RU2111088C1 - Способ получения быстрозакаленных порошков магнитных сплавов системы неодим - железо - бор - Google Patents

Abstract

Лигатуру сплава неодим-железо, ферробор и чистое железо плавят в керамическом тигле вакуумной индукционной печи. Отливку измельчают механическим способом до величины частиц не более 5 мм. Затем измельченный сплав равномерно подают во вращающийся гарнисажный тигель для переплава в среде инертного газа и распыления на вращающуюся коническую поверхность. Полученные частицы имели толщину 0,005 - 0,02 мм. Частицы подвергались классификации на вибросите для удаления частиц менее 0,4 мм и более 2,5 мм и измельчению в контейнере сжатием. После чего частицы снова классифицировали и проводили термообработку порошка в вакууме при температуре 560 - 580^oC в течение 1 - 2 мин и охлаждении со скоростью 200 - 400^oC/мин до 100 - 150^oC, причем порошок в процессе термообработки подвергали ударным вибрациям с частотой 1 - 2 Гц. 1 табл.

Description

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения быстрозакаленных порошков магнитных сплавов путем центробежного распыления.

В технике для изготовления высокоэффективных магнитов используются сплавы систем неодим-железо-бор. Среди них - сплав 12L с химическим составом (% массовые): неодим - 11,0-12,0, бор - 3,9-4,1, железо - остальное.

Требуемые магнитные свойства магнитов обеспечиваются при изготовлении их методами порошковой металлургии из распыленных и быстрозакаленных порошков.

Способы получения распыленных и быстрозакаленных порошков отличаются друг от друга, в основном, различием процессов диспергирования и охлаждения частиц.

В настоящее время для получения быстрозакаленных порошков, в основном, используют способы спинингования и центробежного распыления.

Способ спинингования состоит в экстрагировании расплава давлением газа через калиброванную щель на вращающийся водоохлаждаемый барабан. Основной недостаток способа - сложность осуществления точной дозировки расхода расплавленного материала при его выдавливании через щель, что необходимо для стабилизации свойств порошка, т.к. степень его аморфизации, а следовательно, и окончательные свойства зависят от расхода выдавливаемого материала. Сложным является и оборудование для осуществления этого способа, затруднено поддержание стабильности технологического процесса.

Вышеперечисленных недостатков лишены способы центробежного распыления. Они проще с точки зрения оборудования, в них легче поддерживать стабильность техпроцесса.

Известен способ, где диспергирование осуществляются при попадании струи расплава на вращающийся диск (Порошковая металлургия и напыленные покрытия. В. Н. Анцифиров, Г.В. Бобров, Л.К. Дружинин и др. М.: Металлургия, 1987, с. 34). Охлаждение распыленного материала происходит при пролете частиц в среде инертного газа. Главный недостаток этого способа - малая скорость охлаждения частиц, как результат этого - практическое отсутствие аморфизированных частиц, что обусловливает низкие магнитные свойства.

Данные по величине распыленных частиц, полученных по данному способу, и их магнитным свойствам для сплава 12L приведены в таблице.

Существенное повышение магнитных свойств порошка получается при диспергировании расплава из вращающегося распылителя чашеобразной формы на неподвижную коническую водоохлаждаемую поверхность, где и происходит охлаждение частиц (Порошковая металлургия и напыленные покрытия, В.Н. Анцифиров, Г.В. Бобров, Л. К. Дружинин и др., М.: Металлургия, 1987, с.39). Скорость охлаждения частиц при этом способе существенно возрастает, соответственно улучшаются и магнитные свойства порошка. Данные для сплава 12L приведены в таблице.

Также известно, что повышение магнитных свойств можно получать при диспергировании расплава из вращающегося чашеобразного распылителя на вращающуюся коническую поверхность (см. Материалы 1- ой Всесоюзной конференции по металлургии гранул 1983 г. в книге "Металлургия гранул", ВИЛС, 1983, выпуск 1, с. 37-39,50 (прототип)).

