CN117203286A - 树脂组合物和光学元件 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种抑制拉丝等成型不良的产生并且能够形成具有高透明性和低双折射的光学元件的树脂组合物。本发明的树脂组合物包含含脂环式结构聚合物和碳酸锶粉末，树脂组合物中的上述碳酸锶粉末的含有比例为0.2质量％以上且1.0质量％以下。

Description

树脂组合物和光学元件
技术领域
本发明涉及树脂组合物和光学元件。
背景技术
光学构件要求透明性和双折射性等光学特性、以及耐湿性和耐热性等耐候性优异。像这样的光学构件的材料中可以使用例如：环烯烃聚合物等含脂环式结构聚合物、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯酸酯等。
近年来，为了得到光学特性更加优异的光学构件，提出了各种材料。例如在专利文献1中，提出了在弯曲状态下使用的膜等光学构件中，为了调整光学构件的双折射，使用含有碱土金属碳酸盐微粉末的光学树脂。根据专利文献1，碱土金属碳酸盐微粉末因为其自身是双折射性的粉末，所以能够控制光学构件的双折射。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2021-47402号公报。
发明内容
发明要解决的问题
在此，要求用于形成例如透镜等光学元件的树脂组合物在成型而制成光学元件时发挥高透明性和低双折射。
此外，还要求当透镜等光学元件能够通过将树脂组合物例如注射成型而形成时，这样的树脂组合物能够抑制拉丝等成型不良的产生。
因此，本发明的目的在于提供一种抑制拉丝等成型不良的产生并且能够形成具有高透明性和低双折射的光学元件的树脂组合物，以及将该树脂组合物成型而成的光学元件。
用于解决问题的方案
本发明人以解决上述问题为目的进行了深入研究。然后本发明人新发现，只要是包含含脂环式结构聚合物和碳酸锶粉末且碳酸锶粉末的含有比例在特定范围内的树脂组合物，则抑制拉丝等成型不良的产生，并且能够形成具有高透明性和低双折射的光学元件，从而完成了本发明。
即本发明的目的在于解决上述问题，[1]本发明的树脂组合物包含含脂环式结构聚合物和碳酸锶粉末，上述树脂组合物中的上述碳酸锶粉末的含有比例为0.2质量％以上且1.0质量％以下。
如果是这样的树脂组合物，则抑制拉丝等成型不良的产生，并且能够形成具有高透明性和低双折射的光学元件。
[2]在上述[1]所述的树脂组合物中，碳酸锶粉末优选包含碳酸锶纳米颗粒和附着在该碳酸锶纳米颗粒表面的表面活性剂。
如果是这样的碳酸锶粉末，则能够提高树脂组合物中的碳酸锶粉末的分散性。
[3]上述[1]或[2]所述的树脂组合物优选根据JIS K6719在280℃的温度和21.18N的负荷测定的熔体流动速率为40g/10min以上。
如果是上述熔体流动速率在上述下限以上的树脂组合物，则能够进一步降低得到的光学元件的双折射。此外，如果是上述熔体流动速率在上述下限以上的树脂组合物，则能够抑制熔接线等成型不良的产生。
[4]在上述[1]～[3]中任一项所述的树脂组合物中，碳酸锶粉末的长径比(平均长径/平均短径的比)优选为1.1以上。
如果碳酸锶粉末的长径比在上述下限以上，则能够有效地抑制得到的光学元件的双折射。
另外，在本说明书中，碳酸锶粉末的平均长径和平均短径是通过对碳酸锶粉末的扫描式电子显微镜照片进行自动图像处理的方法测定的。
[5]在上述[1]～[4]中任一项所述的树脂组合物中，碳酸锶粉末的平均直径优选为10nm以上且100nm以下。
如果碳酸锶粉末的平均直径在上述下限以上，则能够控制得到的光学元件的透明性的降低。另一方面，如果碳酸锶粉末的平均直径在上述上限以下，则能够保持得到的光学元件表面平滑。
[6]本发明的光学元件，其是将上述[1]～[5]中任一项所述的树脂组合物成型而成的。
发明效果
根据本发明，能够提供一种抑制拉丝等成型不良的产生并且能够形成具有高透明性和低双折射的光学元件的树脂组合物，以及将该树脂组合物成型而成的光学元件。
附图说明
图1是示出实施例中制作的光学透镜的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细地说明。
(树脂组合物)
本发明的树脂组合物包含含脂环式结构聚合物和碳酸锶粉末，任意地进一步包含其它配合剂。
<含脂环式结构聚合物>
在本说明书中，含脂环式结构聚合物是指将一种或两种以上的含脂环式结构单体聚合而得到的聚合物和/或其氢化物。当将含脂环式结构单体进行聚合而得到含脂环式结构聚合物时，可以仅将含脂环式结构单体进行聚合，也可以将含脂环式结构单体和除含脂环式结构单体以外的其它单体进行共聚。即在本说明书中，含脂环式结构聚合物包含来自含脂环式结构单体的结构单元，能够任意地包含来自除含脂环式结构单体以外的其它单体的结构单元。
作为含脂环式结构单体的具体例子，没有特别限定，可以举出：一环(单环)、二环、三环、四环和五环以上的含脂环式结构单体，以及在环上具有取代基的这些单体的衍生物。
