CN117324562A - 快淬炉、钕铁硼磁粉及其制备方法 - Google Patents

快淬炉、钕铁硼磁粉及其制备方法 Download PDF

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黄雪廷
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Abstract

本发明公开了一种快淬炉、钕铁硼磁粉及其制备方法。本发明的快淬炉包括第一冷却辊、第二冷却辊和保温坩埚；所述第一冷却辊位于所述第二冷却辊的一侧，所述第一冷却辊和第二冷却辊之间具有距离，第一冷却辊和第二冷却辊之间的距离形成空隙；所述保温坩埚设置有喷嘴，所述喷嘴位于第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙的正上方，所述喷嘴设置为将保温坩埚内的合金熔体射入第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙中。本发明的快淬炉能够使快淬带的各个部位冷却速率趋于相同。

Description

快淬炉、钕铁硼磁粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种快淬炉，还涉及一种钕铁硼磁粉及其制备方法。
背景技术
热压钕铁硼磁体具有细小的纳米颗粒结构和均匀的内部组织，能够在不含重稀土成分下获得更高的矫顽力。热压钕铁硼磁体是目前值得探索和开发的稀土永磁材料之一，具有较大的应用潜力。热压钕铁硼磁体以钕铁硼快淬粉为前驱体，钕铁硼快淬粉的成分、组织和性能对后续磁体的制备及性能具有显著的影响。目前，钕铁硼快淬磁粉通常采用熔体快淬法制造，由铸造熔炼、熔体快淬、薄带破碎等步骤组成。
CN116682661A公开了一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备母合金；(2)将母合金破碎成块，在通过熔体快淬方法制备条带；(3)将条带通过研磨得到粉体；(4)将粉体冷压成块；(5)将冷压成块得到的块体进行热变形。步骤(2)具体为将母合金破碎后的合金块置入下端带有小孔的石英管中，在高频铜线圈的加热下合金块熔化成合金液，在有压力差的氩气的作用下，将合金液吹到快速转动的铜辊上，即可甩出合金条带。
CN208600711U公开了一种制备钕铁硼快淬粉末用三室压差式连续喷射快淬炉，包括熔炼室和快淬轮室。熔炼室内设置熔化坩埚、保温坩埚、喷嘴坩埚。喷嘴坩埚底部设置喷嘴连通熔炼室和快淬轮室，喷嘴下方设置水冷钼轮，熔炼室、快淬轮室分别安装充气管道、抽真空管道，熔炼室、快淬轮室之间具有压差。
现有技术中采用单辊轮冷却方式，钕铁硼合金熔融液流在冷却的过程中只有一侧能与冷却辊接触贴合，导致快淬带各部位冷却速度不一致，快淬粉存在不均匀性，影响了热压磁体的性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种快淬炉，该快淬炉能够使快淬带的各个部位冷却速率趋于相同。本发明的另一个目的在于提供一种钕铁硼磁粉的制备方法，该由该方法制备得到的钕铁硼磁粉经热压形成的钕铁硼体具有良好的磁性能。本发明的再一个目的在于提供一种钕铁硼磁粉。
上述目的通过如下技术方案来实现。
一方面，本发明提供了一种快淬炉，包括第一冷却辊、第二冷却辊和保温坩埚；
所述第一冷却辊位于第二冷却辊的一侧，所述第一冷却辊和第二冷却辊之间具有距离，第一冷却辊和第二冷却辊之间的距离形成空隙；
所述保温坩埚设置有喷嘴，所述喷嘴位于第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙的正上方，所述喷嘴设置为将保温坩埚内的合金熔体射入第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙中。
