CN117247469A - 泥炭藓纳米纤维素的制备方法、应用、一种复合膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了泥炭藓纳米纤维素的制备方法、应用、一种复合膜，以泥炭藓中的纤维素为耙材，首先对其进行化学提取，再通过硫酸水解法将其转化为纳米纤维素材料，最后将制备的纳米纤维素用作补强剂，应用于可降解的海藻酸钠复合膜材料的制备。
Description
【技术领域】
本发明属于制备纳米纤维素的技术领域，具体涉及泥炭藓纳米纤维素的制备方法、应用、一种复合膜。
【背景技术】
泥炭藓主要用做名贵花卉的培养基质、园林景观材料等，但关于其化学内含物的应用还相对较少。传统的纳米纤维素制备中，多以木本或草本植物为原料。本发明从苔藓植物泥炭藓中提取纤维素，并通过硫酸水解法将其转化为纳米纤维素，最后将获得的纳米纤维素用于制备可降解的海藻酸钠复合膜材料。
【发明内容】
针对上述问题，本发明提供了一种泥炭藓纳米纤维素的制备方法、应用、一种复合膜，以泥炭藓中的纤维素为耙材，首先对其进行化学提取，再通过硫酸水解法将其转化为纳米纤维素材料，最后将制备的纳米纤维素用作补强剂，应用于可降解的海藻酸钠复合膜材料的制备。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种泥炭藓纳米纤维素的方法，包括如下步骤：
(1)将泥炭藓加至NaOH溶液中，在Parr反应釜中反应，反应结束后，将悬浮液离心，去上清液，继续离心洗涤沉淀I；
(2)将洗涤沉淀I加入盐酸溶液调节悬浮液的pH值至中性，离心，去上清液，将沉淀干燥得到沉淀II；
(3)将沉淀II加入去离子水后，重复3次加入冰醋酸及亚氯酸钠，每次均在75℃恒温水浴，冷却后离心清洗得到沉淀III，对沉淀III冷冻干燥得泥炭藓纤维素；
(4)称取冷冻干燥后的泥炭藓纤维素，加入60wt％的H2SO4溶液，恒温水浴后加入10倍体积的去离子之水，反应结束，后将悬浮液离心，去上清液得到沉淀IV，然后用去离子水离心纯化至上清的pH值为5，将沉淀物收集至透析袋中用去离子水进行透析，透析过程中多次换入新的去离子水，直至透析液的pH值不再变化；将透析袋内悬浮液用超声处理，后对悬浮液冷冻干燥即得到泥炭藓纳米纤维素。
进一步说明，所述泥炭藓与NaOH溶液的料液比为1：15。
进一步说明，在步骤1)中，所述在Parr反应釜中反应的条件为140℃下搅拌处理3h；所述搅拌的速度为220rpm。
进一步说明，在步骤1)中，所述离心的条件为8000rpm离心10分钟。
进一步说明，在步骤3)中，所述沉淀II、冰醋酸、亚氯酸钠与离子水的质量比为2：0.5：0.6：60；所述恒温水浴的时间是1h。
进一步说明，在步骤4)中，所述泥炭藓纤维素与H2SO4溶液的物料比为1：15。
进一步说明，在步骤4)中，所述恒温水浴的温度为45℃，恒温水浴的时间为60min。
进一步说明，在步骤4)中，所述悬浮液离心的转数为8000rpm；所述悬浮液离心的时间为10分钟。
进一步说明，在步骤4)中，所述超声处理的条件是总处理20min，泥炭藓制备纳米纤维素浓度4wt％，超声功率650W，作业时间6s、间歇时间3s。
本发明还提供一种泥炭藓纳米纤维素的制备方法得到的纳米纤维素制备成可降解的海藻酸钠复合膜材料的应用。
和现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明以泥炭藓中的纤维素为耙材，首先对其进行化学提取，再通过硫酸水解法将其转化为纳米纤维素材料，最后将制备的纳米纤维素用作补强剂，应用于可降解的海藻酸钠复合膜材料的制备。
【附图说明】
图1为泥炭藓原料形态图；
图2为本申请制备得到的泥炭藓纤维素形态图；
图3为本申请制备得到的泥炭藓纳米纤维素形态图；
图4为本发明泥炭藓纳米纤维素的粒径分布曲线图；
图5为本发明泥炭藓纳米纤维素的TEM图。
【具体实施方式】
