℃/min的速率升温至56-60℃,在56-60℃下搅拌35-40min,搅拌转速为500-530rpm,搅拌结束后制得功能改性剂;
所述造粒步骤为,将PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚混合,加入到双螺杆挤出机中,控制熔融温度为242-247℃,熔融共混33-38min,螺杆转速为250-270rpm,高速混合,挤出造粒,制得初级母粒;
所述后处理步骤为,将初级母粒置于后处理液中浸渍,先是在30-34℃下浸渍28-33min,然后以0.5-0.7℃/min的速率升温至66-70℃,在66-70℃下浸渍40-45min,再以0.3-0.5℃/min的速率降温至38-42℃,在38-42℃下浸渍30-37min,自然降低至室温,干燥,制得大生物PA母粒;
所述后处理液的制备方法为,将甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油与去离子水混合,然后进行真空冷冻处理,控制真空度为115-125Pa,温度为-14~-10℃,时间为48-52min,真空冷冻结束后,以0.6-0.9℃/min的速率升至室温,得到后处理液;
所述去离子水、甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油的质量比为108-115:1.8-2.2:2.7-3.1:1.4-1.6:1.1-1.3:2.6-3.0。
2.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法,其特征在于,
所述预混步骤中,所述二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土的质量比为0.8-1.2:2:0.8-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法,其特征在于,
所述改性麦饭石粉的制备方法中,所述麦饭石粉,粒径为75-90目,
所述盐酸溶液的质量浓度为34-36%;
所述麦饭石粉与盐酸溶液的质量比为1:4.5-5.5;
所述初步改性麦饭石粉与去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇的质量比为20-25:90-120:2.5-3.5:1.8-2.2:4.8-5.2。
4.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法,其特征在于,
所述功能化步骤中,所述纳米氧化铝,粒径为140-160目,密度为1.05-1.07g/cm3;
所述负载成分与去离子水、纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾的质量比为57-59:100:4.8-5.2:1.8-2.2:2.7-3.3:2.9-3.1。
5.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法,其特征在于,
所述负载步骤中,所述功能性负载成分、含植物活性成分的改性液、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖的质量比为2.7-3.2:17-26:0.8-1.2:0.8-1.2。
6.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法,其特征在于,
所述造粒步骤中,所述PA切片、功能改性剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚的质量比为100:5.8-6.2:0.7-1.1:1.4-1.6:1.2-1.4。
7.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法,其特征在于,
所述后处理步骤中,所述初级母粒与后处理液的质量比为1:2.5-3.5。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的含植物活性成分的大生物PA母粒。
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