根据本发明的快淬炉，优选地，所述第一冷却辊和第二冷却辊之间的距离为10～70μm，喷嘴的内径为0.5～1.5mm。
根据本发明的快淬炉，优选地，所述第一冷却辊为水冷辊，所述第一冷却辊的材质选自钼、钼合金或铜合金中的一种或多种，所述第二冷却辊为水冷辊，所述第二冷却辊的材质选自钼、钼合金或铜合金中的一种或多种。
另一方面，本发明提供一种钕铁硼磁粉的制备方法，该制备方法使用上述快淬炉，包括如下步骤：
将保温坩埚内的合金熔体经喷嘴射入第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙中，从而将合金熔体凝固，形成合金条带。
根据本发明的制备方法，优选地，第一冷却辊的转速为20～50m/s，第二冷却辊的转速为20～50m/s，保温温度为1400～1450℃。
根据本发明的制备方法，优选地，所述合金熔体包括15～40重量份钕、0.5～1.5重量份硼和50～75重量份铁。
根据本发明的制备方法，优选地，所述合金熔体中还包括0.1～20重量份镨、0.05～0.8重量份镓、0.5～4重量份钴，和任选地0.05～3重量份铌。
根据本发明的制备方法，优选地，包括如下步骤：在氩气的保护下，将合金块加热熔化，形成合金熔体；将合金熔体输送至保温坩埚中；合金熔体经喷嘴射入第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙中，从而将合金熔体凝固，形成合金条带；
其中，合金块的尺寸为20～60mm，合金块中氧含量≤150ppm。根据本发明的制备方法，优选地，还至少包括如下步骤之一：
(A)在惰性气体保护下，将原料在1400～1450℃下熔炼，然后在1390～1440℃下精炼，得到合金液；将合金液浇铸，得到合金铸锭；将合金铸锭破碎得到合金块；
(B)将合金条带在惰性气体的保护下破碎，得到粒径为15～50μm的钕铁硼磁粉。
又一方面，本发明提供了一种钕铁硼磁粉，该钕铁硼磁粉由上述方法制备得到。
采用本发明的快淬炉能够使快淬带的各个部位冷却速率趋于相同。本发明的方法制备得到的钕铁硼磁粉经热压形成的钕铁硼体具有良好的磁性能。
附图说明
图1为本发明的一种快淬炉的结构示意图。
图2为比较例1的快淬炉的结构示意图。
附图标记详细如下：
1-熔炼坩埚；2-保温坩埚；21-喷嘴；3-第一冷却辊；4-第二冷却辊；5-炉腔；6-冷却辊。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
<快淬炉>
本发明的快淬炉包括第一冷却辊、第二冷却辊和保温坩埚。快淬炉还包括保护气喷嘴、炉腔、熔炼坩埚中的一项或多项。在某些实施方式中，本发明的快淬炉为感应真空快淬炉。
第一冷却辊和第二冷却辊
第一冷却辊设置第二冷却辊的一侧。第一冷却辊和第二冷却辊之间具有距离。第一冷却辊和第二冷却辊之间的距离形成空隙。由保温坩埚的喷嘴喷出的合金熔体经过第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙时，由于第一冷却辊和第二冷辊的冷却作用，使合金熔体凝固，形成合金条带。
现有技术中通常采用单冷却辊的方式进行冷却，这样在凝固的过程中，由于不同位置的合金与冷却辊之间的距离不同，导致合金不同位置之间的冷却速度不同，特别是靠近冷却辊的贴辊面和与贴辊面相对的自由面之间的冷却速度差异极大。这导致贴辊面合金晶粒较小，存在形状各向异性；自由面晶粒较大，呈现等轴状；从贴辊面到自由面合金晶粒逐渐变大，晶粒的形状及晶粒边缘的富钕相的状态也同时发生变化。晶粒大小以及成分的差异导致快淬磁粉存在不均匀性，导致制成的热压磁体的磁性能和服役性能较差。本发明通过第一冷区辊和第二冷却辊的双面冷却，使得快淬带的各个部位冷却速率趋于相同，从而保证快淬带各部位成分、组织结构的均一性，提高热压钕铁硼磁体的磁性能。
在某些实施方式中，第一冷却辊的中心线和第二冷却辊的中心线基本上平行设置。第一冷却辊的中心线和第二冷却辊的中心线的高度基本相等。
