CN117777996A - 一种激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料及其制备方法，该荧光转换复合材料由绿色荧光陶瓷和涂覆在所述绿色荧光陶瓷上表面的荧光硅胶层组成，其中，所述绿色荧光陶瓷的组成为(Ca1‑xCex)3Sc2Si3O12，其中x是Ce3+取代Ca2+位的摩尔百分比，0.0001≤x≤0.005，所述荧光陶瓷呈圆柱状，底面直径5～20mm，高度0.5～2mm；所述荧光硅胶层由蓝光激发光激发而发出红光，所述荧光硅胶层厚度为0.1～0.5mm。本发明采用在荧光陶瓷表面涂覆红色荧光硅胶的方案，获得复合荧光转换材料，在波长为455nm蓝光LED芯片激发下，实现高亮白光发射，其显色指数为85～92，内量子效率可以达到90％以上，外量子效率可以达到60％以上。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料及其制备方法。
背景技术
基于激光二极管的荧光转换型激光白光光源具有发光效率高、使用寿命长、探照距离远以及能耗低等特点，是最具发展潜力的白光光源。荧光转换材料作为激光照明器件的关键核心模块，直接决定了光源器件的光学和色度学参数。其中石榴石基陶瓷荧光体具有热稳定性好、热承载能力强、化学组分可设计性高以及荧光性能稳定的优势。对于常见的Ce3+掺杂的石榴石基荧光陶瓷常因缺乏有效的红光成分而呈现较低的显色指数(Ra约为60)。由此引起的问题包括发射颜色偏移以及人眼感官舒适度的下降。Ce3+掺杂的Ca3Sc2Si3O12荧光陶瓷的晶体结构具备优越的激发和发射效率，有助于提高光源的量子效率。这一技术的应用通过荧光发射过程，有助于优化光谱特性，提升光源的整体性能。
当前已有大量文献关注对荧光陶瓷的改性处理，以期调控其发光行为。在文献《Ding H,Hu P,Liu Z,et al.Effect of Ca2+-Si4+on Y3Al5O12:Ce cer amic phosphorsfor white laser-diodes lighting[J].Applied Physics Letters,2021,118(21)》中，通过掺杂Ca2+-Si4+离子，成功实现了Ce:YAG荧光陶瓷中Ce3+的发射峰红移。然而，这种方法的红移范围相对有限，尽管达到了较高的显色指数(Ra最高达到78)，但其量子效率仍受限，仅为55.7％，难以在实现高显指的同时实现高量子效率。在文献《Ding H,Liu Z,Hu P,etal.High efficiency gree n-emitting LuAG:Ce ceramic phosphors for laser diodelighting[J].AdvancedOptical Materials,2021,9(8):2002141》中，通过掺杂Ba2+-Si4+离子，成功去除Ce:LuAG荧光陶瓷中的氧空位，提高了发光性能。尽管提高了量子效率(IQE＝75.1％，EQE＝55.1％)，但显色指数(Ra)并未得到提升，难以制备高显指高量子效率的荧光陶瓷。在CN109592978A中，揭示了一种用于高功率LED/LD照明的暖白光高显指荧光陶瓷及其制备方法与应用。通过对晶体结构进行Lu和Ga离子的掺杂，使得结构更加稳定。尽管这种方法提高了显色指数，但仍然面临无法实现高量子效率的挑战。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料，该陶瓷作为发光材料可具有显色指数高、量子效率高的优点。
本发明的目的之二是提供上述激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料的制备方法，易于实现工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料，所述荧光转换复合材料由绿色荧光陶瓷和涂覆在所述绿色荧光陶瓷上表面的荧光硅胶层组成，其中，所述绿色荧光陶瓷的组成为(Ca1-xCex)3Sc2Si3O12，其中x是Ce3+取代Ca2+位的摩尔百分比，0.0001≤x≤0.005，所述荧光陶瓷呈圆柱状，底面直径5～20mm，高度0.5～2mm；所述荧光硅胶层由蓝光激发光激发而发出红光，所述荧光硅胶层厚度为0.1～0.5mm。
第二方面，本发明还提供上述激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：采用固相反应法制备绿色荧光陶瓷；
步骤二：制备红色荧光硅胶层：
(1)将有机硅胶与红色荧光粉均匀混合，真空除泡后制得混合液；
(2)将得到的混合液均匀涂抹步骤一制得的绿色荧光陶瓷上表面，在烘干箱中干燥0.5～10h，得到荧光转换复合材料。
优选的，所述固相反应法制备绿色荧光陶瓷的具体步骤为：
