CN114415052A - 一种锂离子电池老化时间的判定方法 - Google Patents

一种锂离子电池老化时间的判定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池老化时间的判定方法，包括步骤：第一步，选取一只特定体系电芯，测定该电芯在老化前的Rsei值；第二步，将该电芯在预设的老化温度下进行老化，每隔一段预设的时间间隔T0，即取出该电芯，并执行一次Rsei值预设测量操作，获得多次电芯的Rsei值；第三步，计算获得每次测量后电芯Rsei值的增长比率；第四步，如果某一次测量后电芯Rsei值的增长比率小于预设增长比率限定值时，则将该次电芯Rsei值的前一次电芯Rsei值所对应的电芯已老化总时间，作为该种体系电芯的老化时间。本发明能够确定任意一种特定体系电芯在特定老化温度条件下所需要的老化时间，保证电芯老化时间，提高电芯的老化效率。

Description

一种锂离子电池老化时间的判定方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池的老化技术领域，特别是涉及一种锂离子电池老化时间的判定方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、自放电低、循环性能好、无记忆效应和绿色环保等优点，是目前最具发展前景的高效二次电池和发展最快的化学储能电源，已成为笔记本电脑、手机等电子产品的理想供电电源，同时也在电动汽车上得到广泛的应用。
锂离子电池的制造工艺，包括匀浆、涂布、碾压、剪切、装配、化成、老化和分选等工序，其中，对化成后的电芯进行老化是锂离子电池制造过程中一个关键的工序。
通过进行老化工序，一方面，可以保证电解液能够对极片进行充分的浸润，使正负极材料的颗粒与颗粒之间、隔膜空隙中，填充满锂离子迁移所需要的电解液；另一方面，电池经过化成工序后，电池内部石墨负极会形成一定量的SEI膜(固体电解质界面膜)，但是这个膜结构紧密且孔隙小，通过将电池在高温下进行老化，将有助于SEI结构重组，形成宽松多孔的膜，同时，化成后电池的电压处于不稳定的阶段，正负极材料中的活性物质经过老化后，可以促使一些副作用的加快进行，例如产气、电解液分解等，让锂电池的电化学性能够快速达到稳定，进而可以改善电池的循环性能和电池的贮存性能。
目前，现有的老化工艺时间一般在48-168小时之间，但是，一直没有很好的方法可以确定某一老化条件下适合的老化时间，从而如果老化时间太短，将不利于电池性能稳定，而如果老化时间过长，又会降低电池生产效率。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的技术缺陷，提供一种锂离子电池老化时间的判定方法。
为此，本发明提供了一种锂离子电池老化时间的判定方法，包括以下步骤：
第一步，对于需要测试老化时间的任意一种特定体系电芯，选取其中一只电芯，测定该电芯在老化前的SEI膜阻抗Rsei值，记为Rsei-0；
第二步，将该电芯放入现有的老化设备中，在预设的老化温度下进行老化，在开始老化后，每隔一段预设的时间间隔T0，即从老化设备中取出该电芯，并执行一次Rsei值预设测量操作，从而在经过多次Rsei值预设测量操作后，获得多次电芯的Rsei值，分别记为Rsei-1、Rsei-2、Rsei-3……Rsei-n，n为大于3的自然数；
其中，Rsei值预设测量操作，具体包括：首先，实时记录在老化设备中该电芯的已老化总时间，然后，将电芯降至室温后测量一次电芯Rsei值，在测量后，实时记录每个电芯Rsei值与电芯的已老化总时间之间的对应关系，并将电芯放回老化设备中；