作为一环(单环)的含脂环式结构单体，没有特别限定，可以举出：环戊烯、环己烯、环庚烯、环辛烯、环戊二烯、1,3-环己二烯等。一环的含脂环式结构单体也可以将这些含脂环式结构单体组合两种以上。
作为二环的含脂环式结构单体，没有特别限定，可以举出：双环[2.2.1]庚-2-烯(常用名：降冰片烯，以下有时简写为“NB”。)、5-甲基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5,5-二甲基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5-乙基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5-丁基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5-亚乙基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5-己基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5-辛基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5-十八烷基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5-亚甲基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5-乙烯基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5-丙烯基-双环[2.2.1]庚-2-烯等。二环的含脂环式结构单体也可以将这些含脂环式结构单体组合两种以上。在这些之中，二环的含脂环式结构单体优选为降冰片烯。
作为三环的含脂环式结构单体，没有特别限定，可以举出：三环[5.2.1.02,6]癸-3,8-二烯(常用名：双环戊二烯，以下有时简写为“DCP”。)、三环[5.2.1.02,6]癸-3-烯、三环[6.2.1.02,7]十一碳-3,9-二烯、三环[6.2.1.02,7]十一碳-4,9-二烯、三环[6.2.1.02,7]十一碳-9-烯、5-环戊基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5-环己基-双环[2.2.1]庚-2-烯、5-环己烯基双环[2.2.1]庚-2-烯、5-苯基-双环[2.2.1]庚-2-烯等。三环的含脂环式结构单体也可以将这些含脂环式结构单体组合两种以上。
作为四环的含脂环式结构单体，没有特别限定，可以举出：四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯(也简称作“四环十二碳烯”，以下有时简写为“TCD”。)、9-甲基四环[6.2.1.13 ,6.02,7]十二碳-4-烯、9-乙基四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯(以下有时简写为“ETD”。)、9-亚甲基四环[6.2.1.13,6.02.7]十二碳-4-烯、9-亚乙基四环[6.2.1.13,6.02.7]十二碳-4-烯、9-乙烯基四环[6.2.1.13,6.02.7]十二碳-4-烯、9-丙烯基-四环[6.2.1.13,6.02.7]十二碳-4-烯、四环[9.2.1.02,10.03,8]十四碳-3,5,7,12-四烯(也称作1,4-甲桥-1,4,4a,9a-四氢芴，以下有时简写为“MTF”。)、四环[10.2.1.02,11.04,9]十五碳-4,6,8,13-四烯(也称作1,4-甲桥-1,4,4a,9,9a,10-六氢蒽)等。四环的含脂环式结构单体也可以将这些含脂环式结构单体组合两种以上。在这些之中，四环的含脂环式结构单体优选为选自四环十二碳烯和1,4-甲桥-1,4,4a,9a-四氢芴中的至少一种或者两种以上的单体。
作为五环以上的含脂环式结构单体，没有特别限定，可以举出：(E)9-环戊基-四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯、9-环己基-四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯、9-环己烯基-四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯、五环[6.6.1.13,6.02,7.09,14]-4-十六碳烯、五环[6.5.1.13,6.02,7.09,13]-4-十五碳烯、五环[7.4.0.02,7.13,6.110,13]-4-十五碳烯、9-苯基-环戊基-四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯、七环[8.7.0.12,9.14,7.111,17.03,8.012,16]-5-二十碳烯、七环[8.7.0.12,9.03,8.14,7.012,17.113,16]-14-二十碳烯等。五环以上的含脂环式结构单体也可以将这些含脂环式结构单体组合两种以上。
