CN117276461A - 干法制备厚电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种干法制备厚电极的方法，其选用将碳纳米管、NMP、苯氧树脂以及NCM材料，四者按照相应顺序与配比加入溶剂中混合分散后，与铝箔进行钢板密封，在进热压后成型厚电极片。通过采用苯氧树脂作为粘结剂，其玻璃转化温度87℃，这使得粘合剂可以通过整个电极形成精细的网络，所制作出的厚电极中，导电剂与粘结剂均匀分布，具有更高的循环稳定性，使得厚电极的电化学性能进一步提高，且其具备较低的电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及电极领域技术，尤其是指一种干法制备厚电极的方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。
电动汽车的快速发展对高能量密度锂离子电池产生了巨大的需求。提高锂离子电池能量密度的一种简单有效的方法是增加电极的厚度。然而，用于制造厚电极的传统湿法工艺涉及大量有机溶剂的蒸发，这会导致导电添加剂和粘合剂的不均匀分布。这削弱了活性材料之间的机械和电化学网络，导致电化学性能差和结构退化，进而使得电阻率升高。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种干法制备厚电极的方法，其能有效解决传统湿法工艺制作的厚电极的电化学性能差，结构退化的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种干法制备厚电极的方法，包括有以下步骤：
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液；
(2)将苯氧树脂与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，苯氧树脂与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液；
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，然后，在85℃下真空搅拌以去除溶剂，搅拌速度为50rpm，得到电极混合物，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中苯氧树脂与NMP的总重量的重量比为95:(1.5-2.5):(2.5-3.5)；
(4)在钢板底座上放置一铝箔，将步骤(3)得到的电极混合物均匀地涂抹在蚀刻铝箔上，然后，盖上钢板密封，得到带电极的密封板；
(5)步骤(4)得到的带电极的密封板转移到热压机上，加压负载30s，压力为10MPa，热压温度为150℃，得到厚电极片。
作为一种优选方案，所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
作为一种优选方案，所述NCM材料的型号为NCM811。
作为一种优选方案，所述步骤(4)中，在盖上钢板密封之前，在电极混合物的表面放置一层不锈钢箔，再盖上钢板密封。
作为一种优选方案，所述厚电极片的面密度为40mg/cm2。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过采用苯氧树脂作为粘结剂，其玻璃转化温度87℃，这使得粘合剂可以通过整个电极形成精细的网络，所制作出的厚电极中，导电剂与粘结剂均匀分布，具有更高的循环稳定性，使得厚电极的电化学性能进一步提高，且其具备较低的电阻率。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明：
附图说明
图1是本发明之实施例1与对比例1-3的电化学阻抗谱图；
图2是本发明之实施例1与对比例1-3较佳实施例的电化学性能分析图。
具体实施方式
本发明揭示一种干法制备厚电极的方法，包括有以下步骤：
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液，该碳纳米管为多壁碳纳米管。
(2)将苯氧树脂与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，苯氧树脂与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液。
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，然后，在85℃下真空搅拌以去除溶剂，搅拌速度为50rpm，得到电极混合物，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中苯氧树脂与NMP的总重量的重量比为95:(1.5-2.5):(2.5-3.5)，该NCM材料的型号为NCM811。
(4)在钢板底座上放置一铝箔，将步骤(3)得到的电极混合物均匀地涂抹在蚀刻铝箔上，并且，在电极混合物的表面放置一层不锈钢箔，然后，盖上钢板密封，得到带电极的密封板。
(5)步骤(4)得到的带电极的密封板转移到热压机上，加压负载30s，压力为10MPa，热压温度为150℃，得到厚电极片，该厚电极片的面密度为40mg/cm2。
以下结合具体实施例进行说明。
实施例1
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液，该碳纳米管为多壁碳纳米管。
(2)将苯氧树脂与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，苯氧树脂与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液。
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，然后，在85℃下真空搅拌以去除溶剂，搅拌速度为50rpm，得到电极混合物，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中苯氧树脂与NMP的总重量的重量比为95:1.5:3.5，该NCM材料的型号为NCM811。
(4)在钢板底座上放置一铝箔，将步骤(3)得到的电极混合物均匀地涂抹在蚀刻铝箔上，并且，在电极混合物的表面放置一层不锈钢箔，然后，盖上钢板密封，得到带电极的密封板。
(5)步骤(4)得到的带电极的密封板转移到热压机上，加压负载30s，压力为10MPa，热压温度为150℃，得到厚电极片，该厚电极片的面密度为40mg/cm2。
实施例2
