CN117264217A - 一种改性脂环族环氧树脂及其改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性脂环族环氧树脂,以重量份计,由以下原料制备而成:脂环族环氧树脂100份,聚硅氧烷5‑20份,偶联剂0.5‑5份,催化剂0.05‑0.5份,功能化有机硅表面活性剂1‑10份。其制备方法,包括以下步骤:将脂环族环氧树脂加入反应釜中升温;依次加入聚硅氧烷,催化剂,功能化有机硅表面活性剂,分散搅拌,再加入偶联剂分散搅拌,放料备用,即可。该改性脂环族环氧树脂以聚硅氧烷、催化剂、功能化有机硅表面活性剂、偶联剂反应改性脂环族环氧树脂,克服了断裂韧性差的技术问题。可用作先进复合材料的树脂基体材料等,广泛应用于MiniLED覆铜板等电子材料,3D打印材料以及UV光固化涂料/油墨等工业领域中。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域,尤其涉及一种改性脂环族环氧树脂的改性方法。
背景技术
脂环族环氧化合物是美国联合碳化物公司1956年开始生产的。这种环氧树脂因与普通双酚A型环氧树脂制备方法不同,是将不饱和脂环化合物经过氧化物环氧化制得。其离子性不纯物少、黏度低、工艺性好,其固化物交联度高、耐热性好、耐候性强、耐紫外光以及抗电子辐射而适于户外使用,同时具有耐电弧性、耐漏电痕性以及高体积电阻和表面电阻等优良电性能。主要用作MiniLED覆铜板、光刻胶、封塑半导体、底部填充胶等电子材料,3D打印材料以及UV光固化涂料/油墨。
但是脂环族环氧化合物的不足之处在于单体固化反应后形成的高度交联、结构使固化物较脆。尤其是具有下述化学结构的脂环族环氧化合物:3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯(I),3-环氧乙烷基7-氧杂二环[4.1.0]庚烷(II),双环戊二烯二环氧化物(III),聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(IV)和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(V)。但是由于固化物的交联密度高、分子链刚性强而使其呈现出极大的脆性,它表现在断裂韧性低。
故有必要研究一种改性脂环族环氧树脂及其制备方法,该方法所制得的改性脂环族环氧树脂断裂韧性得到了很大提高。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种改性脂环族环氧树脂的改性方法。
本发明的技术方案如下:
一种改性脂环族环氧树脂,以重量份计,由以下原料制备而成:脂环族环氧树脂100份,聚硅氧烷5-20份,偶联剂0.5-5份,催化剂0.05-0.5份,功能化有机硅表面活性剂1-10份。
所述脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯,3-环氧乙烷基7-氧杂二环[4.1.0]庚烷,双环戊二烯二环氧化物,聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的任意一种或几种的混合物。
所述聚硅氧烷为羟基封端聚二甲基硅氧烷;
所述偶联剂为2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷;其化学式为:
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;
所述功能化有机硅表面活性剂为具有脂环族环氧功能基的有机聚硅氧烷和聚醚的接枝共聚物Ⅰ;
所述的有机聚硅氧烷和聚醚的接枝共聚物Ⅰ的化学式如下:
所述的改性脂环族环氧树脂的制备方法,包括以下步骤:
A、将配方量的脂环族环氧树脂加入反应釜中升温至80-85℃;
B、在反应温度80-85℃,依次加入聚硅氧烷,催化剂,功能化有机硅表面活性剂,分散搅拌25-35分钟,再加入偶联剂分散搅拌55-65分钟,放料备用。
本发明的有益之处在于:
本发明的改性脂环族环氧树脂以聚硅氧烷、催化剂、功能化有机硅表面活性剂、偶联剂反应改性脂环族环氧树脂,克服了断裂韧性差的技术问题。可用作先进复合材料的树脂基体材料等,广泛应用于MiniLED覆铜板、光刻胶、封塑半导体、底部填充胶等电子材料,3D打印材料以及UV光固化涂料/油墨等工业领域中。
具体实施方式
实施例1
一种改性脂环族环氧树脂,以重量份计,由以下原料制备而成:3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯100份,羟基封端聚二甲基硅氧烷10份,2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷1份,二月桂酸二丁基锡0.1份,功能化有机硅表面活性剂3份。
所述的改性脂环族环氧树脂的制备方法,包括以下步骤:将3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯100份,加入反应釜中升温至80℃,保温搅拌均匀;
在反应温度80℃,依次加入羟基封端聚二甲基硅氧烷,二月桂酸二丁基锡,功能化有机硅表面活性剂,分散搅拌30分钟,再加入2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷,分散搅拌60分钟。
在得到的改性脂环族环氧树脂中加入甲基四氢苯酐固化剂和1phr 2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚促进剂混合均匀倒入预热浇入模具中,加热到120℃固化60分钟,冷却到室温利用ASTM D5645测定断裂韧性。
实施例2
一种改性脂环族环氧树脂,以重量份计,由以下原料制备而成:3-环氧乙烷基7-氧杂二环[4.1.0]庚烷100份,羟基封端聚二甲基硅氧烷15份,2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷1.5份,二月桂酸二丁基锡0.15份,功能化有机硅表面活性剂2份。
所述的改性脂环族环氧树脂的制备方法,包括以下步骤:将3-环氧乙烷基7-氧杂二环[4.1.0]庚烷100份,加入反应釜中升温至82℃,保温搅拌均匀;
在反应温度82℃,依次加入羟基封端聚二甲基硅氧烷,二月桂酸二丁基锡,功能化有机硅表面活性剂,分散搅拌35分钟,再加入2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷,分散搅拌55分钟。
在得到的改性脂环族环氧树脂中加入甲基四氢苯酐固化剂和1phr 2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚促进剂混合均匀倒入预热浇入模具中,加热到120℃固化60分钟,冷却到室温利用ASTM D5645测定断裂韧性。
