CN117264570A - 一种单组分即刷即贴膏状背胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑材料技术领域，公开了一种单组分即刷即贴膏状背胶及制备方法。所述背胶包括如下组分：氟硅改性的苯丙聚合物乳液、丁苯聚合物乳液、分散剂、消泡剂、防腐剂、活性级配粉、附着力促进剂、增稠防沉剂和填料。本发明的单组分即刷即贴膏状背胶的耐水性好、耐候性好、粘结强度高、可即刷即贴、施工便捷，弥足了单组分乳液背胶和双组份背胶的短板。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，更具体地，涉及一种单组分即刷即贴膏状背胶及制备方法。
背景技术
近年来，建筑饰面装饰材料从传统的品类单调、高吸水率和小尺寸的陶砖向大尺寸、低吸水率和装饰性更强的玻化砖、微晶石、岩板等方向转变。随之而来的，瓷砖铺贴对胶粘材料的要求越来越高，一般的胶粘材料因自身弹性模量大、韧性差的缘故，在瓷砖铺贴后期受温差收缩等形变应力影响，极易发生瓷砖空鼓、脱落，显然无法满足铺贴要求。
针对低吸水率、大尺寸的瓷砖铺贴，瓷砖背胶的使用极大地降低了瓷砖空鼓、脱落现象的发生率。目前，市场上的背胶分为单组分和双组份两个类型。其中，单组份背胶以乳液型为主，主要采用玻璃化转变温度较低(Tg在-10℃以下)的丙烯酸类聚合物辅以功能助剂配制而成。乳液型背胶具备良好的柔性，使得其具备较好的应力吸收能力，在瓷砖铺贴时能够吸收因冷热收缩、墙体震动带来的应力，极大程度减少瓷砖空鼓、脱落。但乳液型背胶因其组成的限制，受使用环境影响较大，在高温高湿环境，不仅施工时干燥慢，且存在背胶强度衰减，对施工效率和铺贴的安全性均造成一定影响。双组份背胶虽弥补了单组分乳液型背胶的短板，但其施工工艺较繁琐，使用前需搅拌，且对搅拌要求较高，不能开桶做到即用。
因此，针对单组分背胶强度较低、耐候性和耐水性差，双组份背胶不能开桶即用，需要搅拌的痛点，目前亟待提出一种新的单组分即刷即贴膏状背胶及制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种单组分即刷即贴膏状背胶及制备方法。本发明的单组分即刷即贴膏状背胶的耐水性好、耐候性好、粘结强度高、可即刷即贴、施工便捷，弥足了单组分乳液背胶和双组份背胶的短板。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种单组分即刷即贴膏状背胶，所述背胶包括如下组分：氟硅改性的苯丙聚合物乳液、丁苯聚合物乳液、分散剂、消泡剂、防腐剂、活性级配粉、附着力促进剂、增稠防沉剂和填料。
根据本发明，优选地，所述背胶包括以重量份计的以下组分：氟硅改性的苯丙聚合物乳液15-40份、丁苯聚合物乳液5-20份、分散剂0.2-0.8份、消泡剂0.1-0.5份、防腐剂0.2-0.8份、活性级配粉10-30份、附着力促进剂0.1-3份、增稠防沉剂0.3-2份和填料20-45份。
根据本发明，优选地，所述背胶包括以重量份计的以下组分：氟硅改性的苯丙聚合物乳液20-35份、丁苯聚合物乳液10-15份、分散剂0.2-0.5份、消泡剂0.2-0.3份、防腐剂0.3-0.5份、活性级配粉15-25份、附着力促进剂1-3份、增稠防沉剂0.3-2份和填料20-40份。
根据本发明，优选地，所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液的制备方法包括如下步骤：
(1)将乳化剂与一部分的水混合搅拌均匀，得到预溶乳化剂；将苯乙烯单体、丙烯酸酯单体、丙烯酸单体与一部分的预溶乳化剂搅拌混合均匀，得到预乳化液；
(2)将碳酸氢钠、剩余部分的水、剩余部分的预溶乳化剂、一部分的引发剂水溶液和一部分的预乳化液混合搅拌均匀，得到反应溶液；
(3)将有机硅单体、含氟的功能单体与剩余部分的预乳化液混合搅拌均匀，得到混合乳化液；将所述混合乳化液和剩余部分的引发剂水溶液与所述反应溶液混合搅拌均匀，得到改性乳液前驱体；
(4)利用pH调节剂调节所述改性乳液前驱体的pH，过滤，得到所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液。
在本发明中，本发明在传统的苯丙乳液合成中引入有机硅单体、含氟的功能单体参与共聚，制备出氟硅改性的苯丙聚合物乳液，其在保留了传统背胶所用乳液柔性好、初粘性高的特点基础上，提升了传统苯丙乳液的耐水及耐候性的同时也提高了与基材的作用，使得背胶综合性能更佳优异。
根据本发明，优选地，所述乳化剂为非离子型-壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)与阴离子型-十二烷基硫酸钠(SDS)的混合物，优选地，所述非离子型-壬基酚聚氧乙烯醚与阴离子型-十二烷基硫酸钠的比为(1.5-2.5)：(0.8-1.2)。
