CN117186962A - 一种沼气自供氧催化脱硫联产甲烷、二氧化碳成品气方法 - Google Patents
一种沼气自供氧催化脱硫联产甲烷、二氧化碳成品气方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种沼气自供氧催化脱硫联产CH4、CO2成品气方法。该方法以氯化胆碱‑乙二胺四乙酸深共晶溶剂(ChCl‑EDTA)作为吸收剂从原始沼气中分离CH4和酸气(CO2、H2S)，通过低温催化氧化去除酸气中的H2S以获得高纯度的CO2成品气。特别的，低温催化氧化过程采用自供氧催化，即将氧气从空气转移到载氧体(CuO)中，避免酸气与O2的直接接触，可减少H2S被氧化成SO2的可能。本发明可在低温(≤200℃)、大浓度范围(几十到几千ppm的H2S)下实现精细脱硫，具有产物选择性高、工艺安全性高等优点。
Description
技术领域
本发明属沼气净化领域，具体涉及一种沼气自供氧催化脱硫联产CH4、CO2成品气方法。
背景技术
沼气制生物天然气因其巨大的市场潜力而受到越来越多的关注，但沼气成分复杂，除CH4外，还含有CO2、H2S、NH3、H2O等杂质，为将其转化为生物天然气需其经过脱水、脱碳、脱硫等工艺。
CO2的脱除是近年来的热点话题，已开发出多种CO2脱除工艺，包括胺法、膜法、生物法等。胺法是技术成熟度最高，也是最有望能迅速投入工业生产的工艺之一。然而，通过胺法捕集的CO2并没有在终端得到有效利用，通常在胺液再生的过程中被认定为废气排入大气。
在胺法脱碳的过程中，胺液通常还会与沼气中的H2S发生胺基质子化反应，将H2S捕集到液相中，胺液再生时与CO2一同排出。但H2S是一种高刺激性、有气味和有毒的化学物质，人体暴露于低浓度(20ppm)的H2S下会导致流泪、呼吸问题、头痛和头晕，在高浓度(1000-2000ppm)下则会对健康产生影响甚至立即死亡。因此，从胺液再生过程中产生的废气中去除H2S是必要的。
常见的脱硫工艺包括Claus工艺、金属氧化物吸附、络合铁工艺等。Claus工艺是一种在大型工业规模上将H2S转化为元素硫的工艺，但由于热力学平衡的限制，硫回收率仅为95–97％，为了去除残留的H2S，需要各种额外纯化的过程，对于小型工厂、H2S浓度低的情形来说是不友好的。金属氧化物吸附工艺可以实现宽温度范围、低H2S浓度下的高精度脱除，但存在吸附剂再生效率低、吸附活性温度高等缺陷。络合铁工艺可以实现室温脱硫，但有效成分易在脱硫过程中发生发降解，且废液的处置难度增加。如式(1)所示的催化氧化工艺被认为是处理H2S最具吸引力的方法，尤其是低温催化氧化(≤200℃)。
过去已经对不同的氧化物催化剂(如MgO、Bi2O3、Mo2O3、Fe2O3、V2O5等)进行了研究，特别是钒基催化剂，被认为是催化性能最优的催化剂之一。然而，为了避免硫在催化剂表面的沉积，反应通常需要在150-200℃进行，并且常规的催化氧化通常将H2S与空气同时通入，这提高了对O2比例的限制以避免H2S被过氧化成SO2。
发明内容
本发明针对上述问题提出了一种沼气自供氧催化脱硫联产CH4、CO2成品气方法。利用氯化胆碱-乙二胺四乙酸深共晶溶剂(ChCl-EDTA)的吸收与闪蒸将沼气中的CH4与酸气(CO2、H2S)分离；采用CuO@V2O5作为自供氧催化剂脱除酸气中的H2S，提高产物选择性；催化氧化后的酸气通过碱洗以获得CO2成品气。具体的技术方案为：
沼气自供氧催化脱硫联产CH4、CO2成品气方法，具体包括以下步骤：
S1原始沼气先逆流通过水洗塔，去除NH3杂质，产生的含胺废水经水处理后回用。
S2脱除NH3后沼气进入装有ChCl-EDTA的吸收塔，将沼气中的CO2、H2S捕集至液相中，不反应的CH4则直接排出，作为成品气纳入管网或终端使用。
S3将富含CO2、H2S的ChCl-EDTA富液泵入再生塔，通过闪蒸的方式使ChCl-EDTA再生，CO2、H2S从富液中解吸。
S4解吸出的CO2和H2S通入装载有CuO@V2O5的催化反应器中，在无氧条件下催化氧化；
S5催化反应器出口气体经过换热器，将余热回收利用；
S6换热后的酸气经过碱洗，得到CO2成品气。
本发明利用ChCl-EDTA对CH4的高选择性，将原始沼气中的CH4和酸气(CO2、H2S)分离，获得生物天然气；对分离出的酸气进一步脱硫，获得CO2成品气。将CuO载氧体与V2O5耦合制备自供氧催化剂用于ChCl-EDTA再生解吸酸气中的H2S脱除，提高催化氧化产物选择性，减少SO2的生成。在传统的H2S低温催化氧化中，H2S与O2直接接触，当O2含量过高时，H2S易发生式(2)、(3)的反应，被过氧化为SO2，产生的SO2作为一种酸性气体，需进一步处置，增加了设备成本。
