CN1033479C - 钕铁硼永磁铁的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Nd-Fe-B永磁铁的制造方法，该方法主要是将原材料熔炼后，在中间包底部漏眼处形成钢流，同时采用从喷嘴射出的环状惰性气体喷吹此钢流，使钢流雾化急冷凝固形成非晶或微晶状态的球形粉末，通过严格控制浇注温度、惰性气体喷吹压力和惰性气体与钢流之间与夹角，可以喷得粒度、状态理想的合金粉末，然后采用传统工艺压制成磁铁，该工艺制得的磁铁密度高，无裂纹，并且工艺得以简化，磁性能亦相当高。
Description
本发明涉及一种永磁铁的制造方法，主要是通过制取Nd-Fe-B合金粉末，然后经过粉末退火，压型或热压，热模镦或热轧工序制造Nd-Fe-B永磁铁成品的方法。
Nd-Fe-B永磁铁的制造方法，除众所周知的日本住友特殊金属公司发明的铸锭粉碎、粉末压型、烧结成磁铁的一系列复杂工序组成的工艺方法之外，尚有美国通用公司(GM)专利U.S.4792367，1988年和U.S.4844754，1989年公布的通过快速凝固方法制取Nd-Fe-B合金鳞片，然后经过粉碎获得片状粉末，将此一定粒度的片状粉末再行退火压型、一次热压成型或热压预成型后再热模镦制得Nd-Fe-B永磁铁成品的方法，后一种方法虽较前一种方法在工艺上得以简化，但鳞片状粉末在压型过程中需较大的压力才能使磁粉达到所需的密度，并且经常在压型后成品磁铁上出现微细裂纹，导致磁铁碎裂，严重地制约着成品率和产量的提高，1990年7月11日中国专利CN1043649A公开的以复合雾化法制备钕铁硼球形非晶微晶粉末的工艺，其制粉方法为分股式气流冲击破碎合金液流，然后以金属圆盘再进行破碎冷却处理，制成钕铁硼球形非晶微晶粉末。
本发明的目的是为了克服上述已有技术中喷吹合金的气流必需分为两股，而后还需经过金属圆盘再进行破碎冷却处理的复杂过程以及在压型过程中需压力大，且磁铁出现裂纹之缺点，提供一种制得的磁铁磁性与现有技术相当，而固化过程简单、压型时需较小的压力磁铁密度即可很高、无裂纹产生，更为简化的Nd-Fe-B永磁铁的制造方法。
本发明的目的是这样实现的，将按Nd10.7-15 Fe77-84 B5.3-8(原子比)配入的合金原材料置于熔炼炉中，氩气保护下熔炼，精炼后合金钢水温度达雾化制粉温度1440～1510℃时，将钢水连续均匀地注入中间包，并保证在雾化制粉过程中，中间包中钢水有恒定的高度，即固定的数量，依靠此固定数量钢水的静压力钢水从中间包底部的漏眼连续均匀自动地流出，形成钢流，同时从设置在钢流周围的喷嘴中喷出的惰性气体形成环状气流，喷吹钢流雾化形成颗粒，随后急冷凝固，获得球形非晶或微晶Nd-Fe-B合金粉末。环状气流喷吹的方向与钢流呈40-60°夹角，环状气流的压力控制在10～20Kg/cm2，保证1Kg钢水消耗1M3惰性气体为宜，制得的球形Nd-Fe-B合金粉末按如下的三条工艺制成Nd-Fe-B永磁铁成品，(1)粉末退火，与粘结剂混合，模压为成品，(2)粉末一次热模压为成品，(3)粉末热模压预成型，再经热模镦或热轧为成品。
本发明最佳的实现措施是，原材料氩气保护下精炼后，Nd-Fe-B合金钢水注入中间包的温度最佳值为1480℃，设置在钢流周围的隋性气体的喷嘴为环缝式，从此环缝式喷嘴喷出的环状气流与钢流的最佳夹角为45°，环状气流的最佳压力为18Kg/cm2，从环缝式喷嘴喷出的隋性气体为氩气。
