CN117229471A - 聚氨酯弹性体的改性方法及其3d打印温度参数优化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氨酯弹性体的改性方法及其3D打印温度参数优化方法，属于增材制造技术领域，解决了现有聚氨酯弹性体材料的耐热性效果差，应用于3D打印中的效率低等问题。本发明以NDI和BDO为硬段、以PTMG为软段，分析影响聚氨酯弹性体的关键因素即平均硬段长度和软段分子量，通过化学改性技术对聚氨酯弹性体进行改性处理，得到了改性聚氨酯弹性体材料，显著提高了传统的聚氨酯弹性体材料的耐热性能；同时，本发明还通过对改性聚氨酯弹性体材料的熔融指数以及拉伸强度的测量及分析，从而确定改性聚氨酯弹性体材料应用于3D打印时的最优温度，有利于提高3D打印时的效率以及提高成型制品的机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，尤其涉及一种聚氨酯弹性体的改性方法及其3D打印温度参数优化方法。
背景技术
聚氨酯弹性体的综合性能出众，主要表现在弹性体兼备了从橡胶到塑料的许多宝贵特性，是任何其他橡胶和塑料都无法比拟的，而且聚氨酯弹性体可根据加工成型的要求进行加工，几乎能用高分子材料的任何一种常规工艺加工，如混炼模压、液体浇注、熔融注射、挤出、压延、吹塑、胶液涂覆、纺丝和机械加工等。聚氨酯弹性体的用途十分广泛，产品遍及多种领域。
聚氨酯弹性体（Thermoplastic Urethane，聚氨酯弹性体），是介于橡胶和塑料之间的一种成熟的环保材料，其制品目前广泛应用于鞋业制造、医疗卫生、电子电器、工业及体育等方面，其具备柔韧性强、机械强度高、硬度范围广等优点，但是3D打印是一个热量逐层累计叠加的过程，由于现有聚氨酯弹性体的耐热性不足，因此长期使用温度不能高于80°Ｃ，导致3D打印时效率较低，这在一定程度上限制了聚氨酯弹性体在3D打印中的应用，因此若需在高温条件下长期使用，则必须在结构设计或配方上采取相应改性措施。针对上述问题，本发明提供一种聚氨酯弹性体改性的方法及改性后的聚氨酯弹性体应用于3D打印时的温度参数优化方法。
发明内容
本发明针对聚氨酯弹性体材料的耐热性效果差，应用于3D打印中的效率低等问题，提供一种聚氨酯弹性体的改性方法以及改性后的聚氨酯弹性体材料在3D打印过程中的温度参数优化方法，从而使得3D打印产品快速成型及固化，进一步提升3D打印效率。
为解决上述问题，本发明采取如下的技术方案：
一种聚氨酯弹性体的改性方法，所述改性方法包括以下步骤：
步骤一：利用热重分析检测技术与分子动力学模拟法相结合的方法对聚氨酯弹性体进行耐热性能分析，确定聚氨酯弹性体的热分解温度；
步骤二：以1，5-萘二异氰酸酯和1，4-丁二醇为硬段、以聚四氢呋喃为软段，在同一个软段分子量下合成具有不同平均硬段长度的第一聚氨酯弹性体材料，并利用与步骤一相同的热重分析检测技术与分子动力学模拟法相结合的方法对第一聚氨酯弹性体材料进行耐热性能分析，得到硬段分析结果；
步骤三：在同一个平均硬段长度下合成具有不同软段分子量的第二聚氨酯弹性体材料，并再次利用与步骤一相同的热重分析检测技术与分子动力学模拟法相结合的方法对第二聚氨酯弹性体材料进行耐热性能分析，得到软段分析结果；
步骤四：改变软段分子量后重复步骤二，得到多个硬段分析结果；改变平均硬段长度后重复步骤三，得到多个软段分析结果；
步骤五：根据多个硬段分析结果和多个软段分析结果确定热分解温度最大值对应的平均硬段长度和软段分子量，得到最终的改性聚氨酯弹性体材料。
一种3D打印温度参数优化方法，将利用所述改性方法得到的改性聚氨酯弹性体材料应用于3D打印，对3D打印温度参数进行优化，所述优化方法包括以下步骤：
步骤1：在多个预设温度下对改性聚氨酯弹性体材料进行熔融指数的测试，得到各个预设温度条件下对应的熔融指数；
步骤2：设置多个不同的3D打印填充率，在每一个3D打印填充率下只改变3D打印温度，然后进行标准拉伸样条的打印，并测得拉伸强度；