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液，该碳纳米管为多壁碳纳米管。
(2)将苯氧树脂与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，苯氧树脂与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液。
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，然后，在85℃下真空搅拌以去除溶剂，搅拌速度为50rpm，得到电极混合物，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中苯氧树脂与NMP的总重量的重量比为95:2:3.5，该NCM材料的型号为NCM811。
(4)在钢板底座上放置一铝箔，将步骤(3)得到的电极混合物均匀地涂抹在蚀刻铝箔上，并且，在电极混合物的表面放置一层不锈钢箔，然后，盖上钢板密封，得到带电极的密封板。
(5)步骤(4)得到的带电极的密封板转移到热压机上，加压负载30s，压力为10MPa，热压温度为150℃，得到厚电极片，该厚电极片的面密度为40mg/cm2。
实施例3
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液，该碳纳米管为多壁碳纳米管。
(2)将苯氧树脂与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，苯氧树脂与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液。
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，然后，在85℃下真空搅拌以去除溶剂，搅拌速度为50rpm，得到电极混合物，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中苯氧树脂与NMP的总重量的重量比为95:2.5:2.5，该NCM材料的型号为NCM811。
(4)在钢板底座上放置一铝箔，将步骤(3)得到的电极混合物均匀地涂抹在蚀刻铝箔上，并且，在电极混合物的表面放置一层不锈钢箔，然后，盖上钢板密封，得到带电极的密封板。
(5)步骤(4)得到的带电极的密封板转移到热压机上，加压负载30s，压力为10MPa，热压温度为150℃，得到厚电极片，该厚电极片的面密度为40mg/cm2。
实施例4
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液，该碳纳米管为多壁碳纳米管。
(2)将苯氧树脂与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，苯氧树脂与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液。
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，然后，在85℃下真空搅拌以去除溶剂，搅拌速度为50rpm，得到电极混合物，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中苯氧树脂与NMP的总重量的重量比为95:2.3:2.7，该NCM材料的型号为NCM811。
(4)在钢板底座上放置一铝箔，将步骤(3)得到的电极混合物均匀地涂抹在蚀刻铝箔上，并且，在电极混合物的表面放置一层不锈钢箔，然后，盖上钢板密封，得到带电极的密封板。
(5)步骤(4)得到的带电极的密封板转移到热压机上，加压负载30s，压力为10MPa，热压温度为150℃，得到厚电极片，该厚电极片的面密度为40mg/cm2。
实施例5
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液，该碳纳米管为多壁碳纳米管。
(2)将苯氧树脂与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，苯氧树脂与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液。
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，然后，在85℃下真空搅拌以去除溶剂，搅拌速度为50rpm，得到电极混合物，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中苯氧树脂与NMP的总重量的重量比为95:1.8:3.2，该NCM材料的型号为NCM811。
(4)在钢板底座上放置一铝箔，将步骤(3)得到的电极混合物均匀地涂抹在蚀刻铝箔上，并且，在电极混合物的表面放置一层不锈钢箔，然后，盖上钢板密封，得到带电极的密封板。
(5)步骤(4)得到的带电极的密封板转移到热压机上，加压负载30s，压力为10MPa，热压温度为150℃，得到厚电极片，该厚电极片的面密度为40mg/cm2。
实施例6
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液，该碳纳米管为多壁碳纳米管。
(2)将苯氧树脂与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，苯氧树脂与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液。
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，然后，在85℃下真空搅拌以去除溶剂，搅拌速度为50rpm，得到电极混合物，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中苯氧树脂与NMP的总重量的重量比为95:1.6:3.4，该NCM材料的型号为NCM811。
(4)在钢板底座上放置一铝箔，将步骤(3)得到的电极混合物均匀地涂抹在蚀刻铝箔上，并且，在电极混合物的表面放置一层不锈钢箔，然后，盖上钢板密封，得到带电极的密封板。
(5)步骤(4)得到的带电极的密封板转移到热压机上，加压负载30s，压力为10MPa，热压温度为150℃，得到厚电极片，该厚电极片的面密度为40mg/cm2。
对比例1(湿法制备厚电极)
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液，该碳纳米管为多壁碳纳米管。
