CN117285981A - 一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，通过3段不同压力的加氢装置精炼食品级白油使其关键配比达到医药级标准，对白油佐剂组分和碳链分布进行优化，控制佐剂的链烷烃和环烷烃比例在60：40以上，保障佐剂的良好活性和持续性，降低毒性。本发明的产品能满足《中国兽药典》各项要求，还能进一步参照医用级相关安全标准对白油佐剂进行生产和品控，控制重金属种类和含量，不含有稠环芳烃类有害物质，具备良好的抗氧化性和化学惰性。满足生物疫苗产品所需的严苛安全性要求。
Description
技术领域
本发明涉及白油应用技术领域，特别涉及一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺。
背景技术
白油是原油油脂经过特殊工艺(脱臭脱色再氢化)固形而成的白色油脂，国内对白油的主流分类类别为工业级、化妆品级以及高档的食品医药级三类。国内白油格局分布明显，工业级白油占比最多，所占份额约为82%，其次是化妆品级白油占比约12%，最后是食品医药级白油占比约6%，其中食品医药级白油佐剂的价值量最高，但目前还未形成规模型生产。目前，在国内动物疫苗生产中，对白油有着较高的要求和 较大的需求量，医药注射级白油佐剂的市场也愈加火热，具有广阔的市场前景。灭活疫苗是动物疫苗中比较重要的一个品类，其生产中白油作为佐剂是必不可少的一环。高档食品级白油相较于普通白油更加安全稳定，因此，在此基础上制备医药注射级白油佐剂能更加充分发挥佐剂在灭活疫苗中的辅助作用，与同类产品比较具有不可磨灭的优势。
发明内容
本发明的目的是针对上述缺陷，而提供的一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺。通过3段不同压力的加氢装置精炼食品级白油使其关键配比达到医药级标准，对白油佐剂组分和碳链分布进行优化，控制佐剂的链烷烃和环烷烃比例在60：40以上，保障佐剂的良好活性和持续性，降低毒性。
一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，它包括以下步骤：
S1、将原油过滤除杂后经减压装置得到减压瓦斯油，然后依次进入加氢反应釜反应、进入分层槽取下层液回收，下层液经蒸发器后进入搅拌罐加活性白土，最后经精滤器再次除杂后得到食品级白油；
S2、将S1中得到的食品级白油加入到1#加氢处理反应器在氢气压力15.5-18.5Mpa压力、反应温度240-250℃下进行第一次深度加氢反应，获得1#精制白油；
S3、将S2得到的1#精制白油，加入到2#加氢处理反应器在氢气压力17.5-20.0Mpa压力、反应温度210-230℃下进行第二次深度加氢反应，获得2#精制白油；
S4、将S3得到的2#精制白油，加入到3#加氢精制反应器在氢气压力20.0-20.5Mpa压力、反应温度180-205℃下进行第三次深度加氢反应，再经分馏取350-420℃馏分，获得3#精制白油，3#精制白油经精滤器过滤除杂后即可得到所述动物灭活疫苗白油佐剂。
优选的是，所述动物灭活疫苗白油佐剂的链烷烃和环烷烃比例在60：40以上。
优选的是，S2中催化剂选用白油加氢催化剂RLF-20，体积空速为0.5-0.8 h-1。
优选的是，S2第一次深度加氢反应中氢分压为16.8 MPa、反应温度为248℃。
优选的是，S3中催化剂选用Mo-Ni/Al2O3白油加氢催化剂，体积空速为0.2-0.4 h-1。
优选的是，S3第二次深度加氢反应中氢分压为18.5 MPa、反应温度为220℃。
优选的是，S4中催化剂选用Pt-Ni/C白油加氢催化剂，体积空速为0.2-0.4 h-1。
优选的是，S4中第三次深度加氢反应中氢分压为20.2 MPa、反应温度为190℃。
优选的是，所述动物灭活疫苗白油佐剂中碳数少于C16组分的质量百分比小于1.2%、碳数大于C26组分的质量百分比为0%。
优选的是，所述动物灭活疫苗白油佐剂中重金属总量低于10ppm。
本发明的优势:灭活疫苗白油佐剂用量占整个疫苗的90%以上，通过3段不同压力的加氢装置精炼食品级白油使其关键配比达到医药级标准，提高食品级白油的高纯度，对白油佐剂组分和碳链分布进行优化，从中剔除不会影响性能的烃类化合物成分，控制佐剂的链烷烃和环烷烃比例在60：40以上，保障佐剂的良好活性和持续性，降低毒性。在安全性方面，稠环芳烃含量相比进口白油低50%，更加绿色环保。在公司优势主营产品食品级白油的基础上制备医用注射级白油佐剂应用于动物灭活疫苗，精确白油佐剂的运动黏度、粒径分散度与均匀度，确保其氮和硫化合物的含量、纯度稳定，具备安全、高效的特点。通过深度加氢的方法，高效去除硫、氮等杂质，保持其重金属总量低于10PPM，并对无芳烃和碳数小于15的碳链进行严格控制，保证其对机体无刺激。
