CN117203523A - 压力传感器的调整方法以及液相色谱分析装置 - Google Patents
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Abstract
能够不追加复杂的机构而容易地执行压力传感器的检查和调整。因此，在液相色谱分析装置中，取得使流路成为大气开放状态或者在色谱柱设置部(104)设置未填充填充剂的第一色谱柱(110)而测定出的压力传感器(107)的第一输出值P1，并取得在色谱柱设置部设置具有已知的压力阻力Ps的第二色谱柱(111)而测定出的压力传感器的第二输出值P2，使用第一输出值P1以及第二输出值P2来更新压力传感器的增益。
Description
技术领域
本发明涉及压力传感器的调整方法以及液相色谱分析装置。
背景技术
液相色谱仪(LC：Liquid Chromatograph)是使用液体来作为向分离试样的色谱柱送出的流动相的色谱仪。包含从注入部导入分析流路的测定对象的液体试样通过流动相被输送至色谱柱。使用在色谱柱填充的固定相(填充剂)与流动相的亲和性的差，将液体试样分离为多个成分。分离后的各成分使用紫外/可见吸光光度计、荧光光度计、质谱仪等检测器来检测。
被称为高性能液相色谱仪(HPLC：High Performance Liquid Chromatograph)的液相色谱仪以缩短分析时间，提高分离性能为目的，减小色谱柱的填充材料的粒径，使用通过送液装置以高压压缩后的液体进行分析。特别是采用了利用粒径2μm以下的填充材料的色谱柱的液相色谱仪被称为超高性能液相色谱仪(UHPLC：Ultra High PerformanceLiquid Chromatograph)。
在液相色谱仪中，作为通过使色谱柱的填充材料的粒径微小化来提高性能的结果，在构成液相色谱仪的装置或流路，特别是在色谱柱上游侧的装置和流路中要求高耐压性能。这是因为随着装置的高压化的推进，高压环境下的来自送液装置和分析流路的压力泄漏对分析性能造成的影响变大。因此，要求用于检测送液装置和分析流路的压力的压力传感器的可靠性。
若压力传感器的性能因经时变化或故障而劣化，则有可能送液装置不满足所期望的性能，因此希望进行定期的检查、调整。以往，装置使用者主要进行偏移调整来作为压力传感器的维护(专利文献1)。与此相对，压力传感器的增益调整由具有专业知识的技术人员使用外置的压力计等专用设备进行作业，不容易执行。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2015/033664号
发明内容
发明所要解决的课题
能够不追加复杂的机构而容易地执行压力传感器的检查、调整。
用于解决课题的手段
一种液相色谱分析装置中的压力传感器的调整方法，所述液相色谱分析装置具备：色谱柱设置部；送液装置，其向设置在色谱柱设置部的色谱柱输送流动相；以及压力传感器，其检测从送液装置到设置在色谱柱设置部的色谱柱的流路的压力，所述调整方法具有：第一工序，取得使流路成为大气开放状态或者在色谱柱设置部设置未填充填充剂的第一色谱柱而测定出的压力传感器的第一输出值P1；第二工序，取得在色谱柱设置部设置具有已知的压力阻力Ps的第二色谱柱而测定出的压力传感器的第二输出值P2；以及增益更新工序，使用第一输出值P1以及第二输出值P2，更新压力传感器的增益。
发明效果
根据本发明，提供一种能够不追加复杂的机构而容易地执行压力传感器的检查、调整的液相色谱分析装置以及压力传感器的调整方法。
根据本说明书的记载及附图，其他的课题和新的特征变得明确。
附图说明
图1是实施例1的液相色谱分析装置的概略结构图。
图2是压力传感器检查、调整步骤的流程图。
图3用于说明压力修正式增益更新处理。
图4是实施例2的液相色谱分析装置的概略结构图。
具体实施方式
实施例1