第三步，对于第二步获得的多次电芯的Rsei值，根据每一次测量的电芯Rsei值与该次测量的前一次所测量的电芯Rsei值，计算获得每次测量后电芯Rsei值的增长比率，然后以每次测量后电芯Rsei值的增长比率为纵坐标，以每个电芯Rsei值对应的电芯的已老化总时间为横坐标，绘制Rsei值增长比率随电芯的已老化总时间的变化曲线；
第四步，根据所述Rsei值增长比率随电芯的已老化总时间的变化曲线，将每次测量后电芯Rsei值的增长比率分别与预设增长比率限定值进行比较，如果某一次测量后电芯Rsei值的增长比率小于预设增长比率限定值时，则根据第二步所获得的每个电芯Rsei值与电芯的已老化总时间之间的对应关系，将该次电芯Rsei值的前一次电芯Rsei值所对应的电芯已老化总时间，作为该种体系电芯的老化时间。
优选地，在第一步中，所选取的老化前的电芯，其荷电状态为10％-100％。
优选地，在第二步中，室温，具体为25℃；
在第二步中，预设的老化温度，为25-60℃；
在第二步中，预设的时间间隔T0，为6-24小时。
优选地，在第三步中，第N次(即任意一次)测量后电芯Rsei值的增长比率＝(Rsei-N－Rsei-(N-1))/Rsei-(N-1)，N为小于n的自然数。
优选地，在第四步中，预设增长比率限定值，具体为：根据预设要求，所选择的多个测量后电芯Rsei值的增长比率的平均值；
预设要求为：所选择的任意两个Rsei增长率之间的差值小于0.5％。
由以上本发明提供的技术方案可见，与现有技术相比较，本发明提供了一种锂离子电池老化时间的判定方法，是一种确定电芯制作过程中老化时间的方法，其设计科学，能够确定任意一种特定体系电芯(即同一规格型号的电芯，也即具有相同规格尺寸以及相同化学体系的电芯)在特定老化温度条件下所需要的老化时间，可以保证电芯的老化时间，提高电芯的老化效率，具有重大的实践意义。
附图说明
图1为本发明提供的一种锂离子电池老化时间的判定方法的流程图；
图2为本发明提供的一种锂离子电池老化时间的判定方法，在实施例中，Rsei(SEI膜阻抗)增长比率随老化时间(即电芯的已老化总时间)变化的曲线示意图
图3为本发明提供的一种锂离子电池老化时间的判定方法，在实施例中采用的数学拟合等效电路图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。
参见图1至图3，本发明提供了一种锂离子电池老化时间的判定方法，包括以下步骤：
第一步，对于需要测试老化时间的任意一种特定体系电芯(即同一规格型号的电芯，也即具有相同规格尺寸以及相同化学体系的电芯)，选取其中一只电芯，测定该电芯在老化前的SEI膜阻抗Rsei值，记为Rsei-0；
第二步，将该电芯放入现有的老化设备中，在预设的老化温度下进行老化，在开始老化后，每隔一段预设的时间间隔T0，即从老化设备(例如现有的电池老化箱)中取出该电芯，并执行一次Rsei值预设测量操作，从而在经过多次Rsei值预设测量操作后，获得多次电芯的Rsei值，分别记为Rsei-1、Rsei-2、Rsei-3……Rsei-n，n为大于3的自然数；
其中，Rsei值预设测量操作，具体包括：首先，实时记录在老化设备中该电芯的已老化总时间，然后，将电芯降至室温后测量一次电芯Rsei值，在测量后，实时记录每个电芯Rsei值与电芯的已老化总时间之间的对应关系，并将电芯放回老化设备中；
第三步，对于第二步获得的多次电芯的Rsei值，根据每一次测量的电芯Rsei值与该次测量的前一次所测量的电芯Rsei值，计算获得每次测量后电芯Rsei值的增长比率，然后以每次测量后电芯Rsei值的增长比率为纵坐标，以每个电芯Rsei值对应的电芯的已老化总时间为横坐标，绘制Rsei值增长比率随电芯的已老化总时间的变化曲线；
