CN117269776A - 一种锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，可快速、准确测试锂离子电池负极化学膨胀，缩短了时间、节省了成本；且该方法通用性较强，测试的准确度较高，便于比较不同负极材料、不同负极配方、负极不同荷电状态下极片嵌锂后的厚度增长率，为负极材料的筛选、负极体系的优化及相关性能失效分析提供参考数据。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池测试的技术领域，特别是一种锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法。
背景技术
锂离子电池负极在充电嵌锂过程中，由于晶体结构的变化，会导致负极片厚度不断增大，称为负极化学膨胀。目前的商业化锂离子电池负极材料以石墨和硅负极为主，石墨的理论容量为365mAh/g，满电化学膨胀10％-30％；硅的理论容量高达4200mAh/g，但满电化学膨胀超过300％；硅与石墨的复合负极的化学膨胀与二者的具体含量有关。锂离子电池负极化学膨胀直接影响负极粘结与阻抗性能，决定电池的倍率、循环等电化学性能，是评价锂电池电化学性能的重要指标。负极化学膨胀过大会造成电极内部粘结剂结构和导电剂网络的破坏，使负极活性物质本身结构发生破裂，导致电池性能的大幅下降。
目前在行业内通过测试不同荷电态下负极片厚度与初始厚度的增加幅度来评估负极化学膨胀，具体方法是将材料制成成品电池，按要求对电池充电，再对电池进行解剖并测试负极厚度，进而计算化学膨胀。由于需要将电极加工成为成品电芯进行充电后才能测试，导致该方法耗时较长，对多种材料评测与筛选效率较低。而对于圆柱电池，由于外部钢壳束缚，对极片膨胀产生一定的阻力，导致不能准确测试负极材料在自由状态下的化学膨胀。因此，需要设计一种能够快速、准确测试锂离子电池负极化学膨胀的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，包括以下步骤：
(1)材料准备：准备待测负极材料、导电剂SP、CMC胶液、SBR乳液、电解铜箔；
(2)负极浆料制作：参照行业内负极匀浆工艺过程，利用负极材料、导电剂SP、CMC胶液、SBR乳液制作负极浆料；
(3)负极极片制作：使用涂敷设备把负极浆料均匀涂敷至铜箔表面，铜箔的厚度记为d0，按照压实密度标准对极片进行碾压，得到待测负极极片，烘干后放置24小时，使用螺旋测微仪测试极片的初始厚度记为d；
(4)使用待测负极片，并参照扣式电池结构组装成扣电；
(5)扣电组装后首先测试初始电压，在常温下静置12-16小时，使电解液充分浸润后复测电压，电压无异常后开始测试，按照样品编号和极片称重数据、配方和材料理论容量计算扣电的理论容量，确定充放电电流，并对扣电进行充放电脱嵌锂过程。
(6)化学膨胀测试：将扣电嵌锂至对应荷电状态后，在干燥房中使用尖嘴钳将扣电解剖，取出负极片，使用螺旋测微仪测试极片厚度记为d1；
(7)测试结果计算：负极片的化学膨胀＝(d1-d)/(d-d0)*100％，测试五个样品的平均值即为负极材料在对应荷电状态下的化学膨胀。
更进一步的技术方案是，所述步骤(1)中负极材料为石墨、硅或二者的混合材料，所述导电剂SP、CMC胶液的质量分数均为1％-1.5％，所述SBR乳液的质量分数为40％-60％，所述电解铜箔的厚度为6μm-10μm。
更进一步的技术方案是，所述步骤(2)中负极浆料各成分组成标准要求如下，负极活性材料：94％-97％，导电剂：SP0.5％-2％，CMC胶液：1.2％-2％，SBR乳液：1.8％-3％。
更进一步的技术方案是，所述步骤(3)中涂敷面密度的控制范围为60g/m2-100g/m2，极片的压实密度标准为1.5g/cm3-1.7g/cm3。
更进一步的技术方案是，所述步骤(4)中扣式电池结构包括负极壳体、泡沫镍片、垫片、锂片、隔膜、极片和正极壳体。