第一冷却辊和第二冷辊之间的距离可以为10～70μm；优选为15～50μm；更优选为20～30μm。在某些实施方式中，第一冷却辊和第二冷辊之间的距离可以为23～27μm。第一冷却辊和第二冷却辊之间的距离是指第一冷却辊表面到第二冷却辊表面的最短距离。这样既能够使合金熔体快速冷却，又能够促进快淬带的各个部位冷却速率趋于相同。
第一冷却辊可以为水冷辊。第一冷却辊的材质选自钼、钼合金或铜合金中的一种或多种。
第二冷却辊可以为水冷辊。第二冷却辊的材质选自钼、钼合金或铜合金中的一种或多种。
保温坩埚
保温坩埚用于将合金熔体保温。这些合金熔体可以来自于熔炼坩埚。
保温坩埚的底部设置有喷嘴。喷嘴位于第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙的正上方。喷嘴设置为将保温坩埚内的合金熔体射入第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙中。喷嘴的内径可以为0.5～1.5mm；优选为0.7～1mm；更优选为0.8～0.9mm。
喷嘴的最下端到第一冷却辊的中心线之间的距离可以为2～50mm；优选为8～32mm；更优选为11～25mm。
喷嘴的最下端到第二冷却辊的中心线之间的距离可以为2～50mm；优选为8～32mm；更优选为11～25mm。
喷嘴到第一冷却辊的中心线的距离与喷嘴到第二冷却辊的中心线的距离基本相同。
熔炼坩埚、保护气喷嘴和炉腔
熔炼坩埚位于保温坩埚的上方。熔炼坩埚将合金块熔炼，形成合金熔体。
熔炼坩埚、保温坩埚、第一冷却辊和第二冷却辊均位于炉腔内。
保护气喷嘴向炉腔内喷入保护气。至少一部分保护气喷嘴位于炉腔内。这样能够保持炉腔内的压力恒定。保护气喷嘴喷入的保护气流能够对喷嘴内的合金熔体起到引流的作用。
<钕铁硼磁粉的制备方法>
本发明的钕铁硼磁粉的制备方法包括如下步骤：快淬的步骤。在某些实施方式中，还包括熔炼的步骤和/或破碎的步骤。下面进行详细介绍。
快淬的步骤
将保温坩埚内的合金熔体经喷嘴射入第一冷辊和第二冷却辊之间的空隙中，从而将合金熔体凝固，形成合金条带。上述步骤在前文所述的快淬炉内进行。
第一冷却辊的转速可以为10～50m/s；优选为15～45m/s；更优选为20～35m/s。
第二冷却辊的转速可以为10～50m/s；优选为15～45m/s；更优选为20～35m/s。
保温温度可以为1400～1450℃；优选为1420～1430℃。
具体地，将合金块加热熔化，形成合金熔体；将合金熔体输送至保温坩埚中；合金熔体经喷嘴射入第一冷辊和第二冷却辊之间的空隙中，从而将合金熔体凝固，形成合金条带。合金块加热熔化可以在熔炼坩埚中进行。上述步骤可以在惰性气体的保护下进行。惰性气体可以为氩气。上述步骤可以在压力为1000～8000Pa；优选地，压力为3000～5000Pa下进行。惰性气体可以由保护气喷嘴喷入炉体中。
合金熔体可以包括钕、硼、铁。在某些实施方式中，合金熔体中还可以包括镨、镓和钴。
钕的含量可以为15～40重量份；优选为20～37重量份；更优选为23～33重量份。
硼的含量可以为0.5～1.5重量份；优选为0.7～1.2重量份；更优选为0.9～1.0重量份。
铁的含量可以为50～75重量份；优选为55～70重量份；更优选为60～68重量份。
镨的含量可以为0.1～20重量份；优选为2～15重量份；更优选为 6～10重量份。
镓的含量可以为0.05～0.8重量份；优选为0.1～0.6重量份；更优选为0.3～0.5重量份。
钴的含量可以为0.5～4重量份；优选为1～3重量份；更优选为1.5～2.5重量份。
铌的含量可以为0.05～3重量份；优选为0.1～2重量份；更优选为0.3～0.5重量份。
合金块的尺寸可以为20～60mm；优选为30～50mm。
合金块中氧含量≤150ppm；优选地，氧含量≤100ppm。
熔炼的步骤
在惰性气体保护下，将原料熔炼，然后精炼，得到合金液；将合金液浇铸，得到合金铸锭；将合金铸锭破碎得到合金块。
