CN117192898A - 感旋光性树脂组合物、硬化膜、显示器构成要素及显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及感旋光性树脂组合物、硬化膜、显示器构成要素及显示装置，本发明的课题为提供一种可获得具有高遮光性及低反射率且具有低明度的硬化膜的感光性树脂组合物。本发明的解决手段为一种感光性树脂组合物，含有:(A)树脂成分，包含含有不饱和基的碱可溶性树脂(A1)、具有至少2个以上不饱和键的光聚合性化合物(A2)、及热硬化性环氧化合物(A3)；(B)遮光成分，含有黑色颜料(B1)、以及氟化镁和/或冰晶石微粒子(B2)；及(C)光聚合引发剂。
Description
技术领域
本发明涉及感光性树脂组合物、硬化膜、显示器构成要素及显示装置。
背景技术
近年来，相对于以往液晶显示元件为有利于薄型化、可挠性化且光利用效率高的有机EL显示元件(OLED)正备受瞩目并实用化。
如此OLED为了防止外光反射等造成的视觉确认性的降低而具备圆偏光板作为抗反射膜。但若具备圆偏光板，则不仅是外光会被阻隔，有机EL发光的光也会被阻隔，故光的利用效率会大幅降低。因此要求开发一种在不使用圆偏光板下视觉确认性也良好且可以低耗电使用的OLED。
在此，利用彩色滤光片(CF)与光的共振效果下，不仅不会阻隔有机EL发光的光，进一步可使光谱成为尖锐且高强度，并可提高亮度及色纯度。据此可期待提高OLED的穿透率、改善耗电。另外，相比于圆偏光板，CF的膜厚较薄，可使装置薄膜化。因此尝试以CF取代圆偏光板。另一方面，CF中黑色矩阵的抗反射功能难谓充分，而强烈要求更好的低反射效果。
至今为止，作为对黑色光阻等感光性树脂组合物赋予更好的低反射特性的例，在专利文献1中揭示一种包含疏水性二氧化硅微粒子及特定分散剂(氨甲酸乙酯系分散剂)的黑色感光性树脂组合物。接着，通过使用疏水性二氧化硅微粒子及特定分散剂，可形成兼具高遮光性及低反射率的黑色矩阵。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1:日本特开2015-161815号公报。
发明内容
[发明所欲解决的课题]
然而，如专利文献1所记载般添加二氧化硅填料时，二氧化硅的隔离层会成为光的扩散源，使涂膜的漆黑度降低，有外观恶化之忧。
因此要求兼具低反射率(尤其是以SCI方式取得的反射率较低)及漆黑性的两者的黑色光阻用感光性树脂组合物、及其硬化所成的遮光膜、以及彩色滤光片。
本发明有鉴于此而进行研究，目的在于提供可获得具有高遮光性及低反射率且具有低明度的硬化膜的感光性树脂组合物、其硬化所成的硬化膜、具有该硬化膜的显示器构成要素、及具有该显示器构成要素的显示装置。
[用以解决课题的手段]
本发明有鉴于上述课题而进行研究，通过添加折射率较低的氟化镁填料来作为所添加的填料，而可赋予更好的低反射效果，且可获得漆黑性较高的遮光膜。另外，漆黑度与明度相关，漆黑度越高则成为明度越低的遮光膜。
也就是，本发明主旨如下。
[1]一种感光性树脂组合物，含有:
(A)树脂成分，包含含有不饱和基的碱可溶性树脂(A1)、具有至少2个以上不饱和键的光聚合性化合物(A2)、及热硬化性环氧化合物(A3)；
(B)遮光成分，含有黑色颜料(B1)、以及氟化镁和/或冰晶石微粒子(B2)；及
(C)光聚合引发剂。
[2]如[1]所述的感光性树脂组合物，其中黑色颜料(B1)含有在制作单位OD:1[/μm]且膜厚1μm的涂膜时850nm的穿透率为80％以上的黑色颜料(B1a)。
[3]如[2]所述的感光性树脂组合物，其中黑色颜料(B1a)为有机黑色颜料。
[4]如[1]至[3]中任一项所述的感光性树脂组合物，其中相对于遮光成分(B)的总质量，氟化镁和/或冰晶石微粒子(B2)的比率为1至30质量％。
[5]一种硬化膜，为[1]至[4]中任一项所述的感光性树脂组合物硬化而成。
[6]一种显示器构成要素，具有[5]所述的硬化膜。
[7]一种显示装置，具有[6]所述的显示器构成要素。
[发明的功效]
根据本发明可提供可获得具有高遮光性、低反射率及低明度的硬化膜的感光性树脂组合物、其硬化所成的硬化膜，具有该硬化膜的彩色滤光片及触控面板、具有该彩色滤光片及触控面板的显示装置。
具体实施方式
以下详细说明本发明。
本实施方式的(A1)成分的含有不饱和基的碱可溶性树脂于1分子中含有聚合性不饱和基及羧基两者。只要为上述树脂，并无特别限定而可广泛地使用。
上述含有不饱和基的感光性树脂的例子有:使双酚类所衍生的具有2个环氧丙基醚基的环氧化合物(以下也称为“通式(1)所示双酚型环氧化合物”)与(甲基)丙烯酸反应，并使所得具有羟基的化合物与多元羧酸或其酐反应，而获得的环氧基(甲基)丙烯酸酯酸加成物。双酚类所衍生的环氧化合物是指使双酚类与环氧卤丙烷反应而获得的环氧化合物或其同等物。另外，“(甲基)丙烯酸”为丙烯酸及甲基丙烯酸的合称，表示这些的一者或两者。
属于(A1)成分的含有不饱和基的感光性树脂较优选为通式(1)所示双酚型环氧化合物。通过采用通式(1)所示双酚型环氧化合物而可获得良好的显影特性。
式(1)中，R1、R2、R3及R4分别独立地为氢原子、碳数1至5的烷基或卤原子的任一者，X为-CO-、-SO2-、-C(CF3)2-、-Si(CH3)2-、-CH2-、-C(CH3)2-、-O-、通式(2)所示芴-9,9-二基或单键，l为0至10的整数。
通式(1)所示双酚型环氧化合物为使双酚类与环氧氯丙烷反应而获得的具有2个环氧丙基醚基的环氧化合物。该反应时一般会伴随二环氧丙基醚化合物的低聚化，故会包含含有2个以上双酚骨架的环氧化合物。
该反应所使用双酚类的例子包括双(4-羟基苯基)酮、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)酮、双(4-羟基-3,5-二氯苯基)酮、双(4-羟基苯基)砜、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)砜、双(4-羟基-3,5-二氯苯基)砜、双(4-羟基苯基)六氟丙烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)六氟丙烷、双(4-羟基-3,5-二氯苯基)六氟丙烷、双(4-羟基苯基)二甲基硅烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)二甲基硅烷、双(4-羟基-3,5-二氯苯基)二甲基硅烷、双(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-3,5-二氯苯基)甲烷、双(4-羟基-3,5-二溴苯基)甲烷、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3,5-二氯苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3-氯苯基)丙烷、双(4-羟基苯基)醚、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)醚、双(4-羟基-3,5-二氯苯基)醚、9,9-双(4-羟基苯基)芴、9,9-双(4-羟基-3-甲基苯基)芴、9,9-双(4-羟基-3-氯苯基)芴、9,9-双(4-羟基-3-溴苯基)芴、9,9-双(4-羟基-3-氟苯基)芴、9,9-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)芴、9,9-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)芴、9,9-双(4-羟基-3,5-二氯苯基)芴、9,9-双(4-羟基-3,5-二溴苯基)芴、4,4’-联苯酚、3,3’-联苯酚等。其中较优选为具有芴-9,9-二基的双酚类。