(1)按照化学式(Ca1-xCex)3Sc2Si3O12，x为Ce3+取代Ca2+位的摩尔百分比0.0001≤x≤0.005各元素的化学计量比分别称取纯度大于99.99％的氧化钙、氧化钪、二氧化硅、氧化铈作为原料粉体；将原料粉体和球磨介质按比例混合球磨，获得混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合浆料置于干燥箱中干燥，再将干燥后的混合粉体过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入模具中干压成型，再进行冷等静压成型，得到相对密度为50％～55％的素坯；
(4)将步骤(3)所得素坯置于真空炉中烧结，先升温至烧结温度1450℃～1550℃，再降温至保温温度1400℃～1500℃，保温时间8h～24h，烧结真空度不低于10-3Pa，烧结完毕后缓慢降至室温，得到荧光陶瓷；
(5)将步骤(4)所得荧光陶瓷在空气中退火处理，退火温度1300～1450℃，保温时间8h～24h，得到相对密度为99.5％～99.9％的绿色荧光陶瓷。
优选的，步骤(1)中，所述球磨介质是无水乙醇，原料粉体与球磨介质的质量体积比为1g：(2～4)mL。
优选的，步骤(1)中，所述球磨转速为180r/min～220r/min，球磨时间为12h～18h。
优选的，步骤(2)中，所述干燥时间为20h～25h，干燥温度为75℃～85℃。
优选的，步骤(2)中，所述过筛的筛网目数为50目～100目，过筛次数为1～3次。
优选的，步骤(3)中，所述冷等静压保压压力150～200Mpa，保压时间200～400s。
优选的，步骤(4)中，真空烧结阶段的升温速率为1～10℃/min，真空烧结到保温阶段的降温速率为1～5℃/min，保温结束后降温速率为5～10℃/min。
优选的，步骤二(1)中，所述红光荧光粉选自(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+、CaAlSiN3:Eu2+、K2GeF6:Mn4+、K2TiF6:Mn4+、K2SiF6:Mn4+、Y2O3:Eu3+、Sr2Si5N8:Eu2+、Ca[LiAl3N4]:Eu2+、Sr[LiAl3N4]:Eu2+和Sr[Li2Al2O2N2]:Eu2+中的至少一种；所述有机硅胶与所述红色荧光粉的质量比为1:0.1～10。
优选的，步骤二(2)中，所述混合液的干燥温度为50～150℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明制备的复合荧光材料在波长为455nm蓝光LED芯片激发下，实现高亮白光发射，其显色指数为85～92，内量子效率可以达到90％以上，外量子效率可以达到60％以上。
2.本发明中荧光陶瓷使用两步法烧结，第一步高温烧结有利于快速致密化和晶粒的生长，第二步降低温度保温有利于晶界迁移，消除气孔使陶瓷更加致密。
3.本发明采用在荧光陶瓷表面涂覆红色荧光硅胶的方案，获得复合荧光转换材料，可以有效调节荧光材料的相关色温，获得高的显色指数，进一步提升照明品质。
附图说明
图1为本发明复合荧光材料的结构和发光示意图；图中1-荧光硅胶层；2-荧光陶瓷。
图2为复合荧光陶瓷制备方法流程图。
图3为本发明实施例1制得的荧光陶瓷的SEM图。
图4为本发明实施例1中输出功率密度为29.3W/mm2的蓝光激发下复合荧光材料的EL谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例所用的原料粉体均为市售商品，原料粉体的粒径为60～80nm，纯度为99.99％。
实施例1：
本实施例提供的一种激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料，结构如图1所示，由0.01at.％Ce3+:Ca3Sc2Si3O12荧光陶瓷2和涂覆在荧光陶瓷2上表面的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光硅胶层1组成，其中：
荧光陶瓷2受蓝色激发光激发而发出绿光，荧光硅胶层1受蓝色激发光激发而发出红光，蓝光、绿光和红光经混合得到白光光斑。
荧光陶瓷2最终参数为：底面直径15mm，高度0.8mm；荧光硅胶层1厚度为0.3mm。
如图2所示，该荧光转换复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一：采用固相反应法制备0.01at.％Ce:Ca3Sc2Si3O12陶瓷素坯：
(1)按照化学式Ca2.997Sc2Si3O12:0.001Ce3+中各元素的化学计量比分别称取氧化钙、氧化钪、二氧化硅、氧化铈作为原料粉体，共60g，将原料粉体和120mL无水乙醇一起混合球磨15h，球磨转速为200r/min，获得混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合料浆置于80℃干燥箱中干燥20h，再将干燥后的混合粉体用100目筛网过筛3次；
(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入模具中干压成型，再进行200Mpa冷等静压成型200s；
(4)将步骤(3)所得素坯置于真空炉中烧结，以10℃/min的速度升温，烧结温度为1500℃，然后以5℃/min速度降温到1450℃，保温时间10h，烧结真空度不低于10Pa，保温结束后以10℃/min的速率缓慢降至室温，得到荧光陶瓷；