更进一步的技术方案是，所述步骤(5)中放电流程为：休眠5min，0.1C放电至0.005V，休眠5min，0.05C放电至0.005V，休眠5min，0.02C放电至0.005V，休眠5min，0.01C放电至0.005V，休眠5min，0.1C充电至2V，休眠5min，根据荷电状态与放电时间对应表，采用0.05C放电一段时间，使电池达到测试所需荷电状态。
更进一步的技术方案是，所述步骤(6)中干燥房的露点≤-35℃。
本发明具有以下优点：
本发明提供了一种能够快速、准确测试锂离子电池负极化学膨胀的方法，相比传统方法大大缩短了时间，节省了资源成本；本发明的方法具有通用性，且准确度较高，便于对比不同负极材料、不同负极配方、不同荷电状态下极片嵌锂后的厚度增长率；本发明提供的方法可以用于负极材料的筛选、负极体系的优化及相关性能失效分析。
附图说明
图1是本发明中扣式电池的结构示意图；
图2是本发明中负极极片化学膨胀的各部分厚度示意图；
图3是本发明实施例1中不同类型石墨负极的满电化学膨胀测试结果；
图4是本发明实施例2中天然石墨与人造石墨不同配比负极的满电化学膨胀测试结果；
图5是本发明中实施例3的不同硅含量负极的满电化学膨胀测试结果。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。通常在此处描述和示出的本发明实施方式的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，包括以下步骤：
(1)材料准备：准备待测负极材料、导电剂SP、CMC胶液、SBR乳液、电解铜箔，负极材料为天然石墨和人造石墨，所述导电剂SP、CMC胶液的质量分数均为1％，所述SBR乳液的质量分数为40％，所述电解铜箔的厚度为6μm；
(2)负极浆料制作：参照行业内负极匀浆工艺过程，利用负极材料、导电剂SP、CMC胶液、SBR乳液制作负极浆料，按照石墨：SP：CMC：SBR＝94.5:1.5:1.5:2.5的比例制备负极浆料；
(3)负极极片制作：使用涂敷设备把负极浆料均匀涂敷至铜箔表面，铜箔的厚度记为d0，按照涂敷面密度为80g/m2，压实密度1.5g/cm3的标准制造负极片，烘干后放置24小时，使用螺旋测微仪测试极片的初始厚度记为d；
(4)使用待测负极片，并参照图1中扣式电池结构组装成扣电，扣式电池结构包括负极壳体、泡沫镍片、垫片、锂片、隔膜、极片和正极壳体；
(5)扣电组装后首先测试初始电压，在常温下静置12小时，使电解液充分浸润后复测电压，电压无异常后开始测试，按照样品编号和极片称重数据、配方和材料理论容量计算扣电的理论容量，确定充放电电流，并对扣电进行充放电脱嵌锂过程，放电流程为：休眠5min，0.1C放电至0.005V，休眠5min，0.05C放电至0.005V，休眠5min，0.02C放电至0.005V，休眠5min，0.01C放电至0.005V，休眠5min，0.1C充电至2V，休眠5min，根据表1荷电状态与放电时间对应表，采用0.05C放电20h，使电池达到100％荷电状态；
(6)化学膨胀测试：将扣电嵌锂至对应荷电状态后，在露点为-40℃的干燥房中使用尖嘴钳将扣电解剖，取出负极片，使用螺旋测微仪测试极片厚度记为d1；
(7)测试结果计算：负极片的化学膨胀＝(d1-d)/(d-d0)*100％，负极极片化学膨胀各部分厚度如图2所示，测试五个样品的平均值即为负极材料在对应荷电状态下的化学膨胀，通过实施例1得到不同类型石墨负极的满电化学膨胀如图3所示。
实施例2：一种锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，包括以下步骤：
(1)材料准备：准备待测负极材料、导电剂SP、CMC胶液、SBR乳液、电解铜箔，负极材料中天然石墨和人造石墨配比分别为4:1、3:2和1:1，所述导电剂SP、CMC胶液的质量分数均为1.2％，所述SBR乳液的质量分数为50％，所述电解铜箔的厚度为8μm；
(2)负极浆料制作：参照行业内负极匀浆工艺过程，利用负极材料、导电剂SP、CMC胶液、SBR乳液制作负极浆料，按照石墨：SP：CMC：SBR＝94.5:1.5:1.5:2.5的比例制备负极浆料；