(2)将苯氧树脂与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，苯氧树脂与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液。
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，得到电极混合液，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中苯氧树脂与NMP的总重量的重量比为95:1.5:3.5，该NCM材料的型号为NCM811。
(4)将步骤(3)得到的电极混合液进行涂布处理，并在85℃下真空条件下干燥以去除溶剂，得到厚电极片，该厚电极片的面密度为40mg/cm2。
对比例2(湿法制备厚电极)
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液，该碳纳米管为多壁碳纳米管。
(2)将PVDF与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，PVDF与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液。
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，得到电极混合液，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中PVDF与NMP的总重量的重量比为95:1.5:3.5，该NCM材料的型号为NCM811。
(4)将步骤(3)得到的电极混合液进行涂布处理，并在85℃下真空条件下干燥以去除溶剂，得到厚电极片，该厚电极片的面密度为40mg/cm2。
对比例3(干法制备厚电极)
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液，该碳纳米管为多壁碳纳米管。
(2)将PVDF与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，PVDF与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液。
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，然后，在85℃下真空搅拌以去除溶剂，搅拌速度为50rpm，得到电极混合物，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中PVDF与NMP的总重量的重量比为95:1.5:3.5，该NCM材料的型号为NCM811。
(4)在钢板底座上放置一铝箔，将步骤(3)得到的电极混合物均匀地涂抹在蚀刻铝箔上，并且，在电极混合物的表面放置一层不锈钢箔，然后，盖上钢板密封，得到带电极的密封板。
(5)步骤(4)得到的带电极的密封板转移到热压机上，加压负载30s，压力为10MPa，热压温度为150℃，得到厚电极片，该厚电极片的面密度为40mg/cm2。
下面对上述实施例与对比例进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1
对实施例1与对比例1-3测量了半电池的电化学阻抗谱，其结果如图1所示，并且，对实施例1与对比例1-3所制得的成品作为阴极电极，并分别制作了锂离子半电池来表征其四者电化学性能，结果如图2所示。
结论
由图1可以明显看出，通过选用苯氧树脂作为粘结剂与选用PVDF相比，选用苯氧树脂可以使厚电极片具有更低的电荷传输电阻率，并且，苯氧树脂与PVDF不同，电极中的苯氧基树脂不会发生自聚集的现象，因此，其在电极中会形成均匀的孔隙；另外，由图2可以明显得出，在0.1C的电流条件下，实施例1在50次循环后的保留率为73.5％，而对比例1在50次循环后的保留率为63.0％。这一结果表明，选用苯氧树脂作为粘结剂的干法制备工艺可以使锂离子电池稳定运行，而传统的湿法制备工艺所制得的产品会导致锂离子电池的充放电不稳定，同时，在对比例2和对比例3中，二者在50个循环中的保留率较低，分别为21.8％和8.3％，此外，由于金属的溶解和电解质的副反应，含有PVDF的锂离子电池的库仑效率下降，而对比例1和实施例1中库仑效率>97％，可以得出，由于PVDF的自聚集现象和粘附性弱，导致其不是适合制备厚电极的粘结剂，以及，由于锂金属对电极的恶化，在第40个循环后，对比例3会经历电池容量下降的问题。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种干法制备厚电极的方法，其特征在于：包括有以下步骤：
(1)将碳纳米管与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，碳纳米管与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为20rpm，得到分散液；
(2)将苯氧树脂与NMP、溶剂在行星式搅拌机中混合30min，苯氧树脂与NMP的重量比为1:10，搅拌速度为30rpm，得到粘结剂溶液；
(3)将NCM材料与步骤(1)得到的分散液、步骤(2)得到的粘结剂溶液混合，在行星式搅拌机中以3000rpm的转速进行分散30min，然后，在85℃下真空搅拌以去除溶剂，搅拌速度为50rpm，得到电极混合物，其中，NCM材料与分散液中碳纳米管与NMP的总重量、粘结剂溶液中苯氧树脂与NMP的总重量的重量比为95:(1.5-2.5):(2.5-3.5)；
(4)在钢板底座上放置一铝箔，将步骤(3)得到的电极混合物均匀地涂抹在蚀刻铝箔上，然后，盖上钢板密封，得到带电极的密封板；
(5)步骤(4)得到的带电极的密封板转移到热压机上，加压负载30s，压力为10MPa，热压温度为150℃，得到厚电极片。
2.根据权利要求1所述的干法制备厚电极的方法，其特征在于：所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的干法制备厚电极的方法，其特征在于：所述NCM材料的型号为NCM811。
4.根据权利要求1所述的干法制备厚电极的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，在盖上钢板密封之前，在电极混合物的表面放置一层不锈钢箔，再盖上钢板密封。
5.根据权利要求1所述的干法制备厚电极的方法，其特征在于：所述厚电极片的面密度为40mg/cm2。
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