(5)将步骤(4)所得荧光陶瓷在空气中退火处理，退火温度1450℃，保温时间10h。
步骤二：制备(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光硅胶层：
(1)将有机硅胶与(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光粉按照1:0.1质量比均匀混合，真空除泡后制得混合液；
(2)将得到的混合液均匀涂抹在荧光陶瓷表面，在50℃烘干箱中干燥0.5h，得到荧光转换复合材料。
如图3的SEM图所示，本发明制备的绿色荧光陶瓷2非常致密，如图4的EL光谱所示，复合材料实现了全光谱发射，采用蓝光激光激发荧光转换复合材料，当输出功率密度为29.3W/mm2时，显色指数高达92，内量子效率为82％，外量子效率为62％。
实施例2
本实施例提供的一种激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料，结构如图1所示，由0.02at.％Ce3+:Ca3Sc2Si3O12荧光陶瓷2和涂覆在荧光陶瓷2上表面的CaAlSiN3:Eu2 +荧光硅胶层1组成，其中：
荧光陶瓷2受蓝色激发光激发而发出绿光，荧光硅胶层1受蓝色激发光激发而发出红光，蓝光、绿光和红光经混合得到白光光斑。
荧光陶瓷2最终参数为：底面直径15mm，高度0.8mm；荧光硅胶层1厚度为0.2mm。
如图2所示，该荧光转换复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一：采用固相反应法制备Ce:Ca3Sc2Si3O12陶瓷素坯：
(1)按照化学式Ca2.994Sc2Si3O12:0.002Ce3+中各元素的化学计量比分别称取氧化钙、氧化钪、二氧化硅、氧化铈作为原料粉体，共60g，将原料粉体和180mL无水乙醇混合球磨15h，球磨转速为200r/min，获得混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合料浆置于80℃干燥箱中干燥20h，再将干燥后的混合粉体用100目筛网过筛3次；
(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入模具中干压成型，再进行200Mpa冷等静压成型200s；
(4)将步骤(3)所得素坯置于真空炉中烧结，以10℃/min的速度升温，烧结温度为1550℃，然后以5℃/min速度降温到1500℃，保温时间10h，烧结真空度不低于10Pa，保温结束后以10℃/min的速率缓慢降至室温，得到荧光陶瓷；
(5)将步骤(4)所得荧光陶瓷在空气中退火处理，退火温度1450℃，保温时间10h。
步骤二：制备CaAlSiN3:Eu2+红色荧光硅胶层：
(1)将有机硅胶与CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉按照1:0.2质量比均匀混合，真空除泡后制得混合液；
(2)将得到的混合液均匀涂抹在荧光陶瓷表面，在50℃烘干箱中干燥0.5h，得到荧光转换复合材料。
采用蓝光激光激发荧光转换复合材料，当输出功率密度为29.3W/mm2时，显色指数高达88，内量子效率为81％，外量子效率为61％。
实施例3
本实施例提供的一种激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料，结构如图1所示，由0.03at.％Ce3+:Ca3Sc2Si3O12荧光陶瓷2和涂覆在荧光陶瓷2上表面的K2TiF6:Mn4+荧光硅胶层1组成，其中：
荧光陶瓷2受蓝色激发光激发而发出绿光，荧光硅胶层1受蓝色激发光激发而发出红光，蓝光、绿光和红光经混合得到白光光斑。
荧光陶瓷2最终参数为：底面直径15mm，高度0.8mm；荧光硅胶层1厚度为0.4mm。
如图2所示，该荧光转换复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一：采用固相反应法制备Ce:Ca3Sc2Si3O12陶瓷素坯：
(1)按照化学式Ca2.991Sc2Si3O12:0.003Ce3+中各元素的化学计量比分别称取氧化钙、氧化钪、二氧化硅、氧化铈作为原料粉体，共60g，将原料粉体和240mL无水乙醇混合球磨15h，球磨转速为200r/min，获得混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合料浆置于80℃干燥箱中干燥20h，再将干燥后的混合粉体用100目筛网过筛3次；
(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入模具中干压成型，再进行200Mpa冷等静压成型200s；
(4)将步骤(3)所得素坯置于真空炉中烧结，以10℃/min的速度升温，烧结温度为1450℃，然后以5℃/min速度降温到1400℃，保温时间10h，烧结真空度不低于10Pa，保温结束后以10℃/min的速率缓慢降至室温，得到荧光陶瓷；
