CN117285337A - 微波介质材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电子元器件材料技术领域,尤其涉及一种微波介质材料及其制备方法与应用。提供的微波介质材料主组分SrCO3、CuO、SiO2在高温下反应能够得到SiCuSi4O10微波介质材料,并且以辅助组分B2O3、Bi2O3、TiO2、LiF作为助烧剂,能够在高温下形成液相,促进粉料颗粒流动,使得材料烧结致密,并降低烧结温度,使得到的微波介质材料在低温条件下即可进行烧结得到,基于各组分之间进行复配,使得到的微波介质材料具有较低的介电常数,较高的品质因数和较低的谐振频率温度系数,能够有利于更广泛地应用。
Description
技术领域
本申请属于电子元器件材料技术领域,尤其涉及一种微波介质材料及其制备方法与应用。
背景技术
微波介质材料是应用于微波频段电路中作为介质材料的功能微波介质材料,微波介质材料常被用于制作振荡器、滤波器、波导、耦合器、微波电容器,是微波通讯中的关键材料,被广泛应用于导航、通讯、雷达、家用卫星直播电视和移动电话等众多领域。伴随着电子信息技术的快速发展,微波器件正朝着小型化、高频化、轻量化方向发展,对微波介质器件的要求越来越高,势必对微波器件所依赖的微波介质材料提出更高的要求:(1)适宜的介电常数利于器件小型化;(2)高品质因数和低损耗;(3)频率温度系数尽可能接近零以增加器件随温度变化的稳定性。
目前,具有低介电常数(介电常数小于10)高品质因数的微波介质材料主要包括以下几类材料:1.硅酸镁体系;2.硅酸锌体系;3.氧化铝体系;4.及其三者的复合体系。虽然其介电常数通常在10以下,品质因数也较高,但在烧结过程中却存在烧结温度过高的问题,且所得材料的谐振频率温度系数较大,导致微波器件性能易受外界环境变化的影响,难以满足高性能材料的需求。
因此,亟需研究并开发一种低介电常数低损耗且谐振频率温度系数小的微波介质材料进行应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种微波介质材料及其制备方法与应用,旨在解决现有技术中暂时没有低介电常数、低损耗、温度特性好的微波介质材料的问题。
为实现上述申请目的,本申请采用的技术方案如下:
第一方面,本申请提供一种微波介质材料,微波介质材料包括主组分和辅助组分,其中,以微波介质材料的总重量为100%计,主组分包括如下重量百分含量的组分:
SrCO3 25%~40%;
CuO 10%~25%;
SiO2 45%~60%;
以主组分的总重量为100%计,辅助组分包括如下重量百分含量的组分:
第二方面,本申请提供一种微波介质材料的制备方法,包括如下步骤:
将微波介质材料的主成分进行混合处理,得到主成分混合浆料,再进行干燥处理,得到主成分预混合料;
将主成分预混合料进行预烧处理,得到主成分预烧料;
将主成分预烧料和微波介质材料的辅助组分进行混合处理,得到微波介质材料粉料;
将微波介质材料粉料和粘结剂混合造粒,再压制成型得到微波介质材料生胚;将微波介质材料生胚进行排胶烧结处理,得到微波介质材料。
第三方面,本申请提供一种电子元器件材料,电子元器件材料包括微波介质材料或由微波介质材料的制备方法制备得到的微波介质材料。
本申请第一方面提供的微波介质材料主组分SrCO3、CuO、SiO2在高温下反应能够得到SiCuSi4O10微波介质材料,并且以辅助组分B2O3、Bi2O3、TiO2、LiF作为助烧剂,能够在高温下形成液相,促进粉料颗粒流动,使得材料烧结致密,并降低烧结温度,使得到的微波介质材料在低温条件下即可进行烧结得到,基于各组分之间进行复配,使得到的微波介质材料具有较低的介电常数,较高的品质因数和较低的谐振频率温度系数,能够有利于更广泛地应用。
本申请第二方面提供的微波介质材料的制备方法,该制备方法通过先得到主组分预烧料,再与辅助组分混合后,进行低温烧结处理即可得到微波介质材料;由于添加了低熔点的辅助组分,实现在较低温度条件下即可进行烧结处理得到微波介质材料,制备工艺简单,工艺成本较低,适合工业化生产。
