CN117304481A - 用于填充通孔的流平剂和电镀组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种能够有效填充印刷电路板制造过程中形成的通孔内侧的流平剂和包括其的电镀组合物。当使用根据本发明的电镀组合物填充基板的通孔时，能够以相对短的时间填充通孔同时最大程度的减少凹坑或空隙的形成。

Description

用于填充通孔的流平剂和电镀组合物
技术领域
本发明涉及一种流平剂和包括其的用于填充通孔的电镀组合物，更具体地，本发明涉及一种能够有效填充印刷电路板制造过程中形成的通孔内侧的流平剂和包括其的用于填充通孔的电镀组合物。
背景技术
通常，印刷电路板是通过在由各种合成树脂制成的基板的一个或两个表面上形成金属布线，然后排列和固定半导体芯片、集成电路(ICs)或电子元件，并在它们之间进行电气布线来制造的。这些印刷电路板为符合用于高密度组装的电子设备高密度、高性能、薄膜化的趋势，正在向多层化、小型化或高度集成电路化方向发展。
印刷电路板的多层化是通过建构法或通孔法来实现的。在这些方法中，就通孔而言，堆叠孔通常用于中小直径，而跳孔则用于大直径(参见图2)。通常，尽管堆叠孔和跳孔都用于连接两层或更多层电路板的顶部和底部，但是区别在于，堆叠孔具有每一层形成通孔垂直延伸的形式，而跳孔则形成同时穿过两层或更多层的通孔。
随着电连接法在微通孔的孔和壁上使用无电解镀铜，堆叠孔在过去被广泛使用，但是最近，跳孔(其制作过程简单且精度高)的使用日渐增加。
此外，为了实施这些方法，需要填充在印刷电路板制造过程中形成的通孔。填充通孔的方法可以包括使用绝缘油墨或导电膏的填充方法，或者使用电镀法的填充方法。
如果通过电镀法填充通孔，与填充绝缘油墨或导电浆料的情况相比，可以减少由于内部未填充而导致的空隙或凹坑的发生，但是存在电镀过程耗时长且因此生产率降低的问题。这里，为了提高电镀法的生产率，提出了通过施加大电流来减少电镀过程中消耗的时间的方法，但是随着施加大电流，在电镀过程中会产生过量的氢气，添加剂的分解速度加快，并且浓度不均匀以及镀层不均匀，从而存在印刷电路板的可靠性和稳定性变差的问题。
尤其，就跳孔而言，形成了比常规堆叠孔更窄且更深的通孔，从而可能产生这类空隙或凹坑，并且无法应用常规流平剂，因为常规使用的流平剂无法按照原样应用。因此，需要开发一种能够确保印刷电路板的可靠性和稳定性同时提高电镀法生产率的技术。
[现有技术文件]
[专利文件]
(专利文件1)(0001)韩国专利公开第10-2019-0061627号
(专利文件2)(0002)韩国专利公开第10-0439534号
发明内容
[技术问题]
为了解决上述技术问题，本发明旨在提供一种流平剂以及包括其的电镀组合物，其中，该流平剂能够有效填充印刷电路板制造过程中形成的通孔的内部。
[技术方案]
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种流平剂，其包括由以下通式1或通式2表示的结构单元。
[通式1]
[通式2]
(其中，
R1、R2、R3和R4各自独立地选自如下基团构成的组：氢、取代的或未取代的C1至C10烷基、取代的或未取代的C1至C10杂烷基、取代的或未取代的C6至C20芳基、取代的或未取代的C2至C20杂芳基、取代的或未取代的C6至C20亚芳基和取代的或未取代的C6至C20杂亚芳基，
A1和A2各自独立地选自如下基团构成的组：取代的或未取代的C1至C10烷基、取代的或未取代的C1至C10杂烷基、取代的或未取代的C1至C10烯烃基、取代的或未取代的C1至C10杂烯烃基、取代的或未取代的C1至C10炔基、取代的或未取代的C1至C10杂炔基、取代的或未取代的C6至C20亚芳基、取代的或未取代的C6至C20杂亚芳基、取代的或未取代的C3至C20环烷基、取代的或未取代的C1至C20杂环烷基和取代的或未取代的咪唑基，以及
n是1至10的整数)。
