CN117342866A - 一种激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料及其制备方法，荧光转换复合材料由透镜形荧光陶瓷和涂覆在所述荧光陶瓷表面的荧光硅胶层组成，所述荧光陶瓷由蓝光激发光激发而发出黄绿光，所述荧光硅胶层由所述蓝光激发光激发而发出红光；先采用凝胶注模法制备透镜形荧光陶瓷，再在透镜形荧光陶瓷表面涂抹红色荧光硅胶层，干燥后得到荧光转换复合材料。本发明制备的复合荧光材料在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，实现高亮白光发射，发光效率190～260lm/W，其显色指数为90～96，且制备简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于激光照明技术领域，具体涉及一种激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料及其制备方法。
背景技术
激光照明作为一种新型的固态照明，凭借其光通量高、亮度高、体积小等突出优势，有望成为下一代通用照明。作为激光照明中极为重要的荧光转换材料，荧光陶瓷由于具有较高的热稳定性和热导率、高的量子效率以及微观结构易调控等特点，成为综合性能最佳和最具应用潜力的大功率固态照明用荧光材料。对于常见的Ce3+掺杂的石榴石基荧光陶瓷,由于缺乏有效的红光成分，其显色指数较低(CRI～60)，故而存在发射颜色偏移、人眼感官舒适度降低等多种缺点。
目前已有大量文献报道了对荧光陶瓷的改性处理，以期实现对荧光陶瓷进行发光行为的调控。文献(Thermostability and reliability propertiesstudies oftransparent Ce:GdYAG ceramic by Gd substitution for whiteLEDs.OpticalMaterials,2019,94,172-181)报道了通过共掺杂Gd3+可以使Ce3+离子的发光峰位产生红移，但是移动范围十分有限，且色温改善效果不明显。文献(Composite structure Cr:YAG/Ce:YAG and(Ce,Cr):YAG/Ce:YAG transparentceramics with high color renderingindex for white LEDs/LDs.Ceram.Int,2021,47(8),11415-11422)报道了通过干法压制和真空烧结制备了YAG:Ce、Cr:/YAG:Ce双层复合磷光体陶瓷，在蓝光激发下实现了显色指数的提升，然而由于存在严重的界面效应，极大的限制了其发光效率，使器件的光量损失严重。CN114497326A公开了一种荧光转换复合层及制备方法和白光发光器件，通过层叠布置的荧光陶瓷层以及荧光玻璃层，实现白光发射，获得了较高的显色指数，但是其发光效率较低，且制备成本更高，工艺更复杂。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料，该陶瓷作为发光材料可具有显色指数高、发光效率高的优点。
本发明的目的之二是提供一种激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料的制备方法，易于实现工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料，所述荧光转换复合材料由透镜形荧光陶瓷和涂覆在所述荧光陶瓷表面的荧光硅胶层组成，所述荧光陶瓷由蓝光激发光激发而发出黄绿光，所述荧光硅胶层由所述蓝光激发光激发而发出红光；
其中，所述荧光陶瓷参数为：曲率0.2～0.9，底部直径5～20mm，高度5～20mm；所述荧光硅胶层厚度为0.1～2mm。
优选的，所述荧光陶瓷的组成为(RE1-xCex)3Al5O12，其中RE为Y、Lu、Ga、Gd、Tb中的一种或多种，x是Ce掺杂RE位的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.005。
第二方面，本发明还提供上述激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：采用凝胶注模法制备透镜形荧光陶瓷；
步骤二：制备红色荧光硅胶层：
(1)将有机硅胶与红色荧光粉均匀混合，真空除泡后制得混合液；
(2)将得到的混合液均匀涂抹在透镜形荧光陶瓷表面，在烘干箱中干燥0.5～10h，得到荧光转换复合材料。
优选的，所述凝胶注模法制备透镜形荧光陶瓷的具体步骤为：
(1.1)原料粉体制备：按照组分(RE1-xCex)3Al5O12中各元素的化学计量比分别称量原料粉体，其中RE为Y、Lu、Ga、Gd、Tb中的一种或多种，0.0001≤x≤0.005；加入分散剂PEI、烧结助剂MgO和TEOS、无水乙醇，球磨得到混合浆料；烘干浆料，过筛后进行煅烧，得到荧光陶瓷粉体；