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1：
一种泥炭藓纳米纤维素的方法，包括如下步骤：
(1)将泥炭藓按照料液比为1：15加至NaOH溶液中，在Parr反应釜中140℃下220rpm搅拌处理3h；反应结束后，将悬浮液8000rpm离心10分钟，去上清液，继续离心洗涤沉淀I；
(2)将洗涤沉淀I加入盐酸溶液调节悬浮液的pH值至中性，离心，去上清液，将沉淀干燥得到沉淀II；
(3)按照比例将2g沉淀II加入60mL去离子水后，重复3次加入0.5mL冰醋酸及0.6g亚氯酸钠，每次均在75℃水浴1h，冷却后离心清洗得到沉淀III，对沉淀III冷冻干燥得泥炭藓纤维素；
(4)称取冷冻干燥后的泥炭藓纤维素，按照物料比为1：15加入60wt％的H2SO4溶液，45℃恒温水浴60min后加入10倍体积的去离子之水，反应结束，后将悬浮液8000rpm离心10分钟，去上清液得到沉淀IV，然后用去离子水离心纯化至上清的pH值为5，将沉淀物收集至透析袋中用去离子水进行透析，透析过程中多次换入新的去离子水，直至透析液的pH值不再变化；将透析袋内悬浮液用超声处理20min，(泥炭藓制备纳米纤维素浓度4wt％，超声功率650W，作业时间6s、间歇时间3s)，后对悬浮液冷冻干燥即得到泥炭藓纳米纤维素。
实验例：
1.1材料
鲜活泥炭藓购买自浙江兰亭青城科技有限公司，将其彻底清洗干净后置于烘箱中50℃下烘干，粉碎后过300目筛得泥炭藓原料(图1)，备用。透析袋(8000-14000Da，美国Viskase公司)，海藻酸钠(平均分子量250K，天津永大试剂有限公司)，其余实验中用到的化学试剂均为分析纯。
1.2泥炭藓纤维素的制备
在Parr反应釜中，以料液比1：15加入泥炭藓原料及10％(w/v)的NaOH溶液，140℃下搅拌处理3h，搅拌速度为220rpm。反应结束后，将悬浮液以8000rpm离心10分钟，移去上清液，继续用去离子水离心洗涤沉淀3次后，用盐酸溶液调节悬浮液的pH值至中性，离心，移去上清液，将沉淀干燥，称取2g沉淀，加入60mL去离子水后，重复3次加入0.5mL冰醋酸及0.6g亚氯酸钠，每次均在75℃水浴1h，冷却后离心清洗，对产物冷冻干燥得泥炭藓纤维素(图2)。
1.3泥炭藓纳米纤维素的制备
称取冷冻干燥后的泥炭藓纤维素，按料液比1：15加入60wt％的H2SO4溶液，转移至45℃水浴，60min后加入10倍体积的去离子水终止反应。将悬浮液以8000rpm离心10分钟，移去上清液，沉淀用去离子水离心纯化至上清的pH值为5左右，将沉淀物收集至透析袋中用去离子水进行透析，透析过程中多次换入新的去离子水，直至透析液的pH值不再变化。将透析袋内悬浮液用超声处理20min(浓度4wt％、功率650W、作业时间6s、间歇时间3s)，对悬浮液冷冻干燥即得到泥炭藓纳米纤维素(图3)。
通过动态光散射(DLS)测定的泥炭藓纳米纤维素样品粒径分布结果(图4)显示，制得的泥炭藓纳米纤维素样品粒径均一，具有较好的单分散性，平均粒径为419.0nm。Zeta电位测定结果显示，制得的泥炭藓纳米纤维素的Zeta电位为-62.4mV，静置48h后未观察到明显的沉降现象。
图5为泥炭藓纳米纤维素的TEM图，制备得到的泥炭藓纳米纤维素直径约为21.5nm，呈细长状，属于纳米材料尺寸范畴。
1.4海藻酸钠复合膜的制备及力学性能测试
采用溶液浇铸法制备海藻酸钠复合膜。将一定量的泥炭藓纳米纤维素分散于200mL去离子水中，加入0.232g甘油作为增塑剂，水浴加热到60℃，加入3.872g海藻酸钠，整个过程持续搅拌，得到状态均一的混合液，经20min超声脱气后，将该混合液倾倒在洁净的玻璃板模具(22cm×22cm)上，转移至烘箱，于90℃干燥105min。最后，将复合膜剥离并在25℃、湿度50％条件下平衡48h，进行后续测试。泥炭藓纳米纤维素的用量分别取0.2％，0.5％，1％(相对于海藻酸钠)。
