CN107045106A - 碳负极材料比容量和首次库伦效率测试方法 - Google Patents

碳负极材料比容量和首次库伦效率测试方法 Download PDF

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杨栋梁
刘高浪
彭渊敏
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Abstract

本发明公开了一种碳负极材料比容量和首次库伦效率测试方法，包括以下步骤：（1）负极配料；（2）负极涂布与制片；（3）装配；（4）活化与测试。本发明可简便、准确的测试碳负极材料比容量和首次库伦效率，同时可有效地提高碳负极材料比容量和首次库伦效率测试数据的一致性。

Description

碳负极材料比容量和首次库伦效率测试方法
技术领域
本发明涉及碳负极材料的电化学性能测试方法，特别是涉及一种可简便、准确测试碳负极材料比容量和首次库伦效率的方法。
背景技术
锂电池作为一种比容量高、循环寿命长、环境友好的二次电池，广泛应用在便携式设备和电动汽车等领域。近些年来，随着电动汽车的迅速发展，对锂离子电池提出了更高的要求，迫切需要开发更高性能的锂离子电池，而锂离子电池材料又是提高锂离子电池的性能的关键所在。
碳负极材料因具有典型的层状结构特征，是锂离子电池负极中门类最为繁多、应用也最为广泛的负极材料之一。碳负极材料的电化学性能的好坏，直接关系到锂离子电池的设计、容量、循环寿命、充放电特性等。对碳负极材料的生产厂家来说，准确测试和了解碳负极材料的电化学性能，对负极材料的开发、生产工艺和质量控制监督至关重要。同时引入一款新的电池活性材料，需要对其基本的电化学性能进行测定，才能更好地指导下一步的应用。
由碳负极材料作为正极活性物质和金属锂片作为负极活性物质，制备成半电池（纽扣电池），通过测定半电池的首次充放电比容量和首次库伦效率，来衡量碳负极材料的电化学性能好坏。相对全电池（圆柱电池或软包电池），可缩短测试周期、节约评估成本，为应用于全电池负极提供可靠的参考依据。在本申请人未对碳负极材料比容量和首次库伦效率测试方法改进前，半电池测试的数据误差较大，测试的几组数据一致性也不好。
发明内容
本发明为解决以上技术问题，提出一种可简便、准确测试碳负极材料比容量和首次库伦效率的方法，同时可有效地提高碳负极材料比容量和首次库伦效率测试数据的一致性。
为实现上述目的，本发明提供一种碳负极材料比容量和首次库伦效率测试方法，该方法包括以下步骤。
(1)负极配料：将碳负极材料、导电剂、粘结剂、甲基吡咯烷酮按一定的比例、固含量配制成油性浆料，所述的碳负极材料、导电剂、粘结剂、甲基吡咯烷酮按照91.0~93.2：1.5~2.8：5.5~7.2：130~140重量比混合，所述的浆料固含量控制在41.5~45.0%，所述导电剂为SP-Li，所述粘结剂为PVDF。
进一步地，所述碳负极材料为石墨或石墨化碳材料，所述石墨为天然石墨、人造石墨或复合石墨。采用甲基吡咯烷酮的作为锂离子电池的电极辅助材料。采用上述配料方式配成的油性浆料稳定性好。
(2)负极涂布与制片：通过涂布机把油性浆料按80-100μm的厚度均匀地涂在铜箔上，经过烘箱烘干，完成电极片制备；再将所述的电极片通过冲片机冲成直径为16 mm圆形的小电极片，放入烤箱烘烤水分后称重。
进一步地，所述铜箔为双光电解铜箔，其厚度为 10~12μm。烘干后的小电极片厚度为 80~100μm。
称重是为了准确知道极片当中石墨的重量，方便测试后计算碳负极材料的比容量等数据。
(3)装配：在手套箱内（H2O≤5ppm；O2≤10ppm）中，将半电池组件按正极壳、圆垫片、极片、隔膜、锂片、圆垫片、弹簧垫、注入电解液、负极盖的顺序组装，在100~130MPa的压力下封口，制作成半电池，所述圆垫片规格是直径16mm，厚度0.7~1.0mm，材质是304不锈钢。
采用上述厚度和材质的圆垫片好处在于充分填充于半电池内部空间，和弹簧片一起配合使各组件之间紧密接触，且不易生锈能重复使用。优选所述隔膜为单层PP，所述电解液为LiPF6（六氟磷酸锂）。
该步骤组装时加了圆垫片和弹簧垫，一方面作为半电池的填充剂，相比一般厂家使用泡沫镍为填充剂，价格低廉，可降低成本，另一方面可保证正极壳、极片、隔膜、锂片和负极盖等组件在一定压力下紧密接触。
(4)活化与测试：将装配好的半电池先活化6-8小时，再通过测试柜对其进行测试，先0.1C恒流放电至0V，再0.1C恒流充电至2V，然后恒压2V充电，截止电流为0.01C，测试温度25±5℃，测试一次或循环测试多次。
进一步地，所述活化步骤为将半电池在25℃-30℃中搁置8小时；优选通过测试柜对半电池循环测试两次，最后根据测试结果判定碳负极材料的首次充放电比容量和首次库伦效率是否符合要求。
