CN117305000A - 一种冷冻机油组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种冷冻机油组合物及其制备方法和应用。本发明的冷冻机油组合物采用了季戊四醇和双季戊四醇与正丁酸、2‑乙基己酸及短链的碳原子数为5‑7的脂肪族羧酸等短链酸结构的多元醇酯基础油，与聚烷氧基醚基础油两种组分的基础油，通过改变上述两种组分的比例(或聚合度)及配比，可以实现调控冷冻机油组合物与R290冷媒的二相分离温度，从而达到显著改善了与R290冷媒相容性能的应用需求，同时该组合物具有良好的水解稳定性。
Description
技术领域
本发明属于冷冻机油等工业用润滑油技术领域，具体涉及一种冷冻机油组合物及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，冷冻机油用的冷媒越来越倾向于使用臭氧消耗潜能值(ODP)为零且全球变暖潜能值(GWP)更低的氢氟烃(HFC)制冷剂。在家用空调制冷压缩机中，目前使用量较大的为R410A、R22等，其ODP虽然为零，但是GWP值较高，逐渐成为被限制和替代的制冷剂，碳数2～4左右的低级烃不破坏臭氧层、对全球变暖的影响也非常低，因此最近越来越受到关注。例如，异丁烷(R600a)已经用作冰箱用制冷剂，特别是碳数3的丙烷(R290)已开始应用于家用空调制冷剂。
作为低级烃制冷剂用的冷冻机油，与制冷剂有相容性的环烷烃系或石蜡系的矿物油、烷基苯油、酯类油、聚醚油。
第一，采用现有的矿物油、烷基苯、多元醇酯作为润滑油时，由于上述润滑油与R290制冷剂是完全互容的，因此会出现润滑油粘度降低，油品润滑性能下降，从而导致压缩机耐磨性和密封性下降，最终引起压缩机性能和寿命大大减少。
第二，虽然聚醚润滑油已广泛应用在以R134A为冷媒的汽车空调压缩机油中，但是这类聚醚润滑油与R290是不相容的。如果制冷系统中采用与制冷剂不相容的冷冻机油，在制冷系统中的蒸发器上容易造成油和制冷剂的分层，冷冻机油不容易回到制冷系统的压缩机内，从而造成压缩机的运动部件缺油，影响压缩机的可靠性。同时，滞留在蒸发器的油又会影响蒸发器的热交换效率，造成制冷系统的效率下降。
第三，冷冻机油是制冷压缩机专用润滑油，是制冷系统中决定和影响制冷功能和效果的至关重要的组成部分，高质量的冷冻机油必须具备与制冷剂共存时优良的相容性与水解稳定性。如果冷冻机油中含有合成酯组分，就比较容易水解产生酸性物质，造成压缩机内部的金属部件产生腐蚀问题。
因此，基于上述三个方面考虑，如何选择与制冷剂合适溶解度的冷冻机油，同时具有良好的水解稳定性，就成为了解决问题的关键。
发明内容
为了改善上述技术问题，本发明提供一种冷冻机油组合物及其制备方法和应用。
所述的冷冻机油组合物，包括多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B；所述的多元醇酯基础油A包含单季戊四醇与脂肪酸混合物形成的酯和双季戊四醇与脂肪酸混合物形成的酯；
所述脂肪酸混合物包含正丁酸、2-乙基己酸和碳原子数为5-7的脂肪族羧酸；
所述的聚烷氧基醚基础油B的通式如下：
式中：R1是氢原子或者具有1-5个碳原子数的烷基，R2是氢原子，m表示环氧烷烃的平均加成摩尔数，m为15～22之间的数。
根据本发明的实施方案，所述单季戊四醇和双季戊四醇的摩尔比为1:(3-20)，优选1:(5-10)，例如可以为1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19或1:20。
根据本发明的实施方案，所述脂肪酸混合物中的正丁酸与2-乙基己酸的质量比可以为1:(0.5-8)，优选1:(0.5-3)，例如1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5或1:8。
根据本发明的实施方案，所述脂肪酸混合物中，正丁酸的质量百分比为10-60％，优选15-45％，例如10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％。
根据本发明的实施方案，所述脂肪酸混合物中的正丁酸与碳原子数为5-7的脂肪族羧酸的质量比可以为1:(0.2-5)，优选1:(0.4-2)，例如1:0.2、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5。
根据本发明的实施方案，所述碳原子数为5-7的脂肪族羧酸选自碳原子数为5、6或7的脂肪族羧酸，包括其同分异构体，例如选自正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基戊酸、2-乙基丁酸、3-甲基己酸、新庚酸中的至少一种；优选地，所述碳原子数为5-7的脂肪族羧酸选自正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸中、2-甲基戊酸中的至少一种。
根据本发明的实施方案，当所述碳原子数为5-7的脂肪族羧酸选自上述脂肪族羧酸的两种以上时，其与正丁酸的质量比以所述碳原子数为5-7的脂肪族羧酸的总质量计算。
根据本发明的实施方案，所述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B的重量百分比总和按照100％计算，包含10～50％的多元醇酯基础油A和50～90％的聚烷氧基醚基础油B；