海藻酸钠复合膜的抗张指数按GB/T 12914-2008，耐破指数按GB/T 454-2002进行测试。
表1不同用量泥炭藓纳米纤维素的海藻酸钠复合膜力学性能对比表
| 泥炭藓纳米纤维素用量(％) | 0 | 0.2 | 0.5 | 1.0 |
| 抗张指数(Nm/g) | 33.38 | 40.14 | 40.33 | 40.54 |
| 耐破指数(kPa·m2/g) | 242.64 | 270.53 | 274.26 | 280.63 |
制备添加不同用量泥炭藓纳米纤维素的海藻酸钠复合膜，测试复合膜的力学性能，结果表1所示。在海藻酸钠复合膜中添加1％的泥炭藓纳米纤维素用作补强剂，复合膜的抗张指数(Nm/g)和耐破指数(kPa·m2/g)分别提高了21.2％和15.7％。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变化，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种泥炭藓纳米纤维素的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将泥炭藓加至NaOH溶液中，在Parr反应釜中反应，反应结束后，将悬浮液离心，去上清液，继续离心洗涤沉淀I；
(2)将洗涤沉淀I加入盐酸溶液调节悬浮液的pH值至中性，离心，去上清液，将沉淀干燥得到沉淀II；
(3)将沉淀II加入去离子水后，重复3次加入冰醋酸及亚氯酸钠，每次均在75℃恒温水浴，冷却后离心清洗得到沉淀III，对沉淀III冷冻干燥得泥炭藓纤维素；
(4)称取冷冻干燥后的泥炭藓纤维素，加入60wt％的H2SO4溶液，恒温水浴后加入10倍体积的去离子之水，反应结束，后将悬浮液离心，去上清液得到沉淀IV，然后用去离子水离心纯化至上清的pH值为5，将沉淀物收集至透析袋中用去离子水进行透析，透析过程中多次换入新的去离子水，直至透析液的pH值不再变化；将透析袋内悬浮液用超声处理，后对悬浮液冷冻干燥即得到泥炭藓纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种泥炭藓纳米纤维素的方法，其特征在于：在步骤1)中，所述泥炭藓与NaOH溶液的料液比为1：15。
3.根据权利要求1所述的一种泥炭藓纳米纤维素的方法，其特征在于：在步骤1)中，所述在Parr反应釜中反应的条件为140℃下搅拌处理3h；所述搅拌的速度为220rpm。
4.根据权利要求1所述的一种泥炭藓纳米纤维素的方法，其特征在于：在步骤1)中，所述离心的条件为8000rpm离心10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种泥炭藓纳米纤维素的方法，其特征在于：在步骤3)中，所述沉淀II、冰醋酸、亚氯酸钠与去离子水的质量比为2：0.5：0.6：60；所述恒温水浴的时间是1h。
6.根据权利要求1所述的一种泥炭藓纳米纤维素的方法，其特征在于：在步骤4)中，所述泥炭藓纤维素与H2SO4溶液的物料比为1：15。
7.根据权利要求1所述的一种泥炭藓纳米纤维素的方法，其特征在于：在步骤4)中，所述恒温水浴的温度为45℃，恒温水浴的时间为60min。
8.根据权利要求1所述的一种泥炭藓纳米纤维素的方法，其特征在于：在步骤4)中，所述悬浮液离心的转数为8000rpm；所述悬浮液离心的时间为10分钟。
9.根据权利要求1所述的一种泥炭藓纳米纤维素的方法，其特征在于：在步骤4)中，所述超声处理的条件是总处理20min，泥炭藓制备纳米纤维素浓度4wt％，超声功率650W，作业时间6s、间歇时间3s。
10.一种如权利要求1-9任意一项所述泥炭藓纳米纤维素的制备方法制备得到的纳米纤维素在可降解的海藻酸钠复合膜材料上的应用。
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