CN117249183A - 一种碳/碳复合材料刹车盘及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳复合材料刹车盘及其制备方法，所述碳/碳复合材料刹车盘包括圆环状的刹车盘盘体以及周向分布于刹车盘盘体内圈或外圈的多个齿部，所述刹车盘盘体的中心位置设置有圆环状的石墨纸，本发明所提供的碳/碳复合材料刹车盘，在刹车盘盘体的厚度的中心位置设置有石墨纸，有利于碳/碳复合材料刹车盘性能的稳定，此外刹车盘的增密碳为全粗糙层结构，使得刹车盘的材料性能满足要求，且具有优异的导热性能和摩擦磨损性能，且刹车盘寿命长，使用成本低。
Description
技术领域
本发明属于刹车盘制造技术领域，具体涉及一种碳/碳复合材料刹车盘及其制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料具有密度小、比强度高、耐高温、抗热震性能优异、摩擦磨损性能优异以及制动吸收能量大的特点，成为一种良好的摩擦材料。尤其是应用于飞机刹车盘，显著提高了飞机的可靠性、安全性、经济性，因而在现代飞机上得到广泛应用。
碳/碳复合材料是以碳纤维织物为增强材料、以碳为基体，主要通过气相增密和(或)液相增密工艺制备得到要求密度的全碳质复合材料。目前行业制备碳/碳复合材料刹车盘的增密方式主要有两种路线：一是以丙烯为碳源气体对碳纤维预制体气相增密至一定密度后，采用树脂或沥青继续液相增密至要求的密度；二是以天然气为主要的碳源气体对碳纤维预制体气相增密直至要求的密度。两种增密路线制备的碳/碳复合材料皆需通过最终高温热处理(通常为2000～2400℃)调整材料的热学、力学性能，以使碳/碳复合材料飞机刹车盘满足使用性能要求。
以上两种制备碳/碳复合材料刹车盘的增密路线皆存在不足，路线一中产品中的碳包含碳纤维，气相沉积热解碳以及液相浸渍碳；路线二中产品中的碳包含碳纤维及气相沉积热解碳。上述三种碳在热学性能差异大，难以通过高温热处理将几种碳的导热系数调控为一致，且不同碳具有不同的摩擦磨损特性，因此将导致产品性能的稳定性差及寿命不满足使用要求。
目前，通常将产品经最终高温热处理以兼顾材料热学及力学性能指标要求，并达到良好的摩擦磨损性能。因此，碳纤维预制体、增密碳工艺路线以及最终高温热处理的选择与匹配至关重要。过高温度的热处理，可提升材料的导热系数，但是可能导致产品摩擦磨损性能下降；过低的热处理温度，材料的导热系数可能无法满足要求，导致产品散热困难，甚至产品在刹车过程中温升过高引起摩擦磨损性能波动大而无法满足要求。
因此，如何同时兼顾碳/碳复合材料刹车盘优异的导热性能和摩擦磨损性能，是开发高性能，长寿命刹车盘的重点及难点。
业内人士针对高导热碳/碳复合材料进行了研究开发及应用，专利CN
109437949A以沥青基碳纤维为增强体，与中间相沥青粉末模压成型，再采用化学气相渗透法与树脂浸渍相结合的复合工艺制备高导热碳/碳复合材料。该碳/碳复合材料含有碳纤维、沥青碳、树脂碳以及气相沉积热解碳，若作为飞机刹车盘使用，可能存在无法同时满足产品的各项性能指标。因此，有必要针对飞机刹车盘使用要求(优异的导热性能和摩擦磨损性能)开发新型碳/碳复合材料。
发明内容
针对目前碳/碳复合材料刹车盘成分多，各成分之间性能差异难以通过工艺参数调整至一致，导致碳/碳复合材料刹车盘无法同时兼顾各项性能指标要求，从而导致刹车盘性能差，寿命短，本发明的第一个目的在于提供一种碳/碳复合材料刹车盘，中间含有石墨纸，刹车盘的增密碳为全粗糙层结构，材料性能满足要求，具有优异的导热性能和摩擦磨损性能，且刹车盘寿命长，使用成本低。
本发明的第二个目的在于提供一种碳/碳复合材料刹车副的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种碳/碳复合材料刹车盘，所述碳/碳复合材料刹车盘包括圆环状的刹车盘盘体以及周向分布于刹车盘盘体内圈或外圈的多个齿部，所述刹车盘盘体的中心位置设置有圆环状的石墨纸。