另外，使如此环氧化合物与(甲基)丙烯酸反应而得的环氧基(甲基)丙烯酸酯分子中的羟基反应的(a)二羧酸或三羧酸的酸单酐的例子包括链式烃二羧酸或三羧酸的酸单酐、脂环式二羧酸或三羧酸的酸单酐、芳香族二羧酸或三羧酸的酸单酐等。在此，链式烃二羧酸或三羧酸的酸单酐的例子包括琥珀酸、乙酰基琥珀酸、马来酸、己二酸、伊康酸、壬二酸、柠苹酸、丙二酸、戊二酸、柠檬酸、酒石酸、侧氧戊二酸、庚二酸、癸二酸、辛二酸、二甘醇酸等的酸单酐。另外，也包括导入有任意取代基的二羧酸或三羧酸的酸单酐等。另外，脂环式二羧酸或三羧酸的酸单酐的例子包括环丁烷二羧酸、环戊烷二羧酸、六氢邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸、降莰烷二羧酸等的酸单酐。另外，也包括导入有任意取代基的二羧酸或三羧酸的酸单酐等。另外，芳香族二羧酸或三羧酸的酸单酐的例子包括邻苯二甲酸、间苯二甲酸、偏苯三酸等的酸单酐。另外，也包括导入有任意取代基的二羧酸或三羧酸的酸单酐。
另外，与环氧基(甲基)丙烯酸酯反应的(b)四羧酸的酸二酐使用链式烃四羧酸的酸二酐、脂环式四羧酸的酸二酐或芳香族四羧酸的酸二酐。在此，链式烃四羧酸的酸二酐的例子包括丁烷四羧酸、戊烷四羧酸、己烷四羧酸等的酸二酐。另外，也包括导入有任意取代基的四羧酸的酸二酐等。另外，脂环式四羧酸的酸二酐的例子包括环丁烷四羧酸、环戊烷四羧酸、环己烷四羧酸、环庚烷四羧酸、降烷四羧酸等的酸二酐。另外，也包括导入有任意取代基的四羧酸的酸二酐等。另外，芳香族四羧酸的酸二酐的例子包括焦蜜石酸、二苯基酮四羧酸、联苯基四羧酸、联苯基醚四羧酸等的酸二酐。另外，也包括导入有任意取代基的四羧酸的酸二酐等。
和环氧基(甲基)丙烯酸酯反应的(a)二羧酸或三羧酸的酸单酐与(b)四羧酸的酸二酐的摩尔比(a)/(b)较优选为0.01以上10.0以下，更优选为0.02以上且未达3.0。摩尔比(a)/(b)若超出上述范围，则无法获得形成具有良好光图案化性的感光性树脂组合物的最优选分子量，故不优选。另外，摩尔比(a)/(b)越小则分子量越大，有碱溶解性降低的倾向。
另外，环氧化合物与(甲基)丙烯酸的反应、及该反应所得的环氧基(甲基)丙烯酸酯与多元羧酸或其酸酐的反应并无特别限定，可采用公开已知方法。另外，上述反应所合成的含有不饱和基的感光性树脂的重均分子量(Mw)较优选为2000至10000，酸价较优选为30至200mg/KOH。另外，重均分子量(Mw)例如可使用凝胶渗透层析法(GPC)“HLC-8220GPC”(TOSOH股份有限公司制)测定。另外，酸价例如可使用电位差滴定装置“COM-1600”(平沼产业股份有限公司制)以1/10N-KOH水溶液滴定。
作为(A1)成分的含有不饱和基的感光性树脂的较优选树脂的其它例子包括为(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯等的共聚物且具有(甲基)丙烯酰基及羧基的树脂。上述树脂的例子包括:将含有(甲基)丙烯酸环氧丙酯的(甲基)丙烯酸酯类在溶剂中共聚，使所得共聚物与(甲基)丙烯酸反应，最后与二羧酸或三羧酸的酐反应而获得的含有聚合性不饱和基的碱可溶性树脂。上述共聚物作为参考可举出:日本特开2014-111722号公报所示共聚物，其为源自于两端羟基以(甲基)丙烯酸进行酯化的二酯甘油的重复单元20至90摩尔％、及源自于可与其共聚的1种以上的聚合性不饱和化合物的重复单元10至80摩尔％所构成，其数均分子量(Mn)为2000至20000且酸价为35至120mgKOH/g；及日本特开2018-141968号公报所示含有聚合性不饱和基的碱可溶性树脂，其为含有源自于(甲基)丙烯酸酯化合物的单元及具有(甲基)丙烯酰基及二或三羧酸残基的单元，且重均分子量(Mw)为3000至50000，酸价为30至200mg/KOH的聚合物。
(A1)成分的含有不饱和基的感光性树脂可仅单独使用1种或并用2种以上。
本实施方式的(A2)成分中具有至少2个以上不饱和键的光聚合性化合物的例子包括乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四亚甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、甘油(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、山梨醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、山梨醇六(甲基)丙烯酸酯、膦氮烯的环氧烷改质六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改质二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯类；(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯等具有羟基的(甲基)丙烯酸酯类；双酚A型环氧基(甲基)丙烯酸酯、双酚F型环氧基(甲基)丙烯酸酯、双酚芴型环氧基(甲基)丙烯酸酯、二苯基芴型环氧基(甲基)丙烯酸酯、酚酚醛清漆型环氧基(甲基)丙烯酸酯、甲酚酚醛清漆型环氧基(甲基)丙烯酸酯、酚芳烷基型环氧基(甲基)丙烯酸酯等环氧基(甲基)丙烯酸酯；作为具有乙烯性双键的化合物的具有(甲基)丙烯酰基的树枝状聚合物等。这些光聚合性化合物可仅单独使用1种，也可并用2种以上。另外，该至少具有2个乙烯性不饱和键的光聚合性化合物可发挥使含有聚合性不饱和基的碱可溶性树脂的分子彼此交联的作用，为了发挥该功能，较优选为使用具有3个以上不饱和键的光聚合性化合物。另外，光聚合性化合物的分子量除以1分子中的(甲基)丙烯酰基数的丙烯酸当量较优选为50至300，丙烯酸当量更优选为80至200。另外，(A2)成分不具有游离的羧基。
(A2)成分的光聚合性化合物可仅单独使用1种或并用2种以上。
(A3)成分中的热硬化性环氧化合物可使用公开已知环氧化合物而无特别限制。例如包括双酚A型环氧化合物、双酚F型环氧化合物、双酚芴型环氧化合物、双萘酚芴型环氧化合物、二苯基芴型环氧化合物、酚酚醛清漆型环氧化合物、(邻-、间-、对-)甲酚酚醛清漆型环氧化合物、酚芳烷基型环氧化合物、联苯型环氧化合物(例如jER YX4000:三菱化学股份有限公司制，“jER”为同公司的注册商标)、含有萘骨架的酚酚醛清漆化合物(例如NC-7000L:日本化药股份有限公司制)、萘酚芳烷基型环氧化合物、三酚甲烷型环氧化合物(例如EPPN-501H:日本化药股份有限公司制)、四酚乙烷型环氧化合物、多元醇的环氧丙基醚、多元羧酸的环氧丙基酯、包含甲基丙烯酸与甲基丙烯酸环氧丙酯的共聚物的含有(甲基)丙烯酸环氧丙酯作为单元的具有(甲基)丙烯酰基的单体的共聚物、氢化双酚A二环氧丙基醚(例如RIKARESIN HBE-100:新日本理化股份有限公司制，“RIKARESIN”为同公司的注册商标)等具有环氧丙基的环氧化合物、1,4-环己烷二甲醇-双3,4-环氧环己烷羧酸酯、2-(3,4-环氧基)环己基-5,1-螺(3,4-环氧基)环己基-间二噁烷(例如Araldite CY175:Huntsman公司制，“Araldite”为同公司的注册商标)、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯(例如CYRACURE UVR-6128:陶氏化学公司制)、包含3’,4’-环氧环己基甲基3,4-环氧环己烷羧酸酯的脂环式环氧化合物(例如Celloxide 2021P:Daicel股份有限公司制，“Celloxide”为同公司的注册商标)、丁烷四羧酸四(3,4-环氧环己基甲基)酯修饰ε-己内酯(例如EpoleadGT401:Daicel股份有限公司制，“Epolead”为同公司的注册商标)、具有环氧环己基的环氧化合物(例如HiREM-1:四国化成工业股份有限公司制)、具有二环戊二烯骨架的多官能环氧化合物(例如HP7200系列:DIC股份有限公司制)、2,2-双(羟基甲基)-1-丁醇的1,2-环氧基-4-(2-环氧乙烷基)环己烷加成物(例如EHPE3150:Daicel股份有限公司制)等脂环式环氧化合物、环氧化聚丁二烯(例如NISSO-PB JP-100:日本曹达股份有限公司制，“NISSO-PB”为同公司的注册商标)、具有聚硅氧骨架的环氧化合物等。