CN117229128A - 一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法，属于提纯技术领域；所述提纯方法包括中和反应、萃取、一次吸附、二次吸附、精馏步骤；所述二次吸附，将混合液三与氧化铝、明胶、阿拉伯胶、黄原胶混合，进行第一次均质处理，均质时间为5‑7min，均质温度为18‑22℃，均质处理结束后加入活化后的二氧化硅气凝胶，进行第二次均质处理，均质时间为2.8‑3.3min，均质温度为21‑25℃，均质处理结束后，置于32‑34℃下静置19‑21min，然后将温度降低至‑17～‑13℃后再次静置，静置时间为20‑26min，自然恢复至室温后过滤。采用本发明的方法制得的精品，收率和纯度高，稳定性能好。
Description
技术领域
本发明属于提纯技术领域，具体涉及一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法。
背景技术
甲基叔丁基醚是一种无色、透明、高辛烷值的液体；它不仅能与汽油很好的互溶，有效提高汽油燃烧效率和汽油辛烷值，改善汽车性能，减少CO排放量，同时也能减少苯、丁二烯等有害物质的排放，降低汽油的成本。
现有技术通常是采用甲醇和异丁烯作为原料，借助酸性催化剂的作用合成，但是制得的甲基叔丁基醚产量较低，且含有烯烃类、醇类、水等杂质，纯度较低；
因此，提供一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法，提高产品的纯度和收率，稳定性能好是现有技术亟待解决的技术难题。
发明内容
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法，产品的纯度和收率高，稳定性能好。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
1.中和反应
将甲基叔丁基醚粗产品与氢氧化钠溶液混合，进行超声振荡处理，控制超声振荡的时间为15-19min，超声振荡的频率为33-39kHz，超声振荡结束后，静置，过滤，保留滤液，制得混合液一；
所述甲基叔丁基醚粗产品与氢氧化钠溶液的质量比为1:2.5-2.9；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为33-40%。
2.萃取
向混合液一中加入乙二醇进行萃取，得到混合液二；
所述甲基叔丁基醚粗产品与乙二醇的体积比为1:1.5-1.8。
3.一次吸附
将混合液二与改性海泡石、活性炭混合，搅拌32-38min，搅拌速度为203-210rpm，搅拌结束后，过滤，制得混合液三；
所述混合液二、改性海泡石与活性炭的质量比为60-64:3-5:5-7；
所述改性海泡石的制备方法，包括一次改性和二次改性，具体为：
（1）一次改性
将海泡石置于264-276℃下煅烧1.0-1.4h，煅烧结束降低至室温，加入盐酸溶液浸泡，浸泡的同时进行微波处理，微波时间为5-7min，微波功率为410-430W，微波结束后，过滤，干燥制得一次改性海泡石；
所述海泡石，粒径为143-157nm，密度为2.2-2.4g/cm3，SiO2质量含量为57-59%；
所述海泡石与盐酸溶液的质量比为1:2.1-2.5；
所述盐酸溶液的质量浓度为40-45%；
（2）二次改性
将一次改性海泡石置于密闭容器中，升高压力至3.3-3.7MPa，将温度控制在75-79℃，然后加入海藻酸钠、甘露醇、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，继续升高压力至4.0-4.4MPa，降低温度至10-14℃，静置18-22min，静置结束后，立即泄压，降低至室温，加入乙醇溶液、乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌36-44min，搅拌转速为157-163rpm，搅拌温度为66-70℃，搅拌结束后，干燥制得改性海泡石；
所述一次改性海泡石、海藻酸钠、甘露醇、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙醇溶液与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为8-12:0.7-0.9:0.3-0.5:0.6-0.8:1.1-1.3:70-74:1.0-1.2；
所述乙醇溶液的质量浓度为80-84%。
4.二次吸附
将混合液三与氧化铝、明胶、阿拉伯胶、黄原胶混合，进行第一次均质处理，均质时间为5-7min，均质温度为18-22℃，均质处理结束后加入活化后的二氧化硅气凝胶，进行第二次均质处理，均质时间为2.8-3.3min，均质温度为21-25℃，均质处理结束后，置于32-34℃下静置19-21min，然后将温度降低至-17～-13℃后再次静置，静置时间为20-26min，自然恢复至室温后过滤，制得混合液四；