本申请第三方面提供的电子元器件材料,电子元器件材料包括微波介质材料或由微波介质材料的制备方法制备得到的微波介质材料;由于得到的微波介质材料具有较低的介电常数,较高的品质因数和较低的谐振频率温度系数的特点,因此制备得到的电子元器件材料性质稳定,不易受到外界环境变化的影响,在使用上具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例1、3、5的微波陶瓷材料的XRD衍射分析图。
图2是本申请实施例1提供的微波介质陶瓷材料的SEM图。
图3是本申请实施例3提供的微波介质陶瓷材料的SEM图。
图4是本申请实施例5提供的微波介质陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本申请进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。
本申请中,术语“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B的情况。其中A,B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如,“a,b,或c中的至少一项(个)”,或,“a,b,和c中的至少一项(个)”,均可以表示:a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c,其中a,b,c分别可以是单个,也可以是多个。
应理解,在本申请的各种实施例中,上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后,部分或全部步骤可以并行执行或先后执行,各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定,而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量,也可以表示各组分间重量的比例关系,因此,只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地,本申请实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一“、“第二”仅用于描述目的,用来将目的如物质彼此区分开,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如,在不脱离本申请实施例范围的情况下,第一XX也可以被称为第二XX,类似地,第二XX也可以被称为第一XX。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种微波介质材料,微波介质材料包括主组分和辅助组分,其中,以微波介质材料的总重量为100%计,主组分包括如下重量百分含量的组分:
SrCO3 25%~40%;
CuO 10%~25%;
SiO2 45%~60%;
以主组分的总重量为100%计,辅助组分包括如下重量百分含量的组分:
本申请实施例第一方面提供的微波介质材料主组分SrCO3、CuO、SiO2在高温下反应能够得到SiCuSi4O10微波介质材料,并且以辅助组分B2O3、Bi2O3、TiO2、LiF作为助烧剂,能够在高温下形成液相,促进粉料颗粒流动,使得材料烧结致密,并降低烧结温度,使得到的微波介质材料在低温条件下即可进行烧结得到,基于各组分之间进行复配,使得到的微波介质材料具有较低的介电常数,介电常数在4-5范围内可调;较高的品质因数,品质因数Q×f在20000GHz以上;和较低的谐振频率温度系数,谐振频率温度系数τf为+5ppm/℃,能够有利于更广泛地应用。
其中,微波介质材料包括主组分和辅助组分,其中,以微波介质材料的总重量为100%计,主组分包括重量百分含量为25%~40%的SrCO3、10%~25%的CuO以及45%~60%的SiO2;各组分混合烧结后可得到SrCuSi4O10微波介质材料,SrCO3、CuO、SiO2各物质的添加量是根据分子式SrCuSi4O10中Sr、Cu、Si摩尔比计算得到的,由于得到的微波介质材料包含硅氧四面体结构,即其包含45%离子键和55%的共价键,因此得到的微波介质材料具有较低的离子极化率,因此得到的微波介质材料具有较低的介电常数,较高的品质因数和较低的谐振频率温度系数。