本发明得以实现所采用的措施其中心就是采用雾化急冷凝固熔融合金的方法，喷制出非晶或微晶状态的球形Nd-Fe-B合金粉末。这种球形粉末由于其合适的粒度和粒度组成，不需再进行粉碎或磨粉处理，在较小的压力下即可直接模压成型，所获磁铁无微细裂纹，密度高，再加上粉末的非晶或微晶组织状态保证了制得的Nd-Fe-B永磁铁具有很高的永磁性能。本着上述原理，本发明者经过实验发现要达到本发明的目的，即得到上述理想的Nd-Fe-B合金粉末的形状，组成和组织状态，必须对雾化急冷制粉过程中的工艺参数进行控制，其关键的工艺参数主要是精炼后注入中间包时钢水的浇注温度，从环缝式喷嘴中喷出的氩气的压力和喷嘴喷出气流与钢流之间的夹角(全角)。
实验得出，采用本发明雾化急冷凝固方法获得Nd10.7-15Fe77-84 B5.3-8(原子百分比，以下同)非晶或微晶球形粉末，其具体的工艺参数浇注温度应控制在1440～1510℃为宜，温度过高合金成分烧损严重，制得的粉末不易急冷而晶化，导致最终成品磁铁磁性恶化；温度过低，制得的粉末颗粒粗大，球形不好，不利压型，磁铁密度低，并且粗大颗粒粉末不易急冷而晶化，后果为导致磁性下降。一般浇注温度为1480℃为最佳。从环缝式喷嘴中喷出的氩气的压力为10～20Kg/cm2为宜，压力过高喷得粉末颗粒极细，喷制过程中颗粒不沿一定方向散落，且致使钢流不能正常流动，影响喷粉正常进行；压力过低，喷得粉末颗粒粗大，球形不好，不利压型，且晶粒过大，导致磁铁磁性下降。喷粉时氩气的最佳压力一般为18Kg/cm2。从喷嘴中喷出气流与钢流间的夹角控制在40～60°为宜，角度过大，喷得的粉末颗粒粗大，降低磁铁磁性；角度过小，可能产生一股向上的冲击气流，影响正常雾化急冷制粉过程进行。如按本发明工艺制度控制其雾化急冷制粉过程，获得的理想非晶或微晶Nd-Fe-B合金球形粉末具有合适的粒度、粒度组成，不需再进行粉碎或磨粉处理，可以直接用来压制成型磁铁。对于Nd11.7，Fe82.4，B5.9合金来说，其粉末一次热压成型的单轴向垂直压力为3500Kg/cm2时，磁铁密度可达7.55g/cm3，最大磁能积(BH)max为121.8J/m3；而与其相比快速凝固方法的鳞片状粉，磁铁密度才7.4g/cm3，(BH)max为118.6J/m3。并且前者磁铁无微细裂纹出现，表面光滑平整。
下面结合附图对本发明的实施例作进一步详细描述。
图1为本发明Nd-Fe-B永磁铁制造工艺的示意图。
实施例1
如图所示，原材料99％的工业纯铁，99％以上的金属钕，含硼量为20％的硼铁按Nd11.7，Fe82.4，B5.9原子百分比配入，加入真空感应电炉[1]中，抽真空后经电熔化原材料，充入氩气精炼，当钢水温度分别达到1380，1450，1480和1510℃时，将钢水浇注入中间包[2]，钢水在中间包中达到一定数量时，开通中间包[2]底部的漏眼[3]，依靠钢水的静压钢水从漏眼[3]均匀自动地流出形成钢流[4]，并且保证在喷粉过程中中间包中钢水数量不变。与此同时，从环缝式喷嘴[5]中喷出氩气[6]喷吹钢流[4]，钢流[4]雾化急冷并凝固散落下来成为球形合金粉末[7]。在喷粉过程中控制氩气喷吹方向与钢流方向的夹角θ为45°，氩气的压力为18kg/cm2。将此4种浇注温度的合金粉末测量其平均粒度d和金相观察晶化程度后，一次热模压为成品磁铁，压型时单向垂直压力为3500Kg/cm2，最后测其磁铁密度、磁性Br、iHc、(BH)max，所获得结果如表1所示。
表1
| 浇注温度(℃) | 晶化程度 | 平均粒度d(μm) | 密度(g/cm3) | Br(T) | iHc(Oe) | (BH)max(KJ/m3) |