本发明所提供的碳/碳复合材料刹车盘，在刹车盘盘体的厚度的中心位置设置有石墨纸，充分利用石墨纸优异的热导性能，可将刹车制动时碳/碳复合材料中心处的热量快速传导至表面，从而降低碳/碳复合材料的表面温升，有利于碳/碳复合材料刹车盘性能的稳定，此外，齿部区域不含有石墨纸，其他位置含有石墨纸，其目的使得齿部区域材料的热导性能与含有石墨纸位置的热导性能差异化，且使得齿部区域的热导率小于其他部位(如齿槽位置)，以此避免齿部区域过热而导致齿部及齿部钢夹性能恶化，从而避免极端工况下(如中止起飞/RTO)刹车盘的失效。
优选的方案，所述石墨纸的厚度为0.6-1mm。将石墨纸的厚度控制在上述范围内碳/碳复合材料刹车盘的性能最优，过薄的石墨纸在碳纤维预制体制备过程中易脆断，导致无法有效发挥石墨纸的优异导热性能；过厚的石墨纸，碳纤维预制体制备过程中针刺Z向纤维回拉时纤维易受到卡阻，将导致Z向纤维含量、分布无法达到设计要求，影响碳/碳复合材料刹车盘的力学性能。
优选的方案，所述的石墨纸热面向热导率≥400W/m.K，优选为400～600W/m.K，厚度向热导率＜22W/m.K,，优选为8～22W/m.K。
本发明中的石墨纸特性为面向热导率远大于厚度向热导率，要求面向、厚度向热导率高，有利于刹车盘芯部热量的快速传递至表面(尤其是XY向)从而散热，降低刹车盘温升。
优选的方案，所述石墨纸的碳含量≥99.0％。
优选的方案，所述齿部≤16个。
其中，齿部设置于刹车盘盘体内圈的为碳/碳复合材料刹车盘静盘，齿部设置于刹车盘盘体外圈的为碳/碳复合材料刹车盘动盘，刹车盘静盘与刹车盘动盘组合形成刹车副。
优选的方案，所述碳/碳复合材料刹车盘中的碳基体为全粗糙层结构。
优选的方案，所述碳/碳复合材料刹车盘的密度≥1.78g/cm3。
本发明一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，将碳纤维无纬布与碳纤维网胎交替铺层，且在中心位置铺设一层石墨纸，然后逐层针刺即得碳纤维预制体，将碳纤维预制体进行热处理，然后再进行化学气相沉积，获得碳/碳复合材料坯体，再经热处理、机加工即得碳/碳复合材料刹车盘。
优选的方案，将碳纤维无纬布与碳纤维网胎交替铺层，控制层间密度为10～20层/cm，碳纤维无纬布与碳纤维网胎的重量比为60～80：40～20，相邻近碳纤维无纬布的铺层角度为0°/90°。
在实际操作过程中，在铺设石墨纸时，综合考虑预制体制备的可操作性和过程机加工内、外径的去除量，当刹车盘盘体的外圈含有齿部时，石墨纸的内径设计为与预制体中其他组成的内径一致，外径等于动盘刹车盘成品外径减2倍齿部高度；当刹车盘盘体的内圈含有齿部时，石墨纸的外径设计为与预制体其他部份外径一致，内径等于静盘刹车盘成品内径加2倍齿部高度，从而确保最终经加工后，刹车盘盘体内均含有石墨纸，而齿部区域不含石墨纸。
优选的方案，针刺时，以石墨纸表面为基准，距离石墨纸上下表面2～4mm的厚度方向区域的针刺行间距为1～3mm，其他区域的行间距为2～4，且距离石墨纸上下表面2～4mm的厚度方向区域的针刺行距比其他区域的针刺行间距小0.5mm以上。
在本发明中，在针刺时，采用上述方式控制针刺密度，靠近石墨纸的区域的针刺密度更高，有利于弥补因石墨纸的加入导致的力学性能的损失，同时，针刺密度高使得Z向纤维含量相对高，有利于刹车盘材料热导的提高，但过高的Z向针刺密度，将导致预制体中碳纤维过多的断裂，针孔增加，反而损伤碳刹车盘的力学性能。
优选的方案，所述预制体的体积密度为0.4～0.6g/cm3。
优选的方案，所述碳纤维预制体热处理的温度为1500～2000℃，热处理的时间为2～4h，升温速率≤200℃/h，炉内压力＜3000Pa。