在一些实施例中,以微波介质材料的总重量为100%计,主组分包括重量百分含量为25%~40%的SrCO3、14%~20%的CuO以及46%~55%的SiO2。通过进一步控制各主组分之间的添加量,可以确保得到的微波介质材料的性质更加优异。
进一步,以主组分的总重量为100%计,辅助组分包括重量百分含量为1%~10%的B2O3、重量百分含量为1%~10%的Bi2O3、重量百分含量为1%~5%的TiO2、重量百分含量为0%~3%的LiF;提供的辅助组分为助烧剂,主要作用是在高温下形成液相,促进粉料颗粒流动,使得材料烧结致密,并降低烧结温度,使主成分在较低烧结温度条件下即可烧结成型。
在一些实施例中,以主组分的总重量为100%计,辅助组分包括重量百分含量为2%~6%的B2O3、重量百分含量为2%~6%的Bi2O3、重量百分含量为1%~2%的TiO2、重量百分含量为0%~1%的LiF。在主原料基础上通过添加低熔点玻璃辅助组分,可实现在900℃以下微波介质材料致密化烧结温度。
在一些实施例中,主组分和辅助组分各组分材料的纯度均为99.99%。
在一些实施例中,辅助组分的总重量占主组分的总重量的3%~10%。若总的辅助组分即助烧剂含量过多,会引入杂相,导致材料介电损耗增加,若总的辅助组分添加过少则助烧效果不明显,不能起到降低烧结温度的作用。
在一些具体实施例中,辅助组分的总重量占主组分的总重量包括但不限于3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%。
本申请实施例第二方面提供一种微波介质材料的制备方法,包括如下步骤:
S01.将微波介质材料的主成分进行混合处理,得到主成分混合浆料,再进行干燥处理,得到主成分预混合料;
S02.将主成分预混合料进行预烧处理,得到主成分预烧料;
S03.将主成分预烧料和微波介质材料的辅助组分进行混合处理,得到微波介质材料粉料;
S04.将微波介质材料粉料和粘结剂混合造粒,再压制成型得到微波介质材料生胚;将微波介质材料生胚进行排胶烧结处理,得到微波介质材料。
本申请实施例第二方面提供的微波介质材料的制备方法,该制备方法通过先得到主组分预烧料,再与辅助组分混合后,进行低温烧结处理即可得到微波介质材料;由于添加了低熔点的辅助组分,实现在较低温度条件下即可进行烧结处理得到微波介质材料,制备工艺简单,工艺成本较低,适合工业化生产。
步骤S01中,将微波介质材料的主成分进行混合处理,得到主成分混合浆料,再进行干燥处理,得到主成分预混合料。
在一些实施例中,将微波介质材料的主成分进行混合处理,混合处理采用湿法球磨混合处理,其中,湿法球磨混合处理的介质为无水乙醇,转速为300~350r/min,时间为6~8小时。通过采用湿法球磨处理的方法进行混合处理,有利于将各组分混合均匀,使各组分充分接触。
通过球磨混合处理,得到主成分混合浆料。
在一些实施例中,球磨机为行星式球磨机。
进一步,将主成分混合浆料再进行干燥处理。在一些实施例中,干燥处理的温度为80~110℃,时间为2~5小时。
步骤S02中,将主成分预混合料进行预烧处理,得到主成分预烧料。
在一些实施例中,将主成分预混合料进行预烧处理的步骤中,包括:将主成分预混合料先进行过筛处理,于900~970℃下预烧处理4~5小时,再进行保温处理2~4小时。
在一些实施例中,将主成分预混合料先进行过筛处理,采用60目的筛进行过筛处理。
步骤S03中,将主成分预烧料和微波介质材料的辅助组分进行混合处理,得到微波介质材料粉料。
在一些实施例中,主成分预烧料和微波介质材料的辅助组分进行混合处理,混合处理采用湿法球磨混合处理,其中,湿法球磨混合处理的介质为无水乙醇,转速为300~350r/min,时间为6~8小时。通过采用湿法球磨处理的方法进行混合处理,有利于将主成分预烧料和微波介质材料的辅助组分混合均匀,使各组分充分接触。
进一步,混合处理后得到的浆料放置到烘箱中干燥18小时至恒重,得到微波介质材料粉料。