另外，这些热硬化性环氧化合物可仅单独使用1种或并用2种以上。
相对于固体分的总质量，(A1)成分的含量较优选为5质量％以上30质量％以下，更优选为12质量％以上30质量％以下。(A1)成分的上述含量若为5质量％以上，则可形成高分辨率的图案。
(A1)成分与(A2)成分的掺配比率以重量比(A1)/(A2)较优选为40/60至90/10，更优选为50/50至80/20。(A1)成分的掺配比率若为40/60以上，则光硬化后的硬化物不易破碎，另外，未曝光部中涂膜的酸价不易变低，故可抑制对碱显影液的溶解性降低。因此较不易产生锯齿状图案边缘或锐度不足等不良情形。另外，(A1)成分的掺配比率若为90/10以下，则光反应性官能团在树脂中所占比率充分，故可形成所求交联结构。另外，树脂成分中的酸价度不会过高，故在曝光部中对碱显影液的溶解性不易提高，因此可抑制所形成图案比目标线宽更细或图案缺损。
相对于感光性树脂组合物中的固体分，(A3)成分较优选为1至15质量％，更优选为2至9质量％。(A3)成分若为1质量％以上，则热硬化后的硬化物不易破碎。因此，即使是在如后烤温度85℃的低温硬化时，也不易产生因暴露于药品而使硬化膜从基板剥离的不良情形。另外，(A3)成分的固体分含量若为15％以下，则不会增加作为原本的其它粘合剂树脂的碱可溶性树脂的掺配量，可确保显影性。
另外，本发明的感光性树脂组合物中可掺配(A1)成分至(A3)成分以外的树脂。(A1)成分至(A3)成分以外的树脂包括乙烯基树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨甲酸乙酯树脂、聚醚树脂、及三聚氰胺树脂等。
本实施方式的属于(B)成分的黑色颜料、混色有机颜料及遮光材等遮光成分若为以1至1000nm的平均二次粒径(以激光绕射散射法粒径分布计或动态光散射法粒径分布计所测定出的平均粒径)分散的遮光成分，则可使用公开已知遮光成分，无特别限制。更优选为平均二次粒径为10至300nm。
属于(B1)成分的黑色颜料的例子包括苝黑、靛青黑、苯胺黑、内酰胺黑、炭黑、钛黑、混色有机颜料等。
属于(B1)成分的混色有机颜料的例子包括将选自偶氮颜料、缩合偶氮颜料、次甲基偶氮颜料、酞青素颜料、喹吖酮颜料、异吲哚啉酮颜料、异吲哚啉颜料、二噁嗪颜料、还原颜料、苝颜料、紫环酮颜料、喹啉黄颜料、二酮吡咯并吡咯颜料、硫靛蓝颜料等有机颜料的至少2色混合并拟黑色化的颜料。
上述(B1)成分可因应目的的感光性树脂组合物的功能而仅单独使用1种或并用2种以上。
另外，在使用作为(B1)成分的混色有机颜料时，可使用的有机颜料的例子包括颜料索引名为以下编号的颜料，但不限定于此。
颜料红(Pigment Red)A16、34、36、38、43、61、62、64、67、68、71、72、73、74、81等；
颜料黄1、3、12、13、14、16、17、55、73、74、81、83、93、95、97、109、110、111、117、120、126、127、128、129、130、136、138、139、150、151、153、154、155、173、174、175、176、180、181、183、185、191、194、199、213、214等；
颜料绿7、36、58等；
颜料蓝15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6、16、60、80等；
颜料紫19、23、37等。
作为(B1)成分，为了具有IR穿透性，较优选为含有在制作单位OD为1[/μm]且膜厚1μm的涂膜时在850nm的穿透率成为80％以上的黑色颜料(B1a)。
(B1a)成分的例子可列举如：将选自属于有机黑色颜料的苝黑、靛青黑、苯胺黑、及内酰胺黑、或属于无机黑色颜料的硫化铋、属于混色有机颜料的偶氮颜料、缩合偶氮颜料、次甲基偶氮颜料、酞青素颜料、喹吖酮颜料、异吲哚啉酮颜料、异吲哚啉颜料、二噁嗪颜料、还原颜料、苝颜料、紫环酮颜料、喹啉黄颜料、二酮吡咯并吡咯颜料、硫靛蓝颜料等有机颜料的至少2色混合的拟黑色颜料等。
(B1a)成分更优选为属于有机黑色颜料的苝黑、靛青黑、苯胺黑、及内酰胺黑。通过使用有机黑色颜料而可在不使用重金属下遮光，故可形成安全性较高的硬化膜。
(B1)成分的黑色颜料的掺配比率可因应所求遮光度而任意地决定，但相对于感光性树脂组合物中的固体分较优选为20至70质量％，更优选为30至60质量％。(B1)成分的黑色颜料的一部分使用苯胺黑、靛青黑、内酰胺黑等有机颜料或炭黑等碳系遮光成分时，相对于感光性树脂组合物中的固体分较优选为25至60质量％，更优选为30至50％。相对于感光性树脂组合物中的固体分，黑色颜料若为25质量％以上，则可获得充分遮光性。相对于感光性树脂组合物中的固体分，黑色颜料若为60质量％以下，则原本形成粘合剂的感光性树脂((A1)+(A2))的含量不会减少而可得到所求显影特性及膜形成能力。
并用(B1a)成分与(B1a)以外的(B1)成分时，这些的比率((B1a)成分)/((B1a)以外的(B1)成分)较优选为50/50至99/1，更优选为80/20至95/5。(B1a)成分的掺配比率若为50/50至99/1，则可兼具IR区域的穿透率及高遮光度。
上述(B1)成分一般是作为分散于溶剂的黑色颜料分散体而与其它掺配成分混合，此时可添加分散剂。分散剂可使用颜料(黑色颜料)分散所使用的公开已知化合物(以分散剂、分散湿润剂、分散促进剂等名称贩售的化合物等)等，而无特别限制。
分散剂的例子包括阳离子性高分子系分散剂、阴离子性高分子系分散剂、非离子性高分子系分散剂、颜料衍生物型分散剂(分散助剂)。尤其，分散剂较优选为具有作为对着色剂的吸附点的咪唑基、吡咯基、吡啶基、伯胺基、仲胺基或叔胺基等阳离子性官能团，且胺价为1至100mgKOH/g，数均分子量(Mn)为1000至100000的范围的阳离子性高分子系分散剂。相对于(B1)成分，该分散剂的掺配量较优选为1至40质量份，更优选为2至25质量份。另外，如树脂类的高粘度物质一般具有稳定分散的作用，不具有分散促进能力的物质则不作为分散剂。但并未限制其用于稳定分散的目的。