步骤3：综合分析各个所述熔融指数和所述拉伸强度，确定改性聚氨酯弹性体材料应用于3D打印时的最优温度参数。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明的改性方法首先通过将热重分析检测技术与分子动力学模拟法相结合的方式，以热重分析检测技术为主，以分子动力学模拟法为辅助预测方式，对聚氨酯弹性体进行耐热性能分析，获得改性前聚氨酯弹性体的耐热性能，再以1，5-萘二异氰酸酯和1，4-丁二醇为硬段、以聚四氢呋喃为软段，分析影响聚氨酯弹性体的关键因素即平均硬段长度和软段分子量，通过化学改性技术对聚氨酯弹性体进行改性处理，得到了改性聚氨酯弹性体材料，将改性过程中对改性聚氨酯弹性体材料的耐热性能分析结果与改性前聚氨酯弹性体的耐热性能分析结果进行比较，比较结果表明改性后的聚氨酯弹性体的耐热性能得到了显著的提高，本发明的改性方法有效且安全可靠；
（2）本发明针对改性聚氨酯弹性体材料在3D打印中的应用，提供了一种3D打印温度参数优化方法，该优化方法通过对改性聚氨酯弹性体材料的熔融指数以及拉伸强度的测量及分析，从而确定改性聚氨酯弹性体材料应用于3D打印时的最优温度，有利于提高3D打印时的效率以及提高成型制品的机械性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所述的一种聚氨酯弹性体的改性方法的流程图；
图2为本发明实施例所述的一种3D打印温度参数优化方法的流程图。
具体实施方式
为了更加清晰的表述本发明要解决的技术问题、技术方案和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
如图1所示，本实施例提供一种聚氨酯弹性体的改性方法，具体包括以下步骤：
步骤一：利用热重分析检测技术与分子动力学模拟法相结合的方法对聚氨酯弹性体进行耐热性能分析，确定聚氨酯弹性体的热分解温度。
本步骤是对聚氨酯弹性体材料的耐热性能进行分析。在3D打印过程中，由于聚氨酯弹性体材料的特殊性，其在温度过高的情况下会发生自粘现象，容易导致挤出口堵塞，因此本实施例首先对聚氨酯弹性体材料的耐热性能进行分析。
在本实施例中，首先采用热重分析检测技术来检测聚氨酯弹性体的热分解温度，通过分析聚氨酯弹性体材料样品在不同温度下的质量变化从而分析材料热稳定性，具体地，首先将聚氨酯弹性体样品放置于热重天平当中，加热样品，同时测量样品的质量变化情况，当样品开始分解时，质量出现下降，通过对质量变化进行分析，从而确定聚氨酯弹性体的热分解温度。
为了使试验结果更准确，同时采用分子动力学模拟法来计算聚氨酯弹性体分子链的能量以及振动频率等参数来预测聚氨酯弹性体的热分解温度，两种方式结合后，以热重分析检测技术为主，以分子动力学模拟法为辅助预测方式，进行耐热性能分析，结果表明，聚氨酯弹性体材料在82℃左右时可以进行长期的使用，115℃~120℃情况下可以短暂使用，而温度超过160℃的情况下会发生自粘现象。接下来对传统的聚氨酯弹性体材料进行改性处理。
步骤二：以1，5-萘二异氰酸酯和1，4-丁二醇为硬段、以聚四氢呋喃为软段，在同一个软段分子量下合成具有不同平均硬段长度的第一聚氨酯弹性体材料，并利用与步骤一相同的热重分析检测技术与分子动力学模拟法相结合的方法对第一聚氨酯弹性体材料进行耐热性能分析，得到硬段分析结果。
步骤三：在同一个平均硬段长度下合成具有不同软段分子量的第二聚氨酯弹性体材料，并再次利用与步骤一相同的热重分析检测技术与分子动力学模拟法相结合的方法对第二聚氨酯弹性体材料进行耐热性能分析，得到软段分析结果。
步骤四：改变软段分子量后重复步骤二，得到多个硬段分析结果；改变平均硬段长度后重复步骤三，得到多个软段分析结果。
本实施例采用化学改性技术对聚氨酯弹性体材料进行改性处理。化学改性一般为引入耐热的化学键和官能团，通过把相关元素引入聚氨酯分子中来提高聚氨酯的热分解温度。本实施例以1，5-萘二异氰酸酯（NDI）和1，4-丁二醇（BDO）为硬段，以聚四氢呋喃（PTMG）为软段，合成改性聚氨酯弹性体材料（NDI-聚氨酯弹性体）。在本实施例的步骤二至步骤四中，分析了不同平均硬段长度、不同软段分子量对NDI-聚氨酯弹性体材料耐热性能的影响，最终得到多个硬段分析结果和多个软段分析结果。
