CN117295699A - 利用脱硫石膏制备无机化合物以减少温室气体排放的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用脱硫石膏制备无机化合物以减少温室气体的排放的方法，更详细地，涉及一种无机化合物的制备方法，其中，将作为循环资源的工业废弃物的脱硫石膏和溶出剂作为原料，从而可以制备用于建筑材料等各种用途的无水石膏和碳酸钙，所述溶出剂可以在分离后重复使用，因此与现有工艺相比，可以显著减少温室气体和工艺成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用脱硫石膏制备无机化合物以减少温室气体排放的方法，更详细地，涉及一种无机化合物的制备方法，其中，将作为循环资源的工业废弃物的脱硫石膏和溶出剂作为原料，从而可以制备用于建筑材料等各种用途的无水石膏和碳酸钙，所述溶出剂可以在分离后重复使用，因此与现有工艺相比，可以显著减少温室气体和工艺成本。
背景技术
对于韩国的温室气体排放量，从2007年到2017年平均每年为6.62亿吨CO2当量(eq.)，其中能源和工业过程领域占排放量的94％以上。其中，尽管二氧化碳的全球增温潜势(Global warming potential，GWP)为1，低于其他温室气体，但其产生量达到6.04亿吨CO2当量，占总产生量的91％以上，对全球变暖造成很大影响。此外，2017年的产生量与2007年相比增加23％，其严重性正在显现。
沉淀碳酸钙(硬质碳酸钙，Precipitated calcium carbonate，PCC，CaCO3)在食品、造纸、橡胶、塑料、涂料工业等中用作用于提高质量的添加剂和填料。现有的PCC制备技术是使用矿山开采的石灰石在高温下去除二氧化碳以制备生石灰并将该生石灰再次与二氧化碳反应的方法，并进行如下的反应。
第一CaCO3(石灰石(Limestone))→CaO(石灰(Lime))+CO2(≥900℃)
第二CaO+H2O→Ca(OH)2
第三Ca(OH)2+CO2→CaCO3(PCC)+H2O
但是，所述现有的方法由于用于将石灰石制成生石灰的热源而需要大量的工艺成本，并且存在因热源和石灰石解离而产生的二氧化碳等温室气体对环境造成不良影响的问题。
此外，无水石膏(硫酸钙(calcium sulfate)，CaSO4)用作代表性的建筑材料，由于韩国没有可以开采无水石膏的矿山，因此用量的大部分都需要从国外进口。
因此，仍然需要一种可以在生产用作各种工业材料的无水石膏和碳酸钙的同时减少温室气体排放和工艺成本的方法。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种无机化合物的制备方法，该方法使用作为循环资源的工业废弃物的脱硫石膏和溶出剂作为原料，从而可以制备用于建筑材料等各种用途的无水石膏和碳酸钙，所述溶出剂可以在分离后重复使用，因此与现有工艺相比，可以显著减少温室气体和工艺成本。
技术方案
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种利用脱硫石膏制备无机化合物的方法，其包括：制备无水石膏粉末的步骤，将脱硫石膏、溶出剂和水的混合物进行过滤以分离成滤液和无水石膏饼，并将分离得到的无水石膏饼进行干燥；以及制备碳酸钙粉末的步骤，向所述制备无水石膏粉末的步骤中分离得到的滤液中供应含有二氧化碳的气体并过滤，分离成碳酸钙饼和溶出剂溶液，并将分离得到的碳酸钙饼进行干燥，其中，将所述碳酸钙粉末制备步骤中分离得到的溶出剂溶液供应到制备无水石膏粉末的步骤中并重复使用。
有益效果