(3)负极极片制作：使用涂敷设备把负极浆料均匀涂敷至铜箔表面，铜箔的厚度记为d0，按照涂敷面密度为90g/m2，压实密度1.6g/cm3的标准制造负极片，烘干后放置24小时，使用螺旋测微仪测试极片的初始厚度记为d；
(4)使用待测负极片，并参照图1中扣式电池结构组装成扣电，扣式电池结构包括负极壳体、泡沫镍片、垫片、锂片、隔膜、极片和正极壳体；
(5)扣电组装后首先测试初始电压，在常温下静置14小时，使电解液充分浸润后复测电压，电压无异常后开始测试，按照样品编号和极片称重数据、配方和材料理论容量计算扣电的理论容量，确定充放电电流，并对扣电进行充放电脱嵌锂过程，放电流程为：休眠5min，0.1C放电至0.005V，休眠5min，0.05C放电至0.005V，休眠5min，0.02C放电至0.005V，休眠5min，0.01C放电至0.005V，休眠5min，0.1C充电至2V，休眠5min，根据表1荷电状态与放电时间对应表，采用0.05C放电20h，使电池达到100％荷电状态；
(6)化学膨胀测试：将扣电嵌锂至对应荷电状态后，在露点-40℃的干燥房中使用尖嘴钳将扣电解剖，取出负极片，使用螺旋测微仪测试极片厚度记为d1；
(7)测试结果计算：负极片的化学膨胀＝(d1-d)/(d-d0)*100％，负极极片化学膨胀各部分厚度如图2所示，测试五个样品的平均值即为负极材料在对应荷电状态下的化学膨胀，通过实施例2得到天然石墨与人造石墨不同配比负极的满电化学膨胀如图4所示。
实施例3：一种锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，包括以下步骤：
(1)材料准备：准备待测负极材料、导电剂SP、CMC胶液、SBR乳液、电解铜箔，负极材料为4％、6％、8％、10％和15％硅含量的石墨/硅复合材料，所述导电剂SP、CMC胶液的质量分数均为1.5％，所述SBR乳液的质量分数为60％，所述电解铜箔的厚度为10μm；
(2)负极浆料制作：参照行业内负极匀浆工艺过程，利用负极材料、导电剂SP、CMC胶液、SBR乳液制作负极浆料，按照石墨/硅：SP：CMC：SBR＝94:2:1.2:2.8的比例制备负极浆料；
(3)负极极片制作：使用涂敷设备把负极浆料均匀涂敷至铜箔表面，铜箔的厚度记为d0，按照涂敷面密度为70g/m2，压实密度1.6g/cm3的标准制造负极片，烘干后放置24小时，使用螺旋测微仪测试极片的初始厚度记为d；
(4)使用待测负极片，并参照图1中扣式电池结构组装成扣电，扣式电池结构包括负极壳体、泡沫镍片、垫片、锂片、隔膜、极片和正极壳体；
(5)扣电组装后首先测试初始电压，在常温下静置16小时，使电解液充分浸润后复测电压，电压无异常后开始测试，按照样品编号和极片称重数据、配方和材料理论容量计算扣电的理论容量，确定充放电电流，并对扣电进行充放电脱嵌锂过程，放电流程为：休眠5min，0.1C放电至0.005V，休眠5min，0.05C放电至0.005V，休眠5min，0.02C放电至0.005V，休眠5min，0.01C放电至0.005V，休眠5min，0.1C充电至2V，休眠5min，根据表1荷电状态与放电时间对应表，采用0.05C放电20h，使电池达到100％荷电状态；
(6)化学膨胀测试：将扣电嵌锂至对应荷电状态后，在露点-40℃的干燥房中使用尖嘴钳将扣电解剖，取出负极片，使用螺旋测微仪测试极片厚度记为d1；
(7)测试结果计算：负极片的化学膨胀＝(d1-d)/(d-d0)*100％，负极极片化学膨胀各部分厚度如图2所示，测试五个样品的平均值即为负极材料在对应荷电状态下的化学膨胀，通过实施例3得到不同硅含量负极的满电化学膨胀如图5所示。
本发明通过利用负极片组装成扣式电池并将扣电嵌锂至对应荷电状态，再将扣电解剖并使用螺旋测微仪测试极片厚度，便于快速、准确测试锂离子电池负极化学膨胀，缩短了时间、节省了成本；且该方法通用性较强，测试的准确度较高，便于比较不同负极材料、不同负极配方、负极不同荷电状态下极片嵌锂后的厚度增长率，为负极材料的筛选、负极体系的优化及相关性能失效分析提供参考数据。
