CN1172513A - 纤维素纺织纤维材料的染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一步染色和整理纤维素纺织纤维材料的方法,此法包括将含:(A)至少一种染料、(B)一种交联剂、(C)一种交联催化剂以及(D)胆碱的染液施涂于所说的纺织纤维上,以及随后将染料固定在纺织纤维材料上。

Description

纤维素纺织纤维材料的染色方法
本发明涉及用轧染法同时染色和整理纤维素纺织纤维材料的方法。
很久就知道，在染色后以另一种工序用专门的整理剂整理纤维素纺织纤维材料，这些整理剂一般来说是改进折皱和收缩的试剂，抗皱和抗缩整理的添加剂，憎水剂或阻燃剂。而且，还试图在同一工序中同时进行染色和整理纺织材料，但至今未获得满意的结果。
出乎意料地，现在发现，如果在染色液中加入胆碱，则可在一步工序中方便地使纤维素纺织纤维材料染色，并且还完成了免烫或抗皱整理。这样得到的染色品特别具有优秀的着色强度。
因此，本发明涉及一步染色和整理纤维素纺织纤维材料的方法，此法包括向所说的纺织纤维材料施涂染液，此染液含
(A)至少一种染料，
(B)一种交联剂，
(C)一种交联催化剂，以及
(D)胆碱以及随后将染料固定在纺织纤维材料上。
在染液中通常用于染色纤维材料的染料是活性染料、直接染料或酸性染料，即一般在1971年第3版颜色索引(Colour Index)以及在“活性染料”、“酸性染料”或“直接染料”各节补遗中讨论的那些染料。这些染料的代表性实施例是含磺基的单偶氮、双偶氮、多偶氮、金属配合物偶氮、蒽醌、酞菁、甲或二噁嗪染料。
优选使用单偶氮、双偶氮、多偶氮、金属配合物偶氮、蒽醌、酞菁、甲或二噁嗪系列的直接、酸性或活性染料。
特别优选的一类是活性染料。这些一般是单偶氮或多偶氮、金属配合物偶氮、蒽醌、酞菁、甲或二噁嗪系统的至少含一个活性基团的不同类型的染料。
活性基团可理解为能同纤维素的羟基、羊毛和丝的氨基、羧基、羟基和硫醇基、合成的聚酰胺的氨基和羧基反应形成共价化学键的基团。这些活性基团一般是直接或通过一桥键合在染料基团上。适宜的活性基团一般在其脂族、芳族或杂环基上至少含有一个可除去的取代基，或者在所说的脂族、芳族或杂环基中含有适宜于同纤维材料反应的基团，一般为卤代三嗪基、卤代嘧啶基或乙烯基。
优选的脂族活性基团是通式-SO2Y，-SO2-NH-Y，-NH-CO-alk-SO2Y，-CO-NH-alk-SO2-Y，或-NH-CO-Y1，式中Y是离去基团，一般为β-硫酸根合乙基、β-硫代硫酸根合乙基、β-磷酸根合乙基、β-乙酰氧基乙基、β-卤代乙基或乙烯基，Y1一般是α，β-二卤代乙基或α-卤代乙烯基、alk是C2-C4亚烷基，卤素优选是氯或溴。
优选的同纤维反应的杂环基团是通式为
Figure A9519730800051
的基团，式中T1是氟、氯或羧基吡啶鎓，三嗪环上的取代基V1具体是：氟或氯；-NH2、未取代的或取代的烷基氨基或N，N-二烷基氨基，例如未取代的或羟基、磺基、或硫酸根合-取代的N-单或N，N-二C1-C4烷基氨基；环烷基氨基；芳烷基氨基、一般为苄基氨基；芳基氨基如未取代的或磺基-、甲基-、甲氧基-或氯-取代的苯基氨基；混合取代的氨基如N-烷基-N-环己基氨基或N-烷基-N-苯基氨基；吗啉代；以及下列通式的同纤维反应基团：
Figure A9519730800061
Figure A9519730800062
R1是氢或C1-C4烷基，R2是氢，被羟基、磺基、硫酸根合、羧基、卤素或氰基取代或未取代的C1-C4烷基，或 基，
R3是氢、羟基、磺基、硫酸根合、羧基、氰基、卤素或-SO2-Y基，alk和alk′相互无关，各是C1-C6亚烷基，arylene是亚苯基或亚萘基，各为被磺基、羧基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基或卤素取代或未取代，
Q是-O-或-NR1-基，其中R1具有上述指定的意义，