| 1380 | 晶 化 | 89.0 | 7.49 | 0.720 | 12000 | 81.6 |
| 1450 | 非 晶 | 30.7 | 7.55 | 0.850 | 12500 | 121.4 |
| 1480 | 非 晶 | 30.2 | 7.55 | 0.853 | 12500 | 122.6 |
| 1570 | 晶化严重 | 32.0 | 7.55 | 0.570 | 7000 | 43.2 |
由表1可见浇注温度为1450℃和1480℃本发明例，粉末颗粒大小合适，都处于非晶状态，压型后密度都为较高值7.55g/cm3，所以磁性Br、iHc和(BH)max值都较高。相比之下，浇注温度较低的1380℃样品，由于粒度大、晶化、密度低而使磁性下降。浇注温度过高的1570℃样品，由于晶化严重，成份烧损而使磁性严重下降。
实施例2
如实施例1所述的工艺过程不变，只是将钢水的浇注温度固定为1480℃，从环缝式喷嘴[5]中喷出的氩气[6]的压力控制在7，15，18，20Kg/cm2。同样测其4种不同氩气压力下喷得的粉末的粒度d，金相观察晶化程度，然后将粉末装入模具热压成型，热压是将模具置于非氧化气氛中，加热到700℃，保温1.5秒，垂直压力为1800Kg/cm2，得到预压坯料。再将此坯料加热到750℃，保温2.5秒，置于热模具中镦粗，形变量为60％，使其产生塑性流变，成为各向异性磁铁，最后测磁铁的密度和磁性。所得的结果如表2所示。
表2
| 喷吹压力(Kg/cm2) | 晶化程度 | 平均粒度d(μm) | 密 度(g/cm3) | Br(T) | iHc(Oe) | (BH)max(KJ/cm3) |
| 7 | 晶 化 | 80.0 | 7.50 | 1.10 | 11500 | 230.9 |
| 15 | 非 晶 | 31.0 | 7.55 | 1.23 | 12500 | 278.7 |
| 18 | 非 晶 | 27.4 | 7.55 | 1.23 | 12600 | 278.7 |
| 20 | 非 晶 | 27.0 | 7.55 | 1.22 | 12300 | 278.7 |
由表2可见氩气的喷吹压力为15，18，20Kg/cm2的本发明例，其粉末都处于非晶状态，平均粒度和密度都很合适、磁性都达到最佳值。而喷吹压力为7Kg/cm2的对比例，由于压力过低，粉末粒度过大，造成晶化，而使磁性恶化。
实施例3
如实施例1所述的工艺过程不变，只是将钢水的浇注温度固定为1480℃，从环缝式喷嘴[5]中喷出的氩气[6]的压力控制在18Kg/cm2，而在喷粉过程中氩气喷吹方向与钢流方向间的夹角分别控制在40°、45°和60°，如此获得三种粉末，同样测量这三种球形粉末的平均粒度d，金相观察其晶化程度。接着将粉末置于非氧化性气氛中加热到700℃，保温8分钟进行退火，再将退过火的粉末与非磁性粘结剂混合，放入模具中，垂直压力为6500Kg/cm2，压制成各向同性磁体，测其磁体密度和磁性，结果例于表3。
表3
| 喷吹氩气与钢流间的夹角(度) | 晶化程度 | 平均粒度d(μm) | 密 度(g/cm3) | Br(T) | iHc(Oe) | (BH)max(KJ/m3) |
| 40 | 非 晶 | 34.1 | 7.55 | 0.70 | 14700 | 78.0 |
| 45 | 非 晶 | 30.0 | 7.55 | 0.71 | 14500 | 79.6 |
| 60 | 非 晶 | 28.7 | 7.55 | 0.69 | 14500 | 77.2 |