表1荷电状态与放电时间对应表
| 序号 | 荷电状态 | 扣电放电时间 |
| 1 | 10％ | 2小时 |
| 2 | 20％ | 4小时 |
| 3 | 30％ | 6小时 |
| 4 | 40％ | 8小时 |
| 5 | 50％ | 10小时 |
| 6 | 60％ | 12小时 |
| 7 | 70％ | 14小时 |
| 8 | 80％ | 16小时 |
| 9 | 90％ | 18小时 |
| 10 | 100％ | 20小时 |
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)材料准备：准备待测负极材料、导电剂SP、CMC胶液、SBR乳液、电解铜箔；
(2)负极浆料制作：参照行业内负极匀浆工艺过程，利用负极材料、导电剂SP、CMC胶液、SBR乳液制作负极浆料；
(3)负极极片制作：使用涂敷设备把负极浆料均匀涂敷至铜箔表面，铜箔的厚度记为d0，按照压实密度标准对极片进行碾压，得到待测负极极片，烘干后放置24小时，使用螺旋测微仪测试极片的初始厚度记为d；
(4)使用待测负极片，并参照扣式电池结构组装成扣电；
(5)扣电组装后首先测试初始电压，在常温下静置12-16小时，使电解液充分浸润后复测电压，电压无异常后开始测试，按照样品编号和极片称重数据、配方和材料理论容量计算扣电的理论容量，确定充放电电流，并对扣电进行充放电脱嵌锂过程。
(6)化学膨胀测试：将扣电嵌锂至对应荷电状态后，在干燥房中使用尖嘴钳将扣电解剖，取出负极片，使用螺旋测微仪测试极片厚度记为d1；
(7)测试结果计算：负极片的化学膨胀＝(d1-d)/(d-d0)*100％，测试五个样品的平均值即为负极材料在对应荷电状态下的化学膨胀。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，其特征在于：所述步骤(1)中负极材料为石墨、硅或二者的混合材料，所述导电剂SP、CMC胶液的质量分数均为1％-1.5％，所述SBR乳液的质量分数为40％-60％，所述电解铜箔的厚度为6μm-10μm。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，其特征在于，所述步骤(2)中负极浆料各成分组成标准要求如下，负极活性材料：94％-97％，导电剂：SP0.5％-2％，CMC胶液：1.2％-2％，SBR乳液：1.8％-3％。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，其特征在于：所述步骤(3)中涂敷面密度的控制范围为60g/m2-100g/m2，极片的压实密度标准为1.5g/cm3-1.7g/cm3。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，其特征在于：所述步骤(4)中扣式电池结构包括负极壳体、泡沫镍片、垫片、锂片、隔膜、极片和正极壳体。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，其特征在于：所述步骤(5)中放电流程为：休眠5min，0.1C放电至0.005V，休眠5min，0.05C放电至0.005V，休眠5min，0.02C放电至0.005V，休眠5min，0.01C放电至0.005V，休眠5min，0.1C充电至2V，休眠5min，根据荷电状态与放电时间对应表，采用0.05C放电一段时间，使电池达到测试所需荷电状态。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极化学膨胀的快速测试方法，其特征在于：所述步骤(6)中干燥房的露点≤-35℃。
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