步骤S04中,将微波介质材料粉料和粘结剂混合造粒,再压制成型得到微波介质材料生胚;将微波介质材料生胚进行排胶烧结处理,得到微波介质材料。
进一步,将微波介质材料粉料和粘结剂混合造粒。在一些实施例中,以微波介质材料的质量为100%,粘结剂的添加质量为10%~12%。
进一步,将微波介质材料粉料和粘结剂混合造粒后,将得到的产物先过60-200目筛,将通过60目筛但没有通过200目筛的粉末作为下一步压制的原料。
进一步,再压制成型得到微波介质材料生胚。在一些实施例中,压制成型得到微波介质材料生胚的步骤中,包括:将混合造粒得到的造粒粉倒入油压压片机模具中,在10~12MPa压强下保压20~25s压制得到微波介质材料生坯。
在一些具体实施例中,压制成型得到微波介质材料生胚的步骤中,包括:将混合造粒得到的造粒粉倒入油压压片机模具中,在10MPa压强下保压20s压制得到微波介质材料生坯,得到的微波介质材料生胚的规格为12*5mm。
进一步,将微波介质材料生胚进行排胶烧结处理,得到微波介质材料。
在一些实施例中,将微波介质材料生胚进行排胶烧结处理的步骤中,包括:将微波介质材料生胚置于烧结炉中,以2~4℃/min升温速率升温至510~520℃下保温6~7h排胶,再以3~4℃/min升温速率升高至850℃~900℃下保温2~3h,随炉冷却至室温,得到微波介质材料。
在一些具体实施例中,将微波介质材料生胚进行排胶烧结处理的步骤中,包括:将微波介质材料生胚置于烧结炉中,以2℃/min升温速率升温至510℃下保温6h排胶,再以3℃/min升温速率升高至850℃~900℃下保温2h,随炉冷却至室温,得到微波介质材料。
本申请实施例第三方面提供一种电子元器件材料,电子元器件材料包括微波介质材料或由微波介质材料的制备方法制备得到的微波介质材料。
本申请实施例第三方面提供的电子元器件材料,电子元器件材料包括微波介质材料或由微波介质材料的制备方法制备得到的微波介质材料;由于得到的微波介质材料具有较低的介电常数,较高的品质因数和较低的谐振频率温度系数的特点,因此制备得到的电子元器件材料性质稳定,不易受到外界环境变化的影响,在使用上具有重要意义。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
微波介质材料及其制备方法
微波介质材料包括主组分和辅助组分,其中,以微波介质材料的总重量为100%计,主组分包括如下重量百分含量的组分:
SrCO3 25%;
CuO 20%;
SiO2 55%;
以主组分的总重量为100%计,辅助组分包括如下重量百分含量的组分:
B2O3 4%;
Bi2O3 4%;
TiO2 2%。
制备方法包括如下步骤:
(1)主成分混合:根据实施例1的配方采用分析纯的SrCO3、CuO及SiO2为原材料,并按照球:料:无水乙醇比为4:1:2进行湿法球磨混合研磨6h,得到泥浆状混合粉料;
(2)烘干:将球磨后所得浆料倒出,置于80-110℃烘箱中干燥至恒重,得到干燥后的混合料;
(3)预烧:将步骤(2)中得到的混合料过60目筛,将混合料分散后置于高温烧结炉中预烧4h,预烧温度970℃,保温时间4小时;
(4)辅助组分混合:在预烧粉料中,掺入辅助组分,并以300r/min的转速球磨6h,球磨后的浆料放置到烘箱中干燥18h至恒重,得到微波介质粉料;
(5)造粒:烘干之后的块状原料用研钵研磨成粉状,之后按比例称取10wt%的粘合剂进行造粒,使之与原料混合均匀后过60-200目筛,将通过60目筛但没有通过200目筛的粉末作为下一步压制的原料;
(6)压制成型:称取一定量的粉末倒入油压压片机模具中,在10MPa压强下保压20s压制得到12*5mm的微波介质材料生坯;
(7)排胶烧结:将上述所得生坯置于高温烧结炉中,以2℃/min升温速率升温至510℃下保温6h排胶,再以3℃/min升温速率升高至860℃下保温2h,然后随炉冷却至室温得到微波介质材料。
实施例2
微波介质材料及其制备方法
微波介质材料包括主组分和辅助组分,其中,以微波介质材料的总重量为100%计,主组分包括如下重量百分含量的组分:
SrCO3 28%;
CuO 20%;
