CN117210136A - 一种高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取铈基稀土抛光粉纯氧化铈、氧化镧铈、含镨氧化铈、含氟氧化镧铈、含氟氧化镧铈镨、含氟氧化镧铈镨钕的一种或几种，取一定比例的铈金属粉末，将二者进行充分混合形成混合物；步骤二，将步骤一中的混合物在800‑1600℃温度下煅烧2‑10小时，之后随炉冷却；步骤三，将步骤二所得煅烧产物在球磨机中进行循环湿磨，得到高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料。本发明利用金属铈与铈基稀土抛光粉中的CeO2进行高温反应，并通过湿磨过程获得一种高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料，以满足先进集成电路日益严格的抛光精度要求及高选择比抛光要求。
Description
技术领域
本发明涉及抛光粉技术领域，尤其涉及一种高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料的制备方法。
背景技术
稀土抛光粉的主要组分是氧化铈，又称为氧化铈抛光粉、铈基稀土抛光粉，因其优异的抛光效果，也被誉为“抛光粉之王”。稀土抛光粉主要以纯的氧化铈、含镨氧化铈、含氟氧化镧铈、含氟氧化镧铈镨、含氟氧化镧铈镨钕等材料为主，目前主体抛光材料依旧以纯铈、含氟氧化镧铈为主。稀土抛光材料具有粒度均匀、硬度适中、抛光效率高、使用寿命长、抛光质量好、清洁环保等优点，广泛应用于液晶显示器、手机盖板、高端饰品、光学玻璃、精密光学元件、集成电路等领域的抛光。
稀土抛光材料的“抛光机理”通常认为是物理研磨和化学研磨的共同作用。物理研磨特指稀土抛光材料对物体表面所进行的机械磨削作用，来平整微痕使其表面光滑。影响其物理作用的主要因素包括稀土抛光磨料的形貌、粒径大小及分布、晶型结构与其力学性能。化学研磨是指稀土抛光材料中的氧化铈与硅基材料表面的硅醇键(-Si-(OH)x)脱水形成氧桥基键(-Si-O-Ce-)，由于反应形成的-Ce-O-Si-键的键强比-Si-O-Si-键更强，所以导致被抛件表面SiO2在机械力作用下去除，从而提高抛光速率。
已有研究表明，稀土抛光材料颗粒表面Ce3+在化学研磨过程中具有重要的作用，Kelsall等人验证了Ce3+和玻璃表面之间的相互作用，磨料上的Ce3+会与SiO2表面键合反应形成-Si-O-Ce-键。Sabia等人认为CeO2磨料表面的Ce3+在抛光过程中会在颗粒/工件界面上产生更多可用的活性位点，这更有利于化学研磨过程的进行。因此，高三价铈离子含量铈基稀土抛光粉在集成电路抛光过程中，例如浅沟隔离(STI)和层间介电(ILD)的化学机械抛光(CMP)，对SiO2和Si3N4的高选择抛光比中具有突出的优势。
但是已有研究表明，Ce2O3的制备是非常困难的。Ce2O3可以通过在高温下用氢或碳还原CeO2得到，但所得样品被证明对空气非常敏感，在室温条件下，空气中即可被氧化为CeO2，而且所获得的样品晶格中含有较多的碳原子，对后续的研磨抛光产生不利的影响。特别是在集成电路的抛光过程中，对抛光后的产品性能出现致命的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料的制备方法，利用金属铈与铈基稀土抛光粉中的CeO2进行高温反应，使得金属铈与铈基稀土抛光粉中的CeO2转化为Ce2O3，调控铈基稀土抛光粉中Ce3+和Ce4+之间的比例以及用于电价平衡的氧空位浓度，通过湿磨过程获得一种高三价铈离子含量铈基稀土抛光浆料，以满足先进集成电路日益严格的抛光精度要求及高选择比抛光要求，解决现有铈基稀土抛光材料存在的上述缺陷。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取铈基稀土抛光粉纯氧化铈、氧化镧铈、含镨氧化铈、含氟氧化镧铈、含氟氧化镧铈镨、含氟氧化镧铈镨钕的一种或几种，取一定比例的铈金属粉末，将二者进行充分混合形成混合物；
步骤二，将步骤一中的混合物在800-1600℃温度下煅烧2-10小时，之后随炉冷却，整个过程炉中通有保护气体、还原气体或二者的混合气体；
步骤三，将步骤二所得煅烧产物在球磨机中进行循环湿磨，得到研磨颗粒中位粒径D50为0.01-2μm，最大粒径不超过5μm的高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料。
进一步的，所述步骤一中，铈金属与铈基稀土抛光粉的摩尔比为1:1-1:5。
进一步的，所述步骤二中，所述保护气体为氮气、氩气的一种或二者的混合气体，所述还原气体为氢气、一氧化碳的一种或二者的混合气体。
进一步的，所述铈基稀土抛光浆料的研磨颗粒中三价铈比例Ce3+/TRE为5.0％-50.0％。
进一步的，对步骤三中制备的所述高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料进行灌装及包装，即得成品。
进一步的，所述步骤二中，将步骤一中的混合物置于管式炉中煅烧。
术语“Ce3+/TRE”指的是三价铈离子占稀土总离子的比例；
术语“D50”指的是一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径，物理意义为粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒占50％。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明提供的一种高三价铈离子含量铈基稀土抛光浆料及制备方法，所得铈基稀土抛光浆料中的研磨颗粒具有高比例三价铈含量，其有利于与被抛件表面的Si结合，提高抛光效率，抛光表面具有低于纳米级的表面质量，而且其对集成电路中氧化硅与氮化硅的抛光具有更高的选择比；另一方面，本发明利用金属铈与铈基稀土抛光粉中的CeO2进行高温反应，使得金属铈与铈基稀土抛光粉中的CeO2都向Ce2O3转化，整个过程不会引人不利于抛光性能与抛光质量的其它杂质，所得铈基稀土抛光浆料具有更加优良的质量。此外，本发明提供的高三价铈离子含量铈基稀土抛光粉是以浆料的形式存在，避免了三价铈在空气中的氧化，更加有利于储存、运输与使用。