(B2)成分为氟化镁微粒子和/或冰晶石微粒子。大气的折射率约为1.0，相对于此，成为黑色颜料的内酰胺黑或炭黑的折射率约为1.7至2.0，因此，通过使用折射率低于黑色颜料的折射率的微粒子，即可降低含有该微粒子的硬化膜的折射率。氟化镁微粒子的折射率为1.38(文献值)，另外，冰晶石的折射率为1.34(文献值)，任一者折射率皆位于大气中与(B1)成分及(B3)成分的中间附近，故认为通过使用该微粒子而可使大气与硬化膜的折射率差变小，而降低反射率。另外，氟化镁微粒子和/或冰晶石微粒子在硬化膜内多少会凝集，但与二氧化硅等不同的是，凝集后与周围树脂的折射率差较低，故不易产生凝集所造成的明度上升，降低硬化膜的明度的效果较高。
本发明所使用的(B2)成分的平均一次粒径较优选为10至100nm。若为10nm以上，则表面能量不会过高，故不易在膜内凝集，较不易产生凝集的(B2)成分成为光的扩散源而造成的明度上升。若为100nm以下，则平均一次粒径适当地较低，故较不易产生粒子单体成为扩散源而造成的明度上升。
本发明所使用的(B2)成分的一次粒径的平均值为通过穿透式电子显微镜进行粒径观察，随机选择100个粒子并测量粒子的长轴长及短轴长，通过这些的相加平均而求的值。另外，(B2)成分构成凝集块或聚集体时，一次粒子为构成这些的粒子。
本发明所使用的氟化镁粒子和/或冰晶石微粒子对于气相反应或液相反应等制造方法或形状(球状、非球状)并无特别限制。
比率相对于(B)遮光成分的总质量，(B2)成分的掺配比率较优选为1至30质量％，更优选为2至25质量％，又更优选为12至25质量％。(B2)成分的含量若为1质量％以上，则充分降低硬化膜的折射率，并提高反射率降低效果。(B2)成分的含量若为30质量％以下，则提高(B1)成分的相对含量，可提高硬化膜的光学浓度。(B2)成分的含量若为25质量％以下，则不易产生(B2)成分所造成的密合性降低。另外，(B2)成分的相对量即使低于上述程度，也可充分发挥(B2)成分的反射率降低效果。
另外，可添加(B3)其它有机颜料成分，其可填补可见光带的光中(B1)成分的黑色颜料的吸收率较低的波长的吸收性、或可填补遮光性。尤其，(B1)成分使用上述(B1a)成分，尤其是使用有机黑色颜料时，(B3)成分的吸收性补填所形成的低反射化效果、或遮光性提高效果、及一边维持低反射性或遮光性一边提高IR穿透性的效果显著。
作为(B3)成分而可添加(B1)所例示的黑色以外的有机颜料。通过添加(B3)成分，可将黑色颜料无法完全遮光并通过的可见光带的光予以吸收，据此可提高硬化膜的遮光度OD，且抑制通过区域的高反射率，并降低反射率。
并用(B1)成分及(B3)成分时，这些的比率((B1)成分)/((B3)成分)较优选为50/50至90/10。该掺配比率若为50/50至90/10，则低反射化效果及遮光性提高效果良好。在使用(B1a)成分作为(B1)成分时，((B1a)成分)/((B3)成分)较优选为50/50至90/10。
另外，(B2)成分及(B3)成分也可作为分散于溶剂的遮光成分的分散体而与其它掺配成分混合。用以分散这些成分的分散剂可适当使用(B1)成分所例示的分散剂。另外，分散剂的掺配量也可与相对于(B1)成分的分散剂的掺配量相同。
相对于感光性树脂组合物中的固体分，(B)成分的掺配比率较优选为20至80质量％，更优选为40至60质量％。(B)成分的含量若为20质量％以上，则可进一步提高硬化膜的遮光性。(B)成分的含量若为80质量％以下，则可形成高精细图案。
属于(C)成分的光聚合引发剂的例子包括苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、对二甲基苯乙酮、对二甲胺基苯丙酮、二氯苯乙酮、三氯苯乙酮、对叔丁基苯乙酮等苯乙酮类、二苯基酮、2-氯二苯基酮、p,p’-双二甲胺基二苯基酮等二苯基酮类；苄基、安息香、安息香甲基醚、安息香异丙基醚、安息香异丁基醚等安息香醚类；2-(邻氯苯基)-4,5-苯基联咪唑、2-(邻氯苯基)-4,5-二(间甲氧基苯基)联咪唑、2-(邻氟苯基)-4,5-二苯基联咪唑、2-(邻甲氧基苯基)-4,5-二苯基联咪唑、2,4,5-三芳基联咪唑等联咪唑系化合物类；2-三氯甲基-5-苯乙烯基-1,3,4-噁二唑、2-三氯甲基-5-(对氰基苯乙烯基)-1,3,4-噁二唑、2-三氯甲基-5-(对甲氧基苯乙烯基)-1,3,4-噁二唑等卤甲基噻唑化合物类；2,4,6-三(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-甲基-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-苯基-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(4-氯苯基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(4-甲氧基苯基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(4-甲氧基萘基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(4-甲氧基苯乙烯基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(3,4,5-三甲氧基苯乙烯基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪、2-(4-甲硫基苯乙烯基)-4,6-双(三氯甲基)-1,3,5-三嗪等卤甲基-均三嗪系化合物类；1,2-辛二酮、1-[4-(苯基硫基)苯基]-,2-(O-苯甲酰基肟)、1-(4-苯基氢硫基苯基)丁烷-1,2-二酮-2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-甲氢硫基苯基)丁烷-1,2-二酮-2-肟-O-乙酸酯、1-(4-甲氢硫基苯基)丁烷-1-酮肟-O-乙酸酯、4-乙氧基-2-甲基苯基-9-乙基-6-硝基-9H-咔唑并-3-基-O-乙酰基肟等O-酰基肟系化合物类；二苯乙二酮二甲基缩酮、噻吨酮、2-氯噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2-异丙基噻吨酮等硫化合物；2-乙基蒽醌、八甲基蒽醌、1,2-苯并蒽醌、2,3-二苯基蒽醌等蒽醌类；偶氮双异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯等有机过氧化物；2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噁唑、2-巯基苯并噻唑等硫醇化合物、三乙醇胺、三乙胺等叔胺等。这些光聚合引发剂可仅单独使用其1种或并用2种类以上。
可较优选使用的O-酰基肟系化合物类的例子有通式(3)及通式(4)所示O-酰基肟系光聚合引发剂。这些化合物群中，以高浓度使用遮光成分时，较优选为使用365nm中的摩尔吸光系数为10000以上的O-酰基肟系光聚合引发剂。另外，本发明中的“光聚合引发剂”是以包括敏化剂的意义使用。
式(3)中，R5、R6分别独立地为C1至C15的烷基、C6至C18的芳基、C7至C20的芳基烷基或C4至C12的杂环基、R7为C1至C15的烷基、C6至C18的芳基或C7至C20的芳基烷基。在此，烷基及芳基可经C1至C10的烷基、C1至C10的烷氧基、C1至C10的烷酰基、卤素取代，亚烷基部分可含有不饱和键、醚键、硫醚键、酯键。另外，烷基可为直链、分支或环状的任意烷基。
式(4)中，R8及R9分别独立地为碳数1至10的直链状或分支状的烷基；或碳数4至10的环烷基、环烷基烷基或烷基环烷基；或可经碳数1至6的烷基取代的苯基。R10独立地为碳数2至10的直链状或分支状的烷基或烯基，该烷基或烯基中的-CH2-基的一部分可经-O-基取代。另外，这些R8至R10基中的氢原子的一部分可经卤原子取代。