实施方式
<实施例1>
一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于它包括以下步骤：
S1、将原油过滤除杂后经减压装置得到减压瓦斯油，然后依次进入加氢反应釜反应、进入分层槽取下层液回收，下层液经蒸发器后进入搅拌罐加活性白土，最后经精滤器再次除杂后得到食品级白油；
S2、将S1中得到的食品级白油加入到1#加氢处理反应器在氢气压力15.5Mpa压力、反应温度240℃下进行第一次深度加氢反应，获得1#精制白油；S2中催化剂选用白油加氢催化剂RLF-20，体积空速为0.5 h-1；
S3、将S2得到的1#精制白油，加入到2#加氢处理反应器在氢气压力17.5Mpa压力、反应温度210℃下进行第二次深度加氢反应，获得2#精制白油； S3中催化剂选用Mo-Ni/Al2O3白油加氢催化剂，体积空速为0.2 h-1。S4中催化剂选用Pt-Ni/C白油加氢催化剂，体积空速为0.2 h-1；
S4、将S3得到的2#精制白油，加入到3#加氢精制反应器在氢气压力20.0Mpa压力、反应温度180℃下进行第三次深度加氢反应，再经分馏取350-420℃馏分，获得3#精制白油，3#精制白油经精滤器过滤除杂后即可得到所述动物灭活疫苗白油佐剂；S4中催化剂选用Pt-Ni/C白油加氢催化剂，体积空速为0.2 h-1。
所述动物灭活疫苗白油佐剂的链烷烃和环烷烃比例在60：40以上。所述动物灭活疫苗白油佐剂中碳数少于C16组分的质量百分比小于1.2%、碳数大于C26组分的质量百分比为0%。所述动物灭活疫苗白油佐剂中重金属总量低于10ppm。
<实施例2>
一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于它包括以下步骤：
S1、将原油过滤除杂后经减压装置得到减压瓦斯油，然后依次进入加氢反应釜反应、进入分层槽取下层液回收，下层液经蒸发器后进入搅拌罐加活性白土，最后经精滤器再次除杂后得到食品级白油；
S2、将S1中得到的食品级白油加入到1#加氢处理反应器在氢气压力18.5Mpa压力、反应温度250℃下进行第一次深度加氢反应，获得1#精制白油；S2中催化剂选用白油加氢催化剂RLF-20，体积空速为0.8 h-1；
S3、将S2得到的1#精制白油，加入到2#加氢处理反应器在氢气压力20.0Mpa压力、反应温度230℃下进行第二次深度加氢反应，获得2#精制白油；S3中催化剂选用Mo-Ni/Al2O3白油加氢催化剂，体积空速为0.4 h-1；
S4、将S3得到的2#精制白油，加入到3#加氢精制反应器在氢气压力20.5Mpa压力、反应温度205℃下进行第三次深度加氢反应，再经分馏取350-420℃馏分，获得3#精制白油，3#精制白油经精滤器过滤除杂后即可得到所述动物灭活疫苗白油佐剂；S4中催化剂选用Pt-Ni/C白油加氢催化剂，体积空速为0.4 h-1。
所述动物灭活疫苗白油佐剂的链烷烃和环烷烃比例在60：40以上。所述动物灭活疫苗白油佐剂中碳数少于C16组分的质量百分比小于1.2%、碳数大于C26组分的质量百分比为0%。所述动物灭活疫苗白油佐剂中重金属总量低于10ppm。
<实施例3>
一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于它包括以下步骤：
S1、将原油过滤除杂后经减压装置得到减压瓦斯油，然后依次进入加氢反应釜反应、进入分层槽取下层液回收，下层液经蒸发器后进入搅拌罐加活性白土，最后经精滤器再次除杂后得到食品级白油；
S2、将S1中得到的食品级白油加入到1#加氢处理反应器在氢气压力16.8Mpa压力、反应温度248℃下进行第一次深度加氢反应，获得1#精制白油；S2中催化剂选用白油加氢催化剂RLF-20，体积空速为0.6 h-1；
S3、将S2得到的1#精制白油，加入到2#加氢处理反应器在氢气压力18.5Mpa压力、反应温度220℃下进行第二次深度加氢反应，获得2#精制白油；S3中催化剂选用Mo-Ni/Al2O3白油加氢催化剂，体积空速为0.3 h-1；
S4、将S3得到的2#精制白油，加入到3#加氢精制反应器在氢气压力20.2Mpa压力、反应温度190℃下进行第三次深度加氢反应，再经分馏取350-420℃馏分，获得3#精制白油，3#精制白油经精滤器过滤除杂后即可得到所述动物灭活疫苗白油佐剂。S4中催化剂选用Pt-Ni/C白油加氢催化剂，体积空速为0.3 h-1。
所述动物灭活疫苗白油佐剂的链烷烃和环烷烃比例在60：40以上。所述动物灭活疫苗白油佐剂中碳数少于C16组分的质量百分比小于1.2%、碳数大于C26组分的质量百分比为0%。所述动物灭活疫苗白油佐剂中重金属总量低于10ppm。
<试验测试数据>