(5)将步骤(4)所得荧光陶瓷在空气中退火处理，退火温度1450℃，保温时间10h。
步骤二：制备K2TiF6:Mn4+红色荧光硅胶层：
(1)将有机硅胶与K2TiF6:Mn4+红色荧光粉按照1:0.3质量比均匀混合，真空除泡后制得混合液；
(2)将得到的混合液均匀涂抹在荧光陶瓷表面，在50℃烘干箱中干燥0.5h，得到荧光转换复合材料。
采用蓝光激光激发荧光转换复合材料，当输出功率密度为29.3W/mm2时，显色指数高达89，内量子效率为81％，外量子效率为60％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料，其特征在于，所述荧光转换复合材料由绿色荧光陶瓷和涂覆在所述绿色荧光陶瓷上表面的荧光硅胶层组成，其中，所述绿色荧光陶瓷的组成为(Ca1-xCex)3Sc2Si3O12，其中x是Ce3+取代Ca2+位的摩尔百分比，0.0001≤x≤0.005，所述荧光陶瓷呈圆柱状，底面直径5～20mm，高度0.5～2mm；所述荧光硅胶层由蓝光激发光激发而发出红光，所述荧光硅胶层厚度为0.1～0.5mm。
2.一种权利要求1所述的激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：采用固相反应法制备绿色荧光陶瓷；
步骤二：制备红色荧光硅胶层：
(1)将有机硅胶与红色荧光粉均匀混合，真空除泡后制得混合液；
(2)将得到的混合液均匀涂抹在步骤一制得的绿色荧光陶瓷上表面，在烘干箱中干燥0.5～10h，得到荧光转换复合材料。
3.根据权利要求2所述的激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，所述固相反应法制备绿色荧光陶瓷的具体步骤为：
(1)按照化学式(Ca1-xCex)3Sc2Si3O12，x为Ce3+取代Ca2+位的摩尔百分比0.0001≤x≤0.005各元素的化学计量比分别称取纯度大于99.99％的氧化钙、氧化钪、二氧化硅、氧化铈作为原料粉体；将原料粉体和球磨介质按比例混合球磨，获得混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合浆料置于干燥箱中干燥，再将干燥后的混合粉体过筛；
(3)将步骤(2)过筛后的粉体放入模具中干压成型，再进行冷等静压成型，得到相对密度为50％～55％的素坯；
(4)将步骤(3)所得素坯置于真空炉中烧结，先升温至烧结温度1450℃～1550℃，再降温至保温温度1400℃～1500℃，保温时间8h～24h，烧结真空度不低于10-3Pa，保温结束后缓慢降至室温，得到荧光陶瓷；
(5)将步骤(4)所得荧光陶瓷在空气中退火处理，退火温度1300～1450℃，保温时间8h～24h，得到相对密度为99.5％～99.9％的绿色荧光陶瓷。
4.根据权利要求3所述的激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨介质是无水乙醇，原料粉体与球磨介质的质量体积比为1g：(2～4)mL。
5.根据权利要求3所述的激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨转速为180r/min～220r/min，球磨时间为12h～18h。
6.根据权利要求3所述的激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过筛的筛网目数为50目～100目，过筛次数为1～3次。
7.根据权利要求3所述的激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷等静压保压压力150～200Mpa，保压时间200～400s。
8.根据权利要求3所述的激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，真空烧结阶段的升温速率为1～10℃/min，真空烧结到保温阶段的降温速率为1～5℃/min，保温结束后降温速率为5～10℃/min。
9.根据权利要求3所述的激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二(1)中，所述红光荧光粉选自(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+、CaAlSiN3:Eu2+、K2GeF6:Mn4+、K2TiF6:Mn4+、K2SiF6:Mn4+、Y2O3:Eu3+、Sr2Si5N8:Eu2+、Ca[LiAl3N4]:Eu2+、Sr[LiAl3N4]:Eu2+和Sr[Li2Al2O2N2]:Eu2+中的至少一种；所述有机硅胶与所述红色荧光粉的质量比为1:0.1～10。
10.根据权利要求2所述的激光照明用高显指高量子效率荧光转换复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二(2)中，所述混合液的干燥温度为50～150℃。
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