在本发明中，所述的石墨纸的碳含量≥99.0％，协同碳纤维预制体进行热处理，可保证后续制备的碳/碳复合材料刹车盘的灰分含量低，有利于产品性能的提升，高温预处理不仅可以去除预制体碳纤维中的上浆剂，断针(针刺用针为金属)等，同时还能进一步的降低石墨纸的灰分(如(SiO2/Al2O3/Fe2O3/CaO等)，当然热处理除了用于纯化预制体、改变预制体碳纤维的表面状态之外，此外，因碳纤维难石墨化，通过对预制体热处理温度调控碳纤维的性能，以缩小碳纤维与后续得到的增密热解碳性能之间差异，并为调控经致密化后得到的碳/碳复合材料的性能奠定基础(后续最终热处理温度主要目的是调控增密热解碳的性能)；另外，由于碳纤维预制体的中心设置了石墨纸，本发明中热处理温度更低。
优选的方案，所述化学气相沉积时，将碳纤维预制体或碳/碳多孔体堆叠放置，任意相邻碳纤维预制体或碳/碳多孔体之间设置有厚度为1～7mm的垫片，化学气相沉积时，气体从碳纤维预制体或碳/碳多孔体的内径通入，流经碳纤维预制体或碳/碳多孔体的表面后，从外径流出至尾气管道。
优选的方案，所述化学气相沉积炉时以天然气为碳源气体，每千克碳纤维预制体通入天然气的流量为0.2～0.7SL/Min，化学气相沉积的温度为1000～1300℃，压力为2～15Kpa。
在本发明中所用天然气中CH4含量＞90wt％，H2O含量＜100PPM。
本发明中，化学气相沉积过程中，采用本发明的装炉方式与进气方式，使碳源气体主要通过碳纤维预制体(碳/碳多孔体)表面向芯部渗透，并在高温条件下分解为热解碳使碳/碳多孔体致密化，同时由于碳纤维预制体中心位置设置有石墨纸使碳源气体从预制体上、下表面至中心位置的距离相等，避免了碳源气体路径长度显著差异而导致产品内部结构、密度一致性的差异，采用本发明的装炉及进气方式，并协同化学气相沉积工艺得到的热解碳为全粗糙层，无其他结构(如光滑层等)。
进一步的优选，所述化学气相沉积分为三个阶段，第一阶段化学气相沉积时，所用的垫片厚度为5.0～7.0mm，每千克碳纤维预制体通入天然气的流量为0.50～0.70SL/Min，化学气相沉积的温度为1000～1100℃，压力为10～15Kpa，时间为200～300h；第二阶段化学气相沉积时，所用的垫片厚度为3.0～4.9mm，每千克碳纤维预制体通入天然气的流量为0.30～0.49SL/Min，化学气相沉积的温度为1100～1200℃，压力为6.0～10Kpa，时间为200～300h，第三阶段化学气相沉积时，所用的垫片厚度为1.0～2.9mm，每千克碳纤维预制体通入天然气的流量为0.20～0.29SL/Min，化学气相沉积的温度为1200～1300℃，压力为2.0～6.0Kpa，时间为100～200h。
在实际操作过程中，所述的化学气相沉积的三个阶段，阶段与阶段之间还包括碳/碳复合材料的表面机加工，其目的是增加材料表面的孔隙率，有利于气体的渗透，从而有利于化学气相沉积对碳/碳复合材料的增密效果。
在该优选的方案中，第一阶段温度低，流量大，目的是使得气体扩散占主导，使得气体扩散至芯部，也即前期增密设计为：增密相对慢但以芯部增密为主；后阶段增密流量相对小，温度高，目的是兼顾整体的增密效率以达到密度、热解碳结构要求。具体的第一阶段主要目的是保证碳源气体(天然气)在沉积室具有相对较长的滞留时间，温度低保证气体反应速率低，两者协同可以充分渗透扩散至预制体的芯部后对芯部进行沉积致密，尤其是本发明碳纤维预制体的中心位置含有石墨纸，石墨纸相邻厚度的针刺密度大于其他区域的针刺密度，因此，石墨纸相邻有中心厚度区域由针刺导致的孔隙相对多，第一阶段的化学气相沉积参数可以避免表面过早封孔而导致后续阶段无法将产品增密至要求的密度，使得复合材料密度更加均匀致密，第二、第三阶段是对碳纤维多孔体进行增密，由于其孔隙率随着密度的增加而下降，因此，适当减小垫片的厚度，
提高沉积温度，降低气体流量，降低沉积的压力。减小垫片厚度、提高沉积温度、降低沉积压力，可使碳源气体的滞留时间减小，协同气体流量的降低，兼顾碳纤维多孔体的沉积速度和扩散深度，使得制备的碳/碳复合材料较快速的达到密度和性能要求。
优选的方案，所述碳/碳复合材料坯体热处理的温度为1300～1500℃，且比化学气相沉积时的最高温度高≥100℃，热处理的时间为1～3h，升温速率≤200℃/h，炉内压力＜2000Pa。