根据本发明的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法，由于使用FBC锅炉中产生的作为循环资源的脱硫石膏作为原料，因此可以减少作为天然资源的石灰石的使用量，从而可以保护资源，由于不需要现有的碳酸钙制备方法中将石灰石制成生石灰的工艺，可以减少热源所需的成本和生石灰制备工艺中产生的二氧化碳等的温室气体，因此是环保的。
此外，可以利用作为被低估的循环资源的脱硫石膏来制备具有高附加值的硬质碳酸钙和无水石膏，特别地，高度依赖进口的无水石膏的国产化是可能的。此外，从脱硫石膏中分离出来的CaO通过与二氧化碳发生反应，可以大大地有助于减少温室气体的排放。
附图说明
图1示意性地示出作为本发明的无机化合物的制备方法的实施例1的工艺。
图2示意性地示出对应于现有技术的本发明的比较例的工艺。
图3示出实施例1和实施例2中获得的无水石膏粉末的X射线衍射分析结果。
图4示出确认在实施例1和实施例2中获得球霰石(Vaterite)型PCC的X射线衍射分析结果。
图5示出比较例中获得的无机化合物(无水石膏粉末和PCC)X射线衍射分析结果。
图6示出实施例1中获得的PCC的SEM分析结果。
图7示出比较例中获得的PCC的SEM分析结果。
具体实施方式
以下，对本发明进行更详细的说明。
本发明的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法包括：制备无水石膏粉末的步骤，将脱硫石膏、溶出剂和水的混合物进行过滤以分离成滤液和无水石膏饼，并将分离得到的无水石膏饼进行干燥；以及制备碳酸钙粉末的步骤，向所述制备无水石膏粉末的步骤中分离得到的滤液中供应含有二氧化碳的气体并过滤，分离成碳酸钙饼和溶出剂溶液，并将分离得到的碳酸钙饼进行干燥，其中，将所述碳酸钙粉末制备步骤中分离得到的溶出剂溶液供应到制备无水石膏粉末的步骤中并重复使用。
在本说明书中，所述制备无水石膏粉末的步骤可以称为第一步骤，制备碳酸钙粉末的步骤可以称为第二步骤。
本发明的利用脱硫石膏的无机化合物的制备方法包括：制备无水石膏粉末的步骤，将脱硫石膏、溶出剂和水的混合物进行过滤以分离成滤液和无水石膏饼，并将分离得到的无水石膏饼进行干燥。
脱硫石膏(CaO·CaSO4)中的CaO在水中水合并溶解而与CaSO4分离，但其程度较低，因此注入可以促进溶解的溶出剂。作为溶出剂，如下所述，可以使用各种成分，在一个具体实施方案中可以使用NH4Cl。
此时的反应如下式。
CaSO4·CaO(固体)+2NH4Cl(溶液)→CaSO4(固体)+CaCl2(溶液)+2NH3(溶液)+H2O(液体)
在本发明的一个具体实施方案中，由于所述反应，脱硫石膏、溶出剂和水的混合物中可能会存在CaSO4(固体)、CaCl2(溶液)，2NH3(溶液)和H2O(液体)，由于所述CaCl2在水中的溶解度高于不加入单独的溶出剂时(即，仅混合脱硫石膏和水的情况)生成的Ca(OH)2，因此可以使用少量的水来使CaO溶出并将其与无水石膏分离。
本发明中使用的脱硫石膏是为了去除循环流化床锅炉(CFBC锅炉)中产生的硫氧化物而制备的，其原料是石灰石，并且CFBC锅炉中的脱硫反应的路径如下。
第一CaCO3→CaO+CO2(850-900℃)
第二CaO+SO2+1/2O2→CaSO4
本发明中使用的脱硫石膏(CaO·CaSO4)可以包含40-60重量％的CaSO4和25-45重量％的CaO。所述脱硫反应的第二步骤中的CaO的转化率为约50％左右，使用脱硫石膏中存在的未反应的CaO来制备沉淀碳酸钙，其它成分可以用作无水石膏产品。
所述制备无水石膏粉末的步骤中使用的溶出剂可以选自NH4Cl、硼化钠、尿素、NH4NO3和它们的组合，例如可以为NH4Cl。
所述制备无水石膏粉末的步骤中脱硫石膏和水的重量比可以为1:5至1:45，例如可以为1:5至1:40、1:6至1:30或1:8至1:20。当水的相对于脱硫石膏的含量低于上述比例时，则脱硫石膏中的CaO的溶解量甚微，因此无水石膏的质量(纯度)和碳酸钙的制备量可能会降低，另一方面，当水的含量大于上述比例时，则难以获得进一步的效果。
