CN114479203A - 一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法 - Google Patents

一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114479203A
CN114479203A CN202210170170.9A CN202210170170A CN114479203A CN 114479203 A CN114479203 A CN 114479203A CN 202210170170 A CN202210170170 A CN 202210170170A CN 114479203 A CN114479203 A CN 114479203A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carrageenan
sodium alginate
composite film
response surface
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210170170.9A
Other languages
English (en)
Inventor
满佳
张永琪
李建勇
李剑峰
齐英豪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University
Original Assignee
Shandong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University filed Critical Shandong University
Priority to CN202210170170.9A priority Critical patent/CN114479203A/zh
Publication of CN114479203A publication Critical patent/CN114479203A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2305/00—Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2301/00 or C08J2303/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2305/00—Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2301/00 or C08J2303/00
    • C08J2305/04—Alginic acid; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2401/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2401/02—Cellulose; Modified cellulose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2405/00—Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2401/00 or C08J2403/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/05—Alcohols; Metal alcoholates
    • C08K5/053—Polyhydroxylic alcohols

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，包括如下步骤：海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜是以海藻酸钠和卡拉胶为复合基体，以纳米纤维素为增强体，以甘油为塑化剂进行制备；将海藻酸钠与卡拉胶的比例、甘油含量和纳米纤维素占基体比例进行单因素试验，并对合成的复合薄膜的各性能进行测试；根据单因素实验结果，采用响应曲面法进行试验设计，以海藻酸钠与卡拉胶比例、甘油含量和纳米纤维素占基体比例为自变量，以复合薄膜的各性能为响应值，建立多元二次回归方程；根据多元二次回归方程进行绘图，分析自变量和因变量之间的关系，得到回归方程的响应曲面图，确定复合薄膜制备的最佳配比。