实施例3
一种改性脂环族环氧树脂,以重量份计,由以下原料制备而成:双环戊二烯二环氧化物100份,羟基封端聚二甲基硅氧烷8份,2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷1.0份,二月桂酸二丁基锡0.075份,功能化有机硅表面活性剂1.5份。
所述的改性脂环族环氧树脂的制备方法,包括以下步骤:将双环戊二烯二环氧化物100份,加入反应釜中升温至80℃,保温至搅拌均匀;
在反应温度80℃,依次加入羟基封端聚二甲基硅氧烷,二月桂酸二丁基锡,功能化有机硅表面活性剂,分散搅拌25分钟,再加入2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷,分散搅拌65分钟。
在得到的改性脂环族环氧树脂中加入甲基四氢苯酐固化剂和1phr 2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚促进剂混合均匀倒入预热浇入模具中,加热到120℃固化60分钟,冷却到室温利用ASTM D5645测定断裂韧性。
实施例4
一种改性脂环族环氧树脂,以重量份计,由以下原料制备而成:聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚100份,羟基封端聚二甲基硅氧烷10份,2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷0.8份,二月桂酸二丁基锡0.1份,功能化有机硅表面活性剂2.5份。
所述的改性脂环族环氧树脂的制备方法,包括以下步骤:将聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚100份,加入反应釜中升温至82℃,保温并搅拌均匀;
在反应温度82℃,依次加入羟基封端聚二甲基硅氧烷,二月桂酸二丁基锡,功能化有机硅表面活性剂,分散搅拌25分钟,再加入2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷,分散搅拌60分钟。
在得到的改性脂环族环氧树脂中加入甲基四氢苯酐固化剂和1phr 2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚促进剂混合均匀倒入预热浇入模具中,加热到120℃固化60分钟,冷却到室温利用ASTM D5645测定断裂韧性。
实施例5
一种改性脂环族环氧树脂,以重量份计,由以下原料制备而成:4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯100份,羟基封端聚二甲基硅氧烷12份,2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷1.2份,二月桂酸二丁基锡0.1份,功能化有机硅表面活性剂2.5份。
所述的改性脂环族环氧树脂的制备方法,包括以下步骤:将4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯100份,加入反应釜中升温至85℃,保温并搅拌均匀;
在反应温度85℃,依次加入羟基封端聚二甲基硅氧烷,二月桂酸二丁基锡,功能化有机硅表面活性剂,分散搅拌30分钟,再加入2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷,分散搅拌65分钟。
在得到的改性脂环族环氧树脂中加入甲基四氢苯酐固化剂和1phr 2,4,6-三(二甲胺甲基)苯酚促进剂混合均匀倒入预热浇入模具中,加热到120℃固化60分钟,冷却到室温利用ASTM D5645测定断裂韧性。
以上实施例1-5中的功能化有机硅表面活性剂为具有脂环族环氧功能基的有机聚硅氧烷和聚醚的接枝共聚物Ⅰ;
所述的有机聚硅氧烷和聚醚的接枝共聚物Ⅰ的化学式如下:
对比例1
将实施例1中的功能化有机硅表面活性剂去除,其余配比和制备方法不变。
表1:实施例1-5以及对比例1的性能测试数据;
序号 | 断裂能G1c(J/m2)(未改性) | 断裂能G1c(J/m2)(改性) |
实施例1 | 167 | 1338 |
实施例2 | 123 | 1552 |
实施例3 | 162 | 1483 |
实施例4 | 139 | 1171 |
实施例5 | 177 | 1972 |
对比例1 | 167 | 475 |
由以上测试数据可以知道,在保持其它力学性能基本相同的情况下,本发明的改性脂环族环氧树脂的断裂能(G1c)比未改性树脂的断裂能增加了7倍以上,即断裂韧性有了极大提高。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种改性脂环族环氧树脂,其特征在于,以重量份计,由以下原料制备而成:脂环族环氧树脂100份,聚硅氧烷5-20份,偶联剂0.5-5份,催化剂0.05-0.5份,功能化有机硅表面活性剂1-10份。
2.如权利要求1所述的改性脂环族环氧树脂,其特征在于,所述脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯,3-环氧乙烷基7-氧杂二环[4.1.0]庚烷,双环戊二烯二环氧化物,聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的任意一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的改性脂环族环氧树脂,其特征在于,所述聚硅氧烷为羟基封端聚二甲基硅氧烷。
4.如权利要求1所述的改性脂环族环氧树脂,其特征在于,所述偶联剂为2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的改性脂环族环氧树脂,其特征在于,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
6.如权利要求1所述的改性脂环族环氧树脂,其特征在于,所述功能化有机硅表面活性剂为具有脂环族环氧功能基的有机聚硅氧烷和聚醚的接枝共聚物Ⅰ;
所述的有机聚硅氧烷和聚醚的接枝共聚物Ⅰ的化学式如下:
7.如权利要求1-6任一所述的改性脂环族环氧树脂,其特征在于,其制备方法,包括以下步骤:
A、将配方量的脂环族环氧树脂加入反应釜中升温至80-85℃;
B、在反应温度80-85℃,依次加入聚硅氧烷,催化剂,功能化有机硅表面活性剂,分散搅拌25-35分钟,再加入偶联剂分散搅拌55-65分钟,放料备用。
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