惰性气体可以为氩气。
熔炼和/或精炼可以在压力为1000～8000Pa；优选为3000～5000Pa的条件下进行。
熔炼温度可以为1400～1450℃；优选为1410～1430℃。
精炼温度可以为1390～1440℃；优选为1400～1420℃。
破碎的步骤
将合金条带在惰性气体的保护下破碎，得到钕铁硼磁粉。
惰性气体可以为氩气。破碎可以在万能破碎机中进行。
钕铁硼磁粉的粒径可以为15～50μm；优选为30～45μm。
<钕铁硼磁粉>
本发明的钕铁硼磁粉由上述方法制备得到。钕铁硼磁粉中氧含量≤200ppm。
下面介绍原料：
镨钕合金中，镨含量为22.7wt％。
硼铁合金中，硼含量为20.5wt％。
实施例1～4
如图1所示，本实施例的感应真空快淬炉包括炉腔5、熔炼坩埚1、保温坩埚2、第一冷却辊3、第二冷却辊4和保护气喷嘴。
熔炼坩埚1、保温坩埚2、第一冷却辊3和第二冷却辊4均位于炉腔5中。
熔炼坩埚1将合金块熔炼，形成合金熔体。
保温坩埚2位于熔炼坩埚1的下方，保温坩埚2接收来自熔炼坩埚1的合金熔体。
第一冷却辊3和第二冷却辊4位于保温坩埚1的下方。第一冷却辊3位于第二冷却辊4的一侧。第一冷却辊3的中心线和第二冷却辊4的中心线基本上相平行。第一冷却辊3的中心线和第二冷却辊4的中心线的高度基本相等。第一冷却辊3和第二冷却辊4之间具有距离。第一冷却辊3和第二冷却辊4之间的距离形成空隙。第一冷却辊3和第二冷却辊4均为水冷辊。第一冷却辊3和第二冷却辊4的材质均为钼。第一冷却辊3和第二冷却辊4之间的距离具体如表1所示。
保温坩埚2的底部设置有喷嘴21。喷嘴21位于第一冷却辊3和第二冷却辊4之间的空隙的正上方。喷嘴21将合金熔体射入第一冷却辊3和第二冷却辊4之间的空隙中。射入第一冷却辊3和第二冷却辊4之间的空隙中的合金熔体在第一冷却辊3和第二冷却辊4的冷却下，形成合金条带。喷嘴21的内径为0.8mm。喷嘴21的最下端到第一冷却辊3的中心线之间的距离为25mm。喷嘴21的最下端到第二冷却辊4的中心线之间的距离为25mm。
至少一部分保护气喷嘴位于炉腔5内。保护气喷嘴向炉腔5内喷入保护气。
表1
比较例1
如图2所示，该感应真空快淬炉除冷却辊的设置与实施例1不同外，其余同实施例1。本比较例的感应真空快淬炉只设置有一个冷却辊6。冷却辊6设置在喷嘴21的正下方。
实施例5～8
(1)将原料30.1重量份镨钕合金、4.5重量份硼铁合金、0.4重量份金属镓、2.0重量份金属钴和63重量份金属铁置于中频感应真空熔炼炉中。将熔炼炉内的压力抽真空至0.5Pa后充入氩气至5000Pa。将原料在1420℃下熔炼，然后在1410℃下精炼，得到合金液。将合金液浇铸，得到合金铸锭。将合金铸锭机械破碎，得到合金块。合金块的尺寸为30～40mm，合金块中氧含量为80ppm。
(2)采用实施例1～4的感应真空快淬炉(具体如表2所示)进行如下步骤：
将炉腔5内抽真空至压力为0.5Pa，然后由保护气喷嘴向炉腔5内充入氩气使炉腔5内压力维持在5000Pa。将合金块在熔炼坩埚1中加热熔化，形成合金熔体。将合金熔体输送至保温坩埚2中。保温温度为1420℃。合金熔体经喷嘴21射入第一冷却辊3和第二冷却辊4之间的空隙中，从而将合金熔体凝固，形成合金条带。第一冷却辊3的转速为30m/s。第二冷却辊4的转速为30m/s。
(3)将合金条带在万能破碎机中，在氩气的保护下破碎，得到钕铁硼磁粉。钕铁硼磁粉的粒径为35～42μm。钕铁硼磁粉的氧含量≤200ppm。
表2
比较例2
(1)按照与实施例5相同的方法制备合金块。
(2)采用比较例1的感应真空快淬炉进行如下步骤：
将炉腔5内抽真空至压力为0.5Pa，然后由保护气喷嘴向炉腔5内充入氩气使炉腔5内压力维持在5000Pa。将合金块在熔炼坩埚1中加热熔化，形成合金熔体。将合金熔体输送至保温坩埚2中。保温温度为1420℃。合金熔体经喷嘴21喷射在冷却辊6的表面，从而将合金熔体凝固，形成合金条带。冷却辊6的转速为30m/s。