Description

一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的 方法
技术领域
本发明属于生物高分子材料技术领域，具体涉及一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。
纯海藻酸钠薄膜和纯卡拉胶薄膜的力学性能较差，可以通过共混的方式提高薄膜的力学性能。此外，添加纳米纤维素颗粒可以进一步提高薄膜的力学性能。传统方法制备出的薄膜在干燥后柔韧性很差，加入甘油作塑化剂可以大大提高薄膜材料的柔韧性。因此，海藻酸钠含量、卡拉胶含量、纳米纤维素含量、甘油的含量以及各种物质之间的比例都会对薄膜的力学性能、溶解度和水汽透过率等性能产生较大的影响。由于复合薄膜材料不同的用途对其性能有不同的要求，且薄膜的性能会受多因素变量的影响，然而采用单因素变量法等常规方法难以在有限的试验中优化得到较佳的原料搭配。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法。利用响应曲面法制备海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜以满足其在用作食品包装材料和医用敷料时的性能需求。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，包括如下步骤：
海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜是以海藻酸钠和卡拉胶为复合基体，以纳米纤维素为增强体，以甘油为塑化剂进行制备；
将海藻酸钠与卡拉胶的比例、甘油含量和纳米纤维素占基体比例进行单因素试验，并对合成的复合薄膜的各性能进行测试；
根据单因素实验结果，采用响应曲面法进行试验设计，以海藻酸钠与卡拉胶比例、甘油含量和纳米纤维素占基体比例为自变量，以复合薄膜的各性能为响应值，建立多元二次回归方程；
根据多元二次回归方程进行绘图，分析自变量和因变量之间的关系，得到回归方程的响应曲面图，确定复合薄膜制备的最佳配比。
上述本发明的以上一种或多种实施例取得的有益效果如下：
利用响应曲面法优化薄膜配伍，该种优化方法实验数据丰富，能够更好地拟合薄膜性能随组分变化的趋势，根据复合薄膜在不同应用场景下的性能需求，可以快速制备出符合应用需求的复合薄膜。
以海藻酸钠和卡拉胶为复合基体，纳米纤维素为增强体，甘油为塑化剂的薄膜制备方法，能够高效地制备出力学性能和物理性能良好、绿色无毒且生物可降解的薄膜材料，可以在一定程度上缓解塑料制品过度使用造成的白色污染问题。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明海藻酸钠与卡拉胶比例、纳米纤维素占基体百分比和甘油含量对薄膜抗拉强度影响的响应面三维图，其中，(a)图为纳米纤维素占基体百分比和甘油含量两因素对薄膜抗拉强度影响的响应面三维图；(b)图为海藻酸钠与卡拉胶比例和纳米纤维素占基体百分比两因素对薄膜抗拉强度影响的响应面三维图；(c)图为海藻酸钠与卡拉胶比例和甘油含量两因素对薄膜抗拉强度影响的响应面三维图。
图2为本发明海藻酸钠与卡拉胶比例、纳米纤维素占基体百分比和甘油含量对薄膜断裂伸长率影响的响应面三维图，其中，(a)图为纳米纤维素占基体百分比和甘油含量两因素对薄膜断裂伸长率影响的响应面三维图；(b)图为海藻酸钠与卡拉胶比例和纳米纤维素占基体百分比两因素对薄膜断裂伸长率影响的响应面三维图；(c)图为海藻酸钠与卡拉胶比例和甘油含量两因素对薄膜断裂伸长率影响的响应面三维图。
图3为本发明海藻酸钠与卡拉胶比例、纳米纤维素占基体百分比和甘油含量对薄膜水汽透过率影响的响应面三维图；其中，(a)图为甘油含量和纳米纤维素占基体百分比两因素对薄膜水汽透过率影响的响应面三维图；(b)图为海藻酸钠与卡拉胶比例和甘油含量两因素对薄膜水汽透过率影响的响应面三维图；(c)图为海藻酸钠与卡拉胶比例和纳米纤维素占基体百分比两因素对薄膜水汽透过率影响的响应面三维图。
图4为本发明海藻酸钠与卡拉胶比例、纳米纤维素占基体百分比和甘油含量对薄膜溶解度影响的响应面三维图；其中，(a)图为甘油含量和纳米纤维素占基体百分比两因素对薄膜溶解度影响的响应面三维图；(b)图为海藻酸钠与卡拉胶比例和纳米纤维素占基体百分比两因素对薄膜溶解度影响的响应面三维图；(c)图为海藻酸钠与卡拉胶比例和甘油含量两因素对薄膜溶解度影响的响应面三维图。
图5为本发明海藻酸钠与卡拉胶比例、纳米纤维素占基体百分比和甘油含量对薄膜吸水率影响的响应面三维图，其中，(a)图为甘油含量和纳米纤维素占基体百分比两因素对薄膜吸水率影响的响应面三维图；(b)图为海藻酸钠与卡拉胶比例和纳米纤维素占基体百分比两因素对薄膜吸水率影响的响应面三维图；(c)图为海藻酸钠与卡拉胶比例和甘油含量占基体百分比两因素对薄膜吸水率影响的响应面三维图。
图6为本发明各自变量对薄膜各性能的交互影响规律。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术中所记载的，由于海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜性能的影响因素较多，采用传统的单因素变量法等常规方法难以在有限的试验中优化得到较佳的原料搭配，以满足各种不同的应用。所以提出了一种对海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜制备原料搭配的优化方法。