由表可见从环缝式喷嘴中喷出的氩气方向与钢流方向间的夹角在本发明40°～60°范围之内的本发明例，获得的粉末都为球形非晶状态，平均粒度和密度亦都适合，结果磁铁的磁性在各向同性磁铁中都具有优秀的性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、由于本发明雾化急冷凝固方法制得的Nd-Fe-B合金粉末具有合适的粒度和粒度组成，适于直接置于模具中压型，不需再经过粉碎或磨粉处理，因此较快凝法制得的鳞片尚需粉碎后才能压型相比，简化了Nd-Fe-B磁铁的制造工艺，有利于成本降低。
2、由于本发明雾化急冷凝固方法制得的Nd-Fe-B合金粉末为非晶或微晶状态的球形粉末，压型时需较小的压力就可达到较高的磁铁密度，并且不象快凝法片状粉末那样压型后磁铁易分层，而出现微裂纹。因此，本发明方法有利提高磁铁的成品率和产量。同时还可使磁铁的磁性达到相当高的水平。
Claims (4)
1、Nd-Fe-B永磁铁的制造方法，其中包括下列步骤：将合金原材料在氩气保护下熔炼，精炼后合金钢水温度达1440～1510℃时，将钢水连续均匀地注入中间包，并保证在雾化制粉过程中中间包中钢水有恒定的高度，依靠此钢水的静压钢水从中间包底部漏眼连续均匀地自动流出，同时从设置在钢流周围的喷嘴中喷出惰性气体形成的气流喷吹钢流雾化形成颗粒，随后急冷凝固，获得球形Nd-Fe-B合金粉末散落下来，其特征在于所述的惰性气流为环状，环状气流喷吹的方向与钢流呈45°～60°夹角，环状气流的压力控制在10-20kg/cm2，保证1kg钢流消耗1M3惰性气体为宜，获得的球形Nd-Fe-B合金粉末经退火处理，与粘结剂混合，模压为成品。
2、Nd-Fe-B永磁铁的制造方法，其中包括下列步骤：将合金原材料在氩气保护下熔炼，精炼后合金钢水温度达1440～1510℃时，将钢水连续均匀地注入中间包，并保证在雾化制粉过程中中间包中钢水有恒定的高度，依靠此钢水的静压钢水从中间包底部漏眼连续均匀地自动流出，同时从设置在钢流周围的喷嘴中喷出惰性气体形成的气流喷吹钢流雾化形成颗粒，随后急冷凝固，获得球形Nd-Fe-B合金粉末散落下来，其特征在于所述的惰性气流为环状，环状气流喷吹的方向与钢流呈45°～60°夹角，环状气流的压力控制在10-220kg/cm2，保证1kg钢流消耗1M3惰性气体为宜，获得的球形Nd-Fe-B合金粉末置于模具中一次热模压为成品。
3、Nd-Fe-B永磁铁的制造方法，其中包括下列步骤：将合金原材料在氩气保护下熔炼，精炼后合金钢水温度达1440～1510℃时，将钢水连续均匀地注入中间包，并保证在雾化制粉过程中中间包中钢水有恒定的高度，依靠此钢水的静压钢水从中间包底部漏眼连续均匀地自动流出，同时从设置在钢流周围的喷嘴中喷出惰性气体形成的气流喷吹钢流雾化形成颗粒，随后急冷凝固，获得球形Nd-Fe-B合金粉末散落下来，其特征在于所述的惰性气流为环状，环状气流喷吹的方向与钢流呈45°～60°夹角，环状气流的压力控制在10-20kg/cm2，保证1kg钢流消耗1M3惰性气体为宜，获得的球形Nd-Fe-B合金粉末置于模具中热模压预成形，再经热模镦或热轧为成品。
4、根据权利要求1、2或3所述的Nd-Fe-B永磁铁的制造方法，其特征在于注入中间包Nd-Fe-B合金钢水的温度最佳值为1480℃，环状气流的最佳压力为18kg/cm2，从环缝式喷嘴喷出的惰性气体为氩气。
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