作为上述的衍生物在环上所具有的取代基，没有特别限定，可以举出例如：烷基、亚烷基、乙烯基、烷氧羰基、亚烷基等。
作为除含脂环式结构单体以外的其它单体，只要能够和上述含脂环式结构单体进行共聚则没有特别限定，可以举出例如：乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯和1-己烯等碳原子数为2～20的α-烯烃以及它们的衍生物；1,4-己二烯、4-甲基-1,4-己二烯、5-甲基-1,4-己二烯以及1,7-辛二烯等非共轭二烯。在这些之中，优选α-烯烃，特别优选乙烯。
在一种实施方式中，在将含脂环式结构单体和除含脂环式结构单体以外的其它单体聚合而得到含脂环式结构聚合物的情况下，从透明性和双折射性的观点出发，其它单体的使用量相对于含脂环式结构单体的使用量的质量比(其它单体/含脂环式结构单体)优选为30/70以下，更优选为20/80以下，进一步优选为10/90以下，特别优选为1/99以下。
含脂环式结构聚合物是含脂环式结构单体的聚合物，即其它单体的使用量相对于含脂环式结构单体的使用量的质量比(其它单体/含脂环式结构单体)优选为0/100。
在另一种实施方式中，在将含脂环式结构单体和除含脂环式结构单体以外的其它单体聚合而得到含脂环式结构聚合物的情况下，其它单体的使用量相对于含脂环式结构单体的使用量的质量比(其它单体/含脂环式结构单体)优选为1/99以上，更优选为3/97以上，进一步优选为5/95以上，优选为70/30以下，更优选为50/50以下，进一步优选为40/60以下。
含脂环式结构聚合物例如可以是将含脂环式结构单体加成聚合而得到的聚合物(含脂环式结构加成聚合物)，也可以是将含脂环式结构单体开环聚合而得到的聚合物(含脂环式结构开环聚合物)。其中，由于机械强度优异，因此优选含脂环式结构开环聚合物。
另外，含脂环式结构开环聚合物能够将一种或两种以上的二环以上的含脂环式结构单体聚合而得到。
上述含脂环式结构开环聚合物能够通过例如在国际公开第2010/110323号中记载的使用钌卡宾络合物催化剂等易位反应催化剂(开环聚合催化剂)的方法，以及在日本特开2015-54885号公报中记载的使用四氯化钨(苯基酰亚胺)·四氢呋喃络合物等开环聚合催化剂的方法等来制造。
上述含脂环式结构加成聚合物能够通过现有公知的聚合方法来制造，例如能够通过使用组合了钛化合物、锆化合物以及钒化合物等加成聚合催化剂和有机铝化合物等助催化剂的催化剂体系的方法等来制造。
含脂环式结构聚合物可以是含脂环式结构加成聚合物、含脂环式结构开环聚合物或者它们的氢化物中的任意一种，但由于机械强度优异，优选为氢化物(以下有时将含脂环式结构加成聚合物的氢化物和含脂环式结构开环聚合物的氢化物合并称作“含脂环式结构聚合物氢化物”。)。含脂环式结构聚合物特别优选为将含脂环式结构开环聚合物氢化而得到的含脂环式结构开环聚合物氢化物。
作为将含脂环式结构开环聚合物氢化而制造含脂环式结构开环聚合物氢化物的方法，可以举出例如在国际公开第2010/110323号中记载的使用氢化催化剂的方法等。此外，例如，还能够使用上述的钌卡宾络合物催化剂作为开环聚合催化剂，在制造了含脂环式结构聚合物后，直接将该钌卡宾络合物催化剂也作为氢化催化剂来使用，将含脂环式结构开环聚合物氢化来制造含脂环式结构开环聚合物氢化物。
含脂环式结构聚合物氢化物的氢化率优选为90％以上，更优选为95％以上，进一步优选为99％以上。
如果含脂环式结构聚合物氢化物的氢化率在上述下限以上，则能够提高耐候性和耐热性。含脂环式结构聚合物氢化物的氢化率能够通过例如变更氢化反应的条件来调节。
另外，在本说明书中，含脂环式结构聚合物氢化物的氢化率能够通过1H-NMR测定而确定。
含脂环式结构聚合物的玻璃化转变温度(以下有时简写为“Tg”。)根据聚合物的种类而不同，优选为70℃以上，更优选为100℃以上，进一步优选为130℃以上，优选为300℃以下，更优选为250℃以下，进一步优选为200℃以下。
如果含脂环式结构聚合物的Tg在上述下限以上，则可以得到具有高耐热性的光学元件。另一方面，如果含脂环式结构聚合物的Tg在上述上限以下，则能够抑制树脂组合物的成型温度变得过高，能够抑制树脂组合物的树脂烧焦。
另外，在本说明书中，Tg是根据JIS K7121使用差示扫描量热分析仪在升温速度为10℃/分钟的条件下测定的。作为差示扫描量热分析仪，能够使用精工电子纳米科技株式会社制的DSC6220。
含脂环式结构聚合物的重均分子量(以下有时简写为“Mw”。)优选为5000以上，更优选为8000以上，进一步优选为10000以上，优选为40000以下，更优选为35000以下，进一步优选为30000以下。
如果含脂环式结构聚合物的Mw在上述下限以上，则树脂组合物的黏性达到良好的高度，能够提高树脂组合物的成型性。另一方面，如果含脂环式结构聚合物的Mw在上述上限以下，则树脂组合物的黏性达到良好的低度，能够降低得到的光学元件的残余应力，其结果为能够进一步降低光学元件的双折射。此外，能够抑制熔接线等成型不良的产生。另外，在本说明书中，熔接线是指在树脂的成型中，在模具内熔融树脂的流体汇合而在熔合的部分上产生的细线。