参照图1的概略图，说明液相色谱分析装置100的结构例。液相色谱分析装置100大致由流动相箱101、送液部102、试样导入部103、色谱柱设置部104、检测器105、控制部112、操作部113以及显示部114构成。
作为一例，送液部102具备送液装置106、压力传感器107、流路切换阀108、送液流路C0、分析流路C1以及排液流路C2。送液装置106从流动相箱101吸取在试样的输送和分离中使用的流动相，进行高压压缩后排出。作为送液部102，示出了通过1台送液装置106混合1种流动相或多种流动相来进行送液的结构例。
压力传感器107检测从送液部102的输送流动相的送液流路C0到设置在色谱柱设置部的色谱柱的配管内的压力。流路切换阀108连接在送液装置106的下游侧，将送液流路C0选择性地与向试样导入部103连接的分析流路C1或排液流路C2连接。
色谱柱设置部104在分析时能够更换为分离色谱柱109，在压力传感器107的检查、调整时能够更换为空色谱柱110或者压力阻力已知的色谱柱111。分离色谱柱109、空色谱柱110、压力阻力已知的色谱柱111均经由分析流路C3与试样导入部103连接。色谱柱111的压力阻力值为Ps。在分析时，设置在色谱柱设置部104的分离色谱柱109使从试样导入部103通过流动相导入的试样分离为各成分。检测器105连接在色谱柱设置部104的下游，检测在分离色谱柱109中分离后的试样的各成分。
控制部112控制送液部102、试样导入部103、色谱柱设置部104以及检测器105，进行液相色谱数据的取得以及用于压力传感器检查和调整的数据处理。操作部113例如包括键盘、数字键、鼠标等输入装置，用户将与装置有关的各种指示输入到控制部112。显示部114是用于显示分析条件、分析结果的装置，例如由液晶显示器或有机EL显示器等构成。
参照图2的流程图，对控制部112执行的实施例1的压力传感器107的检查、调整顺序进行说明。
在第一工序(步骤S201、步骤S205)中，将流路切换阀108切换至排液流路C2侧，在使设置了压力传感器107的流路成为大气开放状态的状态下取得压力传感器107的输出值P1。或者，在色谱柱设置部104设置压力阻力无限接近零的在色谱柱内没有填充填充剂的空色谱柱110，取得在规定的送液条件下送液时的压力传感器107的输出值P1。规定的送液条件是指在液相色谱分析装置100中进行分析时的送液条件。在后述的第二工序中也相同。在任意一情况下，输出值P1的真值都为0。
在第二工序(步骤S202、步骤S206)中，在色谱柱设置部104设置压力阻力已知(Ps)的色谱柱111，取得在规定的送液条件下送液时的压力传感器107的输出值P2。
在压力传感器输出值判定(步骤S203、步骤S207)中，通过式1判定是否在容许范围(±Pd)内。
﹣Pd＜(P2-P1) ﹣Ps＜+Pd (式1)
在式1中，判定在第二工序中取得的压力传感器107的输出值P2与在第一工序中取得的压力传感器107的输出值P1的差值(P2﹣P1)相对于真值(Ps﹣0)是否在容许范围(±Pd)内。
在步骤S203中，在压力传感器的输出值在容许范围内的情况下正常结束，在判定为压力传感器的输出值在容许范围外的情况下，更新压力修正式的增益。
使用图3来说明压力修正式增益更新(步骤S204)的处理。压力传感器107通过压力修正式对检测出的压力值进行修正并输出。关于压力传感器107的压力修正式，将修正前的压力传感器107的输出值(检测到的值)设为Pr，将修正后的压力传感器107的输出值设为Pm，将增益设为KG，将偏移设为KO，由以下的式2表示。
Pm＝KG(Pr﹣KO) (式2)
更新增益KG，使得通过式2表示的压力修正式对修正前的压力传感器107的输出值Pr进行修正后的输出值Pm表示真值。另外，关于偏移KO，在第一工序中计算并更新为满足0＝Pm＝Pr﹣KO。
