CN111879653A - 基于高分子半导体材料pptc的极板阳极耐腐蚀性的测试方法 - Google Patents

基于高分子半导体材料pptc的极板阳极耐腐蚀性的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，包括如下步骤：将PPTC极板阳极样品采用无水乙醇进行超声清洗，然后在室温中吹干即得待测的PPTC材料的极板阳极；将得到的待测的极板阳极置于预设浓度的腐蚀介质中，在预设温度下，分别在预设的若干组电流下使其发生电化学腐蚀极化达到第一预设时长；将腐蚀极化后的极板阳极置于预设浓度的第一溶液中加热沸腾第二预设时长，放入烘箱烘干；称量腐蚀前后的极板阳极的质量，从而评估极板阳极耐腐蚀性能。该方法具有操作简单、检测速率快等特点。

Description

基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法
技术领域
本发明实施例涉及铅蓄电池技术领域，尤其涉及基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法。
背景技术
能源是人类赖以生存和发展的基础。由于近百年的工业革命，正被普遍大量使用的石油、天然气等不可再生能源已面临枯竭，促使各国能源结构展开多种形式的调整，寻找绿色、可再生的新型能源和能源转换技术成为了当今国际关注的焦点。因此，大力开发新型能源、改进传统化学电源是21世纪发展迫切需要攻克的重要课题。
阀控电池是一种新型电池，使用过程中不用加酸加水维护，要求正极板阳极合金耐腐蚀性好，自放电性小，不同厂家采用的正极板阳极合金不完全相同，主要有：铅-钙、铅-钙-锡、铅-钙-锡-铝、铅-锑-镉等，不同合金性能不同，铅-钙、铅-钙-锡合金具有良好的浮充性能，但铅钙合金易形成致密的硫酸铅和硫酸钙阻挡层使电池早期失效，合金抗蠕变性差，不适合循环使用。在铅酸蓄电池中，正极极板阳极比负极极板阳极厚，原因之一是在充电时，特别是在过充电时，正极极板阳极要遭到腐蚀，逐渐被氧化成二氧化铅而失去极板阳极的作用，为补偿其腐蚀量必须加粗加厚正极极板阳极。所以在实际运行过程中，一定要根据环境温度选择合适的浮充电压，浮充电压过高，除引起水损失加速外，也引起正极极板阳极腐蚀加速。当合金极板阳极发生腐蚀时，产生应力，致使极取决于正极寿命，其设计寿命是按极板阳极合金的腐蚀速率进行计算的，正极极板阳极被腐蚀的越多，电池的剩余容量就越少，电池寿命就越短。
这是一个重要的研究方向，伴随着铅酸蓄电池工业的发展，人们陆续引入了多种经典或现代的金属材料的来改善或替代传统的正极极板阳极材料Pb-Ca-Sn合金。PPTC(Polymeric Positive Temperature Coefficient)，即高分子聚合物正系数温度材料，PPTC核心由高分子材料和导电颗粒制成，是美商Raychem(现已经并入Tyco Electronics)在1981年发明，主要应用在电池、计算机、电机、通讯行业的过电流保护上。
如何通过测试蓄电池极板阳极的耐腐蚀性能来确定各项参数的优劣，以及保证最佳的蓄电池极板阳极耐腐蚀性能作用最大，常规的蓄电池极板阳极耐腐蚀测试往往通过组装成电池方式来进行，其缺点是检测时间长，不能全面地比较PPTC材料的极板阳极与传统极板阳极的腐蚀性能。
发明内容
本发明实施例提供基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，通过使用失重法对铅酸蓄电池用传统正极极板阳极材料Pb-Ca-Sn合金和新型半导体材料PPTC的耐腐蚀性能进行研究，较全面地对比了两种正极极板阳极材料的耐腐蚀性能，操作简单，检测速率快。
本发明实施例提供了基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，包括如下步骤：
(1)预处理：将PPTC极板阳极样品采用无水乙醇进行超声清洗，除去表面的杂质和油脂，然后在室温中吹干即得待测的PPTC材料的极板阳极；
(2)腐蚀前称重：称量步骤(1)得到的所述待测PPTC材料的极板阳极的质量(g)，记为m0；
(3)腐蚀极化：将步骤(1)中得到的待测的极板阳极置于预设浓度的腐蚀介质中，在预设温度下，分别在预设的若干组电流下使其发生电化学腐蚀极化达到第一预设时长；