例如，所述多元醇酯基础油A的重量百分比为10％、20％、30％、40％、50％；
例如，所述聚烷氧基醚基础油B的重量比为50％、60％、70％、80％、90％。
根据本发明的一个实施方案，所述多元醇酯基础油A为多元醇和混合脂肪酸形成的多元醇酯，所述多元醇为摩尔比为1:5的单季戊四醇和双季戊四醇，所述混合脂肪酸为正丁酸、2-乙基己酸和正戊酸的质量比为45:35:20。
根据本发明的一个实施方案，所述多元醇酯基础油A为多元醇和混合脂肪酸形成的多元醇酯，所述多元醇为摩尔比为1:8的单季戊四醇和双季戊四醇，所述混合脂肪酸为正丁酸、2-乙基己酸和正戊酸的质量比为42:38:20。
根据本发明的一个实施方案，所述多元醇酯基础油A为多元醇和混合脂肪酸形成的多元醇酯，所述多元醇为摩尔比为1:10的单季戊四醇和双季戊四醇，所述混合脂肪酸为正丁酸、2-乙基己酸和2-甲基丁酸的质量比为35:40:25。
根据本发明的一个实施方案，所述多元醇酯基础油A为多元醇和混合脂肪酸形成的多元醇酯，所述多元醇为摩尔比为1:8的单季戊四醇和双季戊四醇，所述混合脂肪酸为正丁酸、3-乙基己酸和3-甲基丁酸的质量比为25:45:30。
根据本发明的一个实施方案，所述多元醇酯基础油A为多元醇和混合脂肪酸形成的多元醇酯，所述多元醇为摩尔比为1:7的单季戊四醇和双季戊四醇，所述混合脂肪酸为正丁酸、2-乙基己酸和2-甲基戊酸的质量比为23:49:28。
根据本发明的一个实施方案，所述多元醇酯基础油A为多元醇和混合脂肪酸形成的多元醇酯，所述多元醇为摩尔比为1:9的单季戊四醇和双季戊四醇，所述混合脂肪酸为正丁酸、2-乙基己酸和2-甲基戊酸的质量比为22:50:28。
根据本发明的一个实施方案，所述多元醇酯基础油A为多元醇和混合脂肪酸形成的多元醇酯，所述多元醇为摩尔比为1:8的单季戊四醇和双季戊四醇，所述混合脂肪酸为正丁酸、2-乙基己酸和正戊酸的质量比为20:53:27。
根据本发明的实施方案，所述多元醇和混合脂肪酸的重量比为1:(0.5-5)，例如为4:6。
根据本发明的实施方案，所述m为15、15.5、16、16.5、17、17.1、18、19、19.5、20、21、21.8、22或任意两数之间的数。
根据本发明的实施方案，所述1-5个碳原子数的烷基可以为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或戊基。
根据本发明的实施方案，所述冷冻机油还含有酸捕捉剂，所述酸捕捉剂包括但不限于碳二亚胺化合物，例如选自下列化合物中的至少一种：二烷基碳二亚胺、二苯基碳二亚胺、双(烷基苯基)碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺、二环己基碳二亚胺等、二甲苯基碳二亚胺、双(异丙基苯基)碳二亚胺、双(二异丙基苯基)碳二亚胺、双(三异丙基苯基)碳二亚胺、双(丁基苯基)碳二亚胺、双(二丁基苯基)碳二亚胺或双(壬基苯基)碳二亚胺等。
根据本发明的实施方案，所述冷冻机油还含有抗磨剂。例如，所述抗磨剂包括但不限于选自下列化合物中的至少一种：磷酸酯、硫代磷酸酯、二烷基二硫代磷酸锌、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三甲苯酯(TCP)或硫代磷酸三苯酯(TPPT)等。
根据本发明的实施方案，所述冷冻机油还含有抗氧剂，所述抗氧剂包括但不限于二叔丁基对甲酚和/或烷基二苯基胺。
本发明还提供一种流体组合物，包含上文所述的冷冻机油组合物和制冷剂。
根据本发明的实施方案，所述制冷剂选自烷烃类制冷剂，例如R290制冷剂(丙烷制冷剂)。
根据本发明的实施方案，当所述流体组合物中，所述冷冻机油组合物的含量为20wt％时，所述多元醇酯组合物与R290制冷剂的二相分离温度为-25℃至20℃。
根据本发明的实施方案，所述冷冻机油组合物的总酸度(TAN)小于0.1mgKOH/g，优选小于0.01mgKOH/g。
根据本发明的实施方案，所述多元醇酯基础油A由下述方法制备得到：
所述方法包括使单季戊四醇、双季戊四醇与脂肪酸混合物进行反应，得到所述多元醇酯基础油A；
根据本发明的实施方案，所述单季戊四醇和双季戊四醇具有如上文所示的摩尔比；
根据本发明的实施方案，所述脂肪酸混合物具有如上文所示的含义；
根据本发明的实施方饭，所述单季戊四醇与双季戊四醇的重量之和与脂肪酸混合物的重量比为1:(0.5-5)，例如4:6；
根据本发明的实施方案，所述反应可以在催化剂的存在下进行；
根据本发明的实施方案，所述反应为酯化反应；
根据本发明的实施方案，所述方法还包括对反应产物进行后处理。所述后处理包括但不限于将反应产物进行pH调节、水洗和/或脱水等处理。作为选择，还可以采用吸附剂使反应产物脱色；
根据本发明的实施方案，所述pH调节可以通过加入碱实现，例如可以采用氢氧化钠中和反应中加入的过量的酸；
根据本发明的实施方案，脱水可以在减压的条件下进行；也可以在加热的条件下进行，加热的温度为60℃-110℃；
根据本发明的实施方案，所述反应的温度可以为150℃-250℃，反应时间可以为6-24h；
根据本发明的实施方案，所述吸附剂选自活性白土、碳黑、活性炭中的至少一种；
根据本发明的实施方案，所述催化剂可以选自本领域已知的酯化催化剂，例如选自草酸锡(II)、氧化锡(II)、钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯及甲烷磺酸中的至少一种；