相对于(A1)成分及(A2)成分的合计量，(C)成分的光聚合引发剂的使用量较优选为2至35质量份，更优选为5至20质量份。(C)成分的掺配比率为2质量份以上时，灵敏度良好，且可具有充分的光聚合速度。(C)成分的掺配比率为25质量份以下时，可具有适度灵敏度，故可得所求图案线宽及所求图案边缘。
本发明的感光性树脂组合物中，除了(A)至(C)的成分以外较优选为使用属于(D)成分的溶剂。溶剂的例子包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇等醇类；α-或β-萜品醇等萜烯类；丙酮、甲基乙酮、环己酮、N-甲基-2-吡咯烷酮(Methyl pyrrolidone)等酮类；甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烃类；赛珞苏、甲基赛珞苏、乙基赛珞苏、卡必醇、甲基卡必醇、乙基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚、三乙二醇单甲基醚、三乙二醇单乙基醚等二醇醚类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、赛珞苏乙酸酯、乙基赛珞苏乙酸酯、丁基赛珞苏乙酸酯、卡必醇乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯等乙酸酯类。这些可单独使用，或并用2种以上并使溶解、混合，据此形成均匀溶液状的组合物。
另外，本发明的感光性树脂组合物中任选可掺配硬化剂、硬化促进剂、热聚合抑制剂及抗氧化剂、塑化剂、填充材、流平剂、消泡剂、界面活性剂、耦合剂等添加剂。
硬化剂的例子包括使热硬化性环氧化合物硬化的胺系化合物、多元羧酸系化合物、酚树脂、氨基树脂、二氰二胺、路易斯酸络合物等。以提高硬化膜与基板的密合性的观点来看，这些中较优选为二氰二胺。
硬化促进剂的例子包括促进热硬化性环氧化合物的硬化的叔胺、季铵盐、叔膦、季鏻盐、硼酸酯、路易斯酸、有机金属化合物、咪唑类等。
热聚合抑制剂及抗氧化剂的例子包括氢醌、氢醌单甲基醚、邻苯三酚、叔丁基苯二酚、酚噻嗪、受阻酚系化合物等。塑化剂的例子包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三甲苯酯等。填充剂的例子包括玻璃纤维、二氧化硅、云母、氧化铝等。流平剂或消泡剂的例子包括聚硅氧系、氟系、丙烯酸系的化合物。界面活性剂的例子包括月桂基硫酸铵、聚氧乙烯基烷基醚硫酸三乙醇胺等阴离子界面活性剂、硬脂基胺乙酸酯、月桂基三甲基铵氯化物等阳离子界面活性剂、月桂基二甲胺氧化物、月桂基羧甲基羟基乙基咪唑啉鎓甜菜碱等两性界面活性剂、聚氧乙烯基月桂基醚、聚氧乙烯基硬脂基醚、山梨醇酐单硬脂酸酯等非离子界面活性剂、以聚二甲基硅氧烷等为主骨架的聚硅氧系界面活性剂、氟系界面活性剂等。耦合剂的例子包括3-(环氧丙基氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷等。
本发明的感光性树脂组合物在去除属于(D)成分的溶剂的固体分(固体分中包括硬化后成为固体分的光聚合性化合物)中，属于(A)成分的树脂成分、属于(B)成分的遮光成分、属于(C)成分的光聚合引发剂的合计较优选为含有80质量％以上，更优选为含有90质量％以上。属于(D)成分的溶剂量会依目标粘度而变，但相对于整体量，较优选为40至90质量％。
另外，例如可将感光性树脂组合物的溶液涂布于基板等，使溶剂干燥并照射光(包括紫外线、辐射线等)使的硬化，据此获得本发明的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜。使用光罩等设置照光部分与非照光部分，仅使照光部分硬化，并以碱溶液溶解其它部分，则可获得所求图案。也可在不形成图案下使用。
另外，本发明的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜其膜厚1μm的硬化膜的遮光度OD[μm-1]较优选为1.5以上，更优选为1.8以上，又更优选为2.0以上。另外，本发明的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜含有(B1a)成分时，以SCI方式取得的反射率较优选为未达6.5％，更优选为未达6.0％，又更优选为未达5.5％。另外，本发明的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜在不需要IR穿透性且不含(B1a)成分时，以SCI方式取得的反射率较优选为未达6.0％，更优选为未达5.5％，又更优选为未达5.0％。另外，本发明的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜以SCE方式所取得的明度较优选为未达6.9，更优选为未达6.0，又更优选为未达3.0。通过抑制明度而可获得视觉确认性极为优异且具有高漆黑性的硬化膜(遮光膜)的显示装置。
本发明的硬化膜(遮光膜)可用于彩色滤光片或触控面板所使用的黑色矩阵、或包含有机EL元件的电场发光装置、彩色液晶显示装置、影像感应器等各种多色显示体中的各色区分用或遮光用隔壁材或像素定义层、及包围显示器的显示部分的表框等显示器构成要素。根据本发明可降低着色层(包括黑光阻层)与基板的界面的外光反射、或例如用于有机EL元件时元件发光的反射。也就是，通过降低外光反射而可提高视觉确认性，或改善发光侧的光取出效率，据此可实现低消耗电力化。
另外，例如可于透明基材上形成膜厚为1.0至2.0μm的硬化膜，于遮光膜形成后通过光刻形成红、蓝、及绿各像素，据此制作具有本发明的硬化膜(遮光膜)作为黑色矩阵的彩色滤光片或触控面板，此外，也可通过以喷墨制程于遮光膜中注入红、蓝及绿的印墨而制作。
另外，本发明的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜(遮光膜)可使用作为液晶显示装置的黑柱间隔件。例如可使用单一黑色光阻制作多个膜厚相异的部分，使一者发挥作为间隔件的功能，使另一者发挥作为黑色矩阵的功能。
具体例示通过涂布、干燥感光性树脂组合物而成膜硬化膜的成膜方法的各步骤。
于基板涂布感光性树脂组合物的方法可采用公开已知溶液浸渍法、喷雾法、使用辊涂布机、刀背涂布机(land coater)、狭缝涂布机或旋转机的方法等的任意方法。通过这些方法涂布为所求厚度后，去除溶剂(预烤)，据此形成覆膜。预烤可通过烘箱、加热板等的加热、真空干燥、或将这些组合而进行。预烤中的加热温度及加热时间可因应所使用的溶剂适当地选择，但例如较优选为在60至120℃进行1至10分钟。
曝光所使用的辐射线可使用例如可见光、紫外线、远紫外线、电子束、X射线等，但辐射的波长范围较优选为250至450nm。另外，适合于该碱显影的显影液例如可使用碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、二乙醇胺、四甲基铵氢氧化物等水溶液。可配合树脂层的特性而适当地选择这些显影液，但任选添加界面活性剂也为有效。显影温度较优选为20至35℃，可使用市面贩卖显影机或超声波洗涤机等精密地形成精细图像。另外，碱显影后通常进行水洗。显影处理法可应用喷淋显影法、喷洒显影法、浸泡(浸渍)显影法、覆液(puddle)显影法等。