所述混合液三、氧化铝、明胶、阿拉伯胶、黄原胶与活化后的二氧化硅气凝胶的质量比为72-76:3.5-3.7:2.0-2.2:1.2-1.4:1.6-1.8:3.0-3.4；
所述活化后的二氧化硅气凝胶的制备方法为，将二氧化硅气凝胶进行真空等离子体处理，真空度为0.06-0.08MPa，等离子体时间处理时间为8-12min，处理频率为25-27kHz，处理功率是234-246W，处理结束后制得活化后的二氧化硅气凝胶。
5.精馏
将混合液四打入精馏釜进行精馏，精馏压力为0.11-0.13MPa，精馏釜加热温度为78-82℃，混合液四的液体温度为81-83℃，出液温度为56.4-57.0℃，回流比为8-10:1，精馏出液检测合格后，装瓶，制得甲基叔丁基醚精品。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1.本发明采用特定的方法制备改性海泡石进行一次吸附，然后采用特定的成分进行二次吸附，不仅能够增加对于杂质的吸附率，还保证了溶液成分的稳定性能，其与其他技术手段相结合，能够有效去除甲基叔丁基醚中的醇类、烯烃类等杂质，在提高产品的收率的同时，保证了纯度；
2.采用本发明的方法制得的甲基叔丁基醚精品，纯度为99.4-99.7%，收率为98.7-99.0%；
3.采用本发明的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为38℃，湿度为70%环境下静置10d，纯度为98.0-98.8%；
4.采用本发明的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为35℃静置21d，质量损失为1.0-1.3%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1 一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法
1.中和反应
将甲基叔丁基醚粗产品与氢氧化钠溶液混合，进行超声振荡处理，控制超声振荡的时间为17min，超声振荡的频率为36kHz，超声振荡结束后，静置，过滤，保留滤液，制得混合液一；
所述甲基叔丁基醚粗产品与氢氧化钠溶液的质量比为1:2.7；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为36%。
2.萃取
向混合液一中加入乙二醇进行萃取，得到混合液二；
所述甲基叔丁基醚粗产品与乙二醇的体积比为1:1.7。
3.一次吸附
将混合液二与改性海泡石、活性炭混合，搅拌35min，搅拌速度为206rpm，搅拌结束后，过滤，制得混合液三；
所述混合液二、改性海泡石与活性炭的质量比为62:4:6；
所述改性海泡石的制备方法，包括一次改性和二次改性，具体为：
（1）一次改性
将海泡石置于270℃下煅烧1.2h，煅烧结束降低至室温，加入盐酸溶液浸泡，浸泡的同时进行微波处理，微波时间为6min，微波功率为420W，微波结束后，过滤，干燥制得一次改性海泡石；
所述海泡石，粒径为150nm，密度为2.3g/cm3，SiO2质量含量为58%；
所述海泡石与盐酸溶液的质量比为1:2.3；
所述盐酸溶液的质量浓度为43%；
（2）二次改性
将一次改性海泡石置于密闭容器中，升高压力至3.5MPa，将温度控制在77℃，然后加入海藻酸钠、甘露醇、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，继续升高压力至4.2MPa，降低温度至12℃，静置20min，静置结束后，立即泄压，降低至室温，加入乙醇溶液、乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌40min，搅拌转速为160rpm，搅拌温度为68℃，搅拌结束后，干燥制得改性海泡石；
所述一次改性海泡石、海藻酸钠、甘露醇、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙醇溶液与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为10:0.8:0.4:0.7:1.2:72:1.1；
所述乙醇溶液的质量浓度为82%。
4.二次吸附
将混合液三与氧化铝、明胶、阿拉伯胶、黄原胶混合，进行第一次均质处理，均质时间为6min，均质温度为20℃，均质处理结束后加入活化后的二氧化硅气凝胶，进行第二次均质处理，均质时间为3min，均质温度为23℃，均质处理结束后，置于33℃下静置20min，然后将温度降低至-15℃后再次静置，静置时间为23min，自然恢复至室温后过滤，制得混合液四；
所述混合液三、氧化铝、明胶、阿拉伯胶、黄原胶与活化后的二氧化硅气凝胶的质量比为74:3.6:2.1:1.3:1.7:3.2；
所述活化后的二氧化硅气凝胶的制备方法为，将二氧化硅气凝胶进行真空等离子体处理，真空度为0.07MPa，等离子体时间处理时间为10min，处理频率为26kHz，处理功率是240W，处理结束后制得活化后的二氧化硅气凝胶。
5.精馏