具体实施方式
实施例1
一种高三价铈离子含量铈基稀土抛光浆料，纯氧化铈稀土抛光浆料中研磨颗粒中位粒径D50为1.0μm，最大粒径为3.8μm，研磨颗粒中三价铈比例为33％。
制备方法包括以下步骤：
步骤一，取市售纯氧化铈300克，按氧化铈与金属铈摩尔比为3:1取铈金属粉末，将二者进行充分混合形成混合物；
步骤二，将步骤一中的混合物置于管式炉中，在1400℃温度下煅烧8小时，之后随炉冷却，整个煅烧过程炉中通有保护气体氮气；
将步骤二所得煅烧产物在球磨机中进行循环湿磨，得到研磨颗粒中位粒径D50为1.0μm，最大粒径为3.8μm的高三价铈离子含量铈基稀土抛光浆料。
实施例2
一种高三价铈离子含量铈基稀土抛光浆料，氧化镧铈稀土抛光浆料中研磨颗粒中位粒径D50为0.8μm，最大粒径为3.1μm，研磨颗粒中三价铈比例为23％。
制备方法包括以下步骤：
步骤一，取氧化镧铈500克，按氧化镧铈与金属铈摩尔比为4:1取铈金属粉末，将二者进行充分混合形成混合物；
步骤二，将步骤一中的混合物置于管式炉中，在1550℃温度下煅烧8小时，之后随炉冷却，整个煅烧过程炉中通有保护气体氮气与还原气体一氧化碳；
将步骤二所得煅烧产物在球磨机中进行循环湿磨，得到研磨颗粒中位粒径D50为0.8μm，最大粒径为3.1μm的高三价铈离子含量铈基稀土抛光浆料。
对比例1
一种市售纯氧化铈稀土抛光粉，中位粒径D50为1.0μm，最大粒径为3.8μm。
对比例2
一种市售氧化镧铈稀土抛光粉，中位粒径D50为0.8μm，最大粒径为3.1μm。
抛光性能测试：本实施例和对比例中的抛光实验在UNIPOL-1200S(沈阳科晶)自动压力研磨抛光机上对K9玻璃进行抛光评价。抛光液的固含量为10％，将Φ70mm的K9玻璃作为研磨材料，使用聚氨酯抛光垫对玻璃进行抛光。抛光头转速60转/分，抛光盘转速为40转/分，研磨压力6Kg。通过称量玻璃抛光前后的重量测定材料去除速率，每30分钟测定一次玻璃重量，取平均值评价抛光粉抛光性能。抛光后后使用原子力显微镜观察玻璃表面粗糙度。
表1本实施例和对比例中抛光粉的抛光性能
| 样品 | 材料去除速率(μm/30min) | 表面粗糙度(nm) | 表面划痕 |
| 实施例1 | 9.91 | 0.62 | 无 |
| 实施例2 | 7.86 | 0.58 | 无 |
| 对比例1 | 6.96 | 1.43 | 有 |
| 对比例2 | 5.51 | 1.15 | 无 |
由表1可知：本实施例的高三价铈离子含量铈基稀土抛光浆料利用金属铈与铈基稀土抛光粉中的CeO2进行高温反应，使得金属铈与铈基稀土抛光粉中的CeO2转化为Ce2O3，调控了铈基稀土抛光粉中Ce3+和Ce4+之间的转化以及用于电价平衡的氧空位浓度，通过湿磨过程获得一种高三价铈离子含量铈基稀土抛光浆料，抛光粉颗粒中Ce3+在抛光过程中会在抛光粉颗粒/玻璃界面上产生更多可用的活性位点，Ce3+和玻璃表面之间的相互作用增强，Ce3+会与SiO2表面键合反应形成-Si-O-Ce-键，这更有利于研磨抛光过程的进行。由表1可知，本实施例的高三价铈离子含量铈基稀土抛光浆料的材料去除速率相比对比例更高，且表面粗糙度更好，表面无划伤。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，取铈基稀土抛光粉纯氧化铈、氧化镧铈、含镨氧化铈、含氟氧化镧铈、含氟氧化镧铈镨、含氟氧化镧铈镨钕的一种或几种，取一定比例的铈金属粉末，将二者进行充分混合形成混合物；
步骤二，将步骤一中的混合物在800-1600℃温度下煅烧2-10小时，之后随炉冷却，整个过程炉中通有保护气体、还原气体或二者的混合气体；
步骤三，将步骤二所得煅烧产物在球磨机中进行循环湿磨，得到研磨颗粒中位粒径D50为0.01-2μm，最大粒径不超过5μm的高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料。
2.根据权利要求1所述的高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，铈金属与铈基稀土抛光粉的摩尔比为1:1-1:5。
3.根据权利要求1所述的高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述保护气体为氮气、氩气的一种或二者的混合气体，所述还原气体为氢气、一氧化碳的一种或二者的混合气体。
4.根据权利要求1所述的高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料的制备方法，其特征在于，所述铈基稀土抛光浆料的研磨颗粒中三价铈比例Ce3+/TRE为5.0％-50.0％。
5.根据权利要求1所述的高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料的制备方法，其特征在于，对步骤三中制备的所述高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料进行灌装及包装，即得成品。
6.根据权利要求1所述的高三价铈离子含量的铈基稀土抛光浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将步骤一中的混合物置于管式炉中煅烧。
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| CN117210136B (zh) | 2024-04-05 |
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