发明人发现，最终的热处理温度，控制在上述范围内，最终所得碳/碳复合材料刹车盘的性能最优，过高和过低都无法有效地将碳/碳复合材料刹车盘中的两种碳(碳纤维、热解碳)的热学、力学性能调整至最优匹配度，使最终产品的摩擦磨损性能降低。
在实际操作过程中，热处理后的碳/碳复合材料通过机加工满足刹车盘图纸尺寸的要求，即得到碳/碳复合材料刹车盘。
有益效果
本发明所提供的碳/碳复合材料刹车盘，在刹车盘盘体的厚度的中心位置设置有石墨纸，充分利用石墨纸优异的热导性能，可将刹车制动时碳/碳复合材料中心处的热量快速传导至表面，从而降低碳/碳复合材料的表面温升，有利于碳/碳复合材料刹车盘性能的稳定，此外，齿部区域不含有石墨纸，其他位置含有石墨纸，其目的使得齿部区域材料的热导性能与含有石墨纸位置的热导性能差异化，且使得齿部区域的热导率小于其他部位(如齿槽位置)，以此避免齿部区域过热而导致齿部及齿部钢夹性能恶化，从而避免极端工况下(如中止起飞/RTO)刹车盘的失效。
此外在制备过程中，由于本发明碳纤维预制体中心位置设置有石墨纸使碳源气体从预制体上、下表面至中心位置的距离相等，避免了碳源气体路径长度显著差异而导致产品内部结构、密度一致性的差异，采用本发明的装炉及进气方式，并协同化学气相沉积工艺得到的热解碳为全粗糙层，无其他结构(如光滑层等)，从而使本发明的刹车盘具有优异的摩擦磨损性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备的碳/碳复合材料刹车盘摩擦层仅含两种碳：碳纤维和粗糙层
沉积碳，不含其他碳(如树脂/沥青碳、光滑层沉积碳等)。
2、本发明在预制体中设置石墨纸，并结合工艺设计，制备的碳/碳复合材料刹车盘密度、力学性能满足要求。
3、本发明制备的碳/碳复合材料通过高温热处理调控碳纤维和粗糙层沉积碳的性能，使得最终得到刹车盘的热性能、摩擦磨损性能优异。
通过本发明所制备的碳/碳复合材料刹车盘各项材料性能指标满足要求，作为飞机刹车盘使用，具有优异的摩擦磨损性能和长的使用寿命。
附图说明
图1是本发明碳/碳复合材料刹车盘(静盘，齿部设置于刹车盘盘体内圈)的轴测视图。
图2是本发明碳/碳复合材料刹车盘(静盘，齿部设置于刹车盘盘体内圈)的刨面图。
图3是本发明碳/碳复合材料刹车盘(静盘，齿部设置于刹车盘盘体内圈)的局部放大图。
图4是本发明碳/碳复合材料刹车盘(动盘，齿部设置于刹车盘盘体外圈)的轴测视图。
图5是本发明碳/碳复合材料刹车盘(动盘，齿部设置于刹车盘盘体外圈)的刨面图。
图6本发明碳/碳复合材料刹车盘(动盘，齿部设置于刹车盘盘体外圈)的局部放大图。
图7本发明实施例1碳/碳复合材料刹车盘微观结构图(金相显微镜)。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤一：碳纤维预制体的制备
采用一层碳纤维无纬布与一层碳纤维网胎层间隔叠层；然后连续针刺，针刺密度为：行与行间距为3mm，且相邻近无维布为0°/90°铺层；碳纤维预制体层间密度为15层/cm，预制体中无纬布与网胎层重量比为70:30。
将碳含量为99.5％，面向热导率为500W/m.K，厚度向热导率15W/m.K，厚度为0.8mm的一层石墨纸圆环(内径为：260mm，外径为415mm)平铺于碳纤维无维布与碳纤维网胎层之间，在距离石墨纸上、下表面3mm的厚度方向区域的针刺密度设置为：行与行间距为2mm；
该预制体设计为刹车副的动盘，结合动盘过程机加工及最终机加工外径去除量，确保动盘刹车盘成品除齿部外的区域皆含石墨纸(见附图说明中的示意图)，因此最终制备得到的预制体内径为260mm，外径为450mm，厚度为30mm，密度为0.50g/cm3。
步骤二：碳/碳复合材料刹车盘的制备
将步骤一得到的含有石墨纸的预制体50件首先进行高温热处理，热处理升温速率为100℃/h，热处理温度为1750℃，热处理时间为3h，热处理升温及保温过程炉内压力控制为小于2500Pa。
高温热处理后得到的预制体置于化学气相沉积炉内进行化学气相沉积，化学气相沉积采用的碳源气体为天然气，其CH4含量为93.8wt％，H2O含量为25PPM。