将混合液四打入精馏釜进行精馏，精馏压力为0.12MPa，精馏釜加热温度为80℃，混合液四的液体温度为82℃，出液温度为56.7℃，回流比为9:1，精馏出液检测合格后，装瓶，制得甲基叔丁基醚精品。
采用实施例1的方法制得的甲基叔丁基醚精品，纯度为99.7%，收率为98.9%；
采用实施例1的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为38℃，湿度为70%环境下静置10d，纯度为98.8%；
采用实施例1的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为35℃静置21d，质量损失为1.0%。
实施例2 一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法
1.中和反应
将甲基叔丁基醚粗产品与氢氧化钠溶液混合，进行超声振荡处理，控制超声振荡的时间为15min，超声振荡的频率为33kHz，超声振荡结束后，静置，过滤，保留滤液，制得混合液一；
所述甲基叔丁基醚粗产品与氢氧化钠溶液的质量比为1:2.5；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为33%。
2.萃取
向混合液一中加入乙二醇进行萃取，得到混合液二；
所述甲基叔丁基醚粗产品与乙二醇的体积比为1:1.5。
3.一次吸附
将混合液二与改性海泡石、活性炭混合，搅拌32min，搅拌速度为203rpm，搅拌结束后，过滤，制得混合液三；
所述混合液二、改性海泡石与活性炭的质量比为60:3:5；
所述改性海泡石的制备方法，包括一次改性和二次改性，具体为：
（1）一次改性
将海泡石置于264℃下煅烧1.0h，煅烧结束降低至室温，加入盐酸溶液浸泡，浸泡的同时进行微波处理，微波时间为5min，微波功率为410W，微波结束后，过滤，干燥制得一次改性海泡石；
所述海泡石，粒径为143nm，密度为2.2g/cm3，SiO2质量含量为57%；
所述海泡石与盐酸溶液的质量比为1:2.1；
所述盐酸溶液的质量浓度为40%；
（2）二次改性
将一次改性海泡石置于密闭容器中，升高压力至3.3MPa，将温度控制在75℃，然后加入海藻酸钠、甘露醇、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，继续升高压力至4.0MPa，降低温度至10℃，静置18min，静置结束后，立即泄压，降低至室温，加入乙醇溶液、乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌36min，搅拌转速为157rpm，搅拌温度为66℃，搅拌结束后，干燥制得改性海泡石；
所述一次改性海泡石、海藻酸钠、甘露醇、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙醇溶液与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为8:0.7:0.3:0.6:1.1:70:1.0；
所述乙醇溶液的质量浓度为80%。
4.二次吸附
将混合液三与氧化铝、明胶、阿拉伯胶、黄原胶混合，进行第一次均质处理，均质时间为5min，均质温度为18℃，均质处理结束后加入活化后的二氧化硅气凝胶，进行第二次均质处理，均质时间为2.8min，均质温度为21℃，均质处理结束后，置于32℃下静置19min，然后将温度降低至-17℃后再次静置，静置时间为20min，自然恢复至室温后过滤，制得混合液四；
所述混合液三、氧化铝、明胶、阿拉伯胶、黄原胶与活化后的二氧化硅气凝胶的质量比为72:3.5:2.0:1.2:1.6:3.0；
所述活化后的二氧化硅气凝胶的制备方法为，将二氧化硅气凝胶进行真空等离子体处理，真空度为0.06MPa，等离子体时间处理时间为8min，处理频率为25kHz，处理功率是234W，处理结束后制得活化后的二氧化硅气凝胶。
5.精馏
将混合液四打入精馏釜进行精馏，精馏压力为0.11MPa，精馏釜加热温度为78℃，混合液四的液体温度为81℃，出液温度为56.4℃，回流比为8:1，精馏出液检测合格后，装瓶，制得甲基叔丁基醚精品。
采用实施例2的方法制得的甲基叔丁基醚精品，纯度为99.4%，收率为99.0%；
采用实施例2的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为38℃，湿度为70%环境下静置10d，纯度为98.2%；
采用实施例2的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为35℃静置21d，质量损失为1.3%。
实施例3 一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法
1.中和反应
将甲基叔丁基醚粗产品与氢氧化钠溶液混合，进行超声振荡处理，控制超声振荡的时间为19min，超声振荡的频率为39kHz，超声振荡结束后，静置，过滤，保留滤液，制得混合液一；