根据本发明的实施方案，所述催化剂为所述混合脂肪酸总质量的0.05-0.5％。
根据本发明的实施方案，所述聚烷氧基醚基础油B由下述方法制备得到：
在起始剂和催化剂的存在下，使环氧丙烷进行聚合反应制得所述聚烷氧基醚基础油B；
根据本发明的实施方案，所述聚合反应在惰性气氛，例如氮气氛下进行；
根据本发明的实施方案，所述聚合反应的温度为80℃以上，例如100～150℃，如110～120℃；
根据本发明的实施方案，所述起始剂可以选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、正丁醇等中的至少一种；作为实例，起始剂可以选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇中的至少一种；
根据本发明的实施方案，所述催化剂可以选自碱金属的氢氧化物或醇羟基的氢被碱金属取代的化合物中的至少一种，例如氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾中的至少一种；
根据本发明的实施方案，所述制备方法还包括将聚合反应得到的粗产物进行纯化；优选地，所述纯化包括加入水、磷酸和硅酸镁聚醚精制剂，以及脱水和过滤步骤；
作为实例，在粗产物中加入其质量1～5wt％的去离子水、0.15～0.45wt％的磷酸、0.03～0.1wt％的硅酸镁聚醚精制剂；
根据本发明的实施方案，在加入水、磷酸和硅酸镁聚醚精制剂后，将所得的混合物在75～95℃下搅拌1～2h，然后真空脱水至水分达到0.01％以下，再进行循环过滤，最终得到聚烷氧基醚基础油B。
本发明还提供了上述所述冷冻机油组合物的制备方法：
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B混合，搅拌均匀后得到所述冻机油组合物。
根据本发明的实施方案，所述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B可以按照一定重量百分比混合，如10:90、20:80、30:70、40:60、50:50。
本发明还提供所述冷冻机油组合物或流体组合物在压缩制冷、空调或者热泵系统中的应用。
有益效果：
本发明的冷冻机油组合物采用了季戊四醇和双季戊四醇与正丁酸、2-乙基己酸及短链的碳原子数为5-7的脂肪族羧酸等短链酸结构的多元醇酯基础油，与聚烷氧基醚基础油两种组分的基础油，通过改变上述两种组分的比例(或聚合度)及配比，可以实现调控冷冻机油组合物与R290冷媒的二相分离温度，从而达到显著改善了与R290冷媒相容性能的应用需求，同时该组合物具有良好的水解稳定性。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现、变型或调整后的技术方案，均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
为了保证冷冻机油组合物具有良好的粘温性能、热稳定性能，选取多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B调和时，需要首先测试各组分的40℃运动粘度，优选A和B两种组分40℃运动粘度相差±20％以内，更优选两种组分40℃运动粘度相差±10％以内，进一步优选两种组分40℃运动粘度相差±5％以内。
其中化合物A与化合物B的运动粘度相差比例通过式(1)计算：
相差比例＝(化合物A的运动粘度-化合物B的运动粘度)/化合物B的运动粘度×100％。
实施例1
多元醇酯基础油A的制备方法：
将40wt％的多元醇(摩尔比为1:5的单季戊四醇和双季戊四醇)和60wt％的混合脂肪酸(正丁酸、2-乙基己酸和正戊酸的质量比为45:35:20)充分混合，催化剂是草酸锡(Ⅱ)，添加量为混合脂肪酸总质量的0.3％，反应从160℃开始，逐渐升温至230℃，不再产生水分为止，反应时间为20h，得到反应混合物，将反应冷却至70℃之后，加入相对于反应液总量为0.5wt％的氢氧化钠水溶液(30wt％)，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层。其后，加入相对于反应液总量为5wt％的水，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层，将该操作重复2次，接着，向所得混合物中加入相对于所得多元醇酯的质量为3wt％的活性白土和3wt％的活性炭，在100℃下搅拌脱水。最后，进行过滤而去除吸附剂，从而得到多元醇酯基础油A。
聚烷氧基醚基础油B的制备方法：
先向反应釜中依次投入6wt％的丙二醇和0.2wt％的氢氧化钾催化剂，氮气置换3次，抽真空到0.06Mpa，升温至110℃，连续通入94wt％的环氧丙烷，控制反应温度不超过120℃，进料结束后，老化吸收0.5h，抽真空10min，冷却出料，得到粗醚，接着在粗醚中加入其质量0.1wt％的去离子水、0.03wt％的磷酸、0.03wt％的硅酸镁聚醚精制剂，在90℃下搅拌1h，然后真空脱水至水分达到0.01％以下，再进行循环过滤，最终得到聚烷氧基醚基础油B。
所制备的聚烷氧基醚基础油B的环氧丙烷平均摩尔加成数m是21.8。
冷冻机油组合物的制备：