Данный способ состоит в плавке в вакуумной индукционной печи шихтовой заготовки расчетного состава, переплаве, осуществляемом в гарнисажном тигле, сливе расплава через воронку в чашеобразный центробежный распылитель, диспергировании расплава, охлаждении частиц на соосном с распылителем коническом вращающемся кристаллизаторе, измельчении и сепарации порошка.

Однако полученные и по этому способу быстрозакаленные порошки из сплава 12L еще не обладают требуемыми магнитными свойствами во многом из-за недостаточной скорости их охлаждения, определяемой совокупностью противоречивых требований при диспергировании расплава и охлаждении распыленных частиц.

Для устойчивого диспергирования необходимо увеличивать расход расплава до 30 см/с и более, т. к. при меньших расходах происходит намерзание расплава на распылитель, ведущее к увеличению размеров отрывающихся от распылителя частиц и соответственно к снижению скорости их охлаждения. Для обеспечения требуемой скорости охлаждения частиц на кристаллизаторе необходимо снижать удельную тепловую нагрузку на зону соприкосновения порошка с поверхностью кристаллизатора. Снижение удельной тепловой нагрузки возможно за счет уменьшения расхода расплава или за счет увеличения площади этой зоны, что осуществляется путем увеличения расстояния от распылителя до поверхности кристаллизатора, вызывая снижение общей скорости охлаждения за счет охлаждения частиц при их пролете в газе.

Кроме того, существенное влияние на магнитные свойства быстрозакаленных порошков оказывают технологические параметры кристаллизационного отжига.

Технической задачей изобретения является повышение качества быстрозакаленного порошка магнитного сплава системы неодим-железо-бор и увеличение выхода годного продукта.

Поставленная задача достигается тем, что согласно способу получения порошков, включающему приготовление сплава, его переплав, центробежное распыление на вращающуюся коническую поверхность кристаллизатора, измельчение и классификацию полученных порошков, перед переплавом приготовленный сплав предварительно измельчают до величины частиц 0,5-5 мм, а переплав производят во вращающемся тигле с одновременным центробежным распылением при равномерной подаче измельченного материала в тигель и удельном расходе распыляемого материала 0,25-1,0 кг/ч на один см длины кромки тигля, кроме того, перед измельчением полученного порошка проводят дополнительную классификацию распыленного материала, удаляя частицы менее 0,4 мм и более 2,5 мм, а измельчение осуществляют сжатием при давлении 25-90 МПа, после чего порошок подвергают термической обработке, в процессе которой порошок равномерно перемещают относительно источников нагрева, нагревают его до температуры на 10-20^oC выше точки перекристаллизации, выдерживают 1-2 мин при этой температуре и охлаждают со скоростью 200-400^oC/мин до температуры 100-150^oC, при этом порошок в процессе термообработки подвергают ударным вибрациям с частотой 1-2 Гц.

Одним из отличительных признаков предлагаемого способа являются проведение плавки и распыления расплава в одном объеме.

Указанный отличительный признак известен (Материалы 1-ой Всесоюзной конференции по металлургии гранул, июнь 1983 г. в книге "Металлургия гранул", ВИЛС, 1984, выпуск 2, с.345). Однако полученные по этому способу порошки из сплава 12L не обладают требуемыми магнитными свойствами из-за недостаточной скорости охлаждения распыленных частиц.

Из признаков, относящихся к способу прототипу (Материалы 1-ой Всесоюзной конференции по металлургии гранул, июнь 1983 г. в книге "Металлургия гранул", ВИЛС, 1983, выпуск 1, с. 50) известна возможность увеличения скорости охлаждения распыленных частиц за счет их охлаждения на вращающейся конической поверхности кристаллизатора.

Совместное использование в предлагаемом способе упомянутых отличительных признаков придает ему свойство, не присущее известным способам, заключающееся в повышении магнитных свойств полученных порошков сплавов системы неодим-железо-бор.