在一种实施方案中，R1、R2、R3和R4可以各自独立地选自由氢、C1至C10烷基、C1至C10杂烷基和C6至C20亚芳基构成的组。
在一种实施方案中，A1和A2可以各自独立地选自如下基团构成的组：取代的或未取代的C1至C10杂烷基、取代的或未取代的C6至C20杂亚芳基、取代的或未取代的C1至C20杂环烷基和取代的或未取代的咪唑基。
本发明还提供了一种电镀组合物，包括：金属离子源；上述流平剂；抑制剂；和光亮剂。
在一种实施方案中，抑制剂可以是烷氧基醇基聚合物。
在一种实施方案中，抑制剂可以是将环氧丙烷和环氧乙烷按照重量比0.4:5至5:0.4进行混合而形成的聚合物。
在一种实施方案中，光亮剂可以具有二硫键并且可以包括一个或多个巯基官能团。
此外，本发明提供了一种填充基板的通孔的方法，包括如下步骤：在基板上形成通孔；在其上形成了通孔的基板上进行无电解镀而形成无电解镀层；和，在其上形成了无电解镀层的基板上进行电镀来填充通孔，其中，采用电镀组合物来进行电镀。
在一种实施方案中，脉冲换向电流波形(pulse reverse current waveform)的电流密度可应用于电镀中。
[有益效果]
如果使用包含根据本发明的流平剂的电镀组合物填充通孔，那么即使在施加高电流时也可以解决氢气过量产生和不均匀镀覆的问题，从而改善印刷电路板的生产率、可靠性、稳定性等。
此外，根据本发明的流平剂能够改善通孔中的填充效果同时保持薄的镀层厚度，因此，相比于常规填充方法，能够有助于减少生产时间并改善生产率。
附图说明
图1简要显示了根据本发明的实施方案的通孔填充过程。
图2显示了根据本发明的实施方案的各种类型的通孔。
图3是照片，显示了根据本发明的实施方案的通孔随时间的填充过程。
图4是图形，显示了根据本发明的实施方案的脉冲换向电流法中提供的电流量。
图5显示了根据本发明的实施方案的通孔(via hole)填充之后的横截面。
图6显示了根据本发明的实施方案的透孔(through-hole)填充之后的横截面。
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明的优选实施方案。在描述本发明时，如果确定相关已知技术的详细描述可能混淆本发明的要点，则将省略其详细描述。在整个说明书中，应当理解的是，除非上下文另有明确规定，否则单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数指代，并且应当理解的是，本说明书中使用的“包括”或“具有”，旨在指定所述特征、编号、步骤、操作、组件、部件或其组合的存在，而非排除存在或添加一个或多个其他特征、编号、步骤、操作、组件、部件或其组合的可能性。此外，除非上下文中明确描述了特定顺序，否则执行该方法或制备方法时，构成该方法的每个过程可能以与指定顺序不同的顺序发生。也就是说，每个过程可以按规定的相同顺序进行，可以基本上同时进行，或者也可以按相反的顺序进行。
本说明书中公开的技术不限于本文描述的实施方案，并且可以以其他形式体现。然而，提供本文引入的实施方案使得本文公开的内容可以是彻底和完整的，并且本领域技术人员可以充分理解本技术的技术精神。在附图中，为了清楚地表示每个设备的组件，组件的尺寸(诸如宽度或厚度)在某种程度上被放大显示。总体上，在描述附图时，它是从观察者的角度进行描述的，当一个要素被称为位于另一个要素上时，这包括一个要素可以直接位于另一要素上或附加要素可以介于它们之间的所有含义。此外，本领域技术人员将能够在不偏离本发明的技术精神的范围内以各种其他形式实现本发明的精神。此外，多个附图上的相同附图标记指的是基本上彼此相同的要素。
在本说明书中，术语“和/或”包括多个列举的项目的组合或多个列举项目中的任何一个。在本说明书中，“A或B”包括“A”、“B”或“A和B”。
本发明涉及一种流平剂，包括由以下通式1或通式2表示的结构单元。
[通式1]
[通式2]
(其中，