另外，在本说明书中，含脂环式结构聚合物的Mw为使用环己烷溶液(在含脂环式结构聚合物不溶的情况下使用四氢呋喃溶液)的凝胶渗透色谱而测定的聚异戊二烯(四氢呋喃溶液的情况下是聚苯乙烯)的换算值。
树脂组合物中的含脂环式结构聚合物的含有比例优选为90.0质量％以上，更优选为95.0质量％以上，进一步优选为99.0质量％以上，更进一步优选为99.2质量％以上，特别优选为99.35质量％以上，优选为99.8质量％以下，更优选为99.7质量％以下，进一步优选为99.6质量％以下。
<碳酸锶粉末>
碳酸锶粉末包含碳酸锶。碳酸锶粉末除碳酸锶以外，还可以包含下述的表面活性剂等辅助成分。碳酸锶粉末中的碳酸锶的含有比例为例如30质量％以上，优选为35质量％以上。
在一种实施方式中，碳酸锶粉末包含由碳酸锶形成的纳米颗粒(以下也称作“碳酸锶纳米颗粒”)。
在本发明的树脂组合物中，树脂组合物中的碳酸锶粉末的含有比例为0.2质量％以上且1.0质量％以下。如果是这样的树脂组合物，则抑制拉丝等成型不良的产生，并且能够形成具有高透明性和低双折射的光学元件。其原因可认为如以下所述。
当将树脂组合物成型而得到光学元件时，为了降低光学元件的残余应力从而降低双折射，希望以较高的温度成型。其另一方面，当提高成型温度时，树脂组合物的黏性降低，在光学元件成型时有时产生拉丝。如果树脂组合物中的碳酸锶粉末的含有比例为0.2质量％以上，则树脂组合物即便在高成型温度下也能够抑制拉丝的产生，能够形成具有低双折射的光学元件。此外，由于能够提高成型温度，因此在将树脂组合物成型而得到光学元件时，能够抑制熔接线的产生。
另一方面，如果树脂组合物中的碳酸锶粉末的含有比例为1.0质量％以下，则树脂组合物能够抑制由粉末引起的光的散射，能够形成具有高透明性的光学元件。此外，虽然碳酸锶粉末具有抑制双折射的效果，但是令人惊讶的是，当树脂组合物中的碳酸锶粉末的含有比例为1.0质量％以下时，能够形成具有低双折射的光学元件。其原因未必明确，但根据下述的实施例和比较例，可以明确当碳酸锶粉末的含有比例为1.0质量％以下时，能够形成具有低双折射的光学元件。
树脂组合物中的碳酸锶粉末的含有比例优选为0.3质量％以上，更优选为0.4质量％以上，优选为0.8质量％以下，更优选为0.65质量％以下。
碳酸锶粉末的长径比(平均长径/平均短径的比)优选为1.1以上，更优选为1.2以上，进一步优选为1.3以上，优选为5.0以下，更优选为4.0以下。
如果碳酸锶粉末的长径比在上述下限以上以及上述上限以下，则能够有效地抑制得到的光学元件的双折射。
碳酸锶粉末的平均直径优选为10nm以上，更优选为15nm以上，优选为100nm以下，更优选为75nm以下。
如果碳酸锶粉末的平均直径在上述下限以上，则能够抑制颗粒的凝聚，能够控制得到的光学元件的透明性的降低。另一方面，如果碳酸锶粉末的平均直径在上述上限以下，则能够保持得到的光学元件表面平滑。
碳酸锶粉末的平均长径和平均短径是通过对碳酸锶粉末的扫描式电子显微镜(以下有时简写为“SEM”。)照片进行自动图像处理的方法测定的。碳酸锶粉末的长径是将碳酸锶粉末视作长方形时的作为长度方向的长度(长边的长度)而测定的。此外，碳酸锶粉末的短径是将碳酸锶粉末视作长方形时的作为宽度方向的长度(短边的长度)而测定的。具体而言，算出与图像中的碳酸锶粉末外接的面积最小的长方形，根据其长边和短边的长度求出长径和短径。进而，“平均”是指测定统计学上可靠的个数(N个)的碳酸锶粉末的长径和短径而得到的平均值，作为其个数通常为100个以上，优选为300个以上，更优选为500个以上。
碳酸锶粉末优选包含碳酸锶纳米颗粒和附着在该碳酸锶纳米颗粒表面的表面活性剂。如果是这样的碳酸锶粉末，则能够提高树脂组合物中的碳酸锶粉末的分散性。
表面活性剂可以是具有亲水性基团和疏水性基团且进一步具有在水中形成阴离子的基团的化合物。该化合物优选为亲水性基团是聚氧化烯基且在该聚氧化烯基的一侧末端键合有疏水性基团、在另一侧末端键合有在水中形成阴离子的基团的化合物。疏水性基团优选为烷基或芳基，更优选为苯基。在水中形成阴离子的基团优选为羧酸基、硫酸基或磷酸基。
表面活性剂优选为在水中形成阴离子的基团是磷酸基的磷酸酯。由于磷酸酯与羧酸酯和硫酸酯相比耐热性高，因此添加了使用磷酸酯进行表面处理的碳酸锶纳米颗粒的树脂组合物不易发生由表面活性剂的热分解而导致的着色。作为磷酸酯，可以举出例如：聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚磷酸酯和聚氧乙烯烷基醚磷酸酯。
相对于100质量份的碳酸锶纳米颗粒，表面活性剂的含量优选为1质量份以上，更优选为3质量份以上，优选为40质量份以下，更优选为30质量份以下。
如果表面活性剂的含量在上述下限以上，则能够进一步提高树脂组合物中的碳酸锶粉末的分散性。另一方面，如果表面活性剂的含量在上述上限以下，则在制造树脂组合物时抑制表面活性剂成为杂质，能够进一步提高得到的光学元件的透明性。