(1.2)注模浆料配制：向步骤(1.1)中制备的荧光陶瓷粉体中加入分散剂丙烯酰胺、pH调节剂四甲基氢氧化铵、单体丙烯酰胺、交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、纯水，球磨后过滤出浆料，真空除泡后加入催化剂四甲基乙二胺，混合均匀；
(1.3)凝胶注模成型：将混合浆料倒入定制模具，在50～80℃下进行热引发，凝固成型；
(1.4)干燥与排胶：固化后的坯体在恒温恒湿箱中干燥12～36h，干燥后放入马弗炉中排胶，得到荧光陶瓷素坯；
(1.5)将陶瓷素坯放入真空烧结炉中烧结，得到透镜形荧光陶瓷，接着在马弗炉中进行空气退火，陶瓷表面抛光处理后得到透镜形荧光陶瓷；
优选的，步骤(1.1)中，分散剂的加入量为原料质量总和的0.1～0.5wt％；MgO的加入量为原料质量总和的0.1～0.6wt％；TEOS的加入量为原料质量总和的0.3～0.5wt％；球磨转速为160～220r/min，球磨时间为12～24h；烘干温度50～80℃，时间为6～24h；筛网目数为80～300目；马弗炉煅烧温度为800～1000℃。
优选的，步骤(1.2)中加入分散剂的量为原料质量总和的0.25～0.5wt％，加入pH调节剂的量为原料质量总和的1～1.5wt％，加入单体的量为原料质量总和的2～3wt％，加入交联剂的量为原料质量总和的0.2～0.3wt％；球磨转速140～200r/min，球磨时间8～12h；浆料固含量为40～60vol.％。
优选的，步骤(1.4)中干燥温度为25～60℃，干燥湿度为30％～80％，排胶温度为600～900℃，排胶时间24～72h。
优选的，步骤(1.5)中真空烧结温度为1740～1820℃，保温时间8～30h；退火温度为1400～1500℃，退火时间8～16h。
优选的，所制备的荧光陶瓷在800nm处的直线透过率为60～80％。
优选的，步骤二(1)中，所述红光荧光粉选自(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+、CaAlSiN3:Eu2+、K2GeF6:Mn4+、K2TiF6:Mn4+、K2SiF6:Mn4+、Y2O3:Eu3+、Sr2Si5N8:Eu2+、Ca[LiAl3N4]:Eu2+、Sr[LiAl3N4]:Eu2+和Sr[Li2Al2O2N2]:Eu2+中的至少一种；所述有机硅胶与所述红色荧光粉的质量比为1:0.1-10.0。
优选的，步骤二(2)中，所述混合液的干燥温度为50～150℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备的复合荧光材料在波长为455nm蓝光LD芯片激发下，实现高亮白光发射，发光效率190～260lm/W，其显色指数为90～96。
(2)本发明中荧光陶瓷设计成透镜状，通过调节透镜陶瓷的曲率灵活控制荧光的出射角度，实现光束整形，提升荧光材料的色彩均匀性；相比传统的平行结构，透镜状的荧光陶瓷可有效减少界面处的“全内反射效应”，提升材料的光提取率，实现高流明效率和高亮度的发光性能。
(3)本发明采用在荧光陶瓷表面涂覆红色荧光硅胶的方案，获得复合荧光转换材料，可以有效调节荧光材料的相关色温，获得高的显色指数，进一步提升照明品质。
(4)本发明采用凝胶注模制备透镜状荧光陶瓷素坯，可以有效控制素坯的精细结构而不发生裂纹、变形等缺陷，同时实现大批量生产，有利于该复合荧光陶瓷制备产业化。
附图说明
图1为本发明复合荧光材料的结构和发光示意图；图中1-荧光硅胶层；2-荧光陶瓷；
图2为复合荧光陶瓷制备方法流程图。
图3为实施例1中输出功率密度为29.3W/mm2的蓝光激发下复合荧光材料的EL谱。
图4为实施例1中蓝光激发下复合荧光材料的发光效率变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作简要说明。显而易见，下面实施例仅仅为本发明的一部分实施例，本领域的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供的一种激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料如图1所示，由透镜形0.01at.％Ce:LuAG荧光陶瓷2和涂覆在荧光陶瓷2上的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光硅胶层1组成，其中：
荧光陶瓷2受蓝色激发光激发而发出绿光，荧光硅胶层1受蓝色激发光激发而发出红光，绿光和红光经过透镜结构折射后，与蓝色激光的出射角度差异减小，得到均匀的白光光斑，另外，透镜结构使得由全反射效应而束缚在陶瓷内部的荧光出射，从而提高荧光陶瓷前置光提取率以及发光效率。
透镜形荧光陶瓷2最终参数为：曲率0.5，底部直径5mm，高度5mm；荧光硅胶层1厚度为1mm。
如图2所示，该荧光转换复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一：采用凝胶注模法制备Ce:LuAG陶瓷素坯：