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，分别按照重量百分比10:90、20:80、30:70、40:60、50:50混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
实施例2
多元醇酯基础油A的制备方法：
将40wt％的多元醇(摩尔比为1:8的单季戊四醇和双季戊四醇)和60wt％的混合脂肪酸(正丁酸、2-乙基己酸和正戊酸的质量比为42:38:20)充分混合，催化剂是氧化锡(Ⅱ)，添加量为混合脂肪酸总质量的0.3％，反应从160℃开始，逐渐升温至230℃，不再产生水分为止，反应时间为20h，得到反应混合物，将反应冷却至70℃之后，加入相对于反应液总量为0.5wt％的氢氧化钠水溶液(30wt％)，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除混合物中分离的水层。其后，加入相对于反应液总量为5wt％的水，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层，将该操作重复2次，接着，向所得混合物中加入相对于所得多元醇酯的质量为3wt％的活性白土和3wt％的活性炭，在100℃下搅拌脱水。最后，进行过滤而去除吸附剂，从而得到多元醇酯基础油A。
聚烷氧基醚基础油B的制备方法：
先向反应釜中依次投入7wt％的丙二醇和0.02wt％的氢氧化钾催化剂，氮气置换3次，抽真空到0.06Mpa，升温至110℃，连续通入93wt％环氧丙烷，控制反应温度不超过120℃，进料结束后，老化吸收0.5h，抽真空10min，冷却出料，得到粗醚，接着在粗醚中加入其质量0.1wt％的去离子水、0.03wt％的磷酸、0.03wt％的硅酸镁聚醚精制剂，在90℃下搅拌1h，然后真空脱水至水分达到0.01％以下，再进行循环过滤，最终得到聚烷氧基醚基础油B。
所制备的聚烷氧基醚基础油B的环氧丙烷平均摩尔加成数m是19.5。
冷冻机油组合物的制备：
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，分别按照重量百分比10:90、20:80、30:70、40:60、50:50混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
实施例3
多元醇酯基础油A的制备方法：
将40wt％的多元醇(摩尔比为1:10的单季戊四醇和双季戊四醇)和60wt％的混合脂肪酸(正丁酸、2-乙基己酸和2-甲基丁酸的质量比为35:40:25)充分混合，催化剂是氧化锡(Ⅱ)，添加量为脂肪酸总质量的0.3％，反应从160℃开始，逐渐升温至230℃，不再产生水分为止，反应时间为20h，得到反应混合物，将反应冷却至70℃之后，加入相对于反应液总量为0.5wt％的氢氧化钠水溶液(30wt％)，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层。其后，加入相对于反应液总量为5wt％的水，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层，将该操作重复2次，接着，向所得混合物中加入相对于所得多元醇酯的质量为3wt％的活性白土和3wt％的活性炭，在100℃下搅拌脱水。最后，进行过滤而去除吸附剂，从而得到多元醇酯基础油A。
聚烷氧基醚基础油B的制备方法：
先向反应釜中依次投入7.5wt％丙二醇和0.02wt％氢氧化钾催化剂，氮气置换3次，抽真空到0.06Mpa，升温至110℃，连续通入92.5wt％环氧丙烷，控制反应温度不超过120℃，进料结束后，老化吸收0.5h，抽真空10min，冷却出料，得到粗醚，接着在粗醚中加入其质量0.1wt％的去离子水、0.03wt％的磷酸、0.03wt％的硅酸镁聚醚精制剂，在90℃下搅拌1h，然后真空脱水至水分达到0.01％以下，再进行循环过滤，最终得到聚烷氧基醚基础油B。
所制备的聚烷氧基醚基础油B的环氧丙烷平均摩尔加成数m是17.1。
冷冻机油组合物的制备：
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，分别按照重量百分比10:90、20:80、30:70、40:60、50:50混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
实施例4
多元醇酯基础油A的制备方法：
将40wt％的多元醇(摩尔比为1:8的单季戊四醇和双季戊四醇)和60wt％的混合脂肪酸(正丁酸、3-乙基己酸和3-甲基丁酸的质量比为25:45:30)充分混合，催化剂是氧化锡(Ⅱ)，添加量为脂肪酸总质量的0.3％，反应从160℃开始，逐渐升温至230℃，不再产生水分为止，反应时间为20h，得到反应混合物，将反应冷却至70℃之后，加入相对于反应液总量为0.5wt％的氢氧化钠水溶液(30wt％)，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层。其后，加入相对于反应液总量为5wt％的水，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层，将该操作重复2次，接着，向所得混合物中加入相对于所得多元醇酯的质量为3wt％的活性白土和3wt％的活性炭，在100℃下搅拌脱水。最后，进行过滤而去除吸附剂，从而得到多元醇酯基础油A。