另外，在本说明书中，碳酸锶粉末的表面活性剂的含量通过例如热重差热分析(以下有时简写为“TG-DTA”。)装置测定。
作为制造碳酸锶粉末的方法，可以举出例如日本特开2021-47402号公报中记载的方法。
<其它配合剂>
本发明的树脂组合物可以根据需要在不损害发明效果的范围内包含其它公知的配合剂。作为其它公知的配合剂，可以举出：滑剂、脱模剂、分散助剂、润滑剂、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、抗静电剂、分散剂、除氯剂、阻燃剂、结晶成核剂、防雾剂、颜料、有机填充材料、中和剂、分解剂、金属钝化剂、防污材料、抗菌剂、热塑性弹性体等。
<树脂组合物的物性>
本发明的树脂组合物根据JIS K6719，在280℃的温度和21.18N的负荷测定的熔体流动速率(以下有时简写为“MFR”。)优选为40g/10min以上，更优选为45g/10min以上，进一步优选为50g/10min以上，优选为80g/10min以下，更优选为60g/10min以下。
如果是上述MFR在上述下限以上的树脂组合物，则能够进一步降低得到的光学元件的双折射，能够抑制熔接线等成型不良的产生。另一方面，如果上述MFR在上述上限以下，则能够提高树脂组合物的成型性。
树脂组合物的MFR能够根据含脂环式结构聚合物的MFR、含脂环式结构聚合物的含有比例等进行调节。
<树脂组合物的用途>
由于本发明的树脂组合物抑制拉丝等成型不良的产生，并且能够形成具有高透明性和低双折射的光学元件，因此能够特别优选用于通过注射成型而得到的光学元件。即本发明的树脂组合物特别优选为光学元件用树脂组合物。作为这样的光学元件，可以举出：光学透镜、衍射光栅、滤光器、棱镜等。
(树脂组合物的制造方法和方式)
本发明的树脂组合物的制造方法没有特别限定。例如，本发明的树脂组合物能够通过将含脂环式结构聚合物和碳酸锶粉末进行混炼来制造。树脂组合物可以以例如树脂颗粒的形态得到。混炼的温度没有特别限定，例如为180℃以上，优选为190℃以上，更优选为200℃以上，例如为300℃以下，优选为290℃以下，更优选为280℃以下。
本发明的树脂组合物也能够通过如下方式制造：在含脂环式结构聚合物中以高浓度混合碳酸锶粉末以及根据需要使用的配合剂，进行混炼并母料化，然后将该母料和含脂环式结构聚合物以期望的比例进行混合，接着进行熔融混炼。
母料中的碳酸锶粉末和各种配合剂的浓度没有特别限定，优选为最终产物中的质量浓度的2倍以上且30倍以下，更优选为4倍以上且25倍以下。
含脂环式结构聚合物和碳酸锶粉末以及根据需要使用的配合剂的混合没有特别限定，能够使用例如亨舍尔混合机、V型搅拌机、带式搅拌机、滚筒式搅拌机、锥形搅拌机等混合机来进行。进而在该混合后，没有特别限定，可以通过利用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、捏合机等进行熔融混炼来得到树脂组合物。
树脂组合物的形状没有特别限定，为了容易成型光学元件，优选为造粒的形状或粉碎物、或者颗粒状。
(光学元件)
本发明的光学元件是将本发明的树脂组合物成型而成的。由于本发明的光学元件是将本发明的树脂组合物成型而成的，因此具有高透明性和低双折射。此外，由于本发明的树脂组合物能够抑制拉丝等成型不良的产生，因此本发明的光学元件优选将树脂组合物注射成型而成。作为光学元件，可以举出例如光学透镜、衍射光栅、滤光器、棱镜等。
成型时的熔融温度根据所使用的含脂环式结构聚合物和树脂组合物而不同，优选为200℃以上，更优选为250℃以上，进一步优选为300℃以上，优选为400℃以下，更优选为350℃以下。
如果成型时的熔融温度在上述下限以上，则由于能够降低光学元件的残余应力，因此可以得到具有更低双折射的光学元件。此外，能够抑制熔接线等成型不良的产生。
另一方面，如果成型时的熔融温度在上述上限以下，则能够减少树脂组合物的树脂烧焦，得到具有更加优异的透明性的光学元件。此外，能够进一步抑制拉丝等成型不良的产生。
另外，在本说明书的注射成型中，成型时的熔融温度是指熔融状态的树脂组合物的温度。
在使用模具的情况下，当将含脂环式结构聚合物的玻璃化转变温度记作Tg(单位：℃)时，模具的温度优选为(Tg－30℃)以上，更优选为(Tg－20℃)以上，进一步优选为(Tg－10℃)以上，优选为(Tg+15℃)以下，更优选为(Tg+10℃)以下，进一步优选为(Tg+5℃)以下。
实施例
以下举出实施例和比较例，对本发明进行进一步详细地说明。另外，本发明并不受这些例子的任何限定。
在以下的实施例和比较例中，各种物性依照下述的方法测定。
<重均分子量>
含脂环式结构聚合物的重均分子量(Mw)是通过将环己烷作为洗脱液的凝胶渗透色谱(GPC)而测定，以标准聚异戊二烯换算值的形式求出。
作为标准聚异戊二烯，使用东曹株式会社制的标准聚异戊二烯(Mw＝602、1390、3920、8050、13800、22700、58800、71300、109000、280000)。