(1)原料粉体制备：按照组分(Lu0.9999Ce0.0001)3Al5O12的化学计量比称量原料粉体60g，加入0.06g PEI、0.06g MgO和0.18g TEOS、80mL无水乙醇，在球磨机上以160r/min球磨12h得到混合浆料；在50℃下烘干，时间6h，通过80目筛网过筛后用马弗炉在800℃下进行煅烧，得到Ce:LuAG陶瓷粉体；
(2)注模浆料配制：向步骤(1)中制备的Ce:LuAG陶瓷粉体中加入0.15g丙烯酰胺、0.6g四甲基氢氧化铵、1.2g丙烯酰胺、1.2g N-N’亚甲基双丙烯酰胺、9.7g纯水，在140r/min球磨8h后过滤出浆料，浆料固含量为40vol.％，真空除泡后加入110μL四甲基乙二胺，混合均匀；
(3)凝胶注模成型：将混合浆料倒入定制模具中，在50℃下进行热引发，凝固成型；
(4)干燥与排胶：固化后的坯体在恒温恒湿箱中25℃、湿度为30％环境下干燥12h，干燥后放入马弗炉中排胶，排胶温度为600℃，排胶时间24h，得到Ce:LuAG陶瓷素坯；
(5)将陶瓷素坯放入真空烧结炉中烧结，真空烧结温度为1750℃，保温时间8h，接着在马弗炉中进行空气退火，退火温度为1400℃，退火时间8h，陶瓷表面抛光处理后得到透镜形荧光陶瓷，该陶瓷在800nm处的直线透过率为78.5％。
步骤二：制备(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光硅胶层：
(1)将有机硅胶与(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光粉按照1:0.1质量比均匀混合，真空除泡后制得混合液；
(2)将得到的混合液均匀涂抹在透镜形荧光陶瓷表面，在50℃烘干箱中干燥0.5h，得到荧光转换复合材料。
采用蓝光激光激发荧光转换复合材料，当输出功率密度为29.3W/mm2时，发光效率为223lm/W，如图4所示，荧光转换复合材料具有优异的发光稳定性；显色指数高达95.4，如图3所示。
实施例2
本实施例提供的一种激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料如图1所示，由透镜形0.5at.％Ce:YAG荧光陶瓷2和涂覆在荧光陶瓷2上的CaAlSiN3:Eu2+荧光硅胶层1组成，透镜形荧光陶瓷2最终参数为：曲率0.3，底部直径10mm，高度8mm；荧光硅胶层1厚度为0.5mm。
如图2所示，制备方法包括以下步骤：
步骤一：采用凝胶注模法制备Ce:YAG陶瓷素坯：
(1)原料粉体制备：按照组分(Y0.995Ce0.005)3Al5O12的化学计量比称量原料粉体125g，加入0.625g PEI、0.75g MgO和0.625g TEOS、150mL无水乙醇，在球磨机上以220r/min球磨24h得到混合浆料；在80℃下烘干，时间24h，通过300目筛网过筛后用马弗炉在1000℃下进行煅烧，得到Ce:YAG陶瓷粉体；
(2)注模浆料配制：向步骤(1)中制备的Ce:YAG陶瓷粉体中加入0.625g丙烯酰胺、1.875g四甲基氢氧化铵、3.75g丙烯酰胺、0.375g N-N’亚甲基双丙烯酰胺、19.4g纯水，在200r/min球磨12h后过滤出浆料，浆料固含量为60vol.％,真空除泡后加入200μL四甲基乙二胺，混合均匀；
(3)凝胶注模成型：将混合浆料倒入定制模具中，在80℃下进行热引发，凝固成型；
(4)干燥与排胶：固化后的坯体在恒温恒湿箱中60℃、湿度为80％环境下干燥36h，干燥后放入马弗炉中排胶，排胶温度为900℃，排胶时间72h，得到Ce:YAG陶瓷素坯；
(5)将陶瓷素坯放入真空烧结炉中烧结，真空烧结温度为1800℃，保温时间30h，接着在马弗炉中进行空气退火，退火温度为1450℃，退火时间16h，陶瓷表面抛光处理后得到透镜形Ce:YAG荧光陶瓷，该陶瓷在800nm处的直线透过率为74.3％。
步骤二：制备CaAlSiN3:Eu2+红色荧光硅胶层：
(1)将有机硅胶与CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉按照1:5质量比均匀混合，在真空除泡机中真空除泡后制得混合液；
(2)将得到的混合液均匀涂抹在透镜形荧光陶瓷表面，在120℃烘干箱中干燥2h，得到荧光转换复合材料。
采用蓝光激光激发荧光转换复合材料，当输出功率密度为29.3W/mm2时，荧光陶瓷器件发光稳定，发光效率为197lm/W；显色指数高达90.9。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料，其特征在于，所述荧光转换复合材料由透镜形荧光陶瓷和涂覆在所述荧光陶瓷表面的荧光硅胶层组成，所述荧光陶瓷由蓝光激发光激发而发出黄绿光，所述荧光硅胶层由所述蓝光激发光激发而发出红光；
