CN117205112A - 一种粉类产品的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医用、牙科用或梳妆用的配制品技术领域,具体公开了一种粉类产品的制备工艺。与现有技术相比,本发明中的粉类产品具有良好的分散性,其能够减少皮肤油腻感但不干涩,还能够达到卓越的光学淡化效果和奢华的弹性柔软质感。相比现有技术,本发明中的粉类产品制备工艺不仅极大地减少了制作时间,而且得到的粉类化妆品平整性好、一致性佳,并且不易脱模。
Description
技术领域
本发明涉及医用、牙科用或梳妆用的配制品技术领域,尤其涉及一种粉类产品的制备工艺。
背景技术
随着彩妆产品的日益普及,粉体原料在化妆品中的应用越来越广泛。化妆品行业中所用粉体主要分为颜料粉体、白色粉体、体质粉体和珠光粉体4大类。其中颜料粉体用于调整化妆品色调;白色粉体具有遮盖、增白、阻挡紫外线的作用;体质粉体种类繁多,主要作用是调节产品铺展性、吸附性、贴肤性、质感、淡化视觉焦点及装载活性成分等;珠光粉体可提高产品光泽感和质感。
化妆品粉体在应用上最好能够同时满足安全性、功能性、色调、形状、细度和使用感等多个方面的要求,因此粉体视其应用场合以适应美容化妆品基本的相容性及功能性、使用性等的需求必须进行表面处理或多种粉体的复合。表面改性处理粉体可以使粉体中粒子的分散度改善;提高粉体的稳定性以及在有机溶剂中的分散性,还可以提高粉体颗粒的表面活性;同时改善耐久性。通过表面改性处理的手段,可以赋予粉体新的使用感或特定的性能,大大增加了化妆品的附加价值。
中国专利202011521751X提供了一种具有控油性能的化妆品用复合云母粉及其制备方法。该发明的复合云母粉采用氧化锌和羟基磷灰石包覆在化妆品级云母粉表面,其中氧化锌、羟基磷灰石与化妆品级云母粉的重量比为(1-30):(1-30):100。该发明以大尺寸、高径厚比的片状结构材料云母为载体,在其上包覆氧化锌和羟基磷灰石复合层,形成结构稳定的多功能复合材料,具有高强度的不饱和脂肪酸(人体汗液中油脂的主要成分)的选择性吸附能力,而不会吸附化妆品配方中的其他油脂类物质;快速凝固固化皮脂中的不饱和脂肪酸;吸油后颜色不会暗沉等特点。从而使妆容更持久。
中国专利2021113429161提供了一种改性粉体,包括基础粉体以及附着于基础粉体上的表面改性剂,表面改性剂包括全氟聚醚和氟硅烷,其中,全氟聚醚和氟硅烷的质量均为基础粉体的质量的0.5%-10%。本发明还涉及所述改性粉体的制备方法以及包括所述改性粉体的化妆品。该发明采用全氟聚醚辅助氟硅烷共同改性基础粉体,使得改性粉体在保持疏水疏油特性的基础上,还具有适中的吸油值。因此,将该发明的改性粉体用于化妆品中时,化妆品的贴肤性好、肤感佳、质量稳定、对生物体和环境的安全性优异。尤其是,将本发明的改性粉体用于彩妆化妆品时,由于吸油值适中,使得彩妆化妆品还具有优异的持妆性。另外,本发明对基础粉体进行表面改性处理的过程简单,安全性高。
未经处理的粉体表面极性强,油脂相容性差且难分散,现有技术中关于粉体的处理大多采用单一处理的方式,处理后的粉体仍然会存在各种使用或者肤感上的缺陷,因此需要进一步提高粉体在体系中的分散,减少团聚,提升配方稳定性,同时改善使用时保湿、通透、贴肤、持妆等使用感。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是提供一种粉类产品的制备工艺。
云母粉是一组复合的水合硅酸铝盐的总称,是浅灰色鳞片状的结晶粉末,多为单斜晶系,呈假六方片状。用于化妆品中的云母粉主要是白云母和绢云母,白云母质软、带有光泽,绢云母触感柔软、平滑,粒子不会团聚,由于是很薄的片状晶体(0.2~0.5μm),涂于皮肤上接近透明,不会发白。云母粉具有很强的附贴性和适度的光泽感及柔润感,经过特殊加工可制成合成云母,提高白色度同时改善妆面的亮度和持久性。但云母粉肤感较差,且不能好地与化妆品中的其他油性物质相融合,因此会极大地影响消费者的使用效果及体验。