第一阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为6mm，沉积温度为1060℃，气体流量为每千克预制体通入0.6SL/Min，压力为12.5Kpa左右，沉积时间为250h；
第二阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为4mm，沉积温度为1150℃，气体流量为每千克预制体通入0.4SL/Min，压力为8Kpa左右，沉积时间为250h；
第三阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为2mm，沉积温度为1250℃，气体流量为每千克预制体通入0.25SL/Min，压力为4Kpa左右，沉积时间为150h；
阶段与阶段之间还包括对碳纤维多孔体表面机加工以提高产品表面开孔率，有利于后续化学沉积阶段的增密效率。
化学气相沉积增密后的碳/碳复合材料置入高温炉进行最终高温热处理：升温速率150℃/h，热处理温度为1400℃度，热处理保温时间为2h，整个热处理过程控制炉内压力小于1500Pa。
最后根据设计图纸对碳/碳复合材料进行外形机加工即得到碳/碳复合材料动盘刹车盘，匹配本发明制备的碳/碳复合材料静盘刹车盘、端盘刹车盘即得到碳/碳复合材料刹车副，进行性能测试，摩擦磨损实验测试结果如表1所示。
图7为实施例1所得碳/碳复合材料刹车盘的微观结构图，从图中可以看到基体碳全为粗糙层结构。
实施例2
步骤一：碳纤维预制体的制备
采用一层碳纤维无纬布与一层碳纤维网胎层间隔叠层；然后连续针刺，针刺密度为：行与行间距为4mm，且相邻近无维布为0°/90°铺层；碳纤维预制体层间密度为18层/cm，预制体中无纬布与网胎层重量比为62:38。
将碳含量为99.6％，面向热导率为550W/m.K，厚度向热导率20W/m.K，厚度为1.0mm的一层石墨纸圆环(内径为：230mm，外径为415mm)平铺于碳纤维无维布与碳纤维网胎层之间，在距离石墨纸上、下表面4mm的厚度方向区域的针刺密度设置为：行与行间距为3mm；
该预制体设计为刹车副的静盘或端盘，结合静盘或端盘过程机加工及最终机加工内径去除量，确保静盘或端盘刹车盘成品除齿部外的区域皆含石墨纸(见附图说明中的示意图)，因此最终制备得到的静盘预制体内径为230mm，外径为415mm，厚度为31mm；端盘预制体，密度为0.45g/cm3。
步骤二：碳/碳复合材料刹车盘的制备
将步骤一得到的含有石墨纸的静盘及端盘预制体工55件首先进行高温热处理，热处理升温速率为200℃/h，热处理温度为2000℃，热处理时间为2h，热处理升温及保温过程炉内压力控制为小于3000Pa。
高温热处理后得到的预制体置于化学气相沉积炉内进行化学气相沉积，化学气相沉积采用的碳源气体为天然气，其CH4含量为94.0wt％，H2O含量为25PPM。
第一阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为7mm，沉积温度为1100℃，气体流量为每千克预制体通入0.7SL/Min，压力为接近15Kpa但不超过该压力值，沉积时间为200h；
第二阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为4.9mm，沉积温度为1200℃，气体流量为每千克预制体通入0.49SL/Min，压力为接近10Kpa但不超过该压力值，沉积时间为200h；
第三阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为2.9mm，沉积温度为1300℃，气体流量为每千克预制体通入0.29SL/Min，压力为接近6Kpa但不超过该压力值，沉积时间为180h；
阶段与阶段之间还包括对碳纤维多孔体表面机加工以提高产品表面开孔率，有利于后续化学沉积阶段的增密效率。
化学气相沉积增密后的碳/碳复合材料置入高温炉进行最终高温热处理：升温速率200℃/h，热处理温度为1500℃度，热处理保温时间为1h，整个热处理过程控制炉内压力小于2000Pa。
