CN117343531A - 一种含植物活性成分的大生物pa母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含植物活性成分的大生物PA母粒及其制备方法，属于PA母粒技术领域；所述大生物PA母粒的制备方法，包括制备含植物活性成分的改性液、制备功能性负载成分、负载、混料步骤；所述制备功能性负载成分包括预混步骤；所述预混，将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀，在氮气气氛中进行等离子体球磨处理，放电电流为73‑78mA，放电电压为10‑14kV，放电频率为22‑26kHz，等离子体球磨处理结束后制得负载成分。本发明制得的大生物PA母粒，其用于制备纤维后，纤维的强度性能、耐高温性能以及耐腐蚀性能好。

Description

一种含植物活性成分的大生物PA母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于PA母粒技术领域,具体涉及一种含植物活性成分的大生物PA母粒及其制备方法。
背景技术
尼龙（又称PA），是大分子族链重复单元含有酰胺基团的高聚物的总称，其具有耐热、摩擦系数低、耐磨性能好等优点，广泛用于机械、电器、纺织、航空等领域；
近年来，对PA母粒的抑菌性能的研究逐渐增多，其主要是通过在PA母粒中添加少量的无机、有机抗菌剂以实现PA母粒的抑菌性能，还未发现在PA母粒添加天然的植物活性成分以提高抑菌性能的研究。
申请人在研发过程中发现，在制备PA母粒中添加植物活性成分，其容易造成植物活性成分炭化流失，进而影响其抑菌性能；
将植物活性成分吸附至多孔材料的孔洞中，会一定程度的提高抑菌性能，但是较多的多孔材料等大分子会影响PA母粒的机械性能，负载后的PA母粒抗菌持久性能差，易洗脱；而且，制得的PA母粒的耐高温、耐腐蚀性能差，抗静电性能不理想。
因此，现有的含植物活性成分的大生物PA母粒，存在以下问题：
1.植物活性成分易流失，抑菌性能差；
2.在提高抑菌性能的同时，会降低机械性能，并且抑菌持久性能差，易洗脱；
3.耐高温、耐腐蚀性能差，抗静电性能不理想。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种含植物活性成分的大生物PA母粒及其制备方法，同时解决以下技术问题：
1.抑菌性能好；
2.在提高抑菌性能的同时，保证强度性能，并且抑菌持久；
3.耐高温、耐腐蚀性能好，抗静电性能优异。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种含植物活性成分的大生物PA母粒，原料包括以下组分：PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚。
一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，具体为：
1.制备含植物活性成分的改性液
（1）溶解
将植物提取物与去离子水混合，控制搅拌温度为62-68℃，搅拌转速为800-1100rpm，搅拌时间为40-50min，得到含植物活性成分的溶液；
所述植物提取物为薄荷提取物、芍药提取物或者柠檬提取物中的一种；
所述植物提取物，粒径为100-150目；
所述植物提取物与去离子水的质量比为1:8-12；
（2）预处理
将含植物活性成分的溶液与处理剂混合，控制搅拌时间为23-28min，搅拌转速为420-470rpm，搅拌结束后进行微波处理，微波时间为3.5-4min，微波功率为340-360W，超声结束后得到含植物活性成分的预处理液；
所述处理剂，原料成分包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇，所述聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇的质量比为7-10:5-7:1.5-2.2:1.4-1.6:1.2-1.4:1.1-1.3；
所述含植物活性成分的溶液与处理剂的质量比为100:6-8；
（3）改性
将含植物活性成分的预处理液置于1.4-1.7℃环境下静置32-38min，然后进行热处理，热处理时间为18-22min，热处理温度为63-67℃，热处理结束后，以0.8-1.2℃/min的速率降低至常温，制得含植物活性成分的改性液。
2.制备功能性负载成分
（1）预混
将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀，然后在氮气气氛中进行等离子体球磨处理，球磨时间为1-1.4h，放电电流为73-78mA，放电电压为10-14kV，放电频率为22-26kHz，等离子体球磨处理结束后制得负载成分；
所述二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土的质量比为0.8-1.2:2:0.8-1.2；
所述改性麦饭石粉的制备方法包括初步改性和再次改性；
所述初步改性的步骤为，将麦饭石粉置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为320-350℃，煅烧时间为1.4-1.6h，待冷却至室温后，置于盐酸溶液中浸泡1.8-2.2h，浸泡后，洗涤，干燥制得初步改性麦饭石粉；