R1、R2、R3和R4各自独立地选自如下基团构成的组：氢、取代的或未取代的C1至C10烷基、取代的或未取代的C1至C10杂烷基、取代的或未取代的C6至C20芳基、取代的或未取代的C2至C20杂芳基、取代的或未取代的C6至C20亚芳基和取代的或未取代的C6至C20杂亚芳基，
A1和A2各自独立地选自如下基团构成的组：取代的或未取代的C1至C10烷基、取代的或未取代的C1至C10杂烷基、取代的或未取代的C1至C10烯烃基、取代的或未取代的C1至C10杂烯烃基、取代的或未取代的C1至C10炔基、取代的或未取代的C1至C10杂炔基、取代的或未取代的C6至C20亚芳基、取代的或未取代的C6至C20杂亚芳基、取代的或未取代的C3至C20环烷基、取代的或未取代的C1至C20杂环烷基和取代的或未取代的咪唑基，以及
n是1至10的整数)。
如本文所用，术语“烷基”或“烷基基团”，单独地或作为另一个取代基的一部分，意思是直链或支链或环状烃基或者其组合，除非另有说明，并且，它可以是完全饱和的、部分或完全不饱和的并且可以包括具有特定数目碳原子的二价和多价基团(例如，C1至C10意思是1至10个碳原子)。饱和烃基的例子包括但不限于例如如下基团：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、异丁基、仲丁基、环己基、(环己基)甲基、环丙基甲基，例如，正戊基、正己基、正庚基、正辛基等的同系物和异构体。不饱和烷基具有一个或多个双键或三键。不饱和烷基的例子包括但不限于乙烯基、2-丙烯基、巴豆基、2-异戊烯基、2-(丁二烯基)、2,4-戊二烯基、3-(1,4-戊二烯基)、乙炔基、1-丙烯基和3-丙烯基、3-丁烯基和高级同系物与异构体。
如本文所用，术语“杂烷基”或“杂烷基基团”，单独地或与另一术语结合，是指由规定数目的碳原子和从O、N、Si和S构成的组中选出的一个或多个杂原子构成的稳定的直链或支链或环状烃基或者其组合，除非另有说明，其中，氮原子和硫原子可以任选地被氧化，并且氮杂原子可以任选地季铵化。杂原子，即O、N和S和Si，能够位于杂烷基的任何内部位置或位于烷基与分子其余部分相连的位置。其例子包括但不限于-CH2-CH2-O-CH3、-CH2-CH2-NH-CH3、-CH2-CH2-N(CH3)-CH3、-CH2-S＝CH2-CH3、-CH2-CH2-S(O)-CH3、-CH2-CH2-S(O)2-CH3、-CH＝CH-O-CH3、-Si(CH3)3、-CH2-CH＝N-OCH3和-CH＝CH-N(CH3)-CH3。例如，至多两个杂原子可以是连续的，如-CH2-NH-OCH3和-CH2-OSi(CH3)3。
如本文所用，术语“芳基”或“芳基基团”是指多不饱和芳香取代基，其可以是融合或共价连接在一起的单环或多环(优选1至3个环)，除非另有说明。此外，术语“杂芳基”是指包含从N、O和S构成的组中选出的1至4个杂原子的芳基(或环)，其中，氮原子和硫原子任选地被氧化，并且氮原子任选地季铵化。杂芳基通过杂原子能够连接到分子的其余部分。芳基和杂芳基的非限制性例子包括但不限于苯基、苄基、1-萘基、2-萘基、4-联苯基、1-吡咯基、2-吡咯基、3-吡咯基、3-吡唑基、2-咪唑基、4-咪唑基、吡嗪基、2-恶唑基、4-恶唑基、2-苯基-4-恶唑基、5-恶唑基、3-异恶唑基、4-异恶唑基、5-异恶唑基、2-噻唑基、4-噻唑基、5-噻唑基、2-呋喃基、3-呋喃基、2-噻吩基、3-噻吩基、2-吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基、2-嘧啶基、4-嘧啶基、5-苯并噻唑基、嘌呤基、2-苯并咪唑基、5-吲哚基、1-异喹啉基、5-异喹啉基、2-喹喔啉基、5-喹喔啉基、3-喹啉基和6-喹啉基。前述芳基和杂芳基环体系中每一个的取代基选自下面描述的可接受的取代基组。