第四步，根据所述Rsei值增长比率随电芯的已老化总时间的变化曲线，将每次测量后电芯Rsei值的增长比率分别与预设增长比率限定值进行比较，如果某一次测量后电芯Rsei值的增长比率小于预设增长比率限定值时，则根据第二步所获得的每个电芯Rsei值与电芯的已老化总时间之间的对应关系，将该次电芯Rsei值的前一次电芯Rsei值所对应的电芯已老化总时间，作为该种体系电芯的老化时间。
例如，对于第n次测量的电芯Rsei-n，当第n次测量的电芯Rsei-n的增长比率小于预设增长比率限定值时，则将电芯Rsei-(n-1)对应的电芯已老化总时间，作为同一体系电芯的老化时间。
基于以上技术方案可知，对于本发明，可以根据不同的老化时间下电芯Rsei的变化，可以确定适合不同体系电芯和不同老化工艺的最佳老化时间。
在本发明中，对于任意一种体系电芯，是同一种体系电芯，是指：同一规格型号的电芯，也即具有相同规格尺寸以及相同化学体系的电芯。例如均为18650尺寸的磷酸铁锂体系电池(是圆柱形磷酸铁锂电芯)。当然，根据用户的需要，还可以是：均为其他尺寸的钴酸锂体系以及NCM三元体系等体系中的相同电池。
在第一步中，所选取的电芯，即老化前的电芯，可以是预化成后的电芯，也可以是分容后的电芯。
在第一步中，所选取的老化前的电芯，其SOC状态(荷电状态)为10％-100％。
在第二步中，室温，具体为25℃。
在第二步中，预设的老化温度，为25-60℃。需要说明的是，选择高温老化，是因为高温下电解质的电导率提高，活性增强，一些副作用会加快进行，有利于SEI膜重组和稳定，但是温度超过60℃，SEI膜发生破坏，电解液高温分解，从而降低电池的性能，因此，本发明优选高温老化的温度为25-60℃。
在第二步中，预设的时间间隔T0，为6-24小时。
在第三步中，第N次(即任意一次)测量后电芯Rsei值的增长比率＝(Rsei-N－Rsei-(N-1))/Rsei-(N-1)，N为小于n的自然数。
在第四步中，预设增长比率限定值，具体为：根据预设要求，所选择的多个测量后电芯Rsei值的增长比率的平均值；
预设要求为：所选择的任意两个Rsei增长率之间的差值小于0.5％。
需要说明的是，如果某一体系电芯老化时间短，检测时间间隔可以选择较短时间，如6小时，如果老化时间长，则时间间隔可以选择较长时间，如24小时，时间间隔可以相等，也可以不相等。由于电芯在充分老化后，电芯阻抗达到稳定状态，即此时电芯Rsei值的增长比率一般会在限定值以下。
对于本发明，具体实现上，所述电芯可以是方型、圆柱、软包等类型。
在本发明中，具体实现上，在第二步中，在将电芯降至室温后，为了测量电芯Rsei值，可以通过测定电芯的电化学交流阻抗谱，选取适宜的等效电路(等效电路的选取技术为现有技术，在此不再赘述)，通过数学拟合来计算SEI膜阻抗(Rsei)。
需要说明的是，电芯的电化学交流阻抗谱，选取适宜的等效电路，再通过数学拟合来计算SEI膜阻抗(Rsei)的方法，为现有公知的常规方法，在此不再赘述。
需要说明的是，对于本发明，通过对所有测得的Rsei值进行分析，选取Rsei增大后开始稳定下来对应的时间作为该体系电芯的高温老化时间。当电芯的Rsei不再变化或变化很小时，说明电芯的SEI膜已基本成型稳定，电芯达到一种稳定的状态，通过本发明的方法，所选取出的电芯老化时间，可以保证电芯的老化质量，提高了电芯老化效率。
对于本发明，电芯Rsei增大后开始稳定下来对应的时间，可以通过Rsei值-老化时间曲线来确定，或由Rsei增长比率-老化时间曲线来确定。
为了更加清楚地理解本发明的技术方案，下面通过具体实施例来说明本发明的技术方案和技术效果。