W是-SO2-NR2-，-CONR2-或NR2CO-基团，其中每个R2具有上述指定的意义，m是0或1，Y和Y1相互无关，各具有上述给定的意义。
也可以使用含有两个或以上的相同或不同的活性基团的染料，染液中染料用量可根据所要求的着色强度而可在广阔范围变化，一般为5-100克/升，优选为10-70克/升，最优选的为10-50克/升染液。
优选使用对纤维亲和力为中到高的染料。本发明所用的染液可含一种或多种染料。
本发明方法的交联剂(B)为所有传统用于改进折皱和收缩的那些试剂，一般可为Textilhilfsmittelkatalog 1991，Konradin Verlag R.Kohlhammer，Leinfelden-Echterdingen 1991.中所知的那些试剂。
例如，适用的交联剂(B)是乙二醛脲衍生物，一般为通式
Figure A9519730800071
的化合物，或优选是含氮化合物的N-羟甲基衍生物，例如三聚氰胺/甲醛缩合物或N-羟甲基脲化合物，每种这些化合物可部分或完全醚化。
部分或完全醚化的三聚氰胺/甲醛缩合物可以是通式为
Figure A9519730800072
的化合物，式中R4、R′4、R5、R′5、R6和R′6相互无关，可为氢，-CH2-OH或-CH2-OCH3，条件是R4、R′4、R′5、R6和R′6中至少之-不是氢。
这些三聚氰胺/甲醛缩合物的典型实例是下列通式的化合物：
Figure A9519730800081
可部分或完全醚化的N-羟甲基脲化合物是典型的甲醛同脲或脲衍生物的反应产物，这种反应产物可以随后醚化，脲衍生物可是适宜的环状的亚乙基或亚丙基脲，在其亚烷基上还可含有取代基，一般为羟基，脲衍生物或者是乌龙或取代的或未取代的三嗪酮树脂。
相应的N-羟甲基脲化合物的代表性实例是未改性的或改性的N-羟甲基羟基亚乙基脲产物，典型的是下列通式的化合物。或者基于亚丙基脲或亚乙基脲/三聚氰胺的甲醇化产物。
优选的交联剂(B)是改性或未改性的N-羟甲基羟基亚乙基脲化合物，基于亚丙基脲或亚乙基脲/三聚氰胺的甲醇化产物，以及，最优选的，部分或完全醚化的三聚氰胺/甲醛缩合物。也可以使用两种以上的不同的交联剂(B)的混合物，典型是由一种完全醚化的三聚氰胺/甲醛缩合物和另一种仅部分醚化的三聚氰胺/甲醛缩合物组成的混合物。
染液中成分(B)优选含量是10-200克/升，更优选的为30-150克/升和最优选的为50-150克/升的染液。
适宜于本发明方法的交联催化剂(C)一般是所有传统用作抗皱和抗缩整理催化剂的那些试剂，如在Textilhilfsmittelkatalog 1991，Konradin Verlag R.Kohlhammer，Leinfelden-Echterdingen 1991中所知道的那些催化剂。适宜的交联催化剂(C)的典型实例是无机酸，典型的是磷酸；路易斯酸，如氯化锌(ZnCl2)、氧氯化锆、NaBF4、AlCl3、MgCl2；铵盐，典型的是硫酸铵、氯化铵(ZH4Cl)；或有机胺的氢卤化物，优选为盐酸盐，例如CH3-CH2-CH2-NH-CH3·HCl。
本发明方法优选的交联催化剂(C)是铵盐或含镁的路易斯酸，特别优选的是氯化铵或氯化镁。
成分(C)在染液中的优选含量为0.1-20克/升，更优选的是0.5-15克/升，最优选的是1-10克/升的染液。
用作成分(D)的胆碱的通式为：
Figure A9519730800091
式中A是阴离子。适宜的阴离子A一般是卤素离子、硫酸根、C1-C2烷基硫酸根、硫代硫酸根、磺酸根、磷酸根、醋酸根、酒石酸根或羧酸根阴离子，可变的A优选是氯离子、硫酸根、甲基硫酸根或磷酸根阴离子，最优选的是氯阴离子。
一般加到染液中的成分(D)的量为5-200克/升，优选为30-150克/升，最优选的是50-120克/升的染液。
在上述的变量的意义中，卤素一般理解为氟、氯、溴、碘，优选为氯。C1-C4烷基一般为甲基、乙基、正丙基或异丙基或正、异、仲、叔-丁基。C1-C6亚烷基一般为亚甲基、1，1-或1，2-亚乙基、或直链或支链的亚丙基、亚丁基、亚戊基或亚己基。