一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，包括如下步骤：
海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜是以海藻酸钠和卡拉胶为复合基体，以纳米纤维素为增强体，以甘油为塑化剂进行制备；
将海藻酸钠与卡拉胶的比例、甘油含量和纳米纤维素占基体比例进行单因素试验，并对合成的复合薄膜的各性能进行测试；
根据单因素实验结果，采用响应曲面法进行试验设计，以海藻酸钠与卡拉胶比例、甘油含量和纳米纤维素占基体比例为自变量，以复合薄膜的各性能为响应值，建立多元二次回归方程；
根据多元二次回归方程进行绘图，分析自变量和因变量之间的关系，得到回归方程的响应曲面图，确定复合薄膜制备的最佳配比。
海藻酸钠，是一种从海藻中提取出的天然多糖，其分子由β-D-甘露糖醛酸和α-L-古洛糖醛酸按(1→4)键连接而成，无毒无害，生物相容性好，具有药物制剂辅料所需的稳定性、溶解性、粘性和安全性。常用于食品、药物制剂、印纺工业和医药行业等领域，具有特殊的流变性能和良好的成膜性能，也用于制备可降解薄膜。
卡拉胶，是一种从红藻类海草中提取出的亲水性胶体，天然聚多糖，它的化学结构是由半乳糖及脱水半乳糖所组成的多糖类硫酸酯的钙、钾、钠、铵盐，根据硫酸酯结合形态的不同，可分为K型、I型、L型，常用于食品领域，具有良好的成膜性，也用于制备可降解薄膜。
在一些实施例中，纳米纤维素占基体的质量百分数为0％～10％。
在一些实施例中，海藻酸钠和卡拉胶的质量比为3-0:0-3。
在一些实施例中，反应体系中甘油的浓度为0-2％。甘油的浓度即为甘油的含量。
在一些实施例中，复合薄膜的各性能包括力学性能、吸水率、溶解度和水汽透过率。
进一步的，所述力学性能包括抗拉强度和断裂伸长率。
在一些实施例中，单因素试验中，对复合薄膜的各个性能重复测试三次。
在一些实施例中，所述响应值为抗拉强度、断裂伸长率、溶解度、吸水率和水汽透过率。
在一些实施例中，在根据多元二次回归方程进行绘图之前，还包括对得到的多元二次回归方程进行方差分析和显著性分析的步骤，以确定多元二次回归方程是否适当和是否显著。
在一些实施例中，按照响应曲面法得到的原料搭配结果制备复合薄膜，并测试薄膜性能，以验证响应曲面法优化结果的可靠性和合理性。
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)样品制备：
将质量为海藻酸钠/卡拉胶复合基体质量0％～10％的纳米纤维素颗粒(CNC)分散到一定量的去离子水中形成不同浓度的纳米纤维素悬浮液。向悬浮液中加入质量占3％的海藻酸钠和卡拉胶的混合物，其中海藻酸钠和卡拉胶的质量比为(3：0)-(0：3)，并将混合溶液在70～80℃水浴锅中加热并搅拌20～30min，最后加入0～2％的甘油作塑化剂并继续搅拌20min，使溶液混合均匀后得到成膜溶液。
实验因素与水平设置见表1。
将配制的成膜溶液进行抽滤，除去成膜溶液中的气泡，然后取60ml抽滤后的溶液倒入直径为8cm的培养皿中，再将培养皿放入风干箱内在室温下风干48h，再将脱模后得到的生物质复合薄膜放入质量分数为2％的氯化钙溶液中浸泡10min，使薄膜中的海藻酸钠与钙离子交联变成海藻酸钙，最后，将交联后的薄膜晾干后得到样品。
表1实验因素与水平设置
Figure BDA0003517314630000071
(2)薄膜性能测试
①力学性能测试
使用裁刀将薄膜裁成宽度为5mm，长度为50mm的条状试样，使用电子万能试验机对不同组试验样品逐个进行力学性能测试。控制电子万能试验机以一定的拉伸速度对样品进行拉伸直至拉断，试验机外接设备自动记录拉伸力峰值及拉伸位移。通过公式1计算薄膜材料的抗拉强度，通过公式2计算薄膜材料的断裂伸长率。
Figure BDA0003517314630000081
公式1中，σ为材料受到的拉伸应力，单位为Pa；F为材料所受拉力，单位为N；A为试样的横截面积，单位为m2。
如附图6所示，当CNC浓度在一个较低的范围内增加时，由于海藻酸盐、卡拉胶和CNC之间的氢键相互作用，薄膜的抗拉强度增加。然而，CNC浓度的进一步增加会导致薄膜内团聚体和裂纹形成，从而降低了薄膜的抗拉强度。此外，由于甘油的塑化作用，薄膜的抗拉强度随着甘油浓度的增加而逐渐降低。随着海藻酸盐/卡拉胶比例的降低，抗拉强度先增加然后降低。
Figure BDA0003517314630000082
公式2中，E为材料的断裂伸长率；L为试样的伸长量，L0为试样的原始长度。
如附图6所示，随着CNC浓度的增加，薄膜的断裂伸长率也呈先增大后减小的趋势。由于甘油的塑化作用，薄膜的断裂伸长率随甘油浓度的增加而增加。当海藻酸盐/卡拉胶的比值降低时，由于卡拉胶的柔性大于海藻酸钙，因此薄膜的断裂伸长率增加。
②吸水率测试
将薄膜放入烤箱内烘干后，测量其质量为M0，然后将烘干的薄膜放入去离子水中浸泡24h后取出称重，吸水后质量为M1，通过公式3计算后可得薄膜的吸水率A。