本发明中通过对云母粉进行改性,通过钛酸盐与改性聚氨酯经多步处理得到,其中钛酸盐能够和表面活性基团(-OH)键合形成稳定的化学键连接到颜料表面,处理后可以使粉体表面定向排列浓密的脂肪酸基团,因此可以被大多数有机组分很好的润湿,包括一些高极性油脂,且具有极强的防水效果。使用钛酸盐对云母粉进行处理后,粉表面由负电性变为正电性,与本身带有负电性的皮肤具有极佳的贴合性从而达到更好的肤感。而改性聚氨酯中由于接枝了亲水、疏水基团从而具备了两亲性,不仅能够减少油腻感但不干涩,而且聚氨酯能够赋予粉体软垫感,还能够达到卓越的光学淡化效果和奢华的弹性柔软质感。
在含有该组合物的化妆品的制备工艺中,采用将料体入网格震动的方式辅助料体流动,减少气孔产生;网格则能支撑料体使料体更加坚固及整平料体底部;真空脱泡通过真空负压,减少气孔及表面色素问题;微波及热风干燥则能够在快速变化的高频电磁场作用下,引起极性分子的极性变化,造成分子的相互摩擦运动。微波的电磁场能转化为介质的热能,而实现加热干燥的目的。微波很强的穿透性使物料内外部同时均匀加热升温,不会出现外干内湿的情况,产品受热均匀,涂抹质感稳定,最大限度保存物料的活性、原始色泽。形成的体热源状态,大大缩短了常规加热中的热传导时间,节省达大量烘干时间。该工艺不仅极大地减少了时间,而且得到的粉类化妆品平整性好、一致性佳,并且不易脱模。
为实现上述目的,本发明提供了一种粉类产品的制备工艺,包括如下步骤:
X1将模具加热至20~350℃进行预热,温度接近料体温度;
X2将原料混合物定量加入灌装机,灌装温度20~100℃,按照产品克重需求,通过灌装设备,定量填充物料,精度≤±0.2g;
X3将灌装后的物料入网格,底部震动辅助料体流动,震动频率100~300Hz;
X4将震动过后的料体进行抽真空,压力0.03~-0.1MPa,持续1~30s;
X5将抽真空后的料体冷却,温度-70~25℃,时间3~10min;
X6冷却后进行微波及热风循环干燥,功率25~30kW,频率300MHz~300GHz,电池波长1m~1mm,线速度0.5~2m/min,腔体内温度25~90℃,干燥至含水率≤5%;
X7干燥后经脱模机进脱模成型,包装后即得。
优选的,所述原料混合物的制备工艺,包括如下步骤:
S1将增稠剂0.1~1重量份、防腐剂0.3~1重量份加入到40~60重量份的水中在20~90℃搅拌均匀得到水相;
S2将乳化剂0.5~3重量份、粘合剂0.1~5重量份、保湿剂1~5重量份在20~90℃搅拌均匀得到油相;
S3将改性云母粉0.1~5重量份、抗结块剂2~10重量份、着色剂10~50重量份混合均匀,得到粉体混合物;
S4将水相和油相混合均匀后再加入粉体混合物即得到原料混合物。
进一步的,所述增稠剂为卡拉胶、氯化钾、结冷胶、汉生胶、羟乙基纤维素、卡波姆、乙烯/丙烯酸共聚物、海藻酸钠、聚丙烯酸钠、瓜尔豆胶、果胶、糊精中一种或两种以上混合而成。
进一步的,所述防腐剂为苯氧乙醇、氯苯甘醚、苯甲酸、苯甲醇、聚氨丙基双胍、尼泊金酯、乙基己基甘油、辛甘醇、甘油辛酸酯、戊二醇、伞花烃中一种或两种及以上混合而成。
进一步的,所述乳化剂为吐温-60、吐温-80、硬脂醇聚醚-2、硬脂醇聚醚-21、PEG-100硬脂酸酯、蔗糖硬脂酸酯、卵磷脂、氢化卵磷脂、聚甘油-10月桂酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10油酸酯、C12-20酸PEG-酯、月桂醇硫酸酯钠、鲸蜡醇磷酸酯钾中的一种或两种以上混合而成。
进一步的,所述粘合剂为鲸蜡醇乙基己酸酯、辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯、二异硬脂醇苹果酸酯、辛基十二烷醇、橄榄油、白池花籽油、辛基聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷中的一种或两种及以上混合而成。
进一步的,所述保湿剂为角鲨烷。
进一步的,所述抗结块剂为三羟甲基己内酯交联聚合物。
进一步的,所述着色剂为硼硅酸钠钙、氧化锡、二氧化钛、氧化铁、珠光颜料中的至少一种。