SiO2 52%;
以主组分的总重量为100%计,辅助组分包括如下重量百分含量的组分:
制备方法包括如下步骤:
(1)主成分混合:根据实施例2的配方采用分析纯的SrCO3、CuO及SiO2为原材料,并按照球:料:无水乙醇比为4:1:2进行湿法球磨混合研磨6h,得到泥浆状混合粉料;
(2)烘干:将球磨后所得浆料倒出,置于80-110℃烘箱中干燥至恒重,得到干燥后的混合料;
(3)预烧:将步骤(2)中得到的混合料过60目筛,将混合料分散后置于高温烧结炉中预烧4h,预烧温度970℃,保温时间4小时;
(4)辅助组分混合:在预烧粉料中,掺入辅助组分,并以300r/min的转速球磨6h,球磨后的浆料放置到烘箱中干燥18h至恒重,得到微波介质粉料;
(5)造粒:烘干之后的块状原料用研钵研磨成粉状,之后按比例称取10wt%的粘合剂进行造粒,使之与原料混合均匀后过60-200目筛,将通过60目筛但没有通过200目筛的粉末作为下一步压制的原料;
(6)压制成型:称取一定量的粉末倒入油压压片机模具中,在10MPa压强下保压20s压制得到12*5mm的微波介质材料生坯;
(7)排胶烧结:将上述所得生坯置于高温烧结炉中,以2℃/min升温速率升温至510℃下保温6h排胶,再以3℃/min升温速率升高至860℃下保温2h,然后随炉冷却至室温得到微波介质材料。
实施例3
微波介质材料及其制备方法
微波介质材料包括主组分和辅助组分,其中,以微波介质材料的总重量为100%计,主组分包括如下重量百分含量的组分:
SrCO3 31%;
CuO 17%;
SiO2 52%;
以主组分的总重量为100%计,辅助组分包括如下重量百分含量的组分:
制备方法包括如下步骤:
(1)主成分混合:根据实施例3的配方采用分析纯的SrCO3、CuO及SiO2为原材料,并按照球:料:无水乙醇比为4:1:2进行湿法球磨混合研磨6h,得到泥浆状混合粉料;
(2)烘干:将球磨后所得浆料倒出,置于80-110℃烘箱中干燥至恒重,得到干燥后的混合料;
(3)预烧:将步骤(2)中得到的混合料过60目筛,将混合料分散后置于高温烧结炉中预烧4h,预烧温度970℃,保温时间4小时;
(4)辅助组分混合:在预烧粉料中,掺入辅助组分,并以300r/min的转速球磨6h,球磨后的浆料放置到烘箱中干燥18h至恒重,得到微波介质粉料;
(5)造粒:烘干之后的块状原料用研钵研磨成粉状,之后按比例称取10wt%的粘合剂进行造粒,使之与原料混合均匀后过60-200目筛,将通过60目筛但没有通过200目筛的粉末作为下一步压制的原料;
(6)压制成型:称取一定量的粉末倒入油压压片机模具中,在10MPa压强下保压20s压制得到12*5mm的微波介质材料生坯;
(7)排胶烧结:将上述所得生坯置于高温烧结炉中,以2℃/min升温速率升温至510℃下保温6h排胶,再以3℃/min升温速率升高至880℃下保温2h,然后随炉冷却至室温得到微波介质材料。
实施例4
微波介质材料及其制备方法
微波介质材料包括主组分和辅助组分,其中,以微波介质材料的总重量为100%计,主组分包括如下重量百分含量的组分:
SrCO3 34%;
CuO 17%;
SiO2 49%;
以主组分的总重量为100%计,辅助组分包括如下重量百分含量的组分:
制备方法包括如下步骤:
(1)主成分混合:根据实施例4的配方采用分析纯的SrCO3、CuO及SiO2为原材料,并按照球:料:无水乙醇比为4:1:2进行湿法球磨混合研磨6h,得到泥浆状混合粉料;
(2)烘干:将球磨后所得浆料倒出,置于80-110℃烘箱中干燥至恒重,得到干燥后的混合料;
(3)预烧:将步骤(2)中得到的混合料过60目筛,将混合料分散后置于高温烧结炉中预烧4h,预烧温度970℃,保温时间4小时;
(4)辅助组分混合:在预烧粉料中,掺入辅助组分,并以300r/min的转速球磨6h,球磨后的浆料放置到烘箱中干燥18h至恒重,得到微波介质粉料;
(5)造粒:烘干之后的块状原料用研钵研磨成粉状,之后按比例称取10wt%的粘合剂进行造粒,使之与原料混合均匀后过60-200目筛,将通过60目筛但没有通过200目筛的粉末作为下一步压制的原料;