为便于比较，下述实施例中采用的电池，均为软包装叠片式5Ah的电池，所用正极材料为NCM三元材料，负极材料为人造石墨，所述的电池电解液为1mol/L的LiPF6/(EC+DEC+EMC，其中EC+DEC+EMC的体积比1:1:1)，隔膜为PE基膜单面陶瓷隔膜，电芯的生产工艺相同，唯一不同的是老化的时间，电化学交流阻抗谱(EIS)进行测试，得到的测试数据，采用如图3中所示等效电路(Rs代表欧姆阻抗，Rsei和CPE1分别代表SEI膜的阻抗和双电层电容，Rct和CPE2分别代表电荷转移阻抗和双电层电容，Zw代表Warburg阻抗)进行数学拟合计算Rsei值(需要说明的是，本案例采用的等效电路仅仅是对于本体系使用，具体等效电路可以不同，视不同体系而定，此为现有技术，在此不再赘述)，根据第三步计算Rsei增长率，按照第四步将每次测量后电芯Rsei值的增长比率分别与预设增长比率限定值进行比较。
需要说明的是，预设增长比率限定值≤预设值1％(1％仅仅是对本实施例中电池体系设定的，是个经验值，具体可以是选择Rsei值的增长比率较稳定后多个Rsei增长率的平均值作为预设值(即预设增长比率限定值)，并且所选择的任意两个Rsei增长率之间的差值小于0.5％或者其他预设比例(即说明Rsei值的增长比率较稳定。
具体步骤如下：
1、将电芯进行装配、注液、化成，化成时将SOC状态调整至40％，之后进行电化学阻抗Rsei的测试，标记为Rsei-0。
2、将电芯转移至温度为45℃的高温老化间，在高温老化间中搁置12h，取出电芯，在室温下放置3h，将电芯的温度降至室温，之后进行电化学阻抗的测试，标记为Rsei-1。
3、将电芯转移至温度为45℃的高温老化间，在高温老化房中搁置24h，取出电芯，在室温下放置3h，将电芯的温度降至室温(如25℃)，之后进行电化学阻抗的测试，标记为Rsei-2。
4、将电芯转移至温度为45℃的高温老化间，在高温老化房中搁置36h，取出电芯，在室温下放置3h，将电芯的温度降至室温，之后进行电化学阻抗的测试，标记为Rsei-3。
5、将电芯转移至温度为45℃的高温老化间，在高温老化房中搁置48h，取出电芯，在室温下放置3h，将电芯的温度降至室温，之后进行电化学阻抗的测试，标记为Rsei-4。
6、将电芯转移至温度为45℃的高温老化间，在高温老化房中搁置72h，取出电芯，在室温下放置3h，将电芯的温度降至室温，之后进行电化学阻抗的测试，标记为Rsei-5。
7、将电芯转移至温度为45℃的高温老化间，在高温老化房中搁置96h，取出电芯，在室温下放置3h，将电芯的温度降至室温，之后进行电化学阻抗的测试，标记为Rsei-6。
8、将电芯转移至温度为45℃的高温老化间，在高温老化房中搁置120h，取出电芯，在室温下放置3h，将电芯的温度降至室温，之后进行电化学阻抗的测试，标记为Rsei-7。
9、将电芯转移至温度为45℃的高温老化间，在高温老化房中搁置192h，取出电芯，在室温下放置3h，将电芯的温度降至室温，之后进行电化学阻抗的测试，标记为Rsei-8。
通过计算测得的Rsei值及增长比率，如表1所示。
Figure BDA0003404815840000071
在实施例中，以每次测量后电芯Rsei值的增长比率为纵坐标，以每个电芯Rsei值对应的电芯的已老化总时间为横坐标，绘制Rsei值增长比率随电芯的已老化总时间的变化曲线，如图2所示。