测定时，将三根色谱柱(东曹株式会社制，TSKgelG5000HXL、TSKgelG4000HXL以及TSKgelG2000HXL)串联连接使用，在流速1.0mL/分钟、样品注入量100μL、色谱柱温度40℃的条件下进行。
<玻璃化转变温度>
含脂环式结构聚合物的玻璃化转变温度(Tg)是使用差示扫描量热分析仪(精工电子纳米科技株式会社制，“DSC6220”)，根据JIS K7121在升温速度10℃/分钟的条件下测定的。
<氢化率(碳-碳双键残留率)>
含脂环式结构聚合物的氢化率通过1H-NMR测定而确定。
<熔体流动速率>
树脂组合物的溶体流动速率(MFR)是根据JIS K6719在温度280℃和负荷21.18N(负荷2.16kgf)的条件下测定的。
<雾度>
将包含含脂环式结构聚合物的树脂组合物的颗粒投入注射成型机(发那科公司制，产品名“ROBOSHOT S2000i100A”)中，在树脂温度270℃、模具温度(Tg-20)℃、注射压力80MPa的条件下注射成型，制作长65mm×宽65mm×厚3mm的树脂板。
接着，将该树脂版作为试验片，依照JIS K7105的方法，使用浊度计(NDH7000SPII，日本电色工业株式会社制)测定试验片的3mm厚度方向的雾度。
<拉丝>
将包含含脂环式结构聚合物的树脂组合物的颗粒投入注射成型机(发那科公司制，产品名“ROBOSHOTαS-50iA”)，使用模具在树脂温度310℃、模具温度(Tg-5)℃、注射压力50MPa、开模距离150mm的条件下注射成型，制作凸面的曲率半径为5.73mm、凹面的曲率半径为3.01mm，尺寸为直径4.5mm、透镜部分(光学有效面)的直径为3mm、透镜部分的中心厚度为0.02mm的光学透镜(图1)。另外，在图1中，A表示浇口方向，B表示反浇口方向。
测定在从模具中取出透镜时成型机喷嘴和注道(sprue)部分之间产生的拉丝的长度。
<熔接线>
使用光学显微镜(奥林巴斯公司制，“BX60”)观察上述所得的透镜表面，测定在反浇口方向产生的熔接线的长度。
<双折射>
使用树脂成型透镜检查系统(株式会社Photonic Lattice制，“WPA-100”)测定上述所得的透镜的中心部的双折射。双折射的值以测定波长(543nm)处的标准化值的形式的得到。值越小表示双折射越低。
在以下的实施例和比较例中，作为含脂环式结构聚合物(A)～(D)以及碳酸锶粉末，使用由以下方法制造的聚合物和碳酸锶粉末。
(含脂环式结构聚合物(A)的制造)
向干燥的、氮置换后的聚合反应器内投入：7质量份(相对于聚合中使用的单体总量为1质量％)的由70质量％的甲桥四氢芴(MTF)、23质量％的四环十二碳烯(TCD)及7质量％的降冰片烯(NB)组成的单体混合物，1600质量份的脱水环己烷，0.55质量份的1-己烯，1.3质量份的二异丙基醚，0.33质量份的异丁醇，0.84质量份的三异丁基铝以及30质量份的六氯化钨0.66质量％环己烷溶液，在55℃搅拌10分钟。
接着，将反应体系保持在55℃，一边搅拌，一边将693质量份的上述单体混合物和72质量份的六氯化钨0.77质量％环己烷溶液分别历时150分钟连续地滴加在上述聚合反应器中。滴加终止后，搅拌30分钟，添加1.0质量份的异丙醇使开环聚合反应终止。通过气相色谱测定聚合反应溶液，结果是单体向聚合物的转化率为100％。
接着，将300质量份的含有上述聚合物的聚合反应溶液转移至带有搅拌器的高压釜中，加入100质量份的环己烷和2.0质量份的硅藻土担载镍催化剂(日辉化学株式会社制；“T8400RL”，镍担载率58质量％)。将高压釜内用氢置换后，在180℃、4.5MPa的氢压强下使其反应6小时。
氢化反应终止后，将硅藻土(昭和化学工业株式会社制，“RADIOLITE(注册商标)#500”)作为过滤床，使用加压过滤器(株式会社IHI制；“FUNDA Filter”)，以压强0.25MPa加压过滤氢化反应结束后的聚合反应溶液，得到无色透明的溶液。
接着，向得到的溶液中，加入相对于100质量份的上述氢化物为0.25质量份的季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](汽巴精化公司制；“Irganox(注册商标)1010”)作为抗氧化剂，使其溶解。
将该溶液使用过滤器(坤诺过滤设备(CUNO FILTER)公司制；“Zeta Plus(注册商标)30H”，孔径0.5～1μm)过滤后，利用金属纤维制过滤器(株式会社NICHIDAI制，孔径0.4μm)过滤滤液，除去杂质。
接着，使用圆筒型浓缩干燥机(株式会社日立制作所制)，在温度260℃、压力1kPa以下，从上述所得的滤液(溶液)中除去作为溶剂的环己烷和其它挥发成分，从直接连接在浓缩机上的模头中将剩余的物质以熔融状态挤出成股状，水冷后，使用造粒机(株式会社长田制作所制；“OSP-2”)切割，得到含脂环式结构聚合物(A)的颗粒。
含脂环式结构聚合物(A)的Mw为25000，Mw/Mn为1.6，氢化率为99.9％，Tg为141℃。Mn的意思是数均分子量。
(含脂环式结构聚合物(B)的制造)
将1-己烯的使用量调整为0.5质量份，除此以外，与含脂环式结构聚合物(A)的制造方法同样地进行，制造含脂环式结构聚合物(B)。