所述麦饭石粉，粒径为75-90目，
所述盐酸溶液的质量浓度为34-36%；
所述麦饭石粉与盐酸溶液的质量比为1：4.5-5.5；
所述再次改性的步骤为，将初步改性麦饭石粉置于密闭容器中，抽至真空度为68-72Pa后通入氧气，控制密闭容器中的氧气压力为28-32kPa，将温度控制在106-110℃下处理38-42min，然后以1.1-1.3℃/min速率降低至室温，加入去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇，进行超声处理，超声时间为30-34min，超声功率为310-330W，超色处理结束后，干燥制得改性麦饭石粉；
所述初步改性麦饭石粉与去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇的质量比为20-25:90-120:2.5-3.5:1.8-2.2:4.8-5.2；
（2）功能化
将负载成分与去离子水混合，然后加入纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾，控制搅拌时间为26-30min，搅拌转速为640-660rpm，搅拌结束后，干燥制得功能性负载成分；
所述纳米氧化铝，粒径为140-160目，密度为1.05-1.07g/cm3；
所述负载成分与去离子水、纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾的质量比为57-59:100:4.8-5.2:1.8-2.2:2.7-3.3:2.9-3.1。
3.负载
将含植物活性成分的改性液与功能性负载成分混合，加入聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖，然后以1.8-2.2℃/min的速率升温至56-60℃，在56-60℃下搅拌35-40min，搅拌转速为500-530rpm，搅拌结束后制得功能改性剂；
所述功能性负载成分、含植物活性成分的改性液、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖的质量比为2.7-3.2:17-26:0.8-1.2:0.8-1.2。
4.混料
（1）造粒
将PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚混合，加入到双螺杆挤出机中，控制熔融温度为242-247℃，熔融共混33-38min，螺杆转速为250-270rpm，高速混合，挤出造粒，制得初级母粒；
所述PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚的质量比为100:5.8-6.2:0.7-1.1:1.4-1.6:1.2-1.4；
（2）后处理
将初级母粒置于后处理液中浸渍，先是在30-34℃下浸渍28-33min，然后以0.5-0.7℃/min的速率升温至66-70℃，在66-70℃下浸渍40-45min，再以0.3-0.5℃/min的速率降温至38-42℃，在38-42℃下浸渍30-37min，自然降低至室温，干燥，制得的大生物PA母粒；
所述初级母粒与后处理液的质量比为1：2.5-3.5；
所述后处理液的制备方法为，将甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油与去离子水混合，然后进行真空冷冻处理，控制真空度为115-125Pa，温度为-14～-10℃，时间为48-52min，真空冷冻结束后，以0.6-0.9℃/min的速率升至室温，得到后处理液；
所述去离子水、甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油的质量比为108-115：1.8-2.2:2.7-3.1:1.4-1.6:1.1-1.3:2.6-3.0。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1.本发明采用含多孔的材料对植物活性成分进行负载，减少了后续活性成分的损失，提高了抑菌性能，并且采用特定的方法制备功能性负载成分，提高了机械性能和抑菌持久性能；
2.本发明采用特定的方法制备含植物活性成分的改性液，在负载过程中，使其负载的更加充分，提高了PA母粒内部结构的均匀性，进而对初级PA母粒进行后处理，在增强机械性能的同时，提高了PA母粒的耐高温、耐腐蚀性能；
3.本发明制得的含植物活性成分的大生物PA母粒，其与PA切片制得的纤维，对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为95.8-96.5%，对于白色念珠菌的抑菌率为94.2-94.6%，对于大肠杆菌的抑菌率为94.7-95.0%（GB/T 20944.3-2008）；
经过50次标准洗涤，对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为89.5-90.2%，对于白色念珠菌的抑菌率为89.3-89.8%，对于大肠杆菌的抑菌率为88.2-89.4%；
4.本发明制得的含植物活性成分的大生物PA母粒，其与PA切片制得的纤维，干断裂强度为8.5-8.8cN/dtex，湿断裂强度为7.3-7.5cN/dtex，断裂伸长率为67.2-69.7%（GB/T14344-2008）；