(3)将合金条带在万能破碎机中，在氩气的保护下破碎，得到钕铁硼磁粉。钕铁硼磁粉的粒径为35～42μm。
实验例1～5
采用如下方法将钕铁硼磁粉制备成热压钕铁硼磁体：
在25℃下将钕铁硼磁粉在粉末金属压力机上形成冷压坯；压力为450MPa。将冷压坯在300MPa和600℃下进行热压，形成各向同性的热压坯体。将热压坯体在200MPa和850℃下进行热变形或模锻，形成各向异性的热压钕铁硼磁体。
采用如下方法测试热压钕铁硼磁体的磁性能：
采用电火花线切割机将热压钕铁硼磁体切割成直径为10mm、高度为5mm的圆柱形测试样品，采用HIRST脉冲磁场强磁计测量样品的剩磁Br、最大磁能积(BH)max、内禀矫顽力等磁性能。
所得结果如表3所示。
表3
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种快淬炉，其特征在于，所述快淬炉包括第一冷却辊、第二冷却辊和保温坩埚；
所述第一冷却辊位于所述第二冷却辊的一侧，所述第一冷却辊和第二冷却辊之间具有距离，第一冷却辊和第二冷却辊之间的距离形成空隙；
所述保温坩埚设置有喷嘴，所述喷嘴位于第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙的正上方，所述喷嘴设置为将保温坩埚内的合金熔体射入第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙中。
2.根据权利要求1所述的快淬炉，其特征在于，所述第一冷却辊和第二冷却辊之间的距离为10～70μm，喷嘴的内径为0.5～1.5mm。
3.根据权利要求1或2所述的快淬炉，其特征在于，所述第一冷却辊为水冷辊，所述第一冷却辊的材质选自钼、钼合金或铜合金中的一种或多种，所述第二冷却辊为水冷辊，所述第二冷却辊的材质选自钼、钼合金或铜合金中的一种或多种。
4.一种钕铁硼磁粉的制备方法，其特征在于，使用权利要求1～3任一项所述的快淬炉；
包括如下步骤：将保温坩埚内的合金熔体经喷嘴射入第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙中，从而将合金熔体凝固，形成合金条带。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，第一冷却辊的转速为20～50m/s，第二冷却辊的转速为20～50m/s，保温坩埚内的保温温度为1400～1450℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述合金熔体包括15～40重量份钕、0.5～1.5重量份硼和50～75重量份铁。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述合金熔体中还包括0.1～20重量份镨、0.05～0.8重量份镓、0.5～4重量份钴，和任选地0.05～3重量份铌。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在氩气的保护下，将合金块加热熔化，形成合金熔体；将合金熔体输送至保温坩埚中；合金熔体经喷嘴射入第一冷却辊和第二冷却辊之间的空隙中，从而将合金熔体凝固，形成合金条带；
其中，合金块的尺寸为20～60mm，合金块中氧含量≤150ppm。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还至少包括如下步骤之一：
(A)在惰性气体保护下，将原料在1400～1450℃下熔炼，然后在1390～1440℃下精炼，得到合金液；将合金液浇铸，得到合金铸锭；将合金铸锭破碎得到合金块；
(B)将合金条带在惰性气体的保护下破碎，得到粒径为15～50μm的钕铁硼磁粉。
10.一种钕铁硼磁粉，其特征在于，所述钕铁硼磁粉由权利要求4～9任一项所述的制备方法得到。
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