如附图6所示，在较低的CNC浓度范围内，薄膜的吸水率几乎没有变化。而当CNC浓度较高时，薄膜的吸水率随着CNC浓度的增加而增加，这是由于薄膜中存在较小的裂纹。此外，随着甘油浓度的增加，由于甘油的吸湿性，薄膜的吸水率略有增加，随着海藻酸盐/卡拉胶比例的降低，薄膜的吸水性逐渐提高，因为卡拉胶的吸水性明显优于海藻酸钙。
Figure BDA0003517314630000091
③溶解度测试
将上步操作从去离子水中取出的薄膜再次放入烤箱内烘干，得到干燥薄膜的质量为M2，通过公式4计算后可得薄膜的溶解率S。
Figure BDA0003517314630000092
如图6所示，薄膜的溶解度随着CNC浓度的增加几乎没有变化，因为CNC是不溶性的。其溶解度也随甘油浓度的增加而保持不变。随着海藻酸盐/卡拉胶比例的降低，薄膜断裂伸长率先降低然后增加。因为当卡拉胶浓度在较低范围时，海藻酸盐和卡拉胶之间的氢键相互作用降低了薄膜的溶解度。此外，卡拉胶的溶解度大于海藻酸钙，因此当卡拉胶浓度较高时，薄膜的溶解度增加。
④水汽透过率测试(WVT)
将复合薄膜剪裁成圆片，贴在装有去离子水的容器口。将小瓶放在温度为23℃，RH＝50％的环境下，24h后测量容器前后的重量差值。水汽透过率WVT由公式5计算。
Figure BDA0003517314630000101
其中ΔM为容器质量变化量，Δt为相应的时间间隔，A为容器口面积。多次测量取平均值，WVT单位为g/(m2·day)。
如附图6所示，随着CNC浓度的增加，薄膜的WVT值先降低，然后增加。因为当CNC浓度在较低范围时，CNC浓度可能增加了薄膜中水蒸气的传输路径。但当CNC浓度过高时，薄膜中出现聚集和裂纹，促进了水蒸气的传输。此外，WVT随着甘油浓度和海藻酸钠/卡拉胶比例的增加而增加。
实验设计与统计分析：
①单因素试验：依次改变海藻酸钠与卡拉胶的比例、甘油含量和纤维素占基体比例进行单因素试验，用上述方法测得复合薄膜的力学性能、溶解度、吸水率和水汽透过率，每次测试重复三次。
②响应曲面法优化设计：根据单因素实验结果，选择薄膜性能影响较显著的海藻酸钠和卡拉胶的比例、甘油含量和纤维素占基体比例3个因素，利用Design Expert 8.0软件进行自定义实验设计，以海藻酸钠与卡拉胶比例X1、纤维素占基体比例X2和甘油含量X3为自变量，以薄膜抗拉强度Y1、断裂伸长率Y2、溶解度Y3、吸水率Y4、水汽透过率Y5为响应值，建立多元二次回归方程，其中为了方便曲面方程的拟合，X1海藻酸钠/卡拉胶＝3：0、2：1、1.5：1.5、1：2、0：3分别近似为1、2、3、4、5。
1/√Y1＝0.24516-0.010982X1-7.73316*10-3X2-0.023926X3+2.65001*10-3X1X2+9.86605*10-4X1X3+2.55305*10-3X2X3+9.19483*10-4X1 2-3.00772*10-3X2 2+3.32689*10-3X3 2；
Y2＝6.32675+0.2573X1-1.87020X2-4.65760X3+0.0246X1X2+0.084933X1X3+1.02880X2X3-0.045417X1 2+0.46080X2 2+1.05133X3 2；
Y3＝39.16686+1.12398X1-11.934X2-29.87829X3+0.63920X1X2-0.19907X1X3-0.06X2X3-0.075505X1 2+4.488X2 2+7.37905X3 2；
√Y4＝6.88224+0.69160X1+1.47465X2-1.84303X3-0.27982X1X2-0.10616X1X3-0.016745X2X3+0.023458X1 2+0.19144X2 2+0.90795X3 2；
lnY5＝6.89176-0.11196X1+0.073096X2-0.23105X3-1.85744*10-4X1X2+8.92348*10-3X1X3-8.28102X2X3+0.013337X1 2+7.89826*10-4X2 2+0.015474X3 2。
实验结果分析与优化：
进一步地，对二次多元回归模型方程进行方差分析和显著性分析，根据对回归方程进行p值检验和F检验，确定二次回归方程是否适当，根据显著性检验，确定是否显著，见表2。
表2方差和显著性分析
参数 抗拉强度 断裂伸长率 溶解度 水汽透过率 吸水率
F值 5.30 24.76 30.70 84.94 20.39
p值 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001 <0.0001
在缺乏拟合检验方面，模型的F值较高且差异显著，说明模型具有显著性和可靠性，可以进行预测和优化。预测模型的“Pron>F”值均小于0.0001，进一步证实了模型的可靠性。
利用Design expert 8.0软件根据二次多元回归模型方程进行绘图分析自变量和因变量的关系，得到回归方程的响应曲面图，见图1-图5，根据具体应用的性能需求确定复合薄膜制备的最佳配比。