在温度为60℃，湿度为75%下静置10d，干断裂强度为7.9-8.4cN/dtex，湿断裂强度为6.6-7.0cN/dtex，断裂伸长率为66.1-69.0%；
在质量浓度为40%的盐酸溶液中浸泡10d，干断裂强度为7.8-8.1cN/dtex，湿断裂强度为6.5-6.8cN/dtex，断裂伸长率为65.7-68.8%；
5.本发明制得的含植物活性成分的大生物PA母粒，其与PA切片制得的纤维，表面电阻率为1.8-2.0×106（GB/T 1410-2006）。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含植物活性成分的大生物PA母粒，原料包括以下组分：PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚。
一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，具体为：
1.制备含薄荷成分的改性液
（1）溶解
将薄荷提取物与去离子水混合，控制搅拌温度为65℃，搅拌转速为1000rpm，搅拌时间为45min，得到含薄荷成分的溶液；
所述薄荷提取物，粒径为120目；
所述薄荷提取物与去离子水的质量比为1:10；
（2）预处理
将含薄荷成分的溶液与处理剂混合，控制搅拌时间为25min，搅拌转速为450rpm，搅拌结束后进行微波处理，微波时间为3.7min，微波功率为350W，超声结束后得到含薄荷成分的预处理液；
所述处理剂，原料成分包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇，所述聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇的质量比为8:6:2:1.5:1.3:1.2；
所述含薄荷成分的溶液与处理剂的质量比为100:7；
（3）改性
将含薄荷成分的预处理液置于1.6℃环境下静置35min，然后进行热处理，热处理时间为20min，热处理温度为65℃，热处理结束后，以1℃/min的速率降低至常温，制得含薄荷成分的改性液。
2.制备功能性负载成分
（1）预混
将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀，然后在氮气气氛中进行等离子体球磨处理，球磨时间为1.2h，放电电流为75mA，放电电压为12kV，放电频率为24kHz，等离子体球磨处理结束后制得负载成分；
所述二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土的质量比为1:2:1；
所述改性麦饭石粉的制备方法包括初步改性和再次改性；
所述初步改性的步骤为，将麦饭石粉置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为340℃，煅烧时间为1.5h，待冷却至室温后，置于盐酸溶液中浸泡2h，浸泡后，洗涤，干燥制得初步改性麦饭石粉；
所述麦饭石粉，粒径为80目，
所述盐酸溶液的质量浓度为35%；
所述麦饭石粉与盐酸溶液的质量比为1：5；
所述再次改性的步骤为，将初步改性麦饭石粉置于密闭容器中，抽至真空度为70Pa后通入氧气，控制密闭容器中的氧气压力为30kPa，将温度控制在108℃下处理40min，然后以1.2℃/min速率降低至室温，加入去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇，进行超声处理，超声时间为32min，超声功率为320W，超色处理结束后，干燥制得改性麦饭石粉；
所述初步改性麦饭石粉与去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇的质量比为25:120:3:2:5；
（2）功能化
将负载成分与去离子水混合，然后加入纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾，控制搅拌时间为28min，搅拌转速为650rpm，搅拌结束后，干燥制得功能性负载成分；
所述纳米氧化铝，粒径为150目，密度为1.06g/cm3；
所述负载成分与去离子水、纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾的质量比为58:100:5:2:3:3。
3.负载
将含薄荷成分的改性液与功能性负载成分混合，加入聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖，然后以2℃/min的速率升温至58℃，在58℃下搅拌37min，搅拌转速为520rpm，搅拌结束后制得功能改性剂；
所述功能性负载成分、含薄荷成分的改性液、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖的质量比为3:20:1:1。
4.混料
（1）造粒
将PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚混合，加入到双螺杆挤出机中，控制熔融温度为245℃，熔融共混35min，螺杆转速为260rpm，高速混合，挤出造粒，制得初级母粒；
所述PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚的质量比为100:6:1:1.5:1.3；