根据本发明，优选地，所述引发剂水溶液中的引发剂为过硫酸铵(AP)、过氧化二碳酸二异丙酯和过硫酸铵中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述有机硅单体为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷。
根据本发明，优选地，所述含氟的功能单体为甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯和2-羟基丙烯酸丙酯中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述pH调节剂为氨水、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述乳化剂、一部分的水、苯乙烯单体、丙烯酸酯单体、丙烯酸单体的添加量的比为(1-2)：(100-120)：(15-30)：(40-55)：(15-25)。
根据本发明，优选地，所述引发剂水溶液中，引发剂与水的用量比为根据本发明，优选地，所述碳酸氢钠与剩余部分的水的用量比为(1-2)：(5-20)。
根据本发明，优选地，所述有机硅单体和含氟的功能单体的添加量的比为(1-2)：(1-2)。
根据本发明，优选地，所述pH调节剂的添加量为使所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液的pH为7-8。
根据本发明，优选地，在步骤(1)中：
所述一部分的预溶乳化剂占全部预溶乳化剂的75-85％；
所述苯乙烯单体、丙烯酸酯单体、丙烯酸单体与一部分的预溶乳化剂搅拌的时间为25-35min。
根据本发明，优选地，在步骤(2)中：
所述一部分的引发剂水溶液占全部引发剂水溶液的25-35％；
所述一部分的预乳化液占全部预乳化液的15-25％；
反应的温度在60-80℃，反应的时间为1.5-2.5h(在本发明中，具体根据反应溶液是否变蓝确定反应的具体时间)；
所述一部分的预乳化液采用滴加的方式添加至步骤(2)的反应体系中，滴加的时间为15-45min。
根据本发明，优选地，在步骤(3)中：
所述混合乳化液和剩余部分的引发剂水溶液采用滴加的方式添加至所述反应溶液中；所述混合乳化液和剩余部分的引发剂水溶液滴加的总时间为120-150min；
滴加完毕后，步骤(3)的反应体系反应1-2h，反应温度为75-80℃。
根据本发明，优选地，步骤(4)利用所述pH调节剂调节pH的操作温度为40℃以下。
在本发明中，作为优选方案，所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液的制备方法的步骤(2)-(4)在装备有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器和温度计的四口瓶中进行。
在本发明中，丁苯聚合物乳液具有分子量高、机械性能良好、耐化学性优异和与水泥配合性良好的特点，目前已被广泛应用于道桥土材料、修缮、防水砂浆等产品中。使用所述丁苯聚合物乳液与所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液进行辅配，可进一步提升瓷砖铺贴时背胶与基材的作用。此外，加入丁苯聚合物乳液进行辅配，能够有效降低瓷砖-背胶-粘结砂浆过度层的弹性模量，在界面处起到良好的应力吸收能力，进一步降低空鼓发生。根据本发明，优选地，所述丁苯聚合物乳液为盛禧奥DL-470PA和/或盛禧奥DL-480。
根据本发明，优选地，所述分散剂为中亚化学的聚羧酸类SN5040分散剂、陶氏ACUSOL 445N和ACUMER 9300中的至少一种。所述中亚化学的聚羧酸类SN5040分散剂不仅分散效率高，且与水泥有较好的相容性，在即刷即贴应用时，不会影响与基层粘结的作用。
根据本发明，优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂和/或矿物油消泡剂。
根据本发明，优选地，所述防腐剂为龙沙BC、130s和DMB中的至少一种，优选地，所述防腐剂为龙沙BC，其既包含强效防腐成分MIT/CMIT，又包含长效成分的BIT。
根据本发明，优选地，所述活性级配粉为具有火山灰活性的级配粉料，为粉煤灰、高炉矿渣、硅灰和偏高岭土中的至少一种，所述活性级配粉可在所述背胶被应用时，起到与基材的水泥中的水化产物反应以提高粘结层的耐水性、耐候等性能，增强了瓷砖与基材的粘结的作用。在本发明中，考虑到产品生产时的效率，优选地，所述活性级配粉为偏高岭土。