(4)将步骤(3)中腐蚀极化后的极板阳极置于预设浓度的第一溶液中加热沸腾第二预设时长，溶解掉腐蚀层，放入烘箱烘干达到第三预设时长；
(5)腐蚀后称重：称量腐蚀后的极板阳极的质量(g)，记为m1；
(6)评估耐腐蚀性能：计算出单位面积、单位时间内的质量的变化值，从而评估极板阳极耐腐蚀性能，其计算公式:
Figure BDA0002570567650000031
其中:V为腐蚀速率(g/h·m-2)；m0为阳极极化前的质量(g)；m1为阳极极化后的质量(g)；S为电极的工作表面积(m2)；t为阳极极化时间(h)。
由此，本发明上述实施例的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，通过采用失重法评估金属耐腐蚀性能，利用腐蚀的阳极的质量损失来计算极化腐蚀速率，提高了耐腐蚀检测速率。
另外，根据本发明上述实施例的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中所述腐蚀介质为硫酸。
在本发明的一些实施例中，所述硫酸为1.23g/cm3的H2SO4。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中预设温度为30～60℃，所述预设的若干组电流范围为jN＝500～2000A/m2，其中，N为自然数。
在本发明的一些实施例中，步骤(4)中所述第一溶液为85～95g/L的葡萄糖-氢氧化钠溶液。
在本发明的一些实施例中，所述葡萄糖-氢氧化钠溶液的浓度比为1：1。
进一步地，步骤(1)中所述PPTC极板阳极样品厚度为1mm～10mm，极板阳极尺寸为39mm×69mm。
进一步地，步骤(4)中所述第二预设时长为20～60min，所述第三预设时长为1～5h。
进一步地，步骤(3)中第一预设时长为12～36h。
采用上述方法分析基于高分子半导体材料PPTC的阳极极板与传统Pb-Ca-Sn合金极板阳极材料的腐蚀性能。
本发明实施例提供的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，通过采用失重法评估金属耐腐蚀性能，利用腐蚀的阳极的质量损失来计算极化腐蚀速率，提高了耐腐蚀检测速率，通过使用失重法对传统极板阳极材料Pb-Ca-Sn合金和高分子半导体材料PPTC的极板阳极的耐腐蚀性能进行研究，较全面地对比了两种极板阳极材料的耐腐蚀性能。
附图说明
图1是本发明实施例测试方法流程图；
图2是本发明实施例在35℃时，Pb-Ca-Sn合金电极和PTTC电极样品在不同电流密度下的腐蚀速率；
图3是在不同温度时，Pb-Ca-Sn合金和PPTC电极样品的耐腐蚀速率；
图4是本发明实施例耐腐蚀试验后的Pb-Ca-Sn合金电极的5000倍表面形貌(a)和为阳极材料40000倍的表面形貌(a')的扫描电子显微镜(SEM)图；
图5是本发明实施例提供的耐腐蚀试验后的PTTC电极样品的5000倍表面形貌(b)和为阳极材料40000倍的表面形貌(b')的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
如图1所述，本发明实施例提供了基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将PPTC极板阳极样品采用无水乙醇进行超声清洗，除去表面的杂质和油脂，然后在室温中吹干即得待测的PPTC材料的极板阳极；
S2、腐蚀前称重：称量S1得到的待测PPTC材料的极板阳极的质量(g)，记为m0；
S3、腐蚀极化：将S1中得到的待测的极板阳极置于预设浓度的腐蚀介质中，在预设温度下，分别在预设的若干组电流下使其发生电化学腐蚀极化达到第一预设时长；
S4、将S3中腐蚀极化后的极板阳极置于预设浓度的第一溶液中加热沸腾第二预设时长，溶解掉腐蚀层，放入烘箱烘干达到第三预设时长；
S5、腐蚀后称重：称量腐蚀后的极板阳极的质量(g)，记为m1；
S6、评估耐腐蚀性能：计算出单位面积、单位时间内的质量的变化值，从而评估极板阳极耐腐蚀性能，其计算公式:
Figure BDA0002570567650000061
其中:V为腐蚀速率(g/h·m-2)；m0为阳极极化前的质量(g)；m1为阳极极化后的质量(g)；S为电极的工作表面积(m2)；t为阳极极化时间(h)。