如本文所用，术语“亚芳基”是指多不饱和芳香取代基，其可以是融合或共价连接在一起的单环或多环(优选1至3个环)。就芳基而言，它通常是通过从芳烃中去除一个氢原子而形成的，被去除的氢原子的位点充当键合位点，但是就亚芳基而言，它意味着去除了两个氢原子并且存在两个键合位点的化合物。此外，术语“亚芳基”代表包含从N、O和S构成的组中选出的1至4个杂原子的亚芳基(或环)，其中，氮原子和硫原子任选地被氧化，并且氮原子任选地季铵化。杂亚芳基通过杂原子能够连接到分子的其余部分。
如本文所用，术语“烯烃基”或“烯烃基团”是指具有双键的不饱和烷基，其中，烷基的一个或多个碳-碳键具有双键。此外，术语“杂烯烃”是指包含从N、O和S构成的组中选出的1至4个杂原子的烯烃基，其中，氮原子和硫原子任选地被氧化，并且氮原子任选地季铵化。
如本文所用，术语“炔基”或“炔基基团”是指具有三键的不饱和烷基，其中，烷基的一个或多个碳-碳键具有三键。此外，术语“杂炔基”是指包含从N、O和S构成的组中选出的1至4个杂原子的炔基，其中，氮原子和硫原子任选地被氧化，并且氮原子任选地季铵化。
如本文所用，术语“环烷基”或“环烷基基团”是指由三个或更多个碳原子形成的环状化合物，其不具有苯结构，不像芳基或亚芳基。此外，术语“杂环烷基”是指包含从N、O和S构成的组中选出的1至4个杂原子的环烷基(或环)，其中，氮原子和硫原子任选地被氧化，并且氮原子任选地季铵化。杂环烷基通过杂原子能够连接到分子的其余部分。
如本文所用，术语“咪唑基”是指具有由3个碳原子和2个氮原子组成的五边形环结构的化合物，并且可以具有与咪唑相同的结构，其通常是制造和销售的。
具体地，当考虑流平剂和加入到电镀组合物中的添加剂(例如，光亮剂、载体、促进剂等)之间的相互作用时，R1、R2、R3和R4可以各自独立地选自由氢、C1至C10烷基、C1至C10杂烷基和C6至C20亚芳基构成的组。
此外，A1和A2可以各自独立地选自由取代的或未取代的C1至C10杂烷基、取代的或未取代的C6至C20杂亚芳基、取代的或未取代的C1至C20杂环烷基和取代的或未取代的咪唑基构成的组。
本文中，通式1和通式2表示的结构单元所代表的化合物(单体，n＝1)或者通过组合多个结构单元而形成的化合物(聚合物，n＝2至10)的两端连接的功能基团可以是氢(H)，除非另有说明。
具体地，当根据本发明的流平剂具有通式1的结构时，它可以体现为包含从以下通式3至通式7(n＝1至10的整数)所示结构单元构成的组中选出的结构单元的化合物，但不限于此。
[通式3]
[通式4]
[通式5]
[通式6]
[通式7]
此外，当本发明的流平剂具有通式2的结构时，它可以体现为包含从以下通式8至通式12(n＝1至10的整数)所示结构单元构成的组中选出的结构单元的化合物，但不限于此。
[通式8]
[通式9]
[通式10]
[通式11]
[通式12]
同时，根据本发明的流平剂的合成方法没有特别限制，但是可以采用使烷基化剂化合物与胺类化合物在存在溶剂的条件下进行反应以便提高合成效率的方法。具体地，根据本发明的流平剂可以通过将烷基化剂化合物溶解于溶剂中且随后添加胺类化合物并使其反应来合成。本文中，烷基化剂化合物可以定义为在与胺类化合物进行取代反应的同时在分子中赋予烷基或亚烷基的化合物。
烷基化剂化合物没有特别限制，但是可以是从1,4-二溴苯、1-氯丙烷、氯化苄、1,6-二氯己烷、1,2-二(2-氯乙氧基)乙烷、二氯对二甲苯和二氯间二甲苯构成的组中选出的至少一种。
胺类化合物没有特别限制，但是可以是从1,2-双(2-氨基乙氧基)乙烷、咪唑、吡嗪、哌嗪、4-氯吡啶、3-氯吡啶、哒嗪、嘧啶、2-氨基咪唑、2,2'-联吡啶、2,4'-联吡啶、4,4'-联吡啶和苯并咪唑构成的组中选出的至少一种。
将烷基化剂化合物溶解于溶剂中的温度没有特别限制，但是可以是50℃至180℃。此外，烷基化剂化合物(a)与胺类化合物(b)的反应比(a:b)没有特别限制，但可以是1:2至6:1的重量比。此外，当加入两种或更多种烷基化剂(a，a’)时，反应比(a:b)可以是1:1至6:1的重量比，并且a’:b的反应比可以是1:1至6:1的重量比。