优选的,所述改性云母粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤1将云母5~10重量份预热至70~80℃,在搅拌下分3次加入1wt%钛酸酯丙酮溶液,每次间隔4~5min,搅拌15~30min,搅拌结束后干燥备用;
步骤2将2-异丙基-2-恶唑啉15~40重量份、1,4-二溴-2-丁烯1~2.5重量份加入到60~100重量份的乙腈中,加热至70~95℃在氩气氛围下搅拌16~28h,降至室温后加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液淬灭,加入冰乙醚稀释后过滤,残余物干燥后用于下一步;
步骤3将上一步的产物5~10重量份和二聚乳酸-聚乙二醇5~10重量份加入到50~100重量份的二甲基亚砜中,再加入二月桂酸二正丁基锡0.05~0.1重量份,在氩气氛围下加入六亚甲基二异氰酸酯1.5~2.5重量份,在55~65℃下搅拌20~30h,加入1.2~2.4重量份1,4-丁二醇继续在在55~65℃下搅拌70~80h,降至室温后加入乙醚稀释,有沉淀出现后过滤,残余物干燥后研磨过筛得到改性聚氨酯;
步骤4向打粉锅中加入步骤1中的云母粉,2000~5000rpm下打粉1次,打粉50~90s,向打粉锅内加入改性聚氨酯,分2次倒入搅拌锅,每加1次搅拌1次,每次50s,转速2000~5000rpm,分装出料,80~120℃烘干1~5h,检查疏水性合格后,转速6000~12000rpm,针式气流粉碎2次即得改性粉体。
本发明的有益效果:
1、与现有技术相比,本发明中的粉类产品具有良好的分散性,其能够减少皮肤油腻感但不干涩,还能够达到卓越的光学淡化效果和奢华的弹性柔软质感。
2、相比现有技术,本发明中的粉类产品的制备工艺不仅极大地减少了制作时间,而且得到的粉类产品平整性好、一致性佳,并且不易脱模。
具体实施方式
二聚乳酸-聚乙二醇,Mw=2000,广州市碳水科技。
苯氧乙醇/乙基己基甘油,PE9010,济宁棠邑化工,
三羟甲基己内酯交联聚合物,湖北帅严李高生物医药。
对照例1
一种粉饼的制备工艺,包括如下步骤:
X1将模具加热至75℃进行预热,温度接近料体温度;
X2将原料混合物定量加入灌装机,灌装温度80℃,按照产品克重需求,通过灌装设备,定量填充物料,精度≤±0.2g;
X3将灌装后的物料入网格,底部震动辅助料体流动,震动频率200Hz;
X4将震动过后的料体进行抽真空,压力-0.1MPa,持续20s;
X5将抽真空后的料体冷却,温度20℃,时间5min;
X6冷却后进行微波及热风循环干燥,功率30kW,频率500MHz,电池波长1mm,线速度1m/min,腔体内温度45℃,干燥至含水率≤5%;
X7干燥后经脱模机进脱模成型,包装后即得。
所述原料混合物的制备工艺,包括如下步骤:
S1将卡拉胶1g、汉生胶1g、氯化钾1g、苯氧乙醇/乙基己基甘油3g加入到500mL水中在65℃搅拌均匀得到水相;
S2将吐温-60 10g、鲸蜡醇乙基己酸酯10g、辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯15g、角鲨烷20g在75℃搅拌均匀得到油相;
S3将云母粉35g、三羟甲基己内酯交联聚合物25g、硼硅酸钠钙100g、氧化锡150g、CI77891150g混合均匀,得到粉体混合物;
S4将水相和油相混合均匀后再加入粉体混合物即得到原料混合物。
实施例1
一种粉饼的制备工艺,包括如下步骤:
X1将模具加热至75℃进行预热,温度接近料体温度;
X2将原料混合物定量加入灌装机,灌装温度80℃,按照产品克重需求,通过灌装设备,定量填充物料,精度≤±0.2g;
X3将灌装后的物料入网格,底部震动辅助料体流动,震动频率200Hz;
X4将震动过后的料体进行抽真空,压力-0.1MPa,持续20s;
X5将抽真空后的料体冷却,温度20℃,时间5min;