（2）后处理
将初级母粒置于后处理液中浸渍，先是在32℃下浸渍30min，然后以0.6℃/min的速率升温至68℃，在68℃下浸渍42min，再以0.4℃/min的速率降温至40℃，在40℃下浸渍34min，自然降低至室温，干燥，制得的大生物PA母粒；
所述初级母粒与后处理液的质量比为1：3；
所述后处理液的制备方法为，将甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油与去离子水混合，然后进行真空冷冻处理，控制真空度为120Pa，温度为-12℃，时间为50min，真空冷冻结束后，以0.8℃/min的速率升至室温，得到后处理液；
所述去离子水、甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油的质量比为110：2:3:1.5:1.2:2.8。
实施例2
一种含植物活性成分的大生物PA母粒，原料包括以下组分：PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚。
一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，具体为：
1.制备含芍药成分的改性液
（1）溶解
将芍药提取物与去离子水混合，控制搅拌温度为62℃，搅拌转速为1100rpm，搅拌时间为50min，得到含芍药成分的溶液；
所述芍药提取物，粒径为100目；
所述芍药提取物与去离子水的质量比为1:8；
（2）预处理
将含芍药成分的溶液与处理剂混合，控制搅拌时间为23min，搅拌转速为420rpm，搅拌结束后进行微波处理，微波时间为3.5min，微波功率为340W，超声结束后得到含芍药成分的预处理液；
所述处理剂，原料成分包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇，所述聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇的质量比为7:5:1.5:1.4:1.2:1.1；
所述含芍药成分的溶液与处理剂的质量比为100:6；
（3）改性
将含芍药成分的预处理液置于1.4℃环境下静置38min，然后进行热处理，热处理时间为18min，热处理温度为63℃，热处理结束后，以0.8℃/min的速率降低至常温，制得含芍药成分的改性液。
2.制备功能性负载成分
（1）预混
将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀，然后在氮气气氛中进行等离子体球磨处理，球磨时间为1h，放电电流为73mA，放电电压为10kV，放电频率为22kHz，等离子体球磨处理结束后制得负载成分；
所述二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土的质量比为0.8:2:0.8；
所述改性麦饭石粉的制备方法包括初步改性和再次改性；
所述初步改性的步骤为，将麦饭石粉置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为320℃，煅烧时间为1.6h，待冷却至室温后，置于盐酸溶液中浸泡1.8h，浸泡后，洗涤，干燥制得初步改性麦饭石粉；
所述麦饭石粉，粒径为75目，
所述盐酸溶液的质量浓度为34%；
所述麦饭石粉与盐酸溶液的质量比为1：4.5；
所述再次改性的步骤为，将初步改性麦饭石粉置于密闭容器中，抽至真空度为68Pa后通入氧气，控制密闭容器中的氧气压力为28kPa，将温度控制在106℃下处理42min，然后以1.1℃/min速率降低至室温，加入去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇，进行超声处理，超声时间为30min，超声功率为310W，超色处理结束后，干燥制得改性麦饭石粉；
所述初步改性麦饭石粉与去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇的质量比为20:90:2.5:1.8:4.8；
（2）功能化
将负载成分与去离子水混合，然后加入纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾，控制搅拌时间为26min，搅拌转速为660rpm，搅拌结束后，干燥制得功能性负载成分；
所述纳米氧化铝，粒径为140目，密度为1.05g/cm3；
所述负载成分与去离子水、纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾的质量比为57:100:4.8:1.8:2.7:2.9。
3.负载
将含芍药成分的改性液与功能性负载成分混合，加入聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖，然后以1.8℃/min的速率升温至56℃，在56℃下搅拌40min，搅拌转速为500rpm，搅拌结束后制得功能改性剂；
所述功能性负载成分、含芍药成分的改性液、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖的质量比为2.7:17:0.8:1.2。
4.混料
（1）造粒
将PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚混合，加入到双螺杆挤出机中，控制熔融温度为242℃，熔融共混38min，螺杆转速为250rpm，高速混合，挤出造粒，制得初级母粒；
所述PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚的质量比为100:5.8:0.7:1.4:1.2；
（2）后处理
将初级母粒置于后处理液中浸渍，先是在30℃下浸渍33min，然后以0.5℃/min的速率升温至66℃，在66℃下浸渍45min，再以0.3℃/min的速率降温至38℃，在38℃下浸渍37min，自然降低至室温，干燥，制得的大生物PA母粒；
所述初级母粒与后处理液的质量比为1：2.5；
所述后处理液的制备方法为，将甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油与去离子水混合，然后进行真空冷冻处理，控制真空度为115Pa，温度为-14℃，时间为48min，真空冷冻结束后，以0.6℃/min的速率升至室温，得到后处理液；
所述去离子水、甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油的质量比为108：1.8:2.7:1.4:1.1:2.6。
实施例3
一种含植物活性成分的大生物PA母粒，原料包括以下组分：PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚。
一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，具体为：
1.制备含柠檬成分的改性液
（1）溶解
将柠檬提取物与去离子水混合，控制搅拌温度为68℃，搅拌转速为800rpm，搅拌时间为40min，得到含柠檬成分的溶液；
所述柠檬提取物，粒径为150目；
所述柠檬提取物与去离子水的质量比为1:12；
（2）预处理
将含柠檬成分的溶液与处理剂混合，控制搅拌时间为28min，搅拌转速为470rpm，搅拌结束后进行微波处理，微波时间为4min，微波功率为360W，超声结束后得到含柠檬成分的预处理液；
所述处理剂，原料成分包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇，所述聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇的质量比为10:7:2.2:1.6:1.4:1.3；
所述含柠檬成分的溶液与处理剂的质量比为100:8；
（3）改性
将含柠檬成分的预处理液置于1.7℃环境下静置32min，然后进行热处理，热处理时间为22min，热处理温度为67℃，热处理结束后，以1.2℃/min的速率降低至常温，制得含柠檬成分的改性液。
2.制备功能性负载成分
（1）预混
将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀，然后在氮气气氛中进行等离子体球磨处理，球磨时间为1.4h，放电电流为78mA，放电电压为14kV，放电频率为26kHz，等离子体球磨处理结束后制得负载成分；
所述二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土的质量比为1.2:2:1.2；
所述改性麦饭石粉的制备方法包括初步改性和再次改性；
所述初步改性的步骤为，将麦饭石粉置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为1.4h，待冷却至室温后，置于盐酸溶液中浸泡2.2h，浸泡后，洗涤，干燥制得初步改性麦饭石粉；
所述麦饭石粉，粒径为90目，
所述盐酸溶液的质量浓度为36%；
所述麦饭石粉与盐酸溶液的质量比为1：5.5；
所述再次改性的步骤为，将初步改性麦饭石粉置于密闭容器中，抽至真空度为72Pa后通入氧气，控制密闭容器中的氧气压力为32kPa，将温度控制在110℃下处理38min，然后以1.3℃/min速率降低至室温，加入去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇，进行超声处理，超声时间为34min，超声功率为330W，超色处理结束后，干燥制得改性麦饭石粉；
所述初步改性麦饭石粉与去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇的质量比为20:100:3.5:2.2:5.2；
（2）功能化
将负载成分与去离子水混合，然后加入纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾，控制搅拌时间为30min，搅拌转速为640rpm，搅拌结束后，干燥制得功能性负载成分；
所述纳米氧化铝，粒径为160目，密度为1.07g/cm3；
所述负载成分与去离子水、纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾的质量比为59:100:5.2:2.2:3.3:3.1。
3.负载
将含柠檬成分的改性液与功能性负载成分混合，加入聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖，然后以2.2℃/min的速率升温至60℃，在60℃下搅拌35min，搅拌转速为530rpm，搅拌结束后制得功能改性剂；