从测试数据可以看出，电芯在未进行高温老化前，测试Rsei-0较小，在进行了高温老化2天以内，Rsei有明显增大的趋势，Rsei增长比率＞5.1％，在2天到3天的Rsei增长比率在2.3％，说明此段高温老化期间SEI膜在修复完善，变得更加致密；但是，在高温老化3天以后，电芯在3天到4天的Rsei的增长比率为0.23％，电芯在4天时到5天的Rsei的增长比率为0.18％，后续进行更长时间的高温老化，电芯的Rsei增幅不再明显，Rsei的增长比率＜0.2％，说明此体系的电芯下，在经过3天的45℃高温老化后，电芯成膜致密且稳定，电芯老化效果良好，老化3天，即可以作为此体系电池在此老化温度下的老化时间。
综上所述，与现有技术相比较，本发明提供的一种锂离子电池老化时间的判定方法，是一种确定电芯制作过程中老化时间的方法，其设计科学，能够确定任意一种特定体系电芯(即同一规格型号的电芯，也即具有相同规格尺寸以及相同化学体系的电芯)在特定老化温度条件下所需要的老化时间，可以保证电芯的老化时间，提高电芯的老化效率，具有重大的实践意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种锂离子电池老化时间的判定方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，对于需要测试老化时间的任意一种特定体系电芯，选取其中一只电芯，测定该电芯在老化前的SEI膜阻抗Rsei值，记为Rsei-0；
第二步，将该电芯放入现有的老化设备中，在预设的老化温度下进行老化，在开始老化后，每隔一段预设的时间间隔T0，即从老化设备中取出该电芯，并执行一次Rsei值预设测量操作，从而在经过多次Rsei值预设测量操作后，获得多次电芯的Rsei值，分别记为Rsei-1、Rsei-2、Rsei-3……Rsei-n，n为大于3的自然数；
其中，Rsei值预设测量操作，具体包括：首先，实时记录在老化设备中该电芯的已老化总时间，然后，将电芯降至室温后测量一次电芯Rsei值，在测量后，实时记录每个电芯Rsei值与电芯的已老化总时间之间的对应关系，并将电芯放回老化设备中；
第三步，对于第二步获得的多次电芯的Rsei值，根据每一次测量的电芯Rsei值与该次测量的前一次所测量的电芯Rsei值，计算获得每次测量后电芯Rsei值的增长比率，然后以每次测量后电芯Rsei值的增长比率为纵坐标，以每个电芯Rsei值对应的电芯的已老化总时间为横坐标，绘制Rsei值增长比率随电芯的已老化总时间的变化曲线；
第四步，根据所述Rsei值增长比率随电芯的已老化总时间的变化曲线，将每次测量后电芯Rsei值的增长比率分别与预设增长比率限定值进行比较，如果某一次测量后电芯Rsei值的增长比率小于预设增长比率限定值时，则根据第二步所获得的每个电芯Rsei值与电芯的已老化总时间之间的对应关系，将该次电芯Rsei值的前一次电芯Rsei值所对应的电芯已老化总时间，作为该种体系电芯的老化时间。
2.如权利要求1所述的锂离子电池老化时间的判定方法，其特征在于，在第一步中，所选取的老化前的电芯，其荷电状态为10％-100％。
3.如权利要求1所述的锂离子电池老化时间的判定方法，其特征在于，在第二步中，室温，具体为25℃；
在第二步中，预设的老化温度，为25-60℃；
在第二步中，预设的时间间隔T0，为6-24小时。
4.如权利要求1至3中任一项所述的锂离子电池老化时间的判定方法，其特征在于，在第三步中，第N次(即任意一次)测量后电芯Rsei值的增长比率＝(Rsei-N－Rsei-(N-1))/Rsei-(N-1)，N为小于n的自然数。
5.如权利要求1至3中任一项所述的锂离子电池老化时间的判定方法，其特征在于，在第四步中，预设增长比率限定值，具体为：根据预设要求，所选择的多个测量后电芯Rsei值的增长比率的平均值；
预设要求为：所选择的任意两个Rsei增长率之间的差值小于0.5％。
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