聚烷氧基醚基础油B的制备方法：
先向反应釜中依次投入8wt％丙二醇和0.02wt％氢氧化钾催化剂，氮气置换3次，抽真空到0.06Mpa，升温至110℃，连续通入92wt％环氧丙烷，控制反应温度不超过120℃，进料结束后，老化吸收0.5h，抽真空10min，冷却出料，得到粗醚，接着在粗醚中加入其质量0.1wt％的去离子水、0.03wt％的磷酸、0.03wt％的硅酸镁聚醚精制剂，在90℃下搅拌1h，然后真空脱水至水分达到0.01％以下，再进行循环过滤，最终得到聚烷氧基醚基础油B。
所制备的聚烷氧基醚基础油B的环氧丙烷平均摩尔加成数m是16.5。
冷冻机油组合物的制备：
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，分别按照重量百分比10:90、20:80、30:70、40:60、50:50混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
实施例5
多元醇酯基础油A的制备方法：
将40wt％的多元醇(摩尔比为1:7的单季戊四醇和双季戊四醇)和60wt％的混合脂肪酸(正丁酸、2-乙基己酸和2-甲基戊酸的质量比为23:49:28)充分混合，催化剂是钛酸四异丙酯，添加量为脂肪酸总质量的0.3％，反应从160℃开始，逐渐升温至230℃，不再产生水分为止，反应时间为20h，得到反应混合物，将反应冷却至70℃之后，加入相对于反应液总量为0.5wt％的氢氧化钠水溶液(30wt％)，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层。其后，加入相对于反应液总量为5wt％的水，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层，将该操作重复2次，接着，向所得混合物中加入相对于所得多元醇酯的质量为3wt％的活性白土和3wt％的活性炭，在100℃下搅拌脱水。最后，进行过滤而去除吸附剂，从而得到多元醇酯基础油A。
聚烷氧基醚基础油B的制备方法：
先向反应釜中依次投入9wt％丙二醇和0.02wt％氢氧化钾催化剂，氮气置换3次，抽真空到0.06Mpa，升温至110℃，连续通入92wt％环氧丙烷，控制反应温度不超过120℃，进料结束后，老化吸收0.5h，抽真空10min，冷却出料，得到粗醚，接着在粗醚中加入其质量0.1wt％的去离子水、0.03wt％的磷酸、0.03wt％的硅酸镁聚醚精制剂，在90℃下搅拌1h，然后真空脱水至水分达到0.01％以下，再进行循环过滤，最终得到聚烷氧基醚基础油B。
所制备的聚烷氧基醚基础油B的环氧丙烷平均摩尔加成数m是15.5。
冷冻机油组合物的制备：
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，分别按照重量百分比10:90、20:80、30:70、40:60、50:50混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
实施例6
多元醇酯基础油A的制备方法：
将40wt％的多元醇(摩尔比为1:9的单季戊四醇和双季戊四醇)和60wt％的混合脂肪酸(正丁酸、2-乙基己酸和2-甲基戊酸的质量比为22:50:28)充分混合，催化剂是甲烷磺酸，添加量为脂肪酸总质量的0.3％，反应从160℃开始，逐渐升温至230℃，不再产生水分为止，反应时间为20h，得到反应混合物，将反应冷却至70℃之后，加入相对于反应液总量为0.5质量％的氢氧化钠水溶液(30wt％)，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层。其后，加入相对于反应液总量为5wt％的水，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层，将该操作重复2次，接着，向所得混合物中加入相对于所得多元醇酯的质量为3wt％的活性白土和3wt％的活性炭在100℃下搅拌脱水。最后，进行过滤而去除吸附剂，从而得到多元醇酯基础油A。
聚烷氧基醚基础油B的制备方法：同实施例3组分B，
所制备的聚烷氧基醚基础油B的环氧丙烷平均摩尔加成数m是17.1。
冷冻机油组合物的制备：
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，分别按照重量百分比10:90、20:80、30:70、40:60、50:50混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
实施例7
多元醇酯基础油A的制备方法：
将40wt％的多元醇(摩尔比为1:8的单季戊四醇和双季戊四醇)和60wt％的混合脂肪酸(正丁酸、2-乙基己酸和正戊酸的质量比为20:53:27)充分混合，催化剂是草酸锡(II)，添加量为脂肪酸总质量的0.3％，反应从160℃开始，逐渐升温至230℃，不再产生水分为止，反应时间为20h，得到反应混合物，将反应冷却至70℃之后，加入相对于反应液总量为0.5wt％的氢氧化钠水溶液(30wt％)，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层。其后，加入相对于反应液总量为5wt％的水，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层，将该操作重复2次，接着，向所得混合物中加入相对于所得多元醇酯的质量为3wt％的活性白土和3wt％的活性炭，在100℃下搅拌脱水。最后，进行过滤而去除吸附剂，从而得到多元醇酯基础油A。