用于溶解烷基化剂化合物的溶剂没有特别限制，只要是公知的溶剂即可，但考虑到溶解性和合成效率，溶剂可以是从水溶剂(水、纯净水、去离子水等)、醇类溶剂(乙醇、甲醇、乙二醇等)和有机溶剂(乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲亚砜等)构成的组中选出的至少一种。
本发明提供了一种包括流平剂的电镀组合物。具体地，根据本发明的电镀组合物包括金属离子源；上述流平剂；抑制剂；和光亮剂。
根据本发明的电镀组合物中包括的流平剂的描述与上述相同，因此将被省略。该流平剂的浓度(含量)没有特别限制，但考虑到电路图案的均匀性和电镀效率，可以是3至50ppm，且具体是7.5至20ppm。
根据本发明的电镀组合物中包括的金属离子源提供组合物中的金属离子，并且可以是公知的材料。具体地，金属离子源可以是铜离子源。金属离子源的浓度(含量)没有特别限制，但考虑到电路图案的均匀性和密度，可以是100至300g/L，且具体是100至250g/L。
根据本发明的电镀组合物中包括的光亮剂通过增加金属离子的还原速率来促进电镀，并且可以是公知的材料。具体地，优选的是光亮剂具有二硫键并且含有一个或多个巯基官能团，更具体地，它可以是从双-(3-磺丙基)二硫化物(钠盐)、3-巯基-1-丙磺酸(钠盐)、3-氨基-1-丙磺酸、O-乙基-S-(3-磺基丙基)二硫代碳酸酯(钠盐)、3-(2-苯并噻唑-1-硫代)-1-丙磺酸(钠盐)和N,N-二甲基二硫代氨基甲酸-(3-磺丙基)酯(钠盐)构成的组中选出的至少一种。光亮剂的浓度(含量)没有特别限制，但考虑到电镀速度等，可以是0.001至1ml/L，具体可以是0.001至0.1ml/L。如果光亮剂低于上述范围，那么难以预期光亮剂的效果。如果光亮剂超过上述范围，那么会过度促进镀层生长并且会在通孔内部产生空隙。
根据本发明的电镀组合物中包括的抑制剂会提高电路图案的表面平整度，可以使用公知材料。具体地，烷氧基醇基聚合物可以用作该抑制剂，可以使用环氧丙烷和环氧乙烷以重量比0.4:5至5:0.4混合的聚合物。此外，当使用聚合物时，聚合物的分子量可以是3,000至10,000g/mol，优选是2000至5000g/mol。在上述分子量内，可以展示出正常的电镀和通孔填充性能，但是如果分子量不在上述范围内，那么表面的平滑度可能会降低，导致着色，这会加深凹坑深度。抑制剂的浓度(含量)没有特别限制，但是考虑到电路图案的均匀性和电镀效率，可以是0.1至10ml/L，具体是0.2至1.0ml/L。如果在上述范围以下包括抑制剂，那么难以预期抑制剂的效果。如果在上述范围以上包括抑制剂，那么表面可能会发生着色。
本发明提供了一种用电镀组合物填充基板中通孔的方法。具体地，根据本发明的填充基板中通孔的方法包括如下步骤：在基板中形成通孔；在其上形成通孔的基板上进行无电解镀而形成无电解镀层；和，在其上形成无电解镀层的基板上进行电镀来填充通孔，下面将结合图1进行详细说明。
首先，在基板201中形成通孔H。基板201可以是由常规已知的绝缘树脂制成的基板201。通孔H可以通过激光加工或CNC加工形成。本文中，通孔H可以以不穿透基板201的凹槽或穿透基板201的孔的形式而形成。此外，就通孔而言，它可以制造成仅穿透一个基板的形式，或者每个通孔可以垂直地且连续地堆叠(堆叠孔)，并且它可以制造成穿透两个或更多个基板层的形式(跳孔)(参见图1和图2)。
接着，对其上形成通孔H的基板201进行无电解镀，在通孔H的内部和基板201的表面形成无电解镀层202。作为进行无电极镀的镀液组合物，可以使用公知的组合物。例如，可以使用包含铜离子、铜离子络合剂、铜离子还原剂、pH调节剂和添加剂的镀液组合物。此外，无电解镀的条件没有特别限制，但可以在20℃至60℃的温度范围和11至14的pH值条件下以10μm/hr的速率进行。
然后，在其上形成无电解镀层202的基板201上进行电镀以填充通孔H。也就是，形成电镀层203。作为用于进行电镀的镀液组合物，可以使用上述电镀组合物。