含脂环式结构聚合物(B)的Mw为26500，Mw/Mn为1.7，氢化率为99.9％，Tg为142℃。
(含脂环式结构聚合物(C)的制造)
向连续聚合装置中，以52kg/h的降冰片烯供给量、23kg/h的聚合溶剂供给量、4.0kg/h的乙烯供给量、0.67g/h的氢供给量供给降冰片烯、烃系溶剂(聚合溶剂)、乙烯以及氢。同时向连续聚合装置供给由作为催化剂(聚合催化剂)的二苯基亚甲基-环戊二烯基芴基二氯化锆、作为助催化剂的甲基铝氧烷(10质量％甲苯溶液)构成的催化剂体系。将连续聚合装置的温度保持在70℃，得到加成聚合物。在下一工序的搅拌槽中，对于该加成聚合物，加入0.2质量％的季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](汽巴精化制；“Irganox(注册商标)1010”)作为抗氧化剂，在后续的脱溶剂工序中，在高温、减压下除去溶剂。将熔融状态的共聚物挤出成股状，使用造粒机(株式会社长田制作所制；“OSP-2”)切割，得到含脂环式结构聚合物(C)的颗粒。
含脂环式结构聚合物(C)的Tg为137℃。
(含脂环式结构聚合物(D)的制造)
向连续聚合装置中，以36kg/h的降冰片烯供给量、22kg/h的聚合溶剂供给量、3.0kg/h的乙烯供给量、0.45g/h的氢供给量供给降冰片烯、烃系溶剂(聚合溶剂)、乙烯以及氢。同时向连续聚合装置供给由作为催化剂(聚合催化剂)的二苯基亚甲基-环戊二烯基茚基二氯化锆、作为助催化剂的甲基铝氧烷(10质量％甲苯溶液)构成的催化剂体系。将连续聚合装置的温度保持在70℃，得到加成聚合物。在下一工序的搅拌槽中，对于该加成聚合物，加入0.2质量％的季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](汽巴精化公司制；“Irganox(注册商标)1010”)作为抗氧化剂，在后续的脱溶剂工序中，在高温、减压下除去溶剂。将熔融状态的共聚物挤出成股状，使用造粒机(株式会社长田制作所制；“OSP-2”)切割，得到含脂环式结构聚合物(D)的颗粒。
含脂环式结构聚合物(D)的Tg为139℃。
(碳酸锶粉末的制造)
<反应工序>
向3L水温10℃的纯水中投入366g的氢氧化锶八水合物(特级试剂，纯度：96质量％以上)，进行混合，制备浓度5.6质量％的氢氧化锶水性悬浊液。向该氢氧化锶水性悬浊液中加入DL-酒石酸(特级试剂，纯度：99％以上)，搅拌使其在水性悬浊液中溶解。接着，维持氢氧化锶水性悬浊液的液温在10℃的同时，一边持续搅拌，一边向水性悬浊液中以0.5L/分钟的流量(相对于1g的氢氧化锶为3mL/分钟的流量)吹入二氧化碳气体直到水性悬浊液的pH变成7，生成碳酸锶。然后，进一步继续搅拌30分钟，得到碳酸锶的水性悬浊液。
<熟化工序>
将得到的碳酸锶的水性悬浊液放入不锈钢罐中，在80℃的温度加热处理24小时使碳酸锶生长成针状。然后放置冷却至室温，制造碳酸锶纳米颗粒的水性浆料。
<表面处理工序及干燥工序>
将3500g的碳酸锶纳米颗粒的水性浆料(浓度：5.8质量％)投入均质混合器(谱莱密克司(PRIMIX)株式会社制，T.K.HOMO MIXER MARKII)，一边使均质混合器的搅拌叶片以7.85m/秒的圆周速度进行旋转搅拌，一边向水性浆料中加入56.8g(相对于100质量份的碳酸锶纳米颗粒为28质量份)的聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚磷酸酯并使其溶解。然后继续搅拌1小时。使搅拌混合后的水性浆料干燥，得到进行了表面处理的碳酸锶粉末。用电子显微镜观察得到的碳酸锶粉末，结果确认是针状的粉末(平均长径：60nm)。
(实施例1)
相对于99.8质量份的含脂环式结构聚合物(A)的颗粒，混合0.2质量份的碳酸锶粉末。使用双螺杆挤出机(东芝机械株式会社制，产品名“TEM35B”)以树脂温度245℃、螺杆转速180rpm对该混合物进行混炼，挤出成股状，水冷后，使用造粒机切割，制作4mm长的树脂组合物颗粒。
使用树脂组合物颗粒进行各种测定。结果示于表1。
(实施例2)
相对于99.5质量份的含脂环式结构聚合物(A)的颗粒，混合0.5质量份的碳酸锶粉末，除此以外，与实施例1同样地制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表1。
(实施例3)
相对于99.25质量份的含脂环式结构聚合物(A)的颗粒，混合0.75质量份的碳酸锶粉末，除此以外，与实施例1同样地制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表1。
(实施例4)
相对于99质量份的含脂环式结构聚合物(A)的颗粒，混合1质量份的碳酸锶粉末，除此以外，与实施例1同样地制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表1。
(实施例5)