Пример
Изготавливались быстрозакаленные порошки магнитного сплава 12L, содержащего мас.% неодима, 4 мас.% бора, остальное железо.

Лигатура сплава неодим-железо, ферробора и чистого железа плавилась в керамическом тигле вакуумной индукционной печи. Полученная отливка измельчалась механическим способом до величины частиц не более 5 мм. При большей величине частиц наблюдались случаи, когда, из-за малого времени нахождения частицы в тигле, частицы не успевали до конца расплавиться.

Переплав и центробежное распыление осуществлялось во вращающемся гарнисажном тигле в среде инертного газа при дуговом нагреве металла в тигле, равномерной подаче материала в тигель из расчета 0,75 кг/ч на 1 см длины кромки тигля и линейной скорости кромки тигля 4 м/с.

Распыление осуществлялось на вращающуюся коническую поверхность. Полученные частицы имели толщину 0,005-0,02 мм. Они подвергались классификации на вибросите. Удалялись частицы менее 0,4 мм и более 2,5 мм. Отсев меньшей фракции определялся необходимостью удаления шлаков и "вторичных" сферических частиц, образование которых наблюдалось при ударе распыленного материала о вращающуюся коническую поверхность кристаллизатора и которые из-за меньшей скорости охлаждения обладают недостаточными магнитными свойствами. Граница отсева большей фракции была определена из соображения отделения быстрозакаленных частиц от частиц с меньшей скоростью охлаждения.

Измельчение осуществлялось в контейнере диаметром 120 мм сжатием с помощью гидравлического пресса с усилием 80 т (давление 710 кг/см² или 69 МПа). После измельчения порошок подвергался классификации. В годное шли частицы менее 0,25 мм. Больший размер имели, как правило, менее закаленные частицы, т. к. быстрозакаленные частицы - хрупкие, остальные - более пластичные и не разрушаются при сжатии в контейнере.

Термообработка порошка производилась в вакууме, в печи с вращающейся трубой при равномерной подаче порошка в печь из расчета 12 кг/ч. Нагрев производился до температуры 560-580^oC. Время нахождения порошка в трубе 2 мин. Труба подвергалась ударным вибрациям частотой 1,5 Гц, что уменьшало комкование порошка, вызывавшего его перегрев за счет внутреннего разогрева, происходящего при перекристаллизации порошка. Охлаждение осуществлялось на водоохлаждаемом вибролотке.

С использованием вышеизложенного способа в 1996 г было изготовлено более 2000 кг порошка магнитного сплава 12 L со следующими магнитными свойствами: остаточная магнитная индукция Br не менее 1,05 Тл, коэрцитивная сила по намагниченности Hci не менее 224 кА/м и энергетическое произведение (BH)max не менее 95 кДж/м³.

Claims (1)

1. Способ получения быстрозакаленных порошков магнитных сплавов системы неодим - железо - бор, включающий приготовление сплава, его переплав, центробежное распыление на вращающуюся коническую поверхность кристаллизатора, измельчение и классификацию полученных порошков, отличающийся тем, что перед переплавом приготовленный сплав предварительно измельчают до величины частицы 0,5 - 5 мм, а переплав производят во вращающемся тигле с одновременным центробежным распылением при равномерной подаче измельченного материала в тигель и удельном расходе распыляемого материала 0,25 - 1,0 кг/ч на 1 см длины кромки тигля, кроме того, перед измельчением полученного порошка проводят дополнительную классификацию распыленного материала, удаляя частицы менее 0,4 мм и более 2,5 мм, а измельчение осуществляют сжатием при давлении 25 - 90 МПа, после чего порошок подвергают термической обработке, в процессе которой порошок равномерно перемещают относительно источников нагрева, нагревают его до температуры на 10 - 20^oС выше точки перекристаллизации, выдерживают 1 - 2 мин при этой температуре и охлаждают со скоростью 200 - 400^oС/мин до 100 - 150^oС, причем порошок в процессе термообработки подвергают ударным вибрациям с частотой 1 - 2 Гц.

Images