根据本发明，优选地，所述附着力促进剂为有机硅烷类化合物，所述附着力促进剂抗水解能力强，与氟硅改性的苯丙聚合物乳液和丁苯聚合物乳液有很好的相容性，可以在背胶成膜后，提供更多的化学键，增加了背胶对基材的润湿性的同时，也增强与无机基材层的粘结力，优选为凯茵化工KH560、凯茵化工KH570和迈图MP200中的至少一种。进一步优选为凯茵化工KH570和/或迈图MP200。
在本发明中，加入一定量的膨润土，可起到增稠防沉、增加产品触变性提升产品施工手感的作用。根据本发明，优选地，所述增稠防沉剂为膨润土、陶氏ASE-60和陶氏TT935中的至少一种，优选地，所述增稠防沉剂为锂基膨润土。所述锂基膨润土增稠效率高，其不仅能起到预期的增稠防沉、提高施工手感作用，而且锂基膨润土中的锂离子还可以促进粘结层水泥的水化的作用，增强粘结层的强度，提高瓷砖铺贴的安全性。
根据本发明，优选地，所述填料为重钙、硅微粉、石英砂和云母粉中的至少一种。
本发明另一方面提供了所述的单组分即刷即贴膏状背胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1：将所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液、丁苯聚合物乳液、附着力促进剂和防腐剂混合搅拌，得到第一混合物；
S2：将所述活性级配粉、填料和所述第一混合物混合搅拌，得到第二混合物；
S3：将所述第二混合物、分散剂和消泡剂混合搅拌，得到第三混合物；
S4：将所述第二混合物和所述增稠防沉剂混合搅拌，得到所述单组分即刷即贴膏状背胶。
根据本发明，优选地，在步骤S1中，混合搅拌的速度为400-500r/min，时间为5-10min。
根据本发明，优选地，在步骤S2中，混合搅拌的速度为600-700r/min，时间为20-30min。
根据本发明，优选地，在步骤S3中，混合搅拌的速度为600-700r/min，时间为10-15min。
根据本发明，优选地，在步骤S4中，混合搅拌的速度为900-1100r/min，时间为20-30min。
本发明的技术方案的有益效果如下：
本发明的单组分即刷即贴膏状背胶具有施工效率高、粘结强度高、耐水性好、耐候性强、稳定性及施工手感好的特点，在实现高耐候、强粘结的同时，极大提高了工人施工效率，缩短了工期，补足了当前纯乳液型背胶和双组份背胶的短板。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
以下各个实施例中：
所述分散剂为为中亚化学的聚羧酸类SN5040分散剂；
所述丁苯聚合物乳液为盛禧奥(TRINSEO)公司，牌号为DL-470PA；
所述消泡剂为矿物油消泡剂，购自巴斯夫公司，牌号为NXZ；
所述防腐剂为BIT和MIT/CMIT复配型，购自龙沙(LONZA)，牌号为BC；
所述活性级配粉为偏高岭土，购自内蒙古恒源公司，牌号为：HY-T-80；
所述附着力促进剂为凯茵化工KH570和迈图MP200；
所述硅微粉购自深圳海扬粉体科技，产品规格牌号为：HY-G10；石英砂、重钙、白云母均购自河北安达粉体矿物，石英砂规格为60-120目，重钙为400目，白云母为325目；
所述增稠防沉剂购自德谦海明斯的锂基膨润土，牌号为：EW NA。
实施例1
本实施例提供一种单组分即刷即贴膏状背胶，所述背胶包括如下组分：氟硅改性的苯丙聚合物乳液、丁苯聚合物乳液、分散剂、消泡剂、防腐剂、活性级配粉、附着力促进剂、增稠防沉剂和填料。上述组分的具体物质选择和用量份数见表1。
其中，所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液的制备方法包括如下步骤：
(1)将1.5份乳化剂(为OP-10与SDS的混合物，OP-10与SDS的比为2：1)与110份去离子水混合搅拌溶解均匀，得到预溶乳化剂；将25份苯乙烯单体(st)、45份丙烯酸异辛酯(EHA)、20份丙烯酸单体(AA)与占全部预溶乳化剂的80％的预溶乳化剂搅拌混合30min，得到预乳化液；
(2)在装备回流冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器和温度计的四口瓶中，加入2份碳酸氢钠、15份去离子水和剩余20％的预溶乳化剂，升温至60℃，加入占全部引发剂水溶液的30％的引发剂水溶液(引发剂与水的用量比为1：5，引发剂为过硫酸铵)，在40min内滴加占全部预乳化液的20％的预乳化液，控制反应温度在80℃，维持2h左右，至反应溶液色相变蓝，得到反应溶液；
(3)将2份有机硅单体(乙烯基三甲氧基硅烷)、1份含氟的功能单体(甲基丙烯酸十二氟庚酯)与剩余80％的预乳化液混合搅拌均匀，得到混合乳化液；在150min内将混合乳化液和剩余70％的引发剂水溶液滴入步骤(2)的四口瓶中，滴加完毕后，80℃下保温反应2h，得到改性乳液前驱体；