根据硬段分析结果和软段分析结果可知，当软段一样时，随着平均硬段长度增加，材料热分解温度增加，主要因为当软段一样时，随着硬段长度的增加，氨基甲酸酯基团的密度增加，物理交联点作用变强，氢键作用更强，需要给予更高的能量让氢键发生解离，因此需要更高的温度让NDI-聚氨酯弹性体发生软化。当平均硬段长度一定时，随着软段分子量的增加，热分解温度下降，这主要是因为随着分子量增大，物理交联点之间的距离变大，硬段之间的氢键作用降低，物理交联点强度变弱，所以破坏氢键网络的温度更低。
步骤五：根据多个硬段分析结果和多个软段分析结果确定热分解温度最大值对应的平均硬段长度和软段分子量，得到最终的改性聚氨酯弹性体材料。在最终得到的改性聚氨酯弹性体材料中，PTMG:NDI:BDO的摩尔比为4:5:1，平均软段分子量为2000，平均硬段分子量为290。经过改性后的聚氨酯弹性体其热分解温度高达210℃以上，但不超过220℃，否则容易挥发，而传统聚氨酯弹性体的热分解温度为80℃-120℃，NDI-聚氨酯弹性体的热分解温度比传统聚氨酯弹性体提高了约90%以上，由此可以得出结论，以NDI和BDO为硬段、以PTMG为软段合成的改性聚氨酯弹性体材料具有更高的耐热性。
本实施例所提出的聚氨酯弹性体的改性方法首先通过将热重分析检测技术与分子动力学模拟法相结合的方式，以热重分析检测技术为主，以分子动力学模拟法为辅助预测方式，对聚氨酯弹性体进行耐热性能分析，获得改性前聚氨酯弹性体的耐热性能，再以1，5-萘二异氰酸酯和1，4-丁二醇为硬段、以聚四氢呋喃为软段，分析影响聚氨酯弹性体的关键因素即平均硬段长度和软段分子量，通过化学改性技术对聚氨酯弹性体进行改性处理，得到了改性聚氨酯弹性体材料，将改性过程中对改性聚氨酯弹性体材料的耐热性能分析结果与改性前聚氨酯弹性体的耐热性能分析结果进行比较，比较结果表明改性后的聚氨酯弹性体的耐热性能得到了显著的提高，本发明的改性方法有效且安全可靠。
本发明还对改性聚氨酯弹性体材料应用于3D打印时的3D打印成型温度参数优化进行了研究。
在另一个实施例中，如图2所示，本实施例提供一种3D打印温度参数优化方法，该优化方法是针对将由前述实施例得到的改性聚氨酯弹性体材料应用于3D打印，对3D打印成型温度参数进行优化的方法，该方法首先测试分析了改性聚氨酯弹性体材料的熔融指数，然后采用打印机分析其3D打印工艺与成型制品性能的关系。具体地，本实施例的优化方法包括以下步骤：
步骤1：在多个预设温度下对改性聚氨酯弹性体材料进行熔融指数的测试，得到各个预设温度条件下对应的熔融指数。
首先，称取一定重量的改性聚氨酯弹性体材料并进行烘干处理，同时将熔融挤出仪分别设置到200℃、210℃、220℃，在每个温度条件下进行熔融指数测试。将烘干的改性聚氨酯弹性体材料加入到熔融挤出仪中，并在一端添加一定的作用力进行挤出，测试固定时间例如10分钟内的挤出量即为测得的熔融指数。结果表明，在200℃、210℃、220℃条件下改性聚氨酯弹性体材料的熔融指数分别为22.26g/min、28.56g/min以及30.25g/min，但是在220℃温度下，挤出的改性聚氨酯弹性体材料因为温度过高产生挥发以及溶解现象。
步骤2：设置多个不同的3D打印填充率，在每一个3D打印填充率下只改变3D打印温度，然后进行标准拉伸样条的打印，并测得拉伸强度。
为保证温度参数优化方法的准确性，本实施例还结合3D打印填充率对3D打印的性能进行分析。本步骤分别在20%、40%、60%、80%、100%填充率的条件下，只改变3D打印温度，然后进行标准拉伸样条的打印，测得不同填充率、不同温度下的拉伸强度，从而分析出3D打印温度对熔融沉积成型（Fused Deposition Modeling，FDM）技术成型制品机械性能的影响。
打印结果表明，相同3D打印填充率下，随着3D打印温度的升高，3D打印样品的拉伸强度逐渐减低，但是当填充率为20%的情况下，210℃的样品的拉伸强度要大于200℃条件下样品的拉伸强度，并且220℃的熔融指数与210℃接近，有可能是填充率不足导致，因此排除该因素。在步骤3中，通过综合分析熔融指数以及拉伸强度，本发明综合确定采用改性聚氨酯弹性体材料进行3D打印时的最优温度参数为210℃-215℃，在该范围范进行3D打印时，更有利于提高成型制品的力学性能。