本发明的有益效果是：该方法可简便、准确的测试碳负极材料比容量和首次库伦效率，提高了其测试数据的一致性。本发明通过对碳负极材料配料及涂布厚度的控制，保证了活性物质克容量发挥。同时通过加入一定规格的圆垫片和弹簧垫来装配半电池，可使半电池各组件能更有效的接触，但又不会发生物理形变致使短路。因此，本发明的碳负极材料比容量和首次库伦效率方法具有简便、准确、测试数据一致性好等特点。本发明的测试方法适用于碳负极材料生产厂家进行来料检验，新产品开发、产品工艺设计调整和生产品质控制。也适用于锂离子电池厂对石墨或石墨化碳材料进行来料检验、工艺设计调整和品质控制。
附图说明
图1是半电池结构示意图与部分剖面图，图中1-绝缘环、2-负极盖、3-正极盖、4-弹簧垫、5-圆垫片、6-极片、7-锂片、8-隔膜。
具体实施方式
下列实施例是对本发明的进一步解释和说明，对本发明不构成任何限制。
实施例 1
a、准备待测样品：取150克人造石墨样品1#、与导电剂、粘结剂，按人造石墨:导电剂:粘结剂:甲基吡咯烷酮为 91.5:2.1:5.7:130 的重量比用高速搅拌机混合，配制成均匀的油性浆料，浆料固含量为43.3% 。
b、负极涂布与制片：通过涂布机把油性浆料按80μm的厚度均匀地涂在10μm铜箔上，再经过烘箱烘干，完成电极片制备。所述的电极片通过冲片机冲成直径为16 mm圆形的小电极片，放入烤箱烘烤水分后称重31.23mg。
c、装配：在手套箱内（H2O≤5ppm；O2≤10ppm）中，将半电池组件按正极壳1、圆垫片2、极片3、隔膜4、锂片5、圆垫片2、弹簧垫6、注入电解液8、负极盖7的顺序组装，在130MPa的压力下封口，制作成半电池。
d、活化与测试：将装配好的半电池先活化8小时，再通过蓝星测试柜对其分组进行测试，先0.1C恒流放电至0V，再0.1C恒流充电至2V，然后恒压2V充电,截止电流为0.01C，测试温度25±5℃，循环测试2周，测试结果见表1。
表1人造石墨样品1#的平行实验结果
参见表1 平行实验的结果可知：首次充电容量差异2mAh/g，首次放电容量差异0.5mAh/g，首次效率差异0.1%。
实施例 2
a、准备待测样品：取150克人造石墨样品2#、与导电剂、粘结剂，按人造石墨:导电剂:粘结剂:甲基吡咯烷酮为 92.5:2.5:6.2:135 的重量比用高速搅拌机混合，配制成均匀的油性浆料，浆料固含量为42.8%。
b、负极涂布与制片：通过涂布机把油性浆料按80μm的厚度均匀地涂在10μm铜箔上，再经过烘箱烘干，完成电极片制备。所述的电极片通过冲片机冲成直径为16 mm圆形的小电极片，放入烤箱烘烤水分后称重31.04mg。
c、装配：在手套箱内（H2O≤5ppm；O2≤10ppm）中，将半电池组件按正极壳1、圆垫片2、极片3、隔膜4、锂片5、圆垫片2、弹簧垫6、注入电解液8、负极盖7的顺序组装，在130MPa的压力下封口，制作成半电池。
d、活化与测试：将装配好的半电池先活化8小时，再通过蓝星测试柜对其分组进行测试，先0.1C恒流放电至0V，再0.1C恒流充电至2V，然后恒压2V充电,截止电流为0.01C，测试温度25±5℃，循环测试2周，测试结果见表2。
表2人造石墨样品2#的平行实验结果
参见表2 平行实验的结果可知：首次充电容量差异1mAh/g，首次放电容量差异0.8mAh/g，首次效率差异0.2%。
实施例 3
a、准备待测样品：取150克人造石墨样品3#、与导电剂、粘结剂，按人造石墨:导电剂:粘结剂:甲基吡咯烷酮为 93.2:2.6:6.5:138的重量比用高速搅拌机混合，配制成均匀的油性浆料，浆料固含量为42.6%。
b、负极涂布与制片：通过涂布机把油性浆料按80μm的厚度均匀地涂在10μm铜箔上，再经过烘箱烘干，完成电极片制备。所述的电极片通过冲片机冲成直径为16 mm圆形的小电极片，放入烤箱烘烤水分后称重31.15mg。
c、装配：在手套箱内（H2O≤5ppm；O2≤10ppm）中，将半电池组件按正极壳1、圆垫片2、极片3、隔膜4、锂片5、圆垫片2、弹簧垫6、注入电解液8、负极盖7的顺序组装，在130MPa的压力下封口，制作成半电池。
d、活化与测试：将装配好的半电池先活化8小时，再通过蓝星测试柜对其分组进行测试，先0.1C恒流放电至0V，再0.1C恒流充电至2V，然后恒压2V充电,截止电流为0.01C，测试温度25±5℃，循环测试2周，测试结果见表3。
表3人造石墨样品3#的平行实验结果
参见表3 平行实验的结果可知：首次充电容量差异2mAh/g，首次放电容量差异1 mAh/g，首次效率差异0.2%。
以上表1或2或3平行实验的结果基本一致。采用本发明，保证了测试结果的准确性、一致性和稳定性。
尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示，但本发明的保护范围并不局限于此，在不偏离本发明构思的条件下，对以上各构件所做的变形、替换等均将落入本发明的权利要求范围内。