当薄膜用作食品包装材料时，要求薄膜的抗拉强度和延伸率尽可能高，水汽透过率、溶解度和吸水率尽可能低，以减少食品中的失水。根据重要等级，最重要的性能是抗拉强度和WVT，其次是伸长率，最后的溶解度和吸水率。因此，设置拉伸强度和水汽透过率的重要程度为+++++，伸长率为++++，溶解度和吸水率为++，得到优化后的薄膜配伍，见表3。
按照上述优化配伍制备复合薄膜，并测试薄膜性能以验证响应曲面法优化结果的可靠性和合理性，见表3。
表3薄膜作为食品包装材料时的配方优化及性能预测和验证
Figure BDA0003517314630000121
当薄膜用作医用敷料时，薄膜的抗拉强度和伸长率要求尽可能高。WVT和吸水率也要求尽可能高，以帮助创面呼吸和吸收创面渗出液，溶解度要求尽可能低。因此，设置吸水率重要性为+++++，WVT和拉伸强度++++，溶解度和伸长率为+，得到优化后的薄膜配伍，见表4。
按照上述优化配伍制备复合薄膜，并测试薄膜性能以验证响应曲面法优化结果的可靠性和合理性，见表4。
表4薄膜作为医用敷料时的配方优化及性能预测和验证
Figure BDA0003517314630000131
表3和表4结果表明，实验值与预测值基本一致，说明预测值是可靠和合理的。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，其特征在于：包括如下步骤：
海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜是以海藻酸钠和卡拉胶为复合基体，以纳米纤维素为增强体，以甘油为塑化剂进行制备；
将海藻酸钠与卡拉胶的比例、甘油含量和纳米纤维素占基体比例进行单因素试验，并对合成的复合薄膜的各性能进行测试；
根据单因素实验结果，采用响应曲面法进行试验设计，以海藻酸钠与卡拉胶比例、甘油含量和纳米纤维素占基体比例为自变量，以复合薄膜的各性能为响应值，建立多元二次回归方程；
根据多元二次回归方程进行绘图，分析自变量和因变量之间的关系，得到回归方程的响应曲面图，确定复合薄膜制备的最佳配比。
2.根据权利要求1所述的利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，其特征在于：纳米纤维素占基体的质量百分数为0％～10％。
3.根据权利要求1所述的利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，其特征在于：海藻酸钠和卡拉胶的质量比为3-0:0-3。
4.根据权利要求1所述的利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，其特征在于：反应体系中甘油的浓度为0-2％。
5.根据权利要求1所述的利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，其特征在于：复合薄膜的各性能包括力学性能、吸水率、溶解度和水汽透过率。
6.根据权利要求1所述的利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，其特征在于：所述力学性能包括抗拉强度和断裂伸长率。
7.根据权利要求1所述的利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，其特征在于：单因素试验中，对复合薄膜的各个性能重复测试三次。
8.根据权利要求1所述的利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，其特征在于：所述响应值为抗拉强度、断裂伸长率、溶解度、吸水率和水汽透过率。
9.根据权利要求1所述的利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，其特征在于：在根据多元二次回归方程进行绘图之前，还包括对得到的多元二次回归方程进行方差分析和显著性分析的步骤，以确定多元二次回归方程是否适当和是否显著。
10.根据权利要求1所述的利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法，其特征在于：按照响应曲面法得到的原料搭配结果制备复合薄膜，并测试薄膜性能，以验证响应曲面法优化结果的可靠性和合理性。
CN202210170170.9A 2022-02-23 2022-02-23 一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法 Pending CN114479203A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210170170.9A CN114479203A (zh) 2022-02-23 2022-02-23 一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210170170.9A CN114479203A (zh) 2022-02-23 2022-02-23 一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114479203A true CN114479203A (zh) 2022-05-13