本文中，在使用电镀组合物进行电镀的过程中施加的电流密度可以作为特定波形施加。也就是说，参考图4，可以施加周期为't1+t2+t3+t4+t5+t6'的阶梯式脉冲(+施加电流)-换向(-施加电流)波形的电流密度。具体地，周期性地施加如下波形一段预定的时间以进行电镀：该波形保持正电流I1持续时间t1，然后正电流I2持续时间t2，然后负电流I3持续时间t3，然后负电流I4持续时间t4，然后负电流I3持续时间t5，然后正电流I2持续时间t6。
本文中，为了在通孔H填充电镀期间使凹坑和空隙的形成最小化，I1可以是2到5ASD，I2可以是1到2ASD，I3可以是-1到-2ASD，并且I4可以是-3至-10ASD。另外，t1、t2和t6可以分别是10到80ms(具体是30到50ms)，t3、t4和t5可以分别是1到5ms(具体是2到4ms)。
这样，由于在电镀过程中电流密度以代表't1+t2+t3+t4+t5+t6'周期的分步脉冲反镀波形(step-by-step pulse reverse plating waveform)来施加，因此电镀可以在相对较短的时间(具体是20至40分钟)完成，同时最大限度地减少了凹坑和空隙的形成。
在下文中，将参考附图描述本发明的优选实施方案，使得本领域技术人员能够容易地实践它们。此外，在描述本发明时，如果确定相关的已知功能或已知配置的详细描述可能混淆本发明的要点，则将省略其详细描述。此外，为了便于解释，附图中的某些特征被放大、缩小或简化了，并且附图及其组成部分不一定按适当的比例绘制。然而，本领域技术人员将容易理解这些细节。
实施例1
作为第一胺(A1)，1,2-双(2-氨基乙氧基)乙烷与水混合，然后在80℃完全溶解。完成溶解之后，加入第一烷基化剂(R1)1,3-二溴苯，反应8小时。完成反应之后，加入第二烷基化剂(R2)1-氯丙烷，反应8小时以合成流平剂化合物(通式4)。在这种情况下，将A1与R1的重量比设为1:3，将A1与R2的重量比设为1:3。
实施例2
作为第一胺(A1)，咪唑与乙醇混合，然后在50℃完全溶解同时回流。完成溶解之后，加入第一烷基化剂(R1)1,6-二氯己烷，反应8小时。完成反应之后，加入第二烷基化剂(R2)氯化苄，反应8小时以合成流平剂化合物(通式6)。在这种情况下，将A1与R1的重量比设为1:3，将A1与R2的重量比设为1:3。
实施例3
咪唑作为第一胺(A1)，嘧啶作为第二胺(A2)，二者与乙二醇混合，然后在120℃完全溶解。完成溶解之后，加入第一烷基化剂(R1)1,6-二氯己烷，反应8小时以合成流平剂化合物(通式12)。在这种情况下，将A1与A2的重量比设为1:5，将A1与R1的重量比设为1:3。
对比例1
1,2-双(2-氨基乙氧基)乙烷作为一级胺(A1)与水混合，然后在80℃完全溶解。完成溶解之后，加入第一烷基化剂(R1)1,3-二溴苯，反应8小时以合成流平剂化合物。在这种情况下，将A1与R1的重量比设为1:3。
对比例2
吡嗪作为第一胺(A1)，2,4'-联吡啶作为第二胺(A2)，二者与乙二醇混合，然后在120℃完全溶解。完成溶解之后，加入第一烷基化剂(R1)1,2-二(2-氯乙氧基)乙烷，反应8小时以合成流平剂化合物。在这种情况下，将A1与A2的重量比设为1:5，将A1与R1的重量比设为1:3。
对比例3
使用已知流平剂(KBPA，购买自Dicolloy公司)。
实验例1
制备包括如下组分的电镀组合物：200g/L的五水硫酸铜、100g/L的硫酸、50mg/L的盐酸、0.005ml/L的双(磺丙基钠)二硫化物、0.5ml/L的抑制剂和10ml/L的实施例1的流平剂。
采用激光加工在厚度是200μm的环氧树脂基板上形成直径是120至140μm且深度是100μm的通孔。接下来，将具有通孔的环氧树脂基板放置于含有硫酸铜、EDTA、福尔马林、苛性钠和添加剂的镀液中进行表面稳定，在65℃进行无电解镀以形成铜种子层。然后，采用含有实施例1制备的流平剂的电镀组合物进行电镀以填充通孔。当采用电镀组合物进行电镀时，电镀条件设置如下：
-电镀组合物温度：21℃至24℃
-搅拌：0.5至1.5LPM/con.