聚烷氧基醚基础油B的制备方法：同实施例3组分B，
所制备的聚烷氧基醚基础油B的环氧丙烷平均摩尔加成数m是17.1。
冷冻机油组合物的制备：
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，分别按照重量百分比10:90、20:80、30:70、40:60、50:50混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
对比例1：实施例1多元醇酯基础油A；
对比例2：实施例3多元醇酯基础油A；
对比例3：实施例3聚烷氧基醚基础油B；
对比例4：
组分A：多元醇酯基础油A的制备方法如下：
将40wt％的多元醇(摩尔比为1:8的单季戊四醇和双季戊四醇)和60wt％的混合脂肪酸(正丁酸和2-乙基己酸的质量比为35:65)充分混合，催化剂是草酸锡(II)，添加量为脂肪酸总质量的0.3％，反应从160℃开始，逐渐升温至230℃，不再产生水分为止，反应时间为20h，得到反应混合物，将反应冷却至70℃之后，加入相对于反应液总量为0.5wt％的氢氧化钠水溶液(30wt％)，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层。其后，加入相对于反应液总量为5wt％的水，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层，将该操作重复2次，接着，向所得混合物中加入相对于所得多元醇酯的质量为3wt％的活性白土和3wt％的活性炭，在100℃下搅拌脱水。最后，进行过滤而去除吸附剂，从而得到多元醇酯基础油A。
组分B：实施例3聚烷氧基醚基础油B；
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，按照重量百分比20:80混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
对比例5
组分A：与实施例1多元醇酯基础油A相同；
组分B：聚烷氧基醚基础油B的制备方法如下：
先向反应釜中依次投入10wt％丙二醇和0.02wt％氢氧化钾催化剂，氮气置换3次，抽真空到0.08Mpa，升温至120℃，连续通入90wt％环氧丙烷，控制反应温度在120℃，进料结束后，老化吸收1h，抽真空10min，冷却出料，得到粗醚，接着在粗醚中加入其质量0.1wt％去离子水、0.03wt％磷酸、0.01wt％硅酸镁聚醚精制剂，在85℃下搅拌1.5h，然后真空脱水至水分达到0.01％以下，再进行循环过滤，最终得到聚烷氧基醚基础油B。所制备的聚烷氧基醚基础油B的环氧丙烷平均摩尔加成数m是11.5。
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，按照重量百分比10:90混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
对比例6
组分A：与实施例4多元醇酯基础油A相同；
组分B：与实施例4聚烷氧基醚基础油B相同；
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，按照重量百分比90:10混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
对比例7
组分A：多元醇酯基础油A的制备方法如下：
将40wt％的多元醇(摩尔比为2:1的单季戊四醇和双季戊四醇)和60wt％的混合脂肪酸(正丁酸、2-乙基己酸和2-甲基戊酸的质量比为22:50:28)充分混合，催化剂是氧化锡(Ⅱ)，添加量为脂肪酸总质量的0.3％，反应从160℃开始，逐渐升温至230℃，不再产生水分为止，反应时间为20h，得到反应混合物，将反应冷却至70℃之后，加入相对于反应液总量为0.5wt％的氢氧化钠水溶液(30wt％)，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层。其后，加入相对于反应液总量为5wt％的水，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层，将该操作重复2次，接着，向所得混合物中加入相对于所得多元醇酯的质量为3wt％的活性白土和3wt％的活性炭，在100℃下搅拌脱水。最后，进行过滤而去除吸附剂，从而得到多元醇酯基础油A。
组分B：实施例3聚烷氧基醚基础油B；
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，按照重量百分比20:80混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
对比例8
组分A：多元醇酯基础油A的制备方法如下：