(4)降温至40℃以下，利用氨水调节所述改性乳液前驱体的pH至8，过滤，得到所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液。
上述单组分即刷即贴膏状背胶的制备方法包括如下步骤：
S1：将所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液、丁苯聚合物乳液、附着力促进剂和防腐剂以450r/min混合搅拌8min，得到第一混合物；
S2：将所述活性级配粉、填料和所述第一混合物以660r/min混合搅拌25min，得到第二混合物；
S3：将所述第二混合物、分散剂和消泡剂以660r/min混合搅拌10min，得到第三混合物；
S4：将所述第二混合物和所述增稠防沉剂以1000r/min混合搅拌25min，得到所述单组分即刷即贴膏状背胶。
实施例2-3
实施例2-3提供一种单组分即刷即贴膏状背胶，实施例2-3与实施例1的区别仅在于表1的物质选择和组分用量份数。
表1
测试例
本测试例对实施例1-3的背胶参照T/CBMF 93-2020《陶瓷砖用膏状背胶》制样，并按照JC/T 547-2017《陶瓷墙地砖胶粘剂》测试背胶的拉伸粘结强度、浸水后拉伸粘结强度、热老化后拉伸粘结强度、冻融循环后拉伸粘结强度及养护20min后拉伸粘结项目强度，结果如表2所示。
表2
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 拉伸粘结强度/MPa | 2.4 | 3.0 | 2.3 |
| 浸水后拉伸粘结强度/MPa | 1.8 | 2.1 | 1.9 |
| 热老化后拉伸粘结强度/MPa | 3.0 | 3.3 | 2.9 |
| 冻融循环后拉伸粘结强度/MPa | 1.7 | 1.9 | 1.8 |
| 养护20min，拉伸粘结强度/MPa | 2.4 | 2.5 | 2.2 |
表2展示了本发明的单组分即刷即贴膏状背胶的主要物理性能。目前，市面上以聚合物乳液为主要成分的单组分背胶其强度普遍在1MPa以下、浸水后强度衰减明显(如：卓高粘莎宝、雅森的快干王瓷砖背胶)，且双组份背胶又施工不便。对此，由表2可知，本发明的单组分即刷即贴膏状背胶呈现更高的施工效率，独特的乳液组分也赋予了产品强大的耐候性能和耐水性能，确保了产品更广的应用环境范围，保障了其在瓷砖铺贴应用时的安全性。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种单组分即刷即贴膏状背胶，其特征在于，所述背胶包括如下组分：氟硅改性的苯丙聚合物乳液、丁苯聚合物乳液、分散剂、消泡剂、防腐剂、活性级配粉、附着力促进剂、增稠防沉剂和填料。
2.根据权利要求1所述的单组分即刷即贴膏状背胶，其中，所述背胶包括以重量份计的以下组分：氟硅改性的苯丙聚合物乳液15-40份、丁苯聚合物乳液5-20份、分散剂0.2-0.8份、消泡剂0.1-0.5份、防腐剂0.2-0.8份、活性级配粉10-30份、附着力促进剂0.1-3份、增稠防沉剂0.3-2份和填料20-45份。
3.根据权利要求2所述的单组分即刷即贴膏状背胶，其中，所述背胶包括以重量份计的以下组分：氟硅改性的苯丙聚合物乳液20-35份、丁苯聚合物乳液10-15份、分散剂0.2-0.5份、消泡剂0.2-0.3份、防腐剂0.3-0.5份、活性级配粉15-25份、附着力促进剂1-3份、增稠防沉剂0.3-2份和填料20-40份。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的单组分即刷即贴膏状背胶，其中，所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液的制备方法包括如下步骤：
(1)将乳化剂与一部分的水混合搅拌均匀，得到预溶乳化剂；将苯乙烯单体、丙烯酸酯单体、丙烯酸单体与一部分的预溶乳化剂搅拌混合均匀，得到预乳化液；
(2)将碳酸氢钠、剩余部分的水、剩余部分的预溶乳化剂、一部分的引发剂水溶液和一部分的预乳化液混合搅拌均匀，得到反应溶液；
(3)将有机硅单体、含氟的功能单体与剩余部分的预乳化液混合搅拌均匀，得到混合乳化液；将所述混合乳化液和剩余部分的引发剂水溶液与所述反应溶液混合搅拌均匀，得到改性乳液前驱体；
(4)利用pH调节剂调节所述改性乳液前驱体的pH，过滤，得到所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液。
5.根据权利要求4所述的单组分即刷即贴膏状背胶，其中，