-电极：不溶性电极
-电流密度：3ASD
在这种情况下，为了确认随时间的填充效果，采用不同的电镀时间来填充通孔，每个横截面显示于图3中。如图3所示，可以确认的是，即使在使用一般电流时，也可以在45分钟之内填充通孔而不形成空隙，并且最大程度的减少凹坑的发生。
实验例2
制备包括如下组分的电镀组合物：200g/L的五水硫酸铜、100g/L的硫酸、50mg/L的盐酸、0.005ml/L的双(磺丙基钠)二硫化物、0.5ml/L的抑制剂和10ml/L的实施例1至3和对比例1至3的流平剂。
采用激光加工在厚度是200μm的环氧树脂基板上形成直径是90μm且深度是100μm的通孔。接下来，将具有通孔的环氧树脂基板放置于含有硫酸铜、EDTA、福尔马林、苛性钠和添加剂的镀液中进行表面稳定，在65℃进行无电解镀以形成铜种子层。然后，分别使用含有实施例1至3和对比例1至3制备的流平剂的电镀组合物进行电镀以填充通孔。当采用电镀组合物进行电镀时，电镀条件设置如下：
-电镀组合物温度：21℃至24℃
-搅拌：0.5至1.5LPM/con.
-电极：不溶性电极
-电流密度：在下述表1的条件下施加阶梯式脉冲-换向波形(参见图4)。
表1：
完成通孔填充电镀后，用光学显微镜确认基板的横截面，结果如图5所示。
如图5所示，就本发明实施例1至3而言，能够填充通孔而不产生空隙和凹坑。然而，就对比例1至3而言，确认了凹坑和空隙的发生。也就是说，就本发明的实施例而言，当使用脉冲-换向电流波形时，高速电镀是可行的，但就对比例而言，确认出现了凹坑和空隙的发生。
实验例3
当采用实施例1中的电镀组合物进行电镀时，为了确认施加电流密度的条件，进行通孔填充电镀同时按照如下表2所示进行调整。在完成填充电镀之后，评价基板横截面上是否形成了凹坑和空隙，结果示于如下表3。在这种情况下，施加直流(DC)波形而非阶梯式脉冲-换向波形，以作为比较条件。
表2：
表3：
项目 通孔填充电镀时间(min) 凹坑(μm) 空隙生成率(％)
条件1 35 0 0
条件2 29 5.3 1
条件3 30 0 1
条件4 29 7 0
比较条件1 60 0 3
比较条件2 30 34 0
比较条件3 20 99 0
参考上述表3，可以确认的是，当采用根据本发明的电镀组合物填充通孔时，由于施加了阶梯式脉冲-换向波形，即使用于通孔填充的电镀时间相对较短，电镀也进行得很好，从而最大限度地减少凹坑和空隙的产生。然而，可以确认的是，当施加DC波形时，为了防止凹坑和空隙的产生，需要60分钟或更长的电镀时间，当在30分钟以内进行电镀，则会严重产生凹坑。
实施例4至11和对比例4至12
进行实验以便确认凹坑和空隙的产生依赖于使用的胺类化合物(A1，A2)和烷基化剂化合物(R1，R2)的类型。使用如下表4所示的组合进行实验，使用与实施例1至3相似的条件作为每项条件来合成流平剂。
表4：
实验例4
分别使用实施例4至11和对比例4至12按照与实验例1相同的方式进行实验。在完成填充电镀之后，评价基板横截面上是否形成了凹坑和空隙，结果示于如下表5。
表5：
如表5所示，就本发明的实施例的组合而言，可以确认的是，通孔电镀时间减少，并且凹坑的高度保持在低位。此外，空隙也极少发生，表明其能够用于填充通孔。然而，就对比例的组合而言，发现随着填充的电镀时间增加，凹坑的高度增加，并且空隙生产率也增加。
实验例5