最后根据设计图纸对碳/碳复合材料进行外形机加工即得到碳/碳复合材料静盘、端盘刹车盘，匹配本发明制备的碳/碳复合材料动盘刹车盘即得到碳/碳复合材料刹车副，进行性能测试，摩擦磨损实验测试结果如表1所示。
实施例3
步骤一：碳纤维预制体的制备
采用一层碳纤维无纬布与一层碳纤维网胎层间隔叠层；然后连续针刺，针刺密度为：行与行间距为2mm，且相邻近无维布为0°/90°铺层；碳纤维预制体层间密度为10层/cm，预制体中无纬布与网胎层重量比为80:20。
将碳含量为99.2％，面向热导率为410W/m.K，厚度向热导率11W/m.K，厚度为0.6mm的一层石墨纸圆环(内径为：260mm，外径为415mm)平铺于碳纤维无维布与碳纤维网胎层之间，在距离石墨纸上、下表面2mm的厚度方向区域的针刺密度设置为：行与行间距为1mm；
该预制体设计为刹车副的动盘，结合动盘过程机加工及最终机加工外径去除量，确保动盘刹车盘成品除齿部外的区域皆含石墨纸(见附图说明中的示意图)，因此最终制备得到的预制体内径为260mm，外径为450mm，厚度为30mm，密度为0.55g/cm3。
步骤二：碳/碳复合材料刹车盘的制备
将步骤一得到的含有石墨纸的预制体50件首先进行高温热处理，热处理升温速率为150℃/h，热处理温度为1500℃，热处理时间为4h，热处理升温及保温过程炉内压力控制为小于2000Pa。
高温热处理后得到的预制体置于化学气相沉积炉内进行化学气相沉积，化学气相沉积采用的碳源气体为天然气，其CH4含量为94.0wt％，H2O含量为60PPM。
第一阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为5mm，沉积温度为1000℃，气体流量为每千克预制体通入0.5SL/Min，压力为10Kpa左右，沉积时间为280h；
第二阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为3mm，沉积温度为1100℃，气体流量为每千克预制体通入0.3SL/Min，压力为6Kpa左右，沉积时间为250h；
第三阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为1mm，沉积温度为1200℃，气体流量为每千克预制体通入0.2SL/Min，压力为2Kpa左右，沉积时间为100h；
阶段与阶段之间还包括对碳纤维多孔体表面机加工以提高产品表面开孔率，有利于后续化学沉积阶段的增密效率。
化学气相沉积增密后的碳/碳复合材料置入高温炉进行最终高温热处理：升温速率100℃/h，热处理温度为1300℃度，热处理保温时间为3h，整个热处理过程控制炉内压力小于1800Pa。
最后根据设计图纸对碳/碳复合材料进行外形机加工即得到碳/碳复合材料动盘刹车盘，匹配本发明制备的碳/碳复合材料静盘刹车盘、端盘刹车盘即得到碳/碳复合材料刹车副，进行性能测试，摩擦磨损实验测试结果如表1所示。
实施例4
步骤一：碳纤维预制体的制备
采用一层碳纤维无纬布与一层碳纤维网胎层间隔叠层；然后连续针刺，针刺密度为：行与行间距为3mm，且相邻近无维布为0°/90°铺层；碳纤维预制体层间密度为16层/cm，预制体中无纬布与网胎层重量比为75:25。
将碳含量为99.6％，面向热导率为460W/m.K，厚度向热导率16W/m.K，厚度为0.9mm的一层石墨纸圆环(内径为：230mm，外径为415mm)平铺于碳纤维无维布与碳纤维网胎层之间，在距离石墨纸上、下表面3mm的厚度方向区域的针刺密度设置为：行与行间距为2mm；
该预制体设计为刹车副的静盘或端盘，结合静盘或端盘过程机加工及最终机加工内径去除量，确保静盘或端盘刹车盘成品除齿部外的区域皆含石墨纸(见附图说明中的示意图)，因此最终制备得到的静盘预制体内径为230mm，外径为415mm，厚度为31mm；端盘预制体，密度为0.52g/cm3。
步骤二：碳/碳复合材料刹车盘的制备