所述功能性负载成分、含柠檬成分的改性液、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖的质量比为3.2:26:1.2:0.8。
4.混料
（1）造粒
将PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚混合，加入到双螺杆挤出机中，控制熔融温度为247℃，熔融共混33min，螺杆转速为270rpm，高速混合，挤出造粒，制得初级母粒；
所述PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚的质量比为100:6.2:1.1:1.6:1.4；
（2）后处理
将初级母粒置于后处理液中浸渍，先是在34℃下浸渍28min，然后以0.7℃/min的速率升温至70℃，在70℃下浸渍40min，再以0.5℃/min的速率降温至42℃，在42℃下浸渍30min，自然降低至室温，干燥，制得的大生物PA母粒；
所述初级母粒与后处理液的质量比为1：3.5；
所述后处理液的制备方法为，将甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油与去离子水混合，然后进行真空冷冻处理，控制真空度为125Pa，温度为-10℃，时间为52min，真空冷冻结束后，以0.9℃/min的速率升至室温，得到后处理液；
所述去离子水、甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油的质量比为115：2.2:3.1:1.6:1.3:3.0。
对比例1
在实施例1的基础上，改变之处为，仅是制备含薄荷成分的溶液，省略预处理和改性步骤，其余操作均相同。
对比例2
在实施例1的基础上，改变之处为，在制备功能性负载成分中，仅是将二氧化硅、麦饭石粉、硅藻土混合均匀，省略等离子体球磨处理、功能化步骤，省略麦饭石粉的改性步骤，其余操作均相同。
对比例3
在实施例1的基础上，改变之处为，在混料步骤中，仅是进行造粒，省略后处理步骤，其余操作均相同。
性能检测
将实施例1-3与对比例1-3制得的大生物PA母粒与PA切片混合,然后进行熔融纺丝, 纺丝熔体温度为260℃，纺丝速度为3000m/min，经过上油、卷绕、拉伸后制得纤维；所述大生物PA母粒与PA切片的质量比为1:20；
1.测试纤维的强度性能、耐高温性能、耐腐蚀性能，结果如下：
（1）强度性能
（2）耐高温性能
（3）耐腐蚀性能
2.抑菌性能
3.抑菌持久性能
4.抗静电性能
上表中测试的试验结果，检测标准如下：
除非特殊说明，本发明所述的比例均为质量比例，所述的百分数，均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，其特征在于，
所述大生物PA母粒的制备方法，包括制备含植物活性成分的改性液、制备功能性负载成分、负载、混料步骤；
所述制备含植物活性成分的改性液，包括溶解、预处理以及改性步骤；
所述制备功能性负载成分，包括预混、功能化步骤；
所述混料，包括造粒、后处理步骤；
所述溶解步骤为，将植物提取物与去离子水混合，控制搅拌温度为62-68℃，搅拌转速为800-1100rpm，搅拌时间为40-50min，得到含植物活性成分的溶液；
所述预处理步骤为，将含植物活性成分的溶液与处理剂混合，控制搅拌时间为23-28min，搅拌转速为420-470rpm，搅拌结束后进行微波处理，微波时间为3.5-4min，微波功率为340-360W，超声结束后得到含植物活性成分的预处理液；
所述改性步骤为，将含植物活性成分的预处理液置于1.4-1.7℃环境下静置32-38min，然后进行热处理，热处理时间为18-22min，热处理温度为63-67℃，热处理结束后，以0.8-1.2℃/min的速率降低至常温，制得含植物活性成分的改性液；
所述预混步骤为，将二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土混合均匀，然后在氮气气氛中进行等离子体球磨处理，球磨时间为1-1.4h，放电电流为73-78mA，放电电压为10-14kV，放电频率为22-26kHz，等离子体球磨处理结束后制得负载成分；
所述改性麦饭石粉的制备方法，包括初步改性和再次改性；
所述初步改性步骤为，将麦饭石粉置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为320-350℃，煅烧时间为1.4-1.6h，待冷却至室温后，置于盐酸溶液中浸泡1.8-2.2h，浸泡后，洗涤，干燥制得初步改性麦饭石粉；
所述再次改性步骤为，将初步改性麦饭石粉置于密闭容器中，抽至真空度为68-72Pa后通入氧气，控制密闭容器中的氧气压力为28-32kPa，将温度控制在106-110℃下处理38-42min，然后以1.1-1.3℃/min速率降低至室温，加入去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇，进行超声处理，超声时间为30-34min，超声功率为310-330W，超色处理结束后，干燥制得改性麦饭石粉；
所述功能化步骤为，将负载成分与去离子水混合，然后加入纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾，控制搅拌时间为26-30min，搅拌转速为640-660rpm，搅拌结束后，干燥制得功能性负载成分；