X6冷却后进行微波及热风循环干燥,功率30kW,频率500MHz,电池波长1mm,线速度1m/min,腔体内温度45℃,干燥至含水率≤5%;
X7干燥后经脱模机进脱模成型,包装后即得。
所述原料混合物的制备工艺,包括如下步骤:
S1将卡拉胶1g、汉生胶1g、氯化钾1g、苯氧乙醇/乙基己基甘油3g加入到500mL水中在65℃搅拌均匀得到水相;
S2将吐温-60 10g、鲸蜡醇乙基己酸酯10g、辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯15g、角鲨烷20g在75℃搅拌均匀得到油相;
S3将改性云母粉35g、三羟甲基己内酯交联聚合物25g、硼硅酸钠钙100g、氧化锡150g、CI77891150g混合均匀,得到粉体混合物;
S4将水相和油相混合均匀后再加入粉体混合物即得到原料混合物。
所述改性云母粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤1将云母75g预热至75℃,在搅拌下分3次加入750mL 1wt%钛酸酯丙酮溶液,每次间隔5min,搅拌25min,搅拌结束后干燥备用;
步骤2将2-异丙基-2-恶唑啉300g、1,4-二溴-2-丁烯20g加入到700mL乙腈中,加热至75℃在氩气氛围下搅拌20h,降至室温后加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液淬灭,加入冰乙醚稀释后过滤,残余物干燥后用于下一步;
步骤3将上一步的产物75g和二聚乳酸-聚乙二醇75g加入到1L二甲基亚砜中,再加入二月桂酸二正丁基锡0.6g,在氩气氛围下加入六亚甲基二异氰酸酯20g,在50℃下搅拌24h,加入19g 1,4-丁二醇继续在60℃下搅拌72h,降至室温后加入乙醚稀释,有沉淀出现后过滤,残余物干燥后研磨过筛得到改性聚氨酯;
步骤4向打粉锅中加入步骤1中的云母粉,3500rpm下打粉1次,打粉60s,向打粉锅内加入改性聚氨酯10g,分2次倒入搅拌锅,每加1次搅拌1次,每次50s,转速3000rpm,分装出料,100℃烘干3h,检查疏水性合格后,转速8000rpm,针式气流粉碎2次即得改性粉体。
实施例2
一种粉饼的制备工艺,包括如下步骤:
X1将模具加热至75℃进行预热,温度接近料体温度;
X2将原料混合物定量加入灌装机,灌装温度80℃,按照产品克重需求,通过灌装设备,定量填充物料,精度≤±0.2g;
X3将灌装后的物料入网格,底部震动辅助料体流动,震动频率200Hz;
X4将震动过后的料体进行抽真空,压力-0.1MPa,持续20s;
X5将抽真空后的料体冷却,温度20℃,时间5min;
X6冷却后进行微波及热风循环干燥,功率30kW,频率500MHz,电池波长1mm,线速度1m/min,腔体内温度45℃,干燥至含水率≤5%;
X7干燥后经脱模机进脱模成型,包装后即得。
所述原料混合物的制备工艺,包括如下步骤:
S1将卡拉胶1g、汉生胶1g、氯化钾1g、苯氧乙醇/乙基己基甘油3g加入到500mL水中在65℃搅拌均匀得到水相;
S2将吐温-60 10g、鲸蜡醇乙基己酸酯10g、辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯15g、角鲨烷20g在75℃搅拌均匀得到油相;
S3将改性云母粉35g、三羟甲基己内酯交联聚合物25g、硼硅酸钠钙100g、氧化锡150g、CI77891150g混合均匀,得到粉体混合物;
S4将水相和油相混合均匀后再加入粉体混合物即得到原料混合物。
所述改性云母粉的制备方法,包括如下步骤:
将云母75g预热至75℃,在搅拌下分3次加入750mL 1wt%钛酸酯丙酮溶液,每次间隔5min,搅拌25min,搅拌结束后干燥即得。
实施例3
一种粉饼的制备工艺,包括如下步骤:
与实施例1中的工艺相同,唯一区别是没有进行步骤X3中的操作。
实施例4
一种粉饼的制备工艺,包括如下步骤:
与实施例1中的工艺相同,唯一区别是没有进行步骤X4中的操作。
实施例5
一种粉饼的制备工艺,包括如下步骤:
与实施例1中的工艺相同,唯一区别是将步骤X6中的微波热风干燥替换为常规的烘干。
测试例1
将对照例1及实施例1~2中的粉饼交给30名化妆品专业成员进行使用,将粉类制品涂布于肌肤上,对于“(肌肤上)涂抹的轻盈感、光滑感、无粉末感、干涩感”以5级进行评价(0分:无轻盈感、光滑感,极高的粉末感、干涩感;1分:极低的轻盈感、光滑感,强粉末感、干涩感;2分:极低的轻盈感、光滑感,较强的粉末感、干涩感;3分:较低的轻盈感、光滑感、粉末感、干涩感;4分:较高的轻盈感、光滑感,较低的粉末感、干涩感;5分:极高的轻盈感、光滑感,几乎没有粉末感、干涩感)。
表1粉饼的使用性测试
实验方案 | 0分/人 | 1分/人 | 2分/人 | 3分/人 | 4分/人 | 5分/人 |
对照例1 | 0 | 1 | 4 | 4 | 1 | 0 |
实施例1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 8 | 2 |
实施例2 | 0 | 0 | 4 | 4 | 2 | 0 |
通过对照例与实施例的对比可以发现,不对云母粉进行改性时其存在较多使用上的缺陷,当对其进行钛酸盐处理后由于粉体表面定向排列的脂肪酸基团因此其分散性更好,因此粉末感降低,并且表面带正电能够和带负电的皮肤具有更佳的贴合性。而实施例1中通过对云母粉进行钛酸盐、改性聚氨酯的多步处理,不仅改善了粉末感及贴服性,还能够减少油腻感但不干涩,聚氨酯能够赋予粉体软垫感,还能够达到卓越的光学淡化效果和奢华的弹性柔软质感。
测试例2
将实施例1、3-5中得到的粉饼参照QB/T1976-2004《化妆粉块》进行外观、块型的观察及跌落性能试验,每组取试样5份,打开粉盒取出附件,将粉盒置于50cm的高度,粉盒底部朝下,水平地自由跌落至木板上方,观察破损情况,当破损≤1份时即为合格。
表2化妆品外观、跌落测试结果
从化妆品的外形和跌落试验可以看出,在含有该组合物的化妆品的制备工艺中,通过将料体入网格震动的方式辅助料体流动,能够减少气孔产生;网格则能支撑料体使料体更加坚固及整平料体底部;真空脱泡通过真空负压,减少气孔及表面色素问题,因此实施例1相比实施例3~5外观及表面更平整、一致性更好。微波及热风干燥则能够在快速变化的高频电磁场作用下,引起极性分子的极性变化,造成分子的相互摩擦运动。微波的电磁场能转化为介质的热能,而实现加热干燥的目的。微波很强的穿透性使物料内外部同时均匀加热升温,不会出现外干内湿的情况,产品受热均匀,涂抹质感稳定,最大限度保存物料的活性、原始色泽。形成的体热源状态,大大缩短了常规加热中的热传导时间,得到的粉饼平整性好、一致性佳,并且不易脱模。因此实施例1相比实施例5的粉饼更不易发生跌落破损。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种粉类产品的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
X1将模具加热至20~350℃进行预热,温度接近料体温度;
X2将原料混合物定量加入灌装机,灌装温度20~100℃,按照产品克重需求,通过灌装设备,定量填充物料,精度≤±0.2g;
X3将灌装后的物料入网格,底部震动辅助料体流动,震动频率100~300Hz;
X4将震动过后的料体进行抽真空,压力0.03~-0.1MPa,持续1~30s;
X5将抽真空后的料体冷却,温度-70~25℃,时间3~10min;
X6冷却后进行微波及热风循环干燥,功率25~30kW,频率300MHz~300GHz,电池波长1m~1mm,线速度0.5~2m/min,腔体内温度25~90℃,干燥至含水率≤5%;
X7干燥后经脱模机进脱模成型,包装后即得。
2.如权利要求1所述粉类产品的制备工艺,其特征在于:所述粉类产品为眼影、腮红、粉饼中的一种。
3.如权利要求1或2所述粉类产品的制备工艺,其特征在于,所述原料混合物的制备方法如下:
S1将0.1~1重量份增稠剂、0.3~1重量份防腐剂加入到40~60重量份水中在20~90℃搅拌均匀得到水相;