Claims (8)

1.碳负极材料比容量和首次库伦效率测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将碳负极材料、导电剂、粘结剂、甲基吡咯烷酮按照91.0-93.2：1.5-2.8:5.5-7.2:130-140重量比混合，配制成油性浆料，所述的浆料固含量控制在41.5-45.0%，所述导电剂为SP-Li，所述粘结剂为PVDF；
（2）通过涂布机把油性浆料按80-100μm的厚度均匀地涂在铜箔上，经过烘箱烘干，完成电极片制备；再将所述的电极片通过冲片机冲成直径为16 mm圆形的小电极片，放入烤箱烘烤水分后称重；
（3）将半电池组件按正极壳、圆垫片、极片、隔膜、锂片、圆垫片、弹簧垫、注入电解液、负极盖的顺序组装，在100-130MPa的压力下封口，制作成半电池，所述圆垫片规格是直径16mm，厚度0.7~1.0mm，材质是304不锈钢；
（4）将装配好的半电池先活化6-8小时，再通过测试柜对其分组进行测试，先0.1C恒流放电至0V，再0.1C恒流充电至2V，然后恒压2V充电，截止电流为0.01C，测试温度25±5℃，测试一次或循环测试多次。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳负极材料为石墨或石墨化碳材料，所述石墨为天然石墨、人造石墨或复合石墨。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述铜箔为双光电解铜箔，其厚度为 10-12μm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述烘干后的小电极片厚度为80-100μm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述隔膜为单层PP，所述电解液为LiPF6。
6.如权利要求 1 所述的方法，其特征在于，步骤 （3）中，半电池的组装在手套箱中进行，手套箱内的氧含量≤ 10ppm，水含量≤ 10ppm。
7.如权利要求 1 所述的方法，其特征在于，步骤 （4）中，测试柜对半电池循环测试两次。
8.如权利要求 1 所述的方法，其特征在于，步骤 （4）中，所述活化步骤为将半电池在25℃-30℃中搁置8小时。
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