所述制备无水石膏粉末的步骤中脱硫石膏和溶出剂的重量比可以为1:0.7至1:2，例如1:0.75至1:1.8或1:0.8至1:1.5。当溶出剂的相对于脱硫石膏的含量低于上述比例时，则脱硫石膏中的CaO的溶解的量甚微，因此无水石膏质量(纯度)和碳酸钙的制备量可能会降低，另一方面，当溶出剂的含量大于上述比例时，则难以获得进一步的效果。
在制备无水石膏粉末的步骤中，可以将分离得到的无水石膏饼进行干燥以制备无水石膏粉末。制备得到的无水石膏可以经过洗涤、干燥工艺而用作建筑材料、肥料等。
制备无水石膏粉末的步骤可以在20-30℃下进行，例如在常温下进行2-10小时，例如可以进行2-8小时或2-6小时。
本发明的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法包括：制备碳酸钙粉末的步骤，向所述制备无水石膏粉末的步骤中分离得到的滤液中供应含有二氧化碳的气体并过滤，分离成碳酸钙饼和溶出剂溶液，并将分离得到的碳酸钙饼进行干燥
由于从脱硫石膏中分离的CaO和溶出剂的反应，在所述制备无水石膏粉末的步骤中分离得到的滤液可能包含CaCl2和NH3。在一个具体实施方案中，当向溶出CaO的滤液(钙(Calcium)以CaCl2的形式溶出)中供应含有二氧化碳的气体以赋予二氧化碳时，CaCl2以CaCO3(PCC)的形式发生沉淀，NH3(溶液)与Cl-结合为NH4Cl。
CaCl2(溶液)+2NH3(溶液)+2H2O(液体)+CO2(气体)→CaCO3(固体)+2NH4Cl(溶液)+H2O(液体)
在制备碳酸钙粉末的步骤中，可以将混合物分离成碳酸钙饼和溶出剂溶液，可以将分离得到的溶出剂溶液供应到制备无水石膏的步骤中并重复使用。在一个具体实施方案中，所述溶出剂可以是NH4Cl，可以通过将其再次供应至制备无水石膏粉末的步骤，用于脱硫石膏中的CaO的溶出，因此可以减少使用溶出剂带来的工艺成本。
制备碳酸钙粉末的步骤中使用的含有二氧化碳的气体没有特别限制，例如，可以使用循环流化床燃烧锅炉的排放气体或100％的二氧化碳气体。虽然没有特别限制，但可以以100-500ml/分钟供应含有二氧化碳的气体。
在制备碳酸钙粉末的步骤中，在分离成碳酸钙饼和溶出剂溶液之后，将溶出剂供应到制备无水石膏粉末的步骤中，并且可以通过干燥分离得到的碳酸钙饼来制备碳酸钙粉末。制备得到的碳酸钙可以是沉淀碳酸钙(PCC)，所述沉淀碳酸钙不同于石灰石，其白度高且粒度小，因此在各种工业中用作功能赋予剂。
制备碳酸钙粉末的步骤可以在20-30℃下进行，例如可以在常温下进行1-5小时，例如可以进行1-4小时或1-3小时。
以下，通过实施例和比较例对本发明进行更详细的说明。但是，本发明的范围不限于此。
[实施例]
实施例1、实施例2和比较例
根据如下表1中的构成，进行本发明的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法。(步骤1：制备无水石膏粉末的步骤，步骤2：制备碳酸钙粉末的步骤)
实施例1首次使用溶出剂，实施例2使用从实施例1的步骤2反应中分离出的溶出液，比较例仅使用脱硫石膏和水，而不使用单独的溶出剂。
图1和图2中分别示意性地示出作为本发明的无机化合物的制备方法的实施例1的工艺和比较例的工艺。
[表1]
图3和图4中分别示出实施例1和实施例2中获得的无机化合物(无水石膏粉末和碳酸钙(PCC))的X射线衍射分析结果。
从图3可以确认，经过实施例1的步骤1的工艺后的无水石膏可以以与原料脱硫石膏相比CaO和Ca(OH)2成分被去除的形式制备。此外，在实施例2中，可以确认重复使用的溶出剂使作为原料的脱硫石膏中的CaO和Ca(OH)2成分以与实施例1中相同的方式溶出。这可以证明本发明的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法中溶出剂的重复使用的有效性。