进行实验以便确认本发明的流平剂是否应用于透孔电镀。分别制备含有实施例1至3和对比例1至3的流平剂的镀液(与实验例2相同)，然后进行实验以便电镀直径是200μm且深度是400μm的透孔。在这种情况下，其他条件与上述实验例2相同。
表6
表面厚度(μm) 内壁厚度(μm) 拐角厚度(μm)
实施例1 16.6 17.2 14.1
实施例2 16.9 18.6 12.6
实施例3 16.0 18.7 13.1
对比例1 12.1 7.7 6.9
对比例2 16.5 8.3 6.0
对比例3 13.9 9.2 6.0
如表6和图6所示，就本发明的实施例1至3而言，能够保证合适的电镀厚度，但是发现，就对比例而言，在相同条件下无法保证厚度。尤其，发现就本发明的实施例而言，代表电镀效果的CPT(拐角厚度/表面厚度)能够保证70％或更多，但是就对比例而言，其低于70％。就TP(内部厚度/表面厚度)而言，发现本发明的实施例显示大于100％，而对比例显示低于100％，因此，本发明的实施例具有更好的电镀性能。
在上文中，尽管已经详细描述了本发明内容的具体部分，但是本领域技术人员将清楚，这些具体描述仅仅是优选实施方案，并且本发明的范围不限于此。因此，本发明的实质范围将由所附权利要求及其等同方案来限定。
[附图标记]
201：基板
202：无电解镀层
203：电镀层
204：中间镀层

Claims (7)

1.一种流平剂，包括如下通式1或通式2代表的结构单元：
[通式1]
[通式2]
(其中，
R1、R2、R3和R4各自独立地选自如下基团构成的组：氢、取代的或未取代的C1至C10烷基、取代的或未取代的C1至C10杂烷基、取代的或未取代的C6至C20芳基、取代的或未取代的C2至C20杂芳基、取代的或未取代的C6至C20亚芳基和取代的或未取代的C6至C20杂亚芳基，
A1和A2各自独立地选自如下基团构成的组：取代的或未取代的C1至C10烷基、取代的或未取代的C1至C10杂烷基、取代的或未取代的C1至C10烯烃基、取代的或未取代的C1至C10杂烯烃基、取代的或未取代的C1至C10炔基、取代的或未取代的C1至C10杂炔基、取代的或未取代的C6至C20亚芳基、取代的或未取代的C6至C20杂亚芳基、取代的或未取代的C3至C20环烷基、取代的或未取代的C1至C20杂环烷基和取代的或未取代的咪唑基，以及
n是1至10的整数)。
2.根据权利要求1所述的流平剂，其中，R1、R2、R3和R4各自独立地选自由氢、C1至C10烷基、C1至C10杂烷基和C6至C20亚芳基构成的组。
3.根据权利要求1所述的流平剂，其中，A1和A2各自独立地选自如下基团构成的组：取代的或未取代的C1至C10杂烷基、取代的或未取代的C6至C20杂亚芳基、取代的或未取代的C1至C20杂环烷基和取代的或未取代的咪唑基。
4.一种电镀组合物，包括：金属离子源；权利要求1至3任一项所述的流平剂；抑制剂；和光亮剂。
5.根据权利要求4所述的电镀组合物，其中，所述抑制剂是烷氧基醇基聚合物。
6.根据权利要求5所述的电镀组合物，其中，所述抑制剂是环氧丙烷与环氧乙烷以0.4:5至5:0.4的重量比混合的聚合物。
7.根据权利要求4所述的电镀组合物，其中，所述光亮剂是具有二硫键并且含有至少一个巯基官能团的化合物。
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