使用含脂环式结构聚合物(B)代替含脂环式结构聚合物(A)，相对于99.5质量份的含脂环式结构聚合物(B)的颗粒，混合0.5质量份的碳酸锶粉末，除此以外，与实施例1同样地制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表1。
(比较例1)
没有对含脂环式结构聚合物(A)的颗粒混合碳酸锶粉末，除此以外，与实施例1同样地进行各种评价。结果示于表1。
(比较例2)
相对于99.9质量份的含脂环式结构聚合物(A)的颗粒，混合0.1质量份的碳酸锶粉末，除此以外，与实施例1同样地制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表1。
(比较例3)
相对于98.5质量份的含脂环式结构聚合物(A)的颗粒，混合1.5质量份的碳酸锶粉末，除此以外，与实施例1同样地制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表1。
(实施例6)
相对于99.8质量份的含脂环式结构聚合物(C)的颗粒，混合0.2质量份的碳酸锶粉末。使用双螺杆挤出机(东芝机械株式会社制，产品名“TEM35B”)以树脂温度240℃、螺杆转速160rpm对该混合物进行混炼，挤出成股状，水冷后，使用造粒机切割，制作4mm长的树脂组合物颗粒。
使用树脂组合物颗粒制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表2。
(实施例7)
相对于99.5质量份的含脂环式结构聚合物(C)的颗粒，混合0.5质量份的碳酸锶粉末，除此以外，与实施例6同样地制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表2。
(实施例8)
相对于99.25质量份的含脂环式结构聚合物(C)的颗粒，混合0.75质量份的碳酸锶粉末，除此以外，与实施例6同样地制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表2。
(实施例9)
相对于99质量份的含脂环式结构聚合物(C)的颗粒，混合1质量份的碳酸锶粉末，除此以外，与实施例6同样地制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表2。
(实施例10)
相对于99.5质量份的含脂环式结构聚合物(D)的颗粒，混合0.5质量份的碳酸锶粉末。使用双螺杆挤出机(东芝机械株式会社制，产品名“TEM35B”)以树脂温度245℃、螺杆转速160rpm对该混合物进行混炼，挤出成股状，水冷后，使用造粒机切割，制作4mm长的树脂组合物颗粒。
使用树脂组合物颗粒制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表2。
(比较例4)
没有对含脂环式结构聚合物(C)的颗粒混合碳酸锶粉末，除此以外，与实施例6同样地进行各种评价。结果示于表2。
(比较例5)
相对于99.9质量份的含脂环式结构聚合物(C)的颗粒，混合0.1质量份的碳酸锶粉末，除此以外，与实施例6同样地制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表2。
(比较例6)
相对于98.5质量份的含脂环式结构聚合物(C)的颗粒，混合1.5质量份的碳酸锶粉末，除此以外，与实施例6同样地制作树脂组合物颗粒，进行各种测定。结果示于表2。
[表1]
[表2]
根据表1和表2可知，实施例1～10为抑制拉丝的产生并且能够形成具有高透明性和低双折射的光学元件的树脂组合物。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供一种抑制拉丝等成型不良的产生并且能够形成具有高透明性和低双折射的光学元件的树脂组合物，以及将该树脂组合物成型而成的光学元件。
附图标记说明
A：浇口方向；
B：反浇口方向。

Claims (6)

1.一种树脂组合物，其包含含脂环式结构聚合物和碳酸锶粉末，
所述树脂组合物中的所述碳酸锶粉末的含有比例为0.2质量％以上且1.0质量％以下。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述碳酸锶粉末包含碳酸锶纳米颗粒和附着在所述碳酸锶纳米颗粒表面的表面活性剂。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，根据JIS K6719在280℃的温度和21.18N的负荷测定的熔体流动速率为40g/10min以上。
4.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，所述碳酸锶粉末的长径比为1.1以上。
5.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中，所述碳酸锶粉末的平均直径为10nm以上且100nm以下。
6.一种光学元件，其是将权利要求1或2所述的树脂组合物成型而成的。
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