设第二工序中的修正前输出值Pr＝P0。在第二工序(步骤S202)中，通过更新前的压力修正式计算出输出值P2。当使更新前的压力修正式中的增益KG＝K1时，为(P2﹣P1)＝Pm＝K1(P0﹣KO)(式3)
在压力修正式增益更新中，若使更新后的压力修正式中的增益KG＝K2，则色谱柱111的压力阻力值的真值为Ps，因此决定增益KG使得成为(Ps﹣0)＝Pm＝K2(P0﹣KO)(式4)即可。
因此，能够使用式5更新为更新后增益K2。
K2＝K1×Ps/(P2﹣P1) (式5)
式5可以由式3和式4导出。
在压力修正式增益更新(步骤S204)后，再次执行第一工序(步骤S205)、第二工序(步骤S206)、压力传感器输出值判定(步骤S207)，压力传感器输出值判定(步骤S207)在容许范围内的情况下正常结束。在容许范围外的情况下，通知压力传感器异常。在该情况下，考虑在压力传感器107产生了异常的可能性和在送液装置106产生泄漏等异常的可能性。
另外，示出了在第一工序中使用大气开放或空色谱柱110的例子，但压力修正是2点修正，因此只要具有低压时的压力传感器107的输出值和高压时的压力传感器107的输出值、以及成为各自基准的压力值就能够进行修正。因此，即便使用压力阻力比在第二工序(步骤S202、步骤S206)中使用的压力阻力已知的色谱柱111小的压力阻力已知的色谱柱来代替空色谱柱110，也能够进行压力修正。
这样，仅通过将安装在色谱柱设置部的分离色谱柱更换为空色谱柱或压力阻力已知的色谱柱，不需要专门的知识，无需追加复杂的机构，就能够容易地执行压力传感器107的增益调整。
实施例2
接着，参照图4对实施例2的液相色谱分析装置100A进行说明。在图4中，对于与实施例1相同的构成要素标注相同的附图标记，以下省略重复的说明。液相色谱分析装置100A大致由流动相箱101、送液部102、试样导入部103、色谱柱单元116、检测器105、控制部112、操作部113以及显示部114构成。
色谱柱单元116在色谱柱设置部104A～104C的上游侧和下游侧具备用于将分离色谱柱109、空色谱柱110、压力阻力已知的色谱柱111选择性地连接到分析流路的色谱柱切换阀115A、115B。
压力传感器107的检查、调整按照与实施例1相同的顺序进行。但是，在进行第一工序(步骤S201、步骤S205)时，在色谱柱单元116中将空色谱柱110与分析流路连接，在进行第二工序(步骤S202、步骤S206)时，在色谱柱单元116中将压力阻力已知的色谱柱111与分析流路连接。
由此，能够通过由色谱柱切换阀115A、115B进行的流路的选择来进行色谱柱的切换，因此不需要人工进行色谱柱的切换作业，控制部112能够自动地进行压力传感器107的检查、调整。
附图标记说明
100、100A…液相色谱分析装置、101…流动相箱、102…送液部、103…试样导入部、104、104A、104B、104C…色谱柱设置部、105…检测器、106…送液装置、107…压力传感器、108…流路切换阀、109…分离色谱柱、110…空色谱柱、111…压力阻力已知的色谱柱、112…控制部、113…操作部、114…显示部、115A、115B…色谱柱切换阀、116…色谱柱单元。
Claims (12)
1.一种液相色谱分析装置的压力传感器的调整方法，
所述液相色谱分析装置具备：
色谱柱设置部；
送液装置，其向设置在所述色谱柱设置部的色谱柱输送流动相；以及
压力传感器，其检测从所述送液装置到设置在所述色谱柱设置部的色谱柱的流路的压力，
其特征在于，
所述调整方法具有：
第一工序，取得使所述流路成为大气开放状态或者在所述色谱柱设置部设置未填充填充剂的第一色谱柱而测定出的所述压力传感器的第一输出值P1；
第二工序，取得在所述色谱柱设置部设置具有已知的压力阻力Ps的第二色谱柱而测定出的所述压力传感器的第二输出值P2；以及