S2将0.5~3重量份乳化剂、0.1~5重量份粘合剂、1~5重量份保湿剂在20~90℃搅拌均匀得到油相;
S3将0.1~5重量份改性云母粉、2~10重量份抗结块剂、10~50重量份着色剂混合均匀,得到粉体混合物;
S4将水相和油相混合均匀后再加入粉体混合物即得到原料混合物。
4.如权利要求3所述粉类产品的制备工艺,其特征在于:所述增稠剂为卡拉胶、结冷胶、氯化钾、汉生胶、羟乙基纤维素、卡波姆、乙烯/丙烯酸共聚物、海藻酸钠、聚丙烯酸钠、瓜尔豆胶、果胶、糊精中一种或两种以上混合而成。
5.如权利要求3所述粉类产品的制备工艺,其特征在于:所述防腐剂为苯氧乙醇、氯苯甘醚、苯甲酸、苯甲醇、聚氨丙基双胍、尼泊金酯、乙基己基甘油、辛甘醇、甘油辛酸酯、戊二醇、伞花烃中一种或两种及以上混合而成。
6.如权利要求3所述粉类产品的制备工艺,其特征在于:所述乳化剂为吐温-60、吐温-80、硬脂醇聚醚-2、硬脂醇聚醚-21、PEG-100硬脂酸酯、蔗糖硬脂酸酯、卵磷脂、氢化卵磷脂、聚甘油-10月桂酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10油酸酯、C12-20酸PEG-酯、月桂醇硫酸酯钠、鲸蜡醇磷酸酯钾中的一种或两种以上混合而成。
7.如权利要求3所述粉类产品的制备工艺,其特征在于:所述粘合剂为鲸蜡醇乙基己酸酯、辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯、二异硬脂醇苹果酸酯、辛基十二烷醇、橄榄油、白池花籽油、辛基聚甲基硅氧烷聚二甲基硅氧烷中的一种或两种及以上混合而成。
8.如权利要求3所述粉类产品的制备工艺,其特征在于:所述保湿剂为角鲨烷;所述抗结块剂为三羟甲基己内酯交联聚合物;所述着色剂为硼硅酸钠钙、氧化锡、二氧化钛、氧化铁、珠光颜料中的至少一种。
9.如权利要求3所述粉类产品的制备工艺,其特征在于,所述改性云母粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤1将云母粉预热至70~80℃,在搅拌下分3次加入1wt%钛酸酯丙酮溶液,每次间隔4~5min,搅拌15~30min,搅拌结束后干燥备用;
步骤2将2-异丙基-2-恶唑啉、1,4-二溴-2-丁烯加入到乙腈中,加热至70~95℃在氩气氛围下搅拌16~28h,降至室温后加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液淬灭,加入冰乙醚稀释后过滤,残余物干燥后用于下一步;
步骤3将上一步的产物和二聚乳酸-聚乙二醇加入到二甲基亚砜中,再加入二月桂酸二正丁基锡,在氩气氛围下加入六亚甲基二异氰酸酯,在55~65℃下搅拌20~30h,加入1,4-丁二醇继续在55~65℃下搅拌70~80h,降至室温后加入乙醚稀释,有沉淀出现后过滤,残余物干燥后研磨过筛得到改性聚氨酯;
步骤4向打粉锅中加入步骤1中的云母粉,2000~5000rpm下打粉1次,打粉50~90s,向打粉锅内加入改性聚氨酯,分2次倒入搅拌锅,每加1次搅拌1次,每次50s,转速2000~5000rpm,分装出料,80~120℃烘干1~5h,检查疏水性合格后,转速6000~12000rpm,针式气流粉碎2次即得改性粉体。
10.一种粉类产品,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。
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US20220192932A1 (en) * | 2019-04-22 | 2022-06-23 | Shanghai Zhenchun Cosmetics Co., Ltd. | Method for Producing Cosmetic Solid Powder |
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