由此，本发明上述实施例的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，通过采用失重法评估金属耐腐蚀性能，利用腐蚀的阳极的质量损失来计算极化腐蚀速率，提高了耐腐蚀检测速率。
另外，根据本发明上述实施例的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法还可以具有如下附加的技术特征：
其中，S3中腐蚀介质为硫酸，且硫酸为1.23g/cm3的H2SO4。
S3中预设温度为30～60℃，预设的若干组电流范围为jN＝500～2000A/m2，其中，N为自然数。
S4中第一溶液为85～95g/L的葡萄糖-氢氧化钠溶液。
葡萄糖-氢氧化钠溶液的浓度比为1：1。
S1中PPTC极板阳极样品厚度为1mm～10mm，极板阳极尺寸为39mm×69mm。
S4中第二预设时长为20～60min，第三预设时长为1～5h。
S3中第一预设时长为12～36h。
采用上述方法分析基于高分子半导体材料PPTC的阳极极板与传统Pb-Ca-Sn合金极板阳极材料的腐蚀性能。
实施例一，
腐蚀速率对比：分析基于高分子半导体材料PPTC的阳极极板与传统Pb-Ca-Sn合金极板阳极材料的腐蚀性能。
1、Pb-Ca-Sn合金电极和PTTC材料电极样品的制备
用于制备极板阳极的初始材料是纯度为Pb-0.06％、Ca-0.6％Sn的传统合金和高分子半导体材料PPTC，厚均为1.6mm，极板尺寸均为39mm×69mm。
首先分别对两个极板阳极进行预处理，用无水乙醇进行超声清洗，除去表面的杂质和油脂之，在冷风中吹干备用，最终得到的样品标记为Pb-Ca-Sn合金和PPTC。
2、腐蚀速率测试实验
采用失重法评估金属耐腐蚀性能，利用腐蚀的阳极的质量损失来计算极化腐蚀速率；
将待测的阳极材料Pb-Ca-Sn合金电极和PTTC电极样品置于1.23g/cm3H2SO4腐蚀介质中，在35℃，分别在设定的电流j1＝500A/m2，j2＝1000A/m2，j3＝1500A/m2，j4＝2000A/m2下使其发生电化学腐蚀极化24小时，并在腐蚀后使用85～95g/L的1：1的葡萄糖--氢氧化钠溶液中加热沸腾约30分钟，溶解掉腐蚀层，放入烘箱烘干3小时后称重；
其中，Pb-Ca-Sn合金和PPTC电极样品的耐腐蚀性能测试均在辰华CHI660e型电化学工作站上进行。
分别称量腐蚀前、后的试样质量，计算出单位面积、单位时间内的金属质的变化值，从而评估金属耐腐蚀性能。其计算公式:
Figure BDA0002570567650000071
式中:V为腐蚀速率(g/h·m-2)；m0为阳极极化前的质量(g)；m1为阳极极化后的质量(g)；S为电极的工作表面积(m2)；t为阳极极化时间(h)。
图2，在35℃时，Pb-Ca-Sn合金电极和PTTC电极样品在不同电流密度下的腐蚀速率。
从图2中可以看出，PTTC的腐蚀速率均比Pb-Ca-Sn合金要小。说明PTTC材料的耐蚀性和使用寿命优于Pb-Ca-Sn合金。在极化状态下，影响腐蚀速率的因素主要包括：材料本身的组成和微观组织结构、极化后电极表面形貌和组成和电解液成分等。不同电流密度下的腐蚀速率测试表明，PTTC材料的腐蚀速率均比Pb-Ca-Sn合金材料低，耐蚀性更好。另外，Pb-Ca-Sn合金的腐蚀速率会随着电极表面的PbO2保护膜的生成而迅速降低。
如图3，在不同温度时，Pb-Ca-Sn合金和PPTC电极样品的耐腐蚀速率。从图中可以看出，在不同温度时，PTTC的腐蚀速率均比Pb-Ca-Sn合金要小，并且PTTC的腐蚀速率受温度的影响比Pb-Ca-Sn合金要小。说明PTTC材料的耐蚀性和使用寿命优于Pb-Ca-Sn合金。不同温度下的腐蚀速率测试表明，PTTC材料的腐蚀速率均比Pb-Ca-Sn合金材料低，耐蚀性更好，受温度影响更小。
实施例二，
扫描电子显微镜(SEM)表征Pb-Ca-Sn合金和PPTC电极样品的表面形貌，其中，扫描电子显微镜(SEM)采用JSM-7500F设备。
如图4，扫描电子显微镜(SEM，JSM-7500F)表征所得耐腐蚀试验后的PPTC电极样品的表面形貌。
扫描电镜图片表明，PTTC材料表面形成的颗粒粒径较小且分布比较均匀，表面更加的致密，晶粒相对较小且分部比较均匀，没有出现明显的孔洞。