增益更新工序，使用所述第一输出值P1以及所述第二输出值P2，更新所述压力传感器的增益。
2.根据权利要求1所述的压力传感器的调整方法，其特征在于，
在所述第二输出值P2与所述第一输出值P1的差与所述压力阻力Ps之差超过容许范围的情况下执行所述增益更新工序。
3.根据权利要求1所述的压力传感器的调整方法，其特征在于，
所述压力传感器是通过压力修正式对检测出的压力值Pr进行修正，并作为修正后输出值Pm输出的压力传感器，
设所述压力传感器的增益KG、偏移KO，所述压力修正式表示为
Pm＝KG(Pr﹣KO)。
4.根据权利要求3所述的压力传感器的调整方法，其特征在于，
在所述第一工序中，更新所述压力传感器的偏移KO。
5.根据权利要求4所述的压力传感器的调整方法，其特征在于，
在所述增益更新工序中，在将更新前的所述压力传感器的增益KG设为K1，将更新后的所述压力传感器的增益KG设为K2时，为K2＝K1×Ps/(P2﹣P1)。
6.根据权利要求5所述的压力传感器的调整方法，其特征在于，
在执行所述增益更新工序之后，再次执行所述第一工序和所述第二工序，在通过再次的所述第一工序和所述第二工序得到的所述第二输出值P2与所述第一输出值P1的差与所述压力阻力Ps之差超过容许范围的情况下，报告异常。
7.根据权利要求1所述的压力传感器的调整方法，其特征在于，
所述液相色谱分析装置具备色谱柱单元，该色谱柱单元具备多个所述色谱柱设置部以及色谱柱切换阀，该色谱柱切换阀将设置在多个所述色谱柱设置部的色谱柱中的任意一个色谱柱连接到所述流路，
至少在所述色谱柱单元的某个所述色谱柱设置部设置了填充有填充剂的第三色谱柱，在其他的所述色谱柱设置部设置了所述第二色谱柱。
8.一种液相色谱分析装置，其特征在于，
所述液相色谱分析装置具有：
色谱柱设置部；
送液装置，其向设置在所述色谱柱设置部的色谱柱输送流动相；
压力传感器，其检测从所述送液装置到设置在所述色谱柱设置部的色谱柱的流路的压力；以及
控制部，其进行所述压力传感器的调整，
所述控制部取得使所述流路为大气开放状态或者在所述色谱柱设置部设置未填充填充剂的第一色谱柱而测定出的所述压力传感器的第一输出值P1，
所述控制部取得在所述色谱柱设置部设置具有已知的压力阻力Ps的第二色谱柱而测定出的所述压力传感器的第二输出值P2，
所述控制部使用所述第一输出值P1以及所述第二输出值P2来更新所述压力传感器的增益。
9.根据权利要求8所述的液相色谱分析装置，其特征在于，
所述压力传感器是通过压力修正式对检测到的压力值Pr进行修正，并作为修正后输出值Pm输出的压力传感器，
设所述压力传感器的增益KG、偏移KO，所述压力修正式表示为
Pm＝KG(Pr﹣KO)。
10.根据权利要求9所述的液相色谱分析装置，其特征在于，
所述控制部在将更新前的所述压力传感器的增益KG设为K1，将更新后的所述压力传感器的增益KG设为K2时，为K2＝K1×Ps/(P2﹣P1)。
11.根据权利要求8所述的液相色谱分析装置，其特征在于，
所述液相色谱分析装置具备色谱柱单元，该色谱柱单元具备多个所述色谱柱设置部以及色谱柱切换阀，该色谱柱切换阀将设置在多个所述色谱柱设置部的色谱柱中的任意一个色谱柱连接到所述流路。
12.根据权利要求11所述的液相色谱分析装置，其特征在于，
至少在所述色谱柱单元的某个所述色谱柱设置部设置了填充有填充剂的第三色谱柱，在其他的所述色谱柱设置部设置了所述第二色谱柱，
所述控制部为了取得所述第二输出值P2，将所述色谱柱切换阀切换为将所述流路与所述第二色谱柱连接。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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