将实施例3中的产品进行试验测试。本发明在公司主要产品食品级白油的基础上，采用自主创新的3段精炼工艺，通过深度加氢的方法，高效去除硫、氮等杂质，保持其重金属总量低于10PPM，并对无芳烃和碳数小于15的碳链进行严格控制，保证其对机体无刺激。研究完成后，在动物疫苗领域里，推广使用此医用注射级白油作为灭活疫苗佐剂，具有保证国内禽产业和肉质产品健康的重要作用。
表1 食品级白油各项指标检测
表2 实施例3的疫苗白油佐剂产品各项质量参考指标
本产品能满足《中国兽药典》各项要求，还能进一步参照医用级相关安全标准对白油佐剂进行生产和品控，控制重金属种类和含量，不含有稠环芳烃类有害物质，具备良好的抗氧化性和化学惰性。满足生物疫苗产品所需的严苛安全性要求，完善佐剂芳烃、重金属含量和运动黏度两方面性能，辅佐疫苗减少靶动物应激反应；提升佐剂白油粒子的均一性，辅佐疫苗减轻局部炎症反应。保障医用注射级白油佐剂乳化稳定，长期存放不出现分层现象，达到进口同类产品水平。
上述实施案例只为说明本发明的技术方案及特点，其目的在于更好的让熟悉该技术的人士予以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，均在本发明保护范围之内，其中未详细说明的为现有技术。
Claims (10)
1.一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于它包括以下步骤：
S1、将原油过滤除杂后经减压装置得到减压瓦斯油，然后依次进入加氢反应釜反应、进入分层槽取下层液回收，下层液经蒸发器后进入搅拌罐加活性白土，最后经精滤器再次除杂后得到食品级白油；
S2、将S1中得到的食品级白油加入到1#加氢处理反应器在氢气压力15.5-18.5Mpa压力、反应温度240-250℃下进行第一次深度加氢反应，获得1#精制白油；
S3、将S2得到的1#精制白油，加入到2#加氢处理反应器在氢气压力17.5-20.0Mpa压力、反应温度210-230℃下进行第二次深度加氢反应，获得2#精制白油；
S4、将S3得到的2#精制白油，加入到3#加氢精制反应器在氢气压力20.0-20.5Mpa压力、反应温度180-205℃下进行第三次深度加氢反应，再经分馏取350-420℃馏分，获得3#精制白油，3#精制白油经精滤器过滤除杂后即可得到所述动物灭活疫苗白油佐剂。
2.根据权利要求1所述的一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于所述动物灭活疫苗白油佐剂的链烷烃和环烷烃比例在60：40以上。
3.根据权利要求1所述的一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于S2中催化剂选用白油加氢催化剂RLF-20，体积空速为0.5-0.8 h-1。
4.根据权利要求3所述的一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于S2第一次深度加氢反应中氢分压为16.8 MPa、反应温度为248℃。
5.根据权利要求1所述的一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于S3中催化剂选用Mo-Ni/Al2O3白油加氢催化剂，体积空速为0.2-0.4 h-1。
6.根据权利要求5所述的一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于S3第二次深度加氢反应中氢分压为18.5 MPa、反应温度为220℃。
7.根据权利要求1所述的一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于S4中催化剂选用Pt-Ni/C白油加氢催化剂，体积空速为0.2-0.4 h-1。
8.根据权利要求7所述的一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于S4中第三次深度加氢反应中氢分压为20.2 MPa、反应温度为190℃。
9.根据权利要求1所述的一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于所述动物灭活疫苗白油佐剂中碳数少于C16组分的质量百分比小于1.2%、碳数大于C26组分的质量百分比为0%。
10.根据权利要求1所述的一种动物灭活疫苗白油佐剂的生产工艺，其特征在于所述动物灭活疫苗白油佐剂中重金属总量低于10ppm。
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Legal Events
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