Family

ID=81484842

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210170170.9A Pending CN114479203A (zh) 2022-02-23 2022-02-23 一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114479203A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4335892A1 (en) * 2022-09-06 2024-03-13 B'Zeos Switzerland SA Seaweed and cellulose based film

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109505033A (zh) * 2018-12-21 2019-03-22 袁宝龙 纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法
CN111247196A (zh) * 2017-10-17 2020-06-05 切卢特克股份公司 包含cnf和阴离子胶凝多糖的生物复合材料

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111247196A (zh) * 2017-10-17 2020-06-05 切卢特克股份公司 包含cnf和阴离子胶凝多糖的生物复合材料
CN109505033A (zh) * 2018-12-21 2019-03-22 袁宝龙 纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHUOLIANG YE等: ""Interactions between calcium alginate and carrageenan enhanced mechanical property of a natural composite film for general packaging application"", 《POLYM. BULL.》 *
刘双双等: ""纳米纤维素增强生物基食品包装材料的研究进展"", 《天津造纸》 *
赵丹著: "《真菌漆酶及其工业应用》", 31 March 2015, 黑龙江大学出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4335892A1 (en) * 2022-09-06 2024-03-13 B'Zeos Switzerland SA Seaweed and cellulose based film
WO2024052315A1 (en) * 2022-09-06 2024-03-14 B'zeos Switzerland Sa Seaweed and cellulose based film

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104013991B (zh) 改性再生纤维素/藻酸盐止血复合材料的制备方法
CN108641100B (zh) 一种高离子电导率纳米纤维素/聚乙烯醇水凝胶膜的制备方法
CN105733031A (zh) 一种多糖基凝胶复合膜及其制备方法和应用
CN107602884A (zh) 一种丝素/壳聚糖复合智能水凝胶及其制备方法
CN1282777C (zh) 一种魔芋高吸水性纤维及其制备方法
CN114479203A (zh) 一种利用响应曲面法优化海藻酸钠/卡拉胶复合薄膜配伍的方法
CN104845382A (zh) 一种蚕丝蛋白/纤维素衍生物共混水凝胶及其制备方法
CN104623719B (zh) 一种壳聚糖水凝胶敷料及其制备方法
CN108003391A (zh) 一种全多糖衍生物基超吸水凝胶及其制备方法和应用
CN107456602A (zh) 一种全生物可降解短纤增强的医用水凝胶体敷料及其制备方法
CN106928375A (zh) 一种壳聚糖水凝胶的制备方法
CN114870065B (zh) 一种基于阳离子化多糖的复合止血材料的制备方法
CN106046400A (zh) 一种二醛纤维素交联壳聚糖膜的制备方法
CN106727280A (zh) 一种纳米生物质基抗癌缓释凝胶及其制备方法
JPH0827627A (ja) デンプン繊維の製造方法
CN112106976B (zh) 一种富含改性纳米纤维素的鱼糜制品添加剂的制备方法
CN109498833A (zh) 一种医用可吸收多聚糖复合材料及其用途
CN112956518A (zh) 一种可快速烟熏生物基纤维素肠衣的制备方法
CN106892983A (zh) 三醋酸纤维素及其制备方法
CN110372812A (zh) 一种具有高po、pri的天然橡胶及其制备方法
CN109675096A (zh) 一种壳聚糖纤维水凝胶敷料的制备方法
CN106800792B (zh) 一种基于玉米皮的可降解抗菌膜及其制备方法
CN114948895A (zh) 一种复合变性淀粉基软胶囊
AU2018379384B2 (en) Methods for producing a viscose dope from microbial cellulose
CN113171760A (zh) 一种高强度的印迹复合膜及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20220513

RJ01 Rejection of invention patent application after publication