用上述方式显影后，在80至150℃进行20至100分钟的热处理(后烤)。该后烤的目的为提高经图案化的硬化膜(遮光膜)与基板的密合性等。其与预烤同样地以通过烘箱、加热板等的加热而进行。本发明的经图案化的硬化膜(遮光膜)是经过光刻法的各步骤而形成。接着结束通过热进行的聚合或硬化(将两者合称为硬化)，而可获得具有所求图案的遮光膜。
如前述，本发明的感光性树脂组合物不仅适合于通过曝光、碱显影等操作形成精细图案，以往的通过网版印刷形成图案也可获得相同的遮光性、密合性、电绝缘性、耐热性、耐药性优异的遮光膜。
(实施例)
以下根据实施例及比较例具体说明本发明的实施方式，但本发明并不限定于这些。
首先说明属于(A1)成分的含有聚合性不饱和基的碱可溶性树脂的合成例，在未特别说明下，这些合成例中树脂的评定是用以下方式进行。
[固体分浓度]
将合成例中所得的树脂溶液1g含浸于玻璃滤器〔重量:W0(g)〕并秤量〔W1(g)〕，由在160℃加热2小时后的重量〔W2(g)〕通过下式而求得。
固体分浓度(重量％)＝100×(W2-W0)/(W1-W0)。
[酸价]
将树脂溶液溶解于二噁烷，使用电位差滴定装置“COM-1600”(平沼产业股份有限公司制)以1/10N-KOH水溶液滴定而求得。
[分子量]
以凝胶渗透层析法(GPC)“HLC-8220GPC”(TOSOH股份有限公司制，溶剂:四氢呋喃，管柱:TSKgelSuper H-2000(2支)+TSKgelSuper H-3000(1支)+TSKgelSuper H-4000(1支)+TSKgelSuper H-5000(1支)(TOSOH股份有限公司制)，温度:40℃，速度:0.6ml/min)测定，作为标准聚苯乙烯(TOSOH股份有限公司制PS-Oligomer Kit)换算值而求得重均分子量(Mw)。
[测定一次粒径]
将含有粒子的溶液以溶剂稀释为粒子浓度0.1wt％左右，将所得分散液滴入附有碳支撑膜的金属制网而制作测定用样品，通过穿透式电子显镜(TEM；日本电子公司制JEM-2000EX)观测该测定用样品，以所得粒径为一次粒径。
[测定平均二次粒径]
针对含有遮光成分的分散液，是通过动态光散射法的粒度分布计(大冢电子股份有限公司制粒径分析仪FPAR-1000)，以累积量法测定求出平均二次粒径。含有(B1)或(B3)成分的分散液是以分散于丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)的粒子浓度成为0.1至0.5质量％的方式稀释形成测定用样品。另外，含有(B2)成分的分散液中，以成为可测定的散射强度的方式以甲醇稀释成粒子浓度为1至10质量％，并作为测定用样品。
合成例所使用的缩写如下。
BPFE:双酚芴型环氧化合物(9,9-双(4-羟基苯基)芴与氯甲基环氧乙烷的反应物。通式(1)的化合物中X为芴-9,9-二基、R1至R4为氢的化合物)。
AA:丙烯酸。
BPDA:3,3’,4,4’-联苯基四羧酸二酐。
THPA:四氢邻苯二甲酸酐。
TEAB:溴化四乙基铵。
PGMEA:丙二醇单甲基醚乙酸酯。
PTMA:季戊四醇四[巯基乙酸酯]。
DPHA:二季戊四醇六丙烯酸酯(与二季戊四醇五丙烯酸酯的混合物)。
HQ:氢醌。
BzDMA:苄基二甲胺。
[合成例1]
于附回流冷却器的500ml四口烧瓶中加入BPFE(50.0g，0.10摩尔)、AA(14.1g，0.20摩尔)、PGMEA(67g)及TPP(0.26g)，于100至105℃搅拌12小时并反应。接着于烧瓶内加入BPDA(14.4g，0.05摩尔)、THPA(7.4g，0.05摩尔)，于120至125℃搅拌6小时，而获得含有不饱和基的碱可溶性树脂(A1)-1。所得树脂溶液的固体分浓度为56质量％，酸价(固体分换算)为96mgKOH/g，GPC分析的Mw为3600。
[合成例2]
于附回流冷却器的500ml四口烧瓶中加入BPFE(50.0g，0.1摩尔)、AA(14.1g，0.2摩尔)、PGMEA(67g)及TPP(0.26g)，于100至105℃搅拌12小时反应。接着，于烧瓶内加入BPDA(20.9g，0.07摩尔)、THPA(0.23g，0.015摩尔)，于120至125℃搅拌6小时，而获得含有不饱和基的碱可溶性树脂(A1)-2。所得树脂溶液的固体分浓度为56质量％，酸价(固体分换算)为102mgKOH/g，GPC分析的Mw为7000。
[合成例3]
于1L四口烧瓶内加入PTMA(20g，巯基0.19摩尔))、DPHA(212g(丙烯酰基2.12摩尔))、PGMEA(58g)、HQ(0.1g)、及BzDMA(0.01g)，于60℃反应12小时，而获得树枝状聚合物溶液(A2)-3。树枝状聚合物溶液的固体分浓度为80质量％，GPC分析的Mw为10000。另外，所得树枝状聚合物以碘滴定法确认巯基消失。
[合成例4]
于附回流冷却器的500ml四口烧瓶中加入BPFE(114.4g，0.23mol)、AA(33.2g，0.46mol)、PGMEA(156g)及TEAB(0.48g)，于100至105℃加热下搅拌20小时反应。接着于烧瓶内加入BPDA(44.1g，0.15mol)、THPA(0.76g，0.005mol)，于120至125℃在加热下搅拌6小时，而获得含有不饱和基的碱可溶性树脂(A1)-3。所得树脂溶液的固体分浓度为55.6质量％，酸价(固体分换算)为93mgKOH/g，GPC分析的Mw为8300。
另外，通过以下方法调制表面以染料包覆的炭黑。
[调制例1]
将炭黑(TPX-1099:cabot公司制)1000g与水混合而调制浆体10L，于95℃搅拌1小时，放冷后水洗。将其再次与水混合处理而调制浆体10L，添加70％的硝酸42.9g，于40℃搅拌4小时。将其放冷，水洗后再次与水混合而调制浆体10L，添加13％的次氯酸钠水溶液769.2g，于40℃搅拌6小时。将其放冷，水洗后再次与水混合而调制浆体10L，添加纯度38.4％的染料(Direct Deep BLACK)38.1g，于40℃搅拌1小时，其后进一步添加硫酸铝10.1g，于40℃搅拌1小时。将其放冷后水洗并过滤干燥，而获得包覆染料的炭黑。
将上述包覆染料的炭黑、高分子分散剂、及PGMEA混合并以珠磨机分散，而获得包覆染料的炭黑的浓度为25.0质量％、高分子分散剂的浓度为10.0质量％的炭黑分散液(B1b)。
使用合成例1至3及调整例1所准备的成分及下述成分进行实验1至实验3。
(含有聚合性不饱和基的碱可溶性树脂)
(A1)-1:上述合成例1所得碱可溶性树脂溶液。
(A1)-2:上述合成例2所得碱可溶性树脂溶液。
(具有至少2个以上不饱和键的光聚合性化合物)
(A2)-1:季戊四醇三丙烯酸酯与季戊四醇四丙烯酸酯的混合物(Aronix M-450，东亚合成股份有限公司制)。
(A2)-2:二季戊四醇五丙烯酸酯与六丙烯酸酯的混合物(DPHA(丙烯酸当量96至115)，日本化药股份有限公司制)。
(A2)-3:上述合成例3所得树脂状聚合物。
(环氧化合物)
(A3)-1:Celloxide 2021P(Daicel股份有限公司制)。
(A3)-2:EHPE3150P(Daicel股份有限公司制)。
(黑色颜料分散液)
(B1a):黑色颜料(内酰胺黑BASF公司制IrgaphorS100CF)15.0质量％、高分子分散剂4.5质量％的PGMEA分散液(固体分19.5％，黑色颜料的平均二次粒径240nm)。
(B1b):上述调制例1所得包覆染料的炭黑分散体。
(氟化镁和/或冰晶石微粒子)
(B2):氟化镁分散体(MgF2为20.0质量％，高分子分散剂6.2质量％(固体分26.2质量％)，平均二次粒径47nm)。