所述负载步骤为，将含植物活性成分的改性液与功能性负载成分混合，加入聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖，然后以1.8-2.2℃/min的速率升温至56-60℃，在56-60℃下搅拌35-40min，搅拌转速为500-530rpm，搅拌结束后制得功能改性剂；
所述造粒步骤为，将PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚混合，加入到双螺杆挤出机中，控制熔融温度为242-247℃，熔融共混33-38min，螺杆转速为250-270rpm，高速混合，挤出造粒，制得初级母粒；
所述后处理步骤为，将初级母粒置于后处理液中浸渍，先是在30-34℃下浸渍28-33min，然后以0.5-0.7℃/min的速率升温至66-70℃，在66-70℃下浸渍40-45min，再以0.3-0.5℃/min的速率降温至38-42℃，在38-42℃下浸渍30-37min，自然降低至室温，干燥，制得的大生物PA母粒；
所述后处理液的制备方法为，将甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油与去离子水混合，然后进行真空冷冻处理，控制真空度为115-125Pa，温度为-14～-10℃，时间为48-52min，真空冷冻结束后，以0.6-0.9℃/min的速率升至室温，得到后处理液；
所述去离子水、甘露醇、明胶、山梨酸、微晶纤维素、甘油的质量比为108-115：1.8-2.2:2.7-3.1:1.4-1.6:1.1-1.3:2.6-3.0。
2.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，其特征在于，
所述溶解步骤中，所述植物提取物为薄荷提取物、芍药提取物或者柠檬提取物中的一种；
所述植物提取物，粒径为100-150目；
所述植物提取物与去离子水的质量比为1:8-12。
3.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，其特征在于，
所述预处理步骤中，所述处理剂，原料成分包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇，所述聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、植酸、甘油、海藻酸钠、甘露醇的质量比为7-10:5-7:1.5-2.2:1.4-1.6:1.2-1.4:1.1-1.3；
所述含植物活性成分的溶液与处理剂的质量比为100:6-8。
4.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，其特征在于，
所述预混步骤中，所述二氧化硅、改性麦饭石粉、硅藻土的质量比为0.8-1.2:2:0.8-1.2。
5.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，其特征在于，
所述改性麦饭石粉的制备方法中，所述麦饭石粉，粒径为75-90目，
所述盐酸溶液的质量浓度为34-36%；
所述麦饭石粉与盐酸溶液的质量比为1：4.5-5.5；
所述初步改性麦饭石粉与去离子水、硬脂酸镁、亚磷酸酯、季戊四醇的质量比为20-25:90-120:2.5-3.5:1.8-2.2:4.8-5.2。
6.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，其特征在于，
所述功能化步骤中，所述纳米氧化铝，粒径为140-160目，密度为1.05-1.07g/cm3；
所述负载成分与去离子水、纳米氧化铝、阿拉伯胶、十二烷基苯磺酸钠、氯化钾的质量比为57-59:100:4.8-5.2:1.8-2.2:2.7-3.3:2.9-3.1。
7.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，其特征在于，
所述负载步骤中，所述功能性负载成分、含植物活性成分的改性液、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖的质量比为2.7-3.2:17-26:0.8-1.2:0.8-1.2。
8.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，其特征在于，
所述造粒步骤中，所述PA切片、功能改性剂、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、乙基纤维素、聚氧乙烯月桂醚的质量比为100:5.8-6.2:0.7-1.1:1.4-1.6:1.2-1.4。
9.根据权利要求1所述的一种含植物活性成分的大生物PA母粒的制备方法，其特征在于，
所述后处理步骤中，所述初级母粒与后处理液的质量比为1：2.5-3.5。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的含植物活性成分的大生物PA母粒。
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