其中，所述荧光陶瓷参数为：曲率0.2～0.9，底部直径5～20mm，高度5～20mm；所述荧光硅胶层厚度为0.1～2mm。
2.根据权利要求1所述的一种激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料，其特征在于，所述荧光陶瓷的组成为(RE1-xCex)3Al5O12，其中RE为Y、Lu、Ga、Gd、Tb中的一种或多种，x是Ce掺杂RE位的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.005。
3.一种权利要求1或2所述的激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一：采用凝胶注模法制备透镜形荧光陶瓷；
步骤二：制备红色荧光硅胶层：
(1)将有机硅胶与红色荧光粉均匀混合，真空除泡后制得混合液；
(2)将得到的混合液均匀涂抹在透镜形荧光陶瓷表面，在烘干箱中干燥0.5～10h，得到荧光转换复合材料。
4.根据权利要求3所述的激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，所述凝胶注模法制备透镜形荧光陶瓷的具体步骤为：
(1.1)原料粉体制备：按照组分(RE1-xCex)3Al5O12中各元素的化学计量比分别称量原料粉体，其中RE为Y、Lu、Ga、Gd、Tb中的一种或多种，0.0001≤x≤0.005；加入分散剂PEI、烧结助剂MgO和TEOS、无水乙醇，球磨得到混合浆料；烘干浆料，过筛后进行煅烧，得到荧光陶瓷粉体；
(1.2)注模浆料配制：向步骤(1.1)中制备的荧光陶瓷粉体中加入分散剂丙烯酰胺、pH调节剂四甲基氢氧化铵、单体丙烯酰胺、交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、纯水，球磨后过滤出浆料，真空除泡后加入催化剂四甲基乙二胺，混合均匀；
(1.3)凝胶注模成型：将混合浆料倒入定制模具，在50～80℃下进行热引发，凝固成型；
(1.4)干燥与排胶：固化后的坯体在恒温恒湿箱中干燥12～36h，干燥后放入马弗炉中排胶，得到荧光陶瓷素坯；
(1.5)将陶瓷素坯放入真空烧结炉中烧结，得到透镜形荧光陶瓷，接着在马弗炉中进行空气退火，陶瓷表面抛光处理后得到透镜形荧光陶瓷。
5.根据权利要求4所述的激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1.1)中，加入分散剂的量为原料质量总和的0.1～0.5wt％；加入MgO的量为原料质量总和的0.1～0.6wt％；加入TEOS的量原料质量总和的0.3～0.5wt％；球磨转速为160～220r/min，球磨时间为12～24h；烘干温度50～80℃，时间为6～24h；筛网目数为80～300目；马弗炉煅烧温度为800～1000℃。
6.根据权利要求4所述的激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1.2)中加入分散剂的量为原料质量总和的0.25～0.5wt％，加入pH调节剂的量为原料质量总和的1～1.5wt％，加入单体的量为原料质量总和的2～3wt％的，加入交联剂的量为原料质量总和的0.2～0.3wt％；球磨转速140～200r/min，球磨时间8～12h；浆料固含量为40～60vol.％。
7.根据权利要求4所述的激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1.4)中干燥温度为25～60℃，干燥湿度为30％～80％，排胶温度为600～900℃，排胶时间24～72h。
8.根据权利要求4所述的激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1.5)中真空烧结温度为1740～1820℃，保温时间8～30h；退火温度为1400～1500℃，退火时间8～16h。
9.根据权利要求3所述的激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二(1)中，所述红光荧光粉选自(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+、CaAlSiN3:Eu2+、K2GeF6:Mn4+、K2TiF6:Mn4+、K2SiF6:Mn4+、Y2O3:Eu3+、Sr2Si5N8:Eu2+、Ca[LiAl3N4]:Eu2+、Sr[LiAl3N4]:Eu2+和Sr[Li2Al2O2N2]:Eu2+中的至少一种；所述有机硅胶与所述红色荧光粉的质量比为1:0.1-10.0。
10.根据权利要求3所述的激光照明用高显色指数高光效荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二(2)中，所述混合液的干燥温度为50～150℃。
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