(6)压制成型:称取一定量的粉末倒入油压压片机模具中,在10MPa压强下保压20s压制得到12*5mm的微波介质材料生坯;
(7)排胶烧结:将上述所得生坯置于高温烧结炉中,以2℃/min升温速率升温至510℃下保温6h排胶,再以3℃/min升温速率升高至880℃下保温2h,然后随炉冷却至室温得到微波介质材料。
实施例5
微波介质材料及其制备方法
微波介质材料包括主组分和辅助组分,其中,以微波介质材料的总重量为100%计,主组分包括如下重量百分含量的组分:
SrCO3 37%;
CuO 14%;
SiO2 49%;
以主组分的总重量为100%计,辅助组分包括如下重量百分含量的组分:
制备方法包括如下步骤:
(1)主成分混合:根据实施例5的配方采用分析纯的SrCO3、CuO及SiO2为原材料,并按照球:料:无水乙醇比为4:1:2进行湿法球磨混合研磨6h,得到泥浆状混合粉料;
(2)烘干:将球磨后所得浆料倒出,置于80-110℃烘箱中干燥至恒重,得到干燥后的混合料;
(3)预烧:将步骤(2)中得到的混合料过60目筛,将混合料分散后置于高温烧结炉中预烧4h,预烧温度970℃,保温时间4小时;
(4)辅助组分混合:在预烧粉料中,掺入辅助组分,并以300r/min的转速球磨6h,球磨后的浆料放置到烘箱中干燥18h至恒重,得到微波介质粉料;
(5)造粒:烘干之后的块状原料用研钵研磨成粉状,之后按比例称取10wt%的粘合剂进行造粒,使之与原料混合均匀后过60-200目筛,将通过60目筛但没有通过200目筛的粉末作为下一步压制的原料;
(6)压制成型:称取一定量的粉末倒入油压压片机模具中,在10MPa压强下保压20s压制得到12*5mm的微波介质材料生坯;
(7)排胶烧结:将上述所得生坯置于高温烧结炉中,以2℃/min升温速率升温至510℃下保温6h排胶,再以3℃/min升温速率升高至900℃下保温2h,然后随炉冷却至室温得到微波介质材料。
实施例6
微波介质材料及其制备方法
微波介质材料包括主组分和辅助组分,其中,以微波介质材料的总重量为100%计,主组分包括如下重量百分含量的组分:
SrCO3 40%;
CuO 14%;
SiO2 46%;
以主组分的总重量为100%计,辅助组分包括如下重量百分含量的组分:
B2O3 2%;
Bi2O3 6%;
TiO2 2%。
制备方法包括如下步骤:
(1)主成分混合:根据实施例6的配方采用分析纯的SrCO3、CuO及SiO2为原材料,并按照球:料:无水乙醇比为4:1:2进行湿法球磨混合研磨6h,得到泥浆状混合粉料;
(2)烘干:将球磨后所得浆料倒出,置于80-110℃烘箱中干燥至恒重,得到干燥后的混合料;
(3)预烧:将步骤(2)中得到的混合料过60目筛,将混合料分散后置于高温烧结炉中预烧4h,预烧温度970℃,保温时间4小时;
(4)辅助组分混合:在预烧粉料中,掺入辅助组分,并以300r/min的转速球磨6h,球磨后的浆料放置到烘箱中干燥18h至恒重,得到微波介质粉料;
(5)造粒:烘干之后的块状原料用研钵研磨成粉状,之后按比例称取10wt%的粘合剂进行造粒,使之与原料混合均匀后过60-200目筛,将通过60目筛但没有通过200目筛的粉末作为下一步压制的原料;
(6)压制成型:称取一定量的粉末倒入油压压片机模具中,在10MPa压强下保压20s压制得到12*5mm的微波介质材料生坯;
(7)排胶烧结:将上述所得生坯置于高温烧结炉中,以2℃/min升温速率升温至510℃下保温6h排胶,再以3℃/min升温速率升高至900℃下保温2h,然后随炉冷却至室温得到微波介质材料。
性能测试及结果分析
(一)将实施例1、3、5得到的微波介质材料进行XRD衍射分析以及SEM分析。
图1为实施例1、3、5得到的微波介质材料进行XRD衍射分析图;图2为实施例1的微波介质陶瓷材料的SEM图,图3为实施例3的微波介质陶瓷材料的SEM图,图4为实施例5的微波介质陶瓷材料的SEM图;可以看出得到的微波介质材料由于原料组分含量不同得到的具体组成成分也不同,但是材料纯度高,不含有太多杂质。
(二)将实施例1~6得到的微波介质材料进行介电常数、品质因数和谐振频率温度系数的测定,结果如表1所示,