将40wt％的多元醇(摩尔比为1:8的单季戊四醇和双季戊四醇)和60wt％的2-乙基己酸充分混合，催化剂是草酸锡(II)，添加量为脂肪酸总质量的0.3％，反应从200℃开始，逐渐升温至230℃结束，反应时间为20h，得到反应混合物，将反应冷却至70℃之后，加入相对于反应液总量为0.5wt％的氢氧化钠水溶液(30wt％)，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层。其后，加入相对于反应液总量为5wt％的水，在70℃下搅拌15分钟，静置60分钟之后，去除从混合物中分离的水层，将该操作重复2次，接着，向所得混合物中加入相对于所得多元醇酯的质量为3wt％的活性白土和3wt％的活性炭，在100℃下搅拌脱水。最后，进行过滤而去除吸附剂，从而得到多元醇酯基础油A。
组分B：实施例3聚烷氧基醚基础油B；
将上述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B，按照重量百分比20:80混合后搅拌均匀，最终得到冷冻机油组合物。
测试例1
测试方法：
(1)运动粘度
按照GB/T 265-1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》所描述的测定方法进行每个样品40℃下的运动粘度测试。
(2)相容性
按照SH/T 0699-2000《冷冻机油与制冷剂相容性试验法》所描述的测试方法进行测试，以冷冻机油组合物样品含量为20wt％(以冷冻机油组合物与R290制冷剂的质量之和计)时的二相分离温度来表征相容性(亦称相溶性)。
(3)稳定性
化学稳定性：采用在SH/T 0698-2000制冷系统中冷冻机油组合物的化学稳定性试验法进行测试。
水解稳定性：参照SH/T 0698-2000，将盛有冷冻机油组合物样品的烧杯中，加入钢、铜和铝金属试棒材料作为催化剂以及2000ppm水分，接着将烧杯放置于耐压的不锈钢釜中，并注入一定量的R290制冷剂后，封闭好压力釜。然后将密封后的不锈钢釜放置在150℃下加热14天后，根据金属试棒材料的外观、颜色以及试验后冷冻机油组合物的酸值等指标来评价冷冻机油与制冷剂的水解稳定性。合格标准：水解稳定性试验后的油样酸值不大于0.05mgKOH/g。
测试结果：
本发明的实施例1-7和对比例1-8的原料组成和性能测试结果分别如下表1和表2中所示。
表1实施例具体组成及性能测试结果汇总
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表1(续)实施例具体组成及性能测试结果汇总
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表2对比例1-8中具体组成及性能测试结果汇总
表2(续)对比例具体组成及性能测试结果汇总
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注：表中“-”表示未测试该性能。
分析表1可知，实施例1-7中冷冻机油组合物均与R290冷媒具有良好的相容性及水解稳定性。
对比例1、2是分别采用季戊四醇和双季戊四醇与脂肪酸混合物合成的多元醇酯基础油，虽然它们都与R290具有很好的互容性，但其二相分离温度均已低于-50℃，当它们与制冷剂组合后，制冷剂会对冷冻机油粘度稀释较多，粘度下降较大，粘度降低会使润滑性下降，引起滑动部件磨损，所以，继续其他测试项目液已无意义。
对比例3是采用环氧丙烷聚合而成的聚烷氧基醚基础油，与R290冷媒均不相容，故继续其他测试项目已无意义。
对比例4是采用季戊四醇和双季戊四醇与正丁酸和2-乙基己酸合成的多元醇酯基础油A与聚烷氧基醚基础油B混合制得的冷冻机油组合物，组分A与B不满足比例要求，因此，其水解稳定性能不佳，不能满足压缩机OEM厂商的指标要求。
对比例5的组分B的m取值不满足15-22之间数的要求，从而使得混合后的冷冻机油组合物的40℃的运动粘度仅为47.78mm2/s，这与OEM压缩机制造商通常使用的68号粘度具有较大差异，会引起润滑性能不足和部件磨损，不能满足压缩机OEM厂商的指标要求，故继续其他测试项目已无意义。
对比例6是组分A和组分B的混合比例未满足复配比例取值要求，这会导致最终的冷冻机油组合物与R290冷媒二相分离温度已低于-50℃，当它们与制冷剂组合后，制冷剂会对冷冻机油粘度稀释较多，粘度下降较大，粘度降低会使润滑性下降，引起滑动部件磨损，所以，继续其他测试项目液已无意义。
对比例7是组分A的季戊四醇与双季戊四醇的复配比例未满足取值要求，从而使得混合后的冷冻机油组合物的40℃的运动粘度仅为32.5mm2/s，这与OEM压缩机制造商通常使用的68号粘度具有较大差异，会引起润滑性能不足和部件磨损，不能满足压缩机OEM厂商的指标要求，故继续其他测试项目已无意义。
对比例8是组分A，选择的是2-乙基己酸，非本申请限定的碳原子数为5-7的脂羧酸，这会导致最终的冷冻机油组合物与R290冷媒二相分离温度已低于-50℃，当它们与制冷剂组合后，制冷剂会对冷冻机油粘度稀释较多，粘度下降较大，粘度降低会使润滑性下降，引起滑动部件磨损，所以，继续其他测试项目液已无意义。
以上，对本发明的实施方式进行了示例性的说明。但是，本发明的保护范围不拘囿于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，本领域技术人员所作出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.冷冻机油组合物，其特征在于，所述组合物包括多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B；所述的多元醇酯基础油A包含单季戊四醇与脂肪酸混合物形成的酯和双季戊四醇与脂肪酸混合物形成的酯；