所述甲基叔丁基醚粗产品与氢氧化钠溶液的质量比为1:2.9；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为40%。
2.萃取
向混合液一中加入乙二醇进行萃取，得到混合液二；
所述甲基叔丁基醚粗产品与乙二醇的体积比为1:1.8。
3.一次吸附
将混合液二与改性海泡石、活性炭混合，搅拌38min，搅拌速度为210rpm，搅拌结束后，过滤，制得混合液三；
所述混合液二、改性海泡石与活性炭的质量比为64:5:7；
所述改性海泡石的制备方法，包括一次改性和二次改性，具体为：
（1）一次改性
将海泡石置于276℃下煅烧1.4h，煅烧结束降低至室温，加入盐酸溶液浸泡，浸泡的同时进行微波处理，微波时间为7min，微波功率为430W，微波结束后，过滤，干燥制得一次改性海泡石；
所述海泡石，粒径为157nm，密度为2.4g/cm3，SiO2质量含量为59%；
所述海泡石与盐酸溶液的质量比为1:2.5；
所述盐酸溶液的质量浓度为45%；
（2）二次改性
将一次改性海泡石置于密闭容器中，升高压力至3.7MPa，将温度控制在79℃，然后加入海藻酸钠、甘露醇、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，继续升高压力至4.4MPa，降低温度至14℃，静置22min，静置结束后，立即泄压，降低至室温，加入乙醇溶液、乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌44min，搅拌转速为163rpm，搅拌温度为70℃，搅拌结束后，干燥制得改性海泡石；
所述一次改性海泡石、海藻酸钠、甘露醇、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙醇溶液与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为12:0.9:0.5:0.8:1.3:74:1.2；
所述乙醇溶液的质量浓度为84%。
4.二次吸附
将混合液三与氧化铝、明胶、阿拉伯胶、黄原胶混合，进行第一次均质处理，均质时间为7min，均质温度为22℃，均质处理结束后加入活化后的二氧化硅气凝胶，进行第二次均质处理，均质时间为3.3min，均质温度为25℃，均质处理结束后，置于34℃下静置21min，然后将温度降低至-13℃后再次静置，静置时间为26min，自然恢复至室温后过滤，制得混合液四；
所述混合液三、氧化铝、明胶、阿拉伯胶、黄原胶与活化后的二氧化硅气凝胶的质量比为76:3.7:2.2:1.4:1.8:3.4；
所述活化后的二氧化硅气凝胶的制备方法为，将二氧化硅气凝胶进行真空等离子体处理，真空度为0.08MPa，等离子体时间处理时间为12min，处理频率为27kHz，处理功率是246W，处理结束后制得活化后的二氧化硅气凝胶。
5.精馏
将混合液四打入精馏釜进行精馏，精馏压力为0.13MPa，精馏釜加热温度为82℃，混合液四的液体温度为83℃，出液温度为57.0℃，回流比为10:1，精馏出液检测合格后，装瓶，制得甲基叔丁基醚精品。
采用实施例3的方法制得的甲基叔丁基醚精品，纯度为99.6%，收率为98.7%；
采用实施例3的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为38℃，湿度为70%环境下静置10d，纯度为98.0%；
采用实施例3的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为35℃静置21d，质量损失为1.1%。
对比例1
在实施例1的基础上，改变之处为，省略对改性海泡石的制备，直接采用未经任何处理的海泡石，其余操作均相同。
采用对比例1的方法制得的甲基叔丁基醚精品，纯度为87.9%，收率为83.1%；
采用对比例1的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为38℃，湿度为70%环境下静置10d，纯度为70.3%；
采用对比例1的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为35℃静置21d，质量损失为5.7%。
对比例2
在实施例1的基础上，改变之处为，所述二次吸附步骤为，将混合液三与氧化铝混合，搅拌均匀，过滤制得混合液四；所述混合液三与氧化铝的质量比为74:3.6，其余操作均相同。
采用对比例2的方法制得的甲基叔丁基醚精品，纯度为85.4%，收率为84.3%；
采用对比例2的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为38℃，湿度为70%环境下静置10d，纯度为64.1%；
采用对比例2的方法制得的甲基叔丁基醚精品，置于温度为35℃静置21d，质量损失为6.8%。
除非特殊说明，本发明所述的比例均为质量比例，所述的百分数，均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括中和反应、萃取、一次吸附、二次吸附、精馏步骤；