表1
由表1可以看出,得到的微波介质材料具有较低的介电损耗,介电常数在6以下,品质因数较高,谐振频率温度系数值较低,且材料的烧结温度仅为850~900℃,低温烧结性能大幅提升,节能的同时也可以进行大批量稳定生产。
综上,本申请提供的微波介质材料主组分SrCO3、CuO、SiO2在高温下反应能够得到SiCuSi4O10微波介质材料,并且以辅助组分B2O3、Bi2O3、TiO2、LiF作为助烧剂,能够在高温下形成液相,促进粉料颗粒流动,使得材料烧结致密,并降低烧结温度,使得到的微波介质材料在低温条件下即可进行烧结得到,基于各组分之间进行复配,使得到的微波介质材料具有较低的介电常数,较高的品质因数和较低的谐振频率温度系数,能够有利于更广泛地应用。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微波介质材料,其特征在于,所述微波介质材料包括主组分和辅助组分,其中,以所述微波介质材料的总重量为100%计,所述主组分包括如下重量百分含量的组分:
SrCO3 25%~40%;
CuO 10%~25%;
SiO2 45%~60%;
以所述主组分的总重量为100%计,所述辅助组分包括如下重量百分含量的组分:
B2O3 1%~10%;
Bi2O3 1%~10%;
TiO2 1%~5%;
LiF 0%~3%。
2.根据权利要求1所述的微波介质材料,其特征在于,所述主组分包括如下重量百分含量的组分:
SrCO3 25%~40%;
CuO 14%~20%;
SiO2 46%~55%。
3.根据权利要求1所述的微波介质材料,其特征在于,所述辅助组分包括如下重量百分含量的组分:
B2O3 2%~6%;
Bi2O3 2%~6%;
TiO2 1%~2%;
LiF 0%~1%。
4.根据权利要求3所述的微波介质材料,其特征在于,所述辅助组分的总重量占所述主组分的总重量的3%~10%。
5.一种如权利要求1~4任一所述的微波介质材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述微波介质材料的主成分进行混合处理,得到主成分混合浆料,再进行干燥处理,得到主成分预混合料;
将所述主成分预混合料进行预烧处理,得到主成分预烧料;
将所述主成分预烧料和所述微波介质材料的辅助组分进行混合处理,得到微波介质材料粉料;
将所述微波介质材料粉料和粘结剂混合造粒,再压制成型得到微波介质材料生胚;将所述微波介质材料生胚进行排胶烧结处理,得到微波介质材料。
6.根据权利要求5所述的微波介质材料的制备方法,其特征在于,所述混合处理采用湿法球磨混合处理,其中,所述湿法球磨混合处理的介质为无水乙醇,转速为300~350r/min,时间为6~8小时;和/或,
所述干燥处理的温度为80~110℃,时间为2~5小时。
7.根据权利要求5所述的微波介质材料的制备方法,其特征在于,将所述主成分预混合料进行预烧处理的步骤中,包括:将所述主成分预混合料先进行过筛处理,于900~970℃下预烧处理4~5小时,再进行保温处理2~4小时。
8.根据权利要求5所述的微波介质材料的制备方法,其特征在于,压制成型得到微波介质材料生胚的步骤中,包括:将混合造粒得到的造粒粉倒入油压压片机模具中,在10~12MPa压强下保压20~25s压制得到微波介质材料生坯;和/或,
将所述微波介质材料生胚进行排胶烧结处理的步骤中,包括:将所述微波介质材料生胚置于烧结炉中,以2~4℃/min升温速率升温至510~520℃下保温6~7h排胶,再以3~4℃/min升温速率升高至850℃~900℃下保温2~3h,随炉冷却至室温,得到微波介质材料。
9.根据权利要求5所述的微波介质材料的制备方法,其特征在于,以所述微波介质材料的质量为100%,所述粘结剂的添加质量为10%~12%。
10.一种电子元器件材料,其特征在于,所述电子元器件材料包括如权利要求1~4任一所述的微波介质材料或由权利要求5~9任一所述的微波介质材料的制备方法制备得到的微波介质材料。
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