将步骤一得到的含有石墨纸的静盘及端盘预制体工55件首先进行高温热处理，热处理升温速率为180℃/h，热处理温度为1800℃，热处理时间为3h，热处理升温及保温过程炉内压力控制为小于2600Pa。
高温热处理后得到的预制体置于化学气相沉积炉内进行化学气相沉积，化学气相沉积采用的碳源气体为天然气，其CH4含量为93.5wt％，H2O含量为80PPM。
第一阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为7mm，沉积温度为1080℃，气体流量为每千克预制体通入0.65SL/Min，压力为接近12Kpa但不超过该压力值，沉积时间为260h；
第二阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为3mm，沉积温度为1130℃，气体流量为每千克预制体通入0.35SL/Min，压力为接近7Kpa但不超过该压力值，沉积时间为260h；
第三阶段的化学气相沉积使用的垫片厚度为1mm，沉积温度为1260℃，气体流量为每千克预制体通入0.25SL/Min，压力为接近3Kpa但不超过该压力值，沉积时间为120h；
阶段与阶段之间还包括对碳纤维多孔体表面机加工以提高产品表面开孔率，有利于后续化学沉积阶段的增密效率。
化学气相沉积增密后的碳/碳复合材料置入高温炉进行最终高温热处理：升温速率160℃/h，热处理温度为1450℃度，热处理保温时间为2.5h，整个热处理过程控制炉内压力小于1600Pa。
最后根据设计图纸对碳/碳复合材料进行外形机加工即得到碳/碳复合材料静盘、端盘刹车盘，匹配本发明制备的碳/碳复合材料动盘刹车盘即得到碳/碳复合材料刹车副，进行性能测试，摩擦磨损实验测试结果如表1所示。
实施例5
其他条件均与实施例1相同，不同的是：三个阶段的化学气相沉积阶段温度皆为1150℃，进行性能测试，摩擦磨损实验测试结果如表1所示。
实施例6
其他条件均与实施例1相同，不同的是：三个阶段的化学气相沉积所使用的垫片厚度皆为4mm，进行性能测试，摩擦磨损实验测试结果如表1所示。
对比例1
其他条件均与实施例1相同，不同的是：碳/碳复合材料刹车盘预制体未置入石墨纸，且整个预制体厚度方向的针刺密度即行与行之间的间距为3mm，进行性能测试，摩擦磨损实验测试结果如表1所示。
对比例2
其他条件均与实施例1相同，不同的是：石墨纸的面向热导率为350W/m.K，进行性能测试，摩擦磨损实验测试结果如表1所示。
对比例3
其他条件均与实施例1相同，不同的是：石墨纸区域针刺密度与其他区域的针刺密度一致，皆为3mm，进行性能测试，摩擦磨损实验测试结果如表1所示。
从对比例1～3可以看到，由于与石墨纸相关设置不合理，所得复合材料热导变差，摩擦磨损性能变差。
对比例4
其他条件均与实施例1相同，不同的是：最终热处理温度为1700℃，进行性能测试，摩擦磨损实验测试结果如表1所示。
对比例5
其他条件均与实施例1相同，不同的是：最终热处理温度为1320℃，该温度与化学气相沉积最高温度(1250℃)差值为70℃(＜100℃)，进行性能测试，摩擦磨损实验测试结果如表1所示。
从对比例4～5可以看到，由于热处理可以调节碳纤维与基体碳的匹配度，由于热处理温度不合理，使得两种碳性能匹配不当，虽然热导率好，但是磨损特别大。
以上实施例及对比例所制备的碳/碳复合材料刹车盘本身、所组合得到的碳/碳复合材料刹车副在相同条件下测试的性能数据如下表1：
表1碳/碳复合材料刹车盘&刹车副的性能数据表
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳/碳复合材料刹车盘，其特征在于：所述碳/碳复合材料刹车盘包括圆环状的刹车盘盘体以及周向分布于刹车盘盘体内圈或外圈的多个齿部，所述刹车盘盘体的中心位置设置有圆环状的石墨纸。
2.根据权利要求要1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘，其特征在于：所述石墨纸的厚度为0.6-1mm；