所述中和反应步骤为，将甲基叔丁基醚粗产品与氢氧化钠溶液混合，进行超声振荡处理，控制超声振荡的时间为15-19min，超声振荡的频率为33-39kHz，超声振荡结束后，静置，过滤，保留滤液，制得混合液一；
所述萃取步骤为，向混合液一中加入乙二醇进行萃取，得到混合液二；
所述一次吸附步骤为，将混合液二与改性海泡石、活性炭混合，搅拌32-38min，搅拌速度为203-210rpm，搅拌结束后，过滤，制得混合液三；
所述改性海泡石的制备方法，包括一次改性和二次改性；
所述一次改性步骤为，将海泡石置于264-276℃下煅烧1.0-1.4h，煅烧结束降低至室温，加入盐酸溶液浸泡，浸泡的同时进行微波处理，微波时间为5-7min，微波功率为410-430W，微波结束后，过滤，干燥制得一次改性海泡石；
所述二次改性步骤为，将一次改性海泡石置于密闭容器中，升高压力至3.3-3.7MPa，将温度控制在75-79℃，然后加入海藻酸钠、甘露醇、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，继续升高压力至4.0-4.4MPa，降低温度至10-14℃，静置18-22min，静置结束后，立即泄压，降低至室温，加入乙醇溶液、乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌36-44min，搅拌转速为157-163rpm，搅拌温度为66-70℃，搅拌结束后，干燥制得改性海泡石；
所述二次吸附步骤为，将混合液三与氧化铝、明胶、阿拉伯胶、黄原胶混合，进行第一次均质处理，均质时间为5-7min，均质温度为18-22℃，均质处理结束后加入活化后的二氧化硅气凝胶，进行第二次均质处理，均质时间为2.8-3.3min，均质温度为21-25℃，均质处理结束后，置于32-34℃下静置19-21min，然后将温度降低至-17～-13℃后再次静置，静置时间为20-26min，自然恢复至室温后过滤，制得混合液四；
所述活化后的二氧化硅气凝胶的制备方法为，将二氧化硅气凝胶进行真空等离子体处理，真空度为0.06-0.08MPa，等离子体时间处理时间为8-12min，处理频率为25-27kHz，处理功率是234-246W，处理结束后制得活化后的二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法，其特征在于，
所述一次吸附步骤中，所述混合液二、改性海泡石与活性炭的质量比为60-64:3-5:5-7。
3.根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法，其特征在于，
所述一次改性步骤中，所述海泡石，粒径为143-157nm，密度为2.2-2.4g/cm3，SiO2质量含量为57-59%；
所述海泡石与盐酸溶液的质量比为1:2.1-2.5；
所述盐酸溶液的质量浓度为40-45%；
所述二次改性步骤中，所述一次改性海泡石、海藻酸钠、甘露醇、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙醇溶液与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为8-12:0.7-0.9:0.3-0.5:0.6-0.8:1.1-1.3:70-74:1.0-1.2；
所述乙醇溶液的质量浓度为80-84%。
4.根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法，其特征在于，
所述二次吸附步骤中，所述混合液三、氧化铝、明胶、阿拉伯胶、黄原胶与活化后的二氧化硅气凝胶的质量比为72-76:3.5-3.7:2.0-2.2:1.2-1.4:1.6-1.8:3.0-3.4。
5.根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法，其特征在于，
所述中和反应步骤中,所述甲基叔丁基醚粗产品与氢氧化钠溶液的质量比为1:2.5-2.9；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为33-40%。
6.根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法，其特征在于，
所述萃取步骤中,所述甲基叔丁基醚粗产品与乙二醇的体积比为1:1.5-1.8。
7.根据权利要求1所述的一种甲基叔丁基醚粗产品的提纯方法，其特征在于，
所述精馏步骤为，将混合液四打入精馏釜进行精馏，精馏压力为0.11-0.13MPa，精馏釜加热温度为78-82℃，混合液四的液体温度为81-83℃，出液温度为56.4-57.0℃，回流比为8-10:1，精馏出液检测合格后，装瓶，制得甲基叔丁基醚精品。
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