(二氧化硅微粒子)
(B2’):二氧化硅分散体“YA010C”(MgF2为20.0质量％(固体分20.0质量％)，Admatechs股份有限公司制，平均一次粒径10nm)。
(蓝色颜料分散体)
(B3):颜料蓝15:6(有机颜料成分13.0质量％、高分子分散剂4.6质量％的PGMEA分散液(固体分17.6质量％)，平均一次粒径90nm)。
(光聚合引发剂)
(C)-1:ADEKA ARKLS NCI-831，ADEKA股份有限公司制，“ADEKA ARKLS”为同公司的注册商标)。
(溶剂)
(D)-1:丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)。
(D)-2:乳酸乙酯(EL)。
(D)-3:二乙二醇乙基甲基醚(EDM)。
(硬化剂)
(其它成分)-1:偏苯三酸酐。
(其它成分)-2:二氰二胺。
(实验1)
用以下顺序测定(B1)成分在850nm的穿透率。
[评定]
用以下方式制作评定所使用的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜(遮光膜)。
((B1)成分在850nm穿透率评定用硬化膜(涂膜)的制作)
使用合成例1所得树脂及属于(B1)成分的颜料而调制固体分13.5％的PGMEA溶液。以加热硬化处理后的涂膜成为单位OD＝1[/μm]且膜厚1μm的方式调整(B1)成分量。将所得PGMEA溶液以加热硬化处理后的膜厚成为1μm的方式使用旋转涂布器涂布于预先以低压汞灯照射波长254nm的照度为1000mJ/cm2的紫外线并洗涤表面的125mm×125mm玻璃基板“#1737”(康宁公司制)(以下称为“玻璃基板”)上，使用加热板于85℃预烤1分钟，而制作硬化膜(涂膜)。在不覆盖负型光罩下以i射线照度为30mW/cm2的超高压汞灯照射40mJ/cm2的紫外线，而进行光硬化。
接着将曝光的上述硬化膜(遮光膜)通过在23℃、0.05％的氢氧化钾溶液以1kgf/cm2的喷淋压进行在图案显现的显影时间(Break Time＝BT)起20秒的显影处理后，进行5kgf/cm2的喷洒水洗，去除上述硬化膜(遮光膜)的未曝光部分而于玻璃基板上形成硬化膜图案，使用热风干燥机于85℃进行主固化(后烤)60分钟，而获得硬化膜(遮光膜)。
[850nm穿透率的评定]
(评定方法)
对上述制作的附有硬化膜(遮光膜)的基板使用紫外线-可见光-红外线分光光度“UH4150”(Hitachi High-Tech Science股份有限公司制)以C光源、入射角2°、波长范围380至1000nm的条件测定硬化膜(遮光膜)侧的穿透率。
(850nm穿透率的评定基准)
分别使用(B1a)、(B1b)作为(B1)成分的颜料时，将所制作硬化膜在850nm的穿透率是否为80％以上的评定结果呈示于表1。
[表1]
(实验2)
对于使用(B1a)作为黑色颜料(B1)的组合物评定各种特性。本实验调制的组合物呈示于表2(单位为质量份)。另外，表2中，(D)成分以外皆仅记载固体分量。
[表2]
[评定]
用以下方式制作评定所使用的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜(遮光膜)。
(光学浓度(OD)评定用硬化膜(涂膜)的制作)
将表2所示的感光性树脂组合物以加热硬化处理后的膜厚成为1.2μm的方式使用旋转涂布器涂布于预先以低压汞灯照射波长254nm的照度为1000mJ/cm2的紫外线并洗涤表面的125mm×125mm玻璃基板“#1737”(康宁公司制)(“玻璃基板”)上，使用加热板于85℃预烤1分钟，而制作硬化膜(涂膜)。在不覆盖负型光罩下以i射线照度为30mW/cm2的超高压汞灯照射40mJ/cm2的紫外线，而进行光硬化反应。
接着将曝光的上述硬化膜(遮光膜)通过在23℃、0.05％的氢氧化钾溶液以1kgf/cm2的喷淋压进行在图案显现的显影时间(Break Time＝BT)起20秒的显影处理后，进行5kgf/cm2的喷洒水洗，去除上述硬化膜(遮光膜)的未曝光部分而于玻璃基板上形成硬化膜图案，使用热风干燥机于85℃进行主固化(后烤)60分钟，而获得实施例11至17及比较例11至12的硬化膜(遮光膜)。
[膜厚测定]
(评定方法)
使用阶规(KLA-Tencor公司制“TENCOR P-17”)以测定范围500μm、扫描速度50μm/秒、取样率20Hz的条件测定玻璃基板表面与硬化膜表面的阶差，以其平均值作为硬化膜的平均厚度。
[光学浓度(OD)评定]
(评定方法)
使用通过浓度计“X-rite公司制”X-rite 361T(V)““测定光学浓度(OD)。从上述测定的膜厚与光学浓度(OD)计算膜厚每1μm的光学浓度(OD)。
光学浓度(OD)是以下式(5)计算。
光学浓度(OD)＝-log10T式(5)
(T表示穿透率)。
[SCI方式的反射率评定]
(评定方法)
以与光学浓度(OD)评定用硬化膜(遮光膜)相同方式制作附有硬化膜(遮光膜)的基板，对此使用紫外线-可见光-红外线-分光光度“UH4150”(Hitachi High-Tech Science股份有限公司制)以C光源、入射角2°、波长范围380至780nm的条件测定硬化膜(遮光膜)侧各个的反射率。
(反射率特性的评定基准)
○:SCI方式的反射率未达5.5％。
△:SCI方式的反射率为5.5％以上且未达6.5％。
×:SCI方式的反射率为6.5％以上。
[SCE方式的明度评定]
(评定方法)
相对于以与光学浓度(OD)评定用硬化膜(遮光膜)相同方式制作附有硬化膜(遮光膜)的基板，对此使用紫外线-可见光-红外线分光光度“UH4150”(Hitachi High-TechScience股份有限公司制)以C光源、入射角2°、波长范围380至780nm的条件测定硬化膜(遮光膜)侧以SCE方式的明度。
(SCE方式的明度的评定基准)
○:SCE方式的明度未达6.0。
△:SCE方式的明度为6.0以上且未达6.9。
×:SCE方式的明度为6.9以上。
(显影密合性评定用硬化膜(遮光膜)的制作)
将表2所示感光性树脂组合物以加热硬化处理后的膜厚成为1.2μm的方式使用旋转涂布器涂布于预先以低压汞灯照射波长254nm的照度为1000mJ/cm2的紫外线并洗涤表面的125mm×125mm玻璃基板“#1737”(康宁公司制)(“玻璃基板”)上，使用加热板于85℃预烤1分钟而制作硬化膜(遮光膜)。接着以不存在曝光间隙的方式于干燥硬化膜上覆盖线宽为1至20μm的负型光罩，以i射线照度为30mW/cm2的超高压汞灯照射40mJ/cm2的紫外线，而进行感光部分的光硬化反应。
接着将曝光的上述硬化膜(遮光膜)通过在25℃、0.04％的氢氧化钾溶液以1kgf/cm2的喷淋压进行在图案显现的显影时间(Break Time＝BT)起+20秒的显影处理后，进行5kgf/cm2的喷洒水洗，去除上述硬化膜(遮光膜)的未曝光部分，而于玻璃基板上形成硬化膜图案，使用热风干燥机于85℃进行主固化(后烤)60分钟，而获得实施例11至17及比较例11至12的硬化膜(遮光膜)。
对于上述所得实施例11至17、比较例11至12的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜(遮光膜)评定以下项目。
[显影密合性评定]
(评定方法)
对于上述所得使用各宽度的负型光罩形成的图案，使用光学显微镜观察是否残留图案。另外，△以上为及格。
(显影密合性的评定基准)
◎:残留图案的最小线宽未达5μm。
○:残留图案的最小线宽为5μm以上且未达10μm。