所述乳化剂为非离子型-壬基酚聚氧乙烯醚与阴离子型-十二烷基硫酸钠的混合物，优选地，所述非离子型-壬基酚聚氧乙烯醚与阴离子型-十二烷基硫酸钠的比为(1.5-2.5)：(0.8-1.2)；
所述引发剂水溶液中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化二碳酸二异丙酯和过硫酸铵中的至少一种；
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；
所述有机硅单体为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷；
所述含氟的功能单体为甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯和2-羟基丙烯酸丙酯中的至少一种；
所述pH调节剂为氨水、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的单组分即刷即贴膏状背胶，其中，
所述乳化剂、一部分的水、苯乙烯单体、丙烯酸酯单体、丙烯酸单体的添加量的比为(1-2)：(100-120)：(15-30)：(40-55)：(15-25)；
所述引发剂水溶液中，引发剂与水的用量比为(1-2)：5；
所述碳酸氢钠与剩余部分的水的用量比为(1-2)：(5-20)；
所述有机硅单体和含氟的功能单体的添加量的比为(1-2)：(1-2)；
所述pH调节剂的添加量为使所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液的pH为7-8。
7.根据权利要求4所述的单组分即刷即贴膏状背胶，其中，
在步骤(1)中：
所述一部分的预溶乳化剂占全部预溶乳化剂的75-85％；
所述苯乙烯单体、丙烯酸酯单体、丙烯酸单体与一部分的预溶乳化剂搅拌的时间为25-35min；
在步骤(2)中：
所述一部分的引发剂水溶液占全部引发剂水溶液的25-35％；
所述一部分的预乳化液占全部预乳化液的15-25％；
反应的温度在60-80℃，反应的时间为1.5-2.5h；
所述一部分的预乳化液采用滴加的方式添加至步骤(2)的反应体系中，滴加的时间为15-45min；
在步骤(3)中：
所述混合乳化液和剩余部分的引发剂水溶液采用滴加的方式添加至所述反应溶液中；所述混合乳化液和剩余部分的引发剂水溶液滴加的总时间为120-150min；
滴加完毕后，步骤(3)的反应体系反应1-2h，反应温度为75-80℃；
步骤(4)利用所述pH调节剂调节pH的操作温度为40℃以下。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的单组分即刷即贴膏状背胶，其中，
所述丁苯聚合物乳液为盛禧奥DL-470PA和/或盛禧奥DL-480；
所述分散剂为中亚化学的聚羧酸类SN5040分散剂、陶氏ACUSOL 445N和ACUMER 9300中的至少一种；
所述消泡剂为有机硅消泡剂和/或矿物油消泡剂；
所述防腐剂为龙沙BC、130s和DMB中的至少一种，优选地，所述防腐剂为龙沙BC；
所述活性级配粉为粉煤灰、高炉矿渣、硅灰和偏高岭土中的至少一种，优选地，所述活性级配粉为偏高岭土；
所述附着力促进剂为有机硅烷类化合物，优选为凯茵化工KH560、凯茵化工KH570和迈图MP200中的至少一种；
所述增稠防沉剂为膨润土、陶氏ASE-60和陶氏TT935中的至少一种，优选地，所述增稠防沉剂为锂基膨润土；
所述填料为重钙、硅微粉、石英砂和云母粉中的至少一种。
9.权利要求1-8中任意一项所述的单组分即刷即贴膏状背胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1：将所述氟硅改性的苯丙聚合物乳液、丁苯聚合物乳液、附着力促进剂和防腐剂混合搅拌，得到第一混合物；
S2：将所述活性级配粉、填料和所述第一混合物混合搅拌，得到第二混合物；
S3：将所述第二混合物、分散剂和消泡剂混合搅拌，得到第三混合物；
S4：将所述第二混合物和所述增稠防沉剂混合搅拌，得到所述单组分即刷即贴膏状背胶。
10.根据权利要求9所述的单组分即刷即贴膏状背胶的制备方法，其中，
在步骤S1中，混合搅拌的速度为400-500r/min，时间为5-10min；
在步骤S2中，混合搅拌的速度为600-700r/min，时间为20-30min；
在步骤S3中，混合搅拌的速度为600-700r/min，时间为10-15min；
在步骤S4中，混合搅拌的速度为900-1100r/min，时间为20-30min。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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