此外，图4中示出确认在实施例1和实施例2中获得球霰石型的碳酸钙(PCC)的X射线衍射分析结果。确认了通过在实施例1的步骤2中向滤液加入二氧化碳来合成球霰石型的PCC，并且重复使用实施例1的溶出剂来进行工艺的实施例2中也合成了与实施例1相同类型(球霰石)的PCC。这也可以证明本发明的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法中溶出剂的重复使用的有效性。
另外，图5中示出比较例中获得的无机化合物(无水石膏粉末和PCC)的X射线衍射分析结果。在比较例中，为了将CaO溶解在脱硫石膏中，在步骤1的工艺中使用与实施例相比更多量的水(溶剂)，并充分赋予反应时间，但确认了CaO在无水石膏中保持水合的形式。此外，可以确认在步骤2的工艺中与实施例不同地合成了方解石(Calcite)形式的PCC。
图6示出实施例1中获得的PCC的SEM分析结果，图7示出比较例中获得的PCC的SEM分析结果，可以确认实施例1中获得的PCC是球霰石颗粒，比较例中获得的PCC是方解石颗粒。从图6中可知，与方解石颗粒不同，球霰石颗粒是球形的形状，当用作橡胶添加剂时，具有仍然保持橡胶的柔韧性的同时增加强度并提高经济性等的优点。另一方面，从图7中可知，方解石颗粒主要呈六边形的形状，具有角度，因此与球霰石颗粒相比柔韧性小。
Claims (8)
1.一种利用脱硫石膏制备无机化合物的方法，其包括：
制备无水石膏粉末的步骤，将脱硫石膏、溶出剂和水的混合物进行过滤以分离成滤液和无水石膏饼，并将分离得到的无水石膏饼进行干燥；以及
制备碳酸钙粉末的步骤，向所述制备无水石膏粉末的步骤中分离得到的滤液中供应含有二氧化碳的气体并过滤，分离成碳酸钙饼和溶出剂溶液，并将分离得到的碳酸钙饼进行干燥，
其中，将所述碳酸钙粉末制备步骤中分离得到的溶出剂溶液供应到所述制备无水石膏粉末的步骤中并重复使用。
2.根据权利要求1所述的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法，其中，所述脱硫石膏是在CFBC锅炉中制备的，并且包含40-60重量％的CaSO4和25-45重量％的CaO。
3.根据权利要求1所述的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法，其中，所述溶出剂选自NH4Cl、NH4NO3和它们的组合。
4.根据权利要求1所述的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法，其中，在制备无水石膏粉末的步骤中，脱硫石膏和水的重量比为1:5至1:45。
5.根据权利要求1所述的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法，其中，在制备无水石膏粉末的步骤中，脱硫石膏和溶出剂的重量比为1:0.7至1:2。
6.根据权利要求1所述的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法，其中，所述含有二氧化碳的气体是循环流化床燃烧锅炉的排放气体。
7.根据权利要求1所述的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法，其中，所述制备无水石膏粉末的步骤在20-30℃下进行2-10小时。
8.根据权利要求1所述的利用脱硫石膏制备无机化合物的方法，其中，所述制备碳酸钙粉末的步骤在20-30℃下进行1-5小时。
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