除了成分(A)、(B)、(C)和(D)外，染液还可含传统的助剂，一般为增稠剂，如市场可购得的藻酸盐增稠剂、淀粉醚、角豆胶醚、迁移抑制剂，一般为聚丙烯酸衍生物或聚丙烯酰胺衍生物，织物柔软剂，例如聚乙烯乳液，以及均衡剂、润湿剂、盐类或缓冲物质。
通过传统的轧染法将染液施于纺织纤维材料。染液一般在室温下或稍高温度下，典型为15-40℃温度范围内施加。然后，浸入染液中的纺织纤维材料进行中介染色。
染料优选通过热处理固定在纺织纤维材料上，一般通过高温蒸热或干热蒸热，通常在100-230℃的温度、优选为110-175℃温度下进行。固定时间一般在20秒-15分钟，优选为30秒-10分钟。
经染色和固定的材料常具有如此高的坚牢度，以致于可免除所有漂洗或洗涤。但是，在某些条件下在染色后可以用水通过传统方式漂洗染色后的材料，或者使其受到洗涤，这种洗涤过程一般为在温度从40℃-沸点范围内在含肥皂或合成洗涤剂的溶液中处理纤维材料。
适宜的纤维素纤维材料是完全或部分由纤维素组成的材料。这些材料的典型实例是天然纤维材料，例如，棉花、亚麻或大麻，以及再生的纤维材料，例如，粘胶、粘液丝或铜铵纤维丝，或纤维素混纺纤维，如棉/聚酯材料。主要使用这些纤维的编织品、针织品或棉网。
用此新法在纤维素纤维材料上得到染色品具有全面的牢度性能，一般在酸和碱介质中都具有卓越的染料-纤维键接的稳定性，并且具有良好的耐光性以及良好的耐湿性，如耐洗、耐水、耐海水、耐交染和耐汗，还具有良好的耐氯、耐摩擦、耐熨和耐褶性能，它们特别具有卓越的着色强度。
下列的实施例用来更详细地说明本发明。除非指明，一般的份和百分比是指重量份和重量百分比，重量份与体积份的比值和公斤与升的比值相同。实施例1：将棉缎布浸在轧染液中，然后将约70％染液轧入纤维中，所用轧染液含下列组合物：30克/升的通式如下的染料：
Figure A9519730800111
55克/升的含如下通式的三聚氰胺/树脂混合物：
Figure A9519730800112
100克/升的胆碱
Figure A9519730800121
30克/升的聚乙烯乳液(织物柔软剂，例如TurpexACN)，0.8克/升的醋酸2克/升的氯化铵。
经轧染的织物在130℃干燥约2分钟，然后在155℃热固定约5分钟。如此得到的染色品经冷热漂洗，在沸腾下用2克/升的NO2CO3和2克/升的非离子表面活性剂皂化两次，然后漂洗和干燥，得到具有很好的着色强度并具有良好的全面的牢度性能的红色染色品。对比实施例1：重复实施例1的方法，但如所用的轧染液不合胆碱，得到染色品的着色强度很弱。实施例2-5：重复实施例1的方法，但使用下列组合物的轧染液：
实施例号               2     3     4      5
成分/量              克/升 克/升 克/升  克/升
染料                   30    30    30     30
三聚氰胺/树脂混合物    70    70    120    120
胆碱                   70    100   70     100
织物柔软剂             30    30    30     30
醋酸                   0.8   0.8   0.8    0.8
氯化铵                 2.5   2.5   4.0    4.0
在每种情况下都获得很好的着色强度和良好的全面牢度性能的红色染色品。对比实施例2：重复实施例2-5的方法，但在每种情况下使用不含胆碱的轧染液，在每种情况下只得到很弱着色强度的染色品。实施例6-13：重复实施例2的方法，但是用表中所示的量的下列染料取代30克/升的通式(6)的染料，得到染色品具有同样的很好的着色强度和良好的全面的牢度性能。
表：
实施例  用  量      染料     色  调
编  号  克/升
Figure A9519730800141
Figure A9519730800151