如图5，扫描电子显微镜(SEM，JSM-7500F)表征所得耐腐蚀试验后的Pb-Ca-Sn合金样品的表面形貌。
扫描电镜图片表明，Pb-Ca-Sn合金材料的晶粒相对较大，表面呈珊瑚状，为容易脱落的疏松多孔结构，而且表面有容易被腐蚀的大小不等的孔洞。可能是由于铅合金中Ca和Sn的加入，影响了合金组织结构。同时Pb-Ca-Sn合金材料表面无规则分散着许多大小不一的点蚀坑，这些点蚀坑是由于晶界处的富锡相引起的。
综上所述，PTTC材料的耐腐蚀性比Pb-Ca-Sn合金材料的好。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (10)

1.基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预处理：将PPTC极板阳极样品采用无水乙醇进行超声清洗，除去表面的杂质和油脂，然后在室温中吹干即得待测的PPTC材料的极板阳极；
(2)腐蚀前称重：称量步骤(1)得到的所述待测PPTC材料的极板阳极的质量(g)，记为m0；
(3)腐蚀极化：将步骤(1)中得到的待测的极板阳极置于预设浓度的腐蚀介质中，在预设温度下，分别在预设的若干组电流下使其发生电化学腐蚀极化达到第一预设时长；
(4)将步骤(3)中腐蚀极化后的极板阳极置于预设浓度的第一溶液中加热沸腾第二预设时长，溶解掉腐蚀层，放入烘箱烘干达到第三预设时长；
(5)腐蚀后称重：称量腐蚀后的极板阳极的质量(g)，记为m1；
(6)评估耐腐蚀性能：计算出单位面积、单位时间内的质量的变化值，从而评估极板阳极耐腐蚀性能，其计算公式:
Figure FDA0002570567640000011
其中:V为腐蚀速率(g/h·m-2)；m0为阳极极化前的质量(g)；m1为阳极极化后的质量(g)；S为电极的工作表面积(m2)；t为阳极极化时间(h)。
2.根据权利要求1所述的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，其特征在于，步骤(3)中所述腐蚀介质为硫酸。
3.根据权利要求2所述的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，其特征在于，所述硫酸为1.23g/cm3的H2SO4。
4.根据权利要求1所述的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，其特征在于，步骤(3)中预设温度为30～60℃，所述预设的若干组电流范围为jN＝500～2000A/m2，其中，N为自然数。
5.根据权利要求1所述的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，其特征在于，步骤(4)中所述第一溶液为85～95g/L的葡萄糖-氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求5所述的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，其特征在于，所述葡萄糖-氢氧化钠溶液的浓度比为1：1。
7.根据权利要求1所述的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，其特征在于，步骤(1)中所述PPTC极板阳极样品厚度为1mm～10mm，极板阳极尺寸为39mm×69mm。
8.根据权利要求1所述的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，其特征在于，步骤(4)中所述第二预设时长为20～60min，所述第三预设时长为1～5h。
9.根据权利要求1所述的基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法，其特征在于，步骤(3)中第一预设时长为12～36h。
10.基于高分子半导体材料PPTC的极板阳极耐腐蚀性的测试方法的应用，其特征在于，采用权利要求1～9任一所述方法分析基于高分子半导体材料PPTC的阳极极板与传统Pb-Ca-Sn合金极板阳极材料的腐蚀性能。
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