本实施例针对改性聚氨酯弹性体材料在3D打印中的应用，提供了一种3D打印温度参数优化方法，该优化方法通过对改性聚氨酯弹性体材料的熔融指数以及拉伸强度的测量及分析，从而确定改性聚氨酯弹性体材料应用于3D打印时的最优温度，有利于提高3D打印时的效率以及提高成型制品的机械性能。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换等都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种聚氨酯弹性体的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：利用热重分析检测技术与分子动力学模拟法相结合的方法对聚氨酯弹性体进行耐热性能分析，确定聚氨酯弹性体的热分解温度；
步骤二：以1，5-萘二异氰酸酯和1，4-丁二醇为硬段、以聚四氢呋喃为软段，在同一个软段分子量下合成具有不同平均硬段长度的第一聚氨酯弹性体材料，并利用与步骤一相同的热重分析检测技术与分子动力学模拟法相结合的方法对第一聚氨酯弹性体材料进行耐热性能分析，得到硬段分析结果；
步骤三：在同一个平均硬段长度下合成具有不同软段分子量的第二聚氨酯弹性体材料，并再次利用与步骤一相同的热重分析检测技术与分子动力学模拟法相结合的方法对第二聚氨酯弹性体材料进行耐热性能分析，得到软段分析结果；
步骤四：改变软段分子量后重复步骤二，得到多个硬段分析结果；改变平均硬段长度后重复步骤三，得到多个软段分析结果；
步骤五：根据多个硬段分析结果和多个软段分析结果确定热分解温度最大值对应的平均硬段长度和软段分子量，得到最终的改性聚氨酯弹性体材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯弹性体的改性方法，其特征在于，在所述改性聚氨酯弹性体材料中，聚四氢呋喃、1，5-萘二异氰酸酯、1，4-丁二醇三者的摩尔比为4:5:1，平均软段分子量为2000，平均硬段分子量为290。
3.根据权利要求2所述的一种聚氨酯弹性体的改性方法，其特征在于，所述改性聚氨酯弹性体材料的热分解温度为210℃以上。
4.一种3D打印温度参数优化方法，其特征在于，将利用权利要求1至3任意一项所述改性方法得到的改性聚氨酯弹性体材料应用于3D打印，对3D打印温度参数进行优化，所述优化方法包括以下步骤：
步骤1：在多个预设温度下对改性聚氨酯弹性体材料进行熔融指数的测试，得到各个预设温度条件下对应的熔融指数；
步骤2：设置多个不同的3D打印填充率，在每一个3D打印填充率下只改变3D打印温度，然后进行标准拉伸样条的打印，并测得拉伸强度；
步骤3：综合分析各个所述熔融指数和所述拉伸强度，确定改性聚氨酯弹性体材料应用于3D打印时的最优温度参数。
5.根据权利要求4所述的一种3D打印温度参数优化方法，其特征在于，步骤1包括以下步骤：
对称取的改性聚氨酯弹性体材料进行烘干处理；
将熔融挤出仪分别设置到200℃、210℃、220℃，在每个温度条件下，将烘干的改性聚氨酯弹性体材料加入到熔融挤出仪中，并在一端添加作用力进行挤出，测试固定时间内的挤出量即为测得的熔融指数，在200℃、210℃、220℃条件下改性聚氨酯弹性体材料的熔融指数分别为22.26g/min、28.56g/min、30.25g/min。
6.根据权利要求4或5所述的一种3D打印温度参数优化方法，其特征在于，步骤2中设置的3D打印填充率为20%、40%、60%、80%、100%。
7.根据权利要求4或5所述的一种3D打印温度参数优化方法，其特征在于，所述最优温度参数为210℃-215℃。
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- 2023-11-15 CN CN202311514365.1A patent/CN117229471A/zh active Pending
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