实施例14：将棉缎布浸在轧染液中，然后将约70％的染液轧入纤维中，轧染液的含下列的组合物：5克/升的下面通式的染料4克/升的下面通式的染料
Figure A9519730800162
1克/升的下面通式的染料
Figure A9519730800163
3克/升的在实施例13给出的通式(7)的染料70克/升的下面通式的二羟甲基二羟基亚乙基脲交联剂
Figure A9519730800171
70克/升的胆碱(实施例1的化合物)，30克/升的聚乙烯乳液(织物柔软剂，例如TurpexACN)，0.8克/升的醋酸，18克/升的氯化镁六水合物。
经轧染的织物在130℃下干燥约2分钟，然后在155℃下热固定约5分钟，尽管不经任何的漂洗或涤涤，得到褐色的三色染色品，产品具有良好而全面的牢度性能，尤其是耐湿处理性良好。实施例15：重复实施例14的方法，但使用5克/升的下面通式
Figure A9519730800172
的染料代替3克/升的通式(7)的染料，得到较好的牢度性能的三色染色品。实施例16：将棉缎布浸在轧染液中，然后将约70％的染液轧入纤维中，轧染液含下列组合物：
5克/升的实施例14的通式(8)的染料，
4克/升的实施例14的通式(9)的染料，
1克/升的实施例14的通式(10)的染料，
3克/升的实施例13的通式(7)的染料，55克/升的含下面通式
Figure A9519730800181
的三聚氰胺/树脂混合物，
100克/升的胆碱(实施例1的化合物)，
30克/升的聚乙烯乳液(织物柔软剂，例如TurpexACN)，
0.8克/升的醋酸，
2克/升的氯化铵。
经轧染的织物在130℃下干燥约2分钟，然后在155℃下热固定约5分钟。如此得到的染色品经冷热漂洗，用2克/升的Na2CO3和2克/升的非离子型表面活性剂在沸腾下皂化两次，然后漂洗和干燥，得到褐色三色染色品，此染色品具有很好的着色强度，并且具有良好的全面的牢度性能。实施例17：重复实施例16的方法，但是用5克/升的实施例15中的通式(11)的染料代替3克/升的通式(7)的染料，得到具有比较好的牢度性能的三色染色品。

Claims (10)

1.一种一步染色和整理纤维素纺织纤维材料的方法，此法包括将含
(A)至少一种染料，
(B)一种交联剂，
(C)一种交联催化剂，以及
(D)胆碱的染液施涂在所说的纺织纤维材料，以及随后将染料固定在纺织维材料上。
2.权利要求1的方法，其中成分(A)是活性染料。
3.权利要求1或权利要求2的方法，其中，成分(B)是乙二醛脲衍生物，部分或完全醚化的三聚氰胺/甲醛缩合物，或部分或完全醚化的N—羟甲基脲化合物。
4.权利要求1-3中任何一项的方法，其中成分(B)是一种或多种部分或完全醚化的通式为的三聚氰胺/甲醛缩合物，式中R4、R4′、R5、R5′、R6和R6′相互无关，为氢，-CH2-OH或-CH2-OCH3，式中至少R4、R4′、R5、R5′、R6和R6′之一是除氢以外的基团。
5.权利要求1-4中任何一项的方法，其中交联催化剂(C)是无机酸，路易斯酸，铵盐或有机胺的氢卤化物。
6.权利要求1-5中任一项方法，其中交联催化剂(C)是铵盐或含镁的路易斯酸。
7.权利要求1-6中任一项的方法，其中成分(D)的用量为5-200克/升，优选为30-150克/升的染液。
8.权利要求1的染色和整理纤维素纺织纤维材料的方法，此法包括将含
(A)至少一种活性染料，
(B)一种选自己二醛脲衍生物、部分或完全醚化的三聚氰胺/甲醛缩合物以及部分或完全醚化的N—羟甲基脲化合物的交联剂，
(C)一种选自无机酸、路易斯酸、铵盐和有机胺的卤化氢盐的交联催化剂，以及
(D)胆碱的染液施涂在所说的纺织纤维材料以及随后将染料固定在纺织纤维材料上。
9.一种含
(A)至少一种染料
(B)一种交联剂
(C)一种交联催化剂，以及
(D)胆碱，的水溶液组合物。
10.使用权利要求9的水溶液组合物同时染色和整理纤维素纺织纤维材料。
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