所述脂肪酸混合物包含正丁酸、2-乙基己酸和碳原子数为5-7的脂肪族羧酸；
所述的聚烷氧基醚基础油B的通式如下：
式中：R1是氢原子或者具有1-5个碳原子数的烷基，R2是氢原子，m表示环氧烷烃的平均加成摩尔数，m为15～22之间的数。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述单季戊四醇和双季戊四醇的摩尔比为1:(3-20)；
和/或，所述脂肪酸混合物中的正丁酸与2-乙基己酸的质量比为1:(0.5-8)；
和/或，所述脂肪酸混合物中，正丁酸的质量百分比为10-60％；
和/或，所述脂肪酸混合物中的正丁酸与碳原子数为5-7的脂肪族羧酸的质量比为1:(0.2-5)。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述碳原子数为5-7的脂肪族羧酸选自碳原子数为5、6或7的脂肪族羧酸，包括其同分异构体，例如选自正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基戊酸、2-乙基丁酸、3-甲基己酸、新庚酸中的至少一种；
和/或，所述多元醇和混合脂肪酸的重量比为1:(0.5-5)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的组合物，其特征在于，所述多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B的重量百分比总和按照100％计算，所述组合物包含10～50％的多元醇酯基础油A和50～90％的聚烷氧基醚基础油B。
5.根据权利要求1-4任一项所述的组合物，其特征在于，所述冷冻机油还含有酸捕捉剂，所述酸捕捉剂包括但不限于碳二亚胺化合物；
和/或，所述冷冻机油还含有抗磨剂；
和/或，所述冷冻机油还含有抗氧剂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的组合物，其特征在于，所述多元醇酯基础油A由下述方法制备得到：
所述方法包括使单季戊四醇、双季戊四醇与脂肪酸混合物进行反应，得到所述多元醇酯基础油A；
和/或，所述聚烷氧基醚基础油B由下述方法制备得到：
在起始剂和催化剂的存在下，使环氧丙烷进行聚合反应制得所述聚烷氧基醚基础油B；
所述起始剂选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、正丁醇中的至少一种；
所述催化剂选自碱金属的氢氧化物或醇羟基的氢被碱金属取代的化合物中的至少一种。
7.一种流体组合物，包含权利要求1-6任一项所述的冷冻机油组合物和制冷剂。
8.根据权利要求7所述的流体组合物，其特征在于，所述制冷剂选自烷烃类制冷剂，例如R290制冷剂。
优选地，当所述流体组合物中，所述冷冻机油组合物的含量为20wt％时，所述多元醇酯组合物与R290制冷剂的二相分离温度为-25℃至20℃。
优选地，所述冷冻机油组合物的总酸度(TAN)小于0.01mgKOH/g。
9.权利要求1-6任一项所述冷冻机油组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将多元醇酯基础油A和聚烷氧基醚基础油B混合，搅拌均匀后得到所述冻机油组合物。
10.权利要求1-6任一项所述冷冻机油组合物或权利要求7-8任一项所述流体组合物在压缩制冷、空调或者热泵系统中的应用。
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| CN202210699649.1A CN117305000A (zh) | 2022-06-20 | 2022-06-20 | 一种冷冻机油组合物及其制备方法和应用 |
Publications (1)
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|---|---|
| CN117305000A true CN117305000A (zh) | 2023-12-29 |
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ID=89254042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210699649.1A Pending CN117305000A (zh) | 2022-06-20 | 2022-06-20 | 一种冷冻机油组合物及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
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-
2022
- 2022-06-20 CN CN202210699649.1A patent/CN117305000A/zh active Pending
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