△:残留图案的最小线宽为10μm以上且未达20μm。
×:残留图案的最小线宽仅为20μm。
[850nm(IR)穿透性的评定]
(评定方法)
以与光学浓度(OD)评定用硬化膜(遮光膜)相同方式制作附有硬化膜(遮光膜)的基板，对此使用紫外线-可见光-红外线分光光度“UH4150”(Hitachi High-Tech Science股份有限公司制)以C光源、入射角2°、波长范围380至1000nm的条件测定硬化膜(遮光膜)侧的穿透率。
(IR穿透性的评定基准)
○:850nm的穿透率为80％以上。
△:850nm的穿透率为20％以上且未达80％。
×:850nm的穿透率未达20％。
上述评定结果呈示于表3。
[表3]
相比于使用二氧化硅粒子的系统(比较例11)或无添加系统(比较例12)，实施例11至17的感光性树脂组合物可确认在高遮光率中可降低涂膜面的SCI方式的反射率及SCE方式的明度。另外，可确认实施例11至17的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜(遮光膜)皆为显影密合性良好。
(实验3)
对不使用(B1a)而仅使用(B1b)作为黑色颜料(B1)的组合物评定各种特性。将本实验所调制的组合物呈示于表4(单位为质量份)。另外，表4中，(D)成分以外皆仅记载固体分量。
[表4]
[评定]
用以下方式制作评定所使用的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜(遮光膜)。
(光学浓度(OD)评定用硬化膜(涂膜)的制作)
将涂布有保护层(OC)剂的125mm×125mm玻璃基板“#1737”(康宁公司制)预先以低压汞灯照射波长254nm的照度为1000mJ/cm2的紫外线，洗涤表面，于其上以加热硬化处理后的膜厚成为1.2μm的方式使用旋转涂布器涂布表1所示的感光性树脂组合物，使用加热板于85℃预烤1分钟，而制作硬化膜(涂膜)。在不覆盖负型光罩下以i射线照度为30mW/cm2的超高压汞灯照射40mJ/cm2的紫外线，而进行光硬化反应。
(保护层剂的制作)
上述保护层剂是以任意比率包含含有聚合性不饱和基的碱可溶性树脂、具有至少2个以上不饱和键的光聚合性化合物、光引发剂、溶剂、及其它成分的树脂组合物。本实验所使用的组成如以下所示。
(含有聚合性不饱和基的碱可溶性树脂)
(A1)-3:上述合成例4所得碱可溶性树脂溶液。
(具有至少2个以上不饱和键的光聚合性化合物)
(A2)-2:二季戊四醇五丙烯酸酯与六丙烯酸酯的混合物(DPHA(丙烯酸当量96至115)，日本化药股份有限公司制)。
(光聚合引发剂)
(C)-2:1-[4-(苯基氢硫基)苯基]辛烷-1,2-二酮2-O-苯甲酰基肟(IRGACUREOXE01，BASF公司制)。
(溶剂)
(D)-1:丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)。
(D)-3:二乙二醇乙基甲基醚(EDM)。
(硅烷耦合剂)
(其它成分)-3:3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。
(界面活性剂)
(其它成分)-4:BYK-302(1质量％PGMEA溶液)(BYK公司制)。
[表5]
(保护层剂涂布基板的制作)
将表5所示保护层剂组合物以加热硬化处理后的膜厚成为0.3μm的方式使用旋转涂布器涂布于预先以低压汞灯照射波长254nm的照度为1000mJ/cm2的紫外线并洗涤表面的125mm×125mm玻璃基板“#1737”(康宁公司制)(“玻璃基板”)上，使用加热板于90℃预烤1分钟，而制作硬化膜(涂膜)。接着使用热风干燥机于230℃主固化(后烤)30分钟，而获得实施例21至24及比较例21所使用的底层基板。
[膜厚测定]
(评定方法)
使用阶规(KLA-Tencor公司制“TENCOR P-17”)以测定范围500μm、扫描速度50μm/秒、取样率20Hz的条件测定玻璃基板表面与保护层剂硬化膜表面的阶差，将其平均值作为保护层剂硬化膜的平均厚度。另外，以相同条件测定玻璃基板表面与遮光膜表面的阶差，将其平均值作为包含保护层剂硬化膜与遮光膜的硬化膜的平均厚度。由包含该保护层剂硬化膜与遮光膜的硬化膜的平均厚度减去前述保护层剂硬化膜的平均厚度，据此而求得遮光膜的平均厚度(＝包含保护层剂硬化膜与遮光膜的硬化膜的平均厚度-保护层剂硬化膜的平均厚度)。
[光学浓度(OD)评定]
(评定方法)
除了使用涂布有OC剂的玻璃基板(底层基板)取代玻璃基板之外，以与实验2相同方法评定。
[SCI方式的反射率评定]
(评定方法)
以与实验2相同方法评定。
(反射率特性的评定基准)
○:SCI方式的反射率未达5.0％。
△:SCI方式的反射率为5.0％以上且未达6.0％。
×:SCI方式的反射率为6.0％以上。
[SCE方式的明度评定]
(评定方法)
以与实验2相同方法评定。
(SCE方式的明度的评定基准)
○:SCE方式的明度未达3.0。
×:SCE方式的明度为3.0以上。
(显影密合性评定用硬化膜(遮光膜)的制作)
除了使用涂布有OC剂的玻璃基板(底层基板)取代玻璃基板之外，以与实验2相同方法制作。
对上述所得实施例21至24、比较例21的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜(遮光膜)评定以下项目。
[显影密合性评定]
(评定方法)
以与实验2相同方法评定。另外，△以上为及格。
(显影密合性的评定基准)
◎:残留图案的最小线宽未达5μm。
○:残留图案的最小线宽为5μm以上且未达10μm。
△:残留图案的最小线宽为10μm以上且未达20μm。
×:残留图案的最小线宽仅为20μm。
上述评定结果呈示于表6。
[表6]
相比于无添加系统(比较例21)，实施例21至24的感光性树脂组合物可确认在高遮光率中均可降低涂膜面的SCI方式的反射率及SCE方式的明度。另外，可确认实施例21至24的感光性树脂组合物硬化而成的硬化膜(遮光膜)皆为显影密合性良好。
(产业利用性)
根据本发明的感光性树脂组合物，可提供兼具低反射率及低明度的感光性树脂组合物、及使用其的硬化膜、以及彩色滤光片、触控面板。另外，根据该彩色滤光片及触控面板，可提供视觉确认性优异的各种显示装置。
Claims (7)
1.一种感光性树脂组合物，含有:
(A)树脂成分，包含含有不饱和基的碱可溶性树脂(A1)、具有至少2个以上不饱和键的光聚合性化合物(A2)、及热硬化性环氧化合物(A3)；
(B)遮光成分，含有黑色颜料(B1)、以及氟化镁和/或冰晶石微粒子(B2)；及
(C)光聚合引发剂。
2.根据权利要求1所述的感光性树脂组合物，其中黑色颜料(B1)含有在制作单位OD:1[/μm]且膜厚1μm的涂膜时850nm的穿透率为80％以上的黑色颜料(B1a)。
3.根据权利要求2所述的感光性树脂组合物，其中黑色颜料(B1a)为有机黑色颜料。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的感光性树脂组合物，其中相对于遮光成分(B)的总质量，氟化镁和/或冰晶石微粒子(B2)的比率为1至30质量％。
5.一种硬化膜，为根据权利要求1至4中任一项所述的感光性树脂组合物硬化而成。
6.一种显示器构成要素，具有根据权利要求5所述的硬化膜。
7.一种显示装置，具有根据权利要求6所述的显示器构成要素。
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