所述的石墨纸热面向热导率≥400W/m.K；厚度向热导率＜22W/m.K，
所述石墨纸的碳含量≥99.0％。
3.根据权利要求要1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘，其特征在于：
所述碳/碳复合材料刹车盘中的碳基体为全粗糙层结构，
所述碳/碳复合材料刹车盘的密度≥1.78g/cm3。
4.权利要求1-3任意一项所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：将碳纤维无纬布与碳纤维网胎交替铺层，且在中心位置铺设一层石墨纸，然后逐层针刺即得碳纤维预制体，将碳纤维预制体进行热处理，然后再进行化学气相沉积，获得碳/碳复合材料坯体，再经热处理、机加工即得碳/碳复合材料刹车盘。
5.根据权利要求4所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：将碳纤维无纬布与碳纤维网胎交替铺层，控制层间密度为10～20层/cm，碳纤维无纬布与碳纤维网胎的重量比为60～80：40～20，相邻近碳纤维无纬布的铺层角度为0°/90°；
针刺时，以石墨纸表面为基准，距离石墨纸上下表面2～4mm的厚度方向区域的针刺行间距为1～3mm，其他区域的行间距为2～4，且距离石墨纸上下表面2～4mm的厚度方向区域的针刺行距比其他区域的针刺行间距小0.5mm以上。
6.根据权利要求4所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述碳纤维预制体的体积密度为0.4～0.6g/cm3。
7.根据权利要求4所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述碳纤维预制体热处理的温度为1500～2000℃，热处理的时间为2～4h，升温速率≤200℃/h，炉内压力＜3000Pa。
8.根据权利要求4所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积时，将碳纤维预制体或碳/碳多孔体堆叠放置，任意相邻碳纤维预制体或碳/碳多孔体之间设置有厚度为1～7mm的垫片，化学气相沉积时，气体从碳纤维预制体或碳/碳多孔体的内径通入，流经碳纤维预制体或碳/碳多孔体的表面后，从外径流出至尾气管道；
所述化学气相沉积炉时以天然气为碳源气体，每千克碳纤维预制体通入天然气的流量为0.2～0.7SL/Min，化学气相沉积的温度为1000～1300℃，压力为2～15Kpa。
9.根据权利要求8所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积分为三个阶段，第一阶段化学气相沉积时，所用的垫片厚度为5.0～7.0mm，每千克碳纤维预制体通入天然气的流量为0.50～0.70SL/Min，化学气相沉积的温度为1000～1100℃，压力为10～15Kpa，时间为200～300h；第二阶段化学气相沉积时，所用的垫片厚度为3.0～4.9mm，每千克碳纤维预制体通入天然气的流量为0.30～0.49SL/Min，化学气相沉积的温度为1100～1200℃，压力为6.0～10Kpa，时间为200～300h，第三阶段化学气相沉积时，所用的垫片厚度为1.0～2.9mm，每千克碳纤维预制体通入天然气的流量为0.20～0.29SL/Min，化学气相沉积的温度为1200～1300℃，压力为2.0～6.0Kpa，时间为100～200h。
10.根据权利要求4所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述碳/碳复合材料坯体热处理的温度为1300～1500℃，且比化学气相沉积时的最高温度高≥100℃，热处理的时间为1～3h，升温速率≤200℃/h，炉内压力＜2000Pa。
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