S+O2→SO2 式(3)
H2S+CuO→H2O+Cu+S 式(4)
H2S+CuO→CuS+H2O 式(5)
2CuS+O2→2CuO+2S 式(6)引入CuO载氧体，将式(1)的反应过程分解为两步，即用燃料还原载氧体(式(4)、(5))和用空气氧化载氧体再生(式(6))，避免了H2S与O2的直接接触，提高了产物的选择性。
优选地，步骤S2中的ChCl-EDTA可加水稀释至70vol％-80vol％含水量，以降低吸收剂的粘度。
优选地，步骤S3中ChCl-EDTA的再生温度为130-140℃。
优选地，步骤S4中自供氧催化剂的制备采用浸渍法，以Cu(NO3)2溶液作为前体浸渍V2O5，干燥后在空气氛围中以3～8℃/min(最优选为5℃/min)加热到480～520℃(最优选为500℃)，维持1～3h(最优选为2h)，冷却后得CuO@V2O5，载氧体的负载量为10wt％-20wt％(以CuO计)。
优选地，步骤S4中催化反应器温度为180-200℃。
优选地，可抽取部分净化后沼气用于燃烧器点火、维持催化床层温度及用于循环水加热。
与现有技术相比，本发明专利具有以下优点：
1、ChCl-EDTA可以实现对沼气中CO2、H2S的协同脱除，吸收容量、吸收速率、再生率均优于传统胺法工艺。
2、对ChCl-EDTA再生解吸出的CO2进一步脱硫，获得高浓的CO2成品气。
3、催化氧化工艺能够在低温(≤200℃)、大浓度范围(几十到几千ppm的H2S)下实现沼气精细脱硫，从而降低成本。
4、相较于沼气与空气共进料催化氧化，载氧体的引入可以避免硫物种与O2的直接相互作用，减少H2S被过氧化成SO2的可能性，提高产物的选择性。
5、进入催化反应器的气体(CO2+H2S)之间不存在直接相互作用，避免可燃成分与气态氧的直接混合，降低设备爆炸风险，提高工艺的安全性。
附图说明
图1为本发明用于沼气自供氧催化脱硫联产CO2成品气的流程框图。
图2为本发明用于沼气自供氧催化脱硫联产CO2成品气的装置与工艺原理图。
具体实施方式
以下结合附图和本发明的实施方式来作进一步详细说明。一种沼气自供氧催化脱硫联产CH4、CO2成品气方法，其工艺流程如如1所示，其设备组成如图2所示，主要为：水洗塔1、协同吸收塔2、再生塔3、双室催化反应器7、碱洗塔9、干燥装置8。
CuO@V2O5自供氧催化剂的制备采用浸渍法，以Cu(NO3)2溶液作为前体浸渍V2O5，干燥后在空气氛围中以5℃/min加热到500℃，维持2h，冷却后得CuO@V2O5，载氧体的负载量为15wt％(以CuO计)。
实施例1：
如图2所示，原始沼气被气泵送入水洗塔，与塔内的喷淋水逆流接触，沼气中的NH3被溶解，水溶性较差的CH4、CO2、H2S从水洗塔顶部逸出。逸出的气体进入协同吸收塔，塔内装有稀释至75vol％含水量的ChCl-EDTA吸收剂，气液逆流接触，气流中的CO2、H2S被吸收剂吸收形成富液，不溶的CH4从塔顶逸出，纳入管网或直接供给终端用户。富液在泵的作用下，经过级间换热器15(板式换热器)预热后送入再生塔，再生塔内温度为140℃，富液中的CO2和H2S解吸并从塔顶逸出，富液转变成贫液。通常，为保持塔内温度稳定，需将塔底的贫液送入再沸器14。逸出的CO2和H2S混合气经过气液分离器塔4使气流中的水和吸收剂回流后，进入双室催化反应器，其工作过程是：首先启动燃烧器6将装载有CuO@V2O5的床层加热至200℃，然后关闭燃烧器，旋转联动转换阀5，使混合气通入其中一个反应室，H2S在无氧条件下与CuO载氧体发生反应，而CO2不发生变化，从反应器流出；随着反应的进行，载氧体被逐渐消耗，直至无法将H2S氧化，此时，旋转联动转换阀5使气流进入另一反应室继续进行，原反应室则通入空气以使载氧体再生，多余空气经排气阀13排出。在这一过程中，可以抽取部分CH4气体用于燃烧器维持反应室温度。从反应室流出的气体进入换热器11，气流与工质水进行热交换后进入碱洗塔9，工质水进入燃烧加热器12进一步加热。气流在碱洗塔中进一步除去气流中的少量硫物种，最后干燥装置后得到CO2成品气。水洗塔和碱洗塔中的废水分别经水处理装置16、水处理单元10处理后回用于塔内。
本实施例中，原始沼气采用多种市售成品气模拟(30％ CH4+20％CO2+1000ppm H2S+700ppm NH3+其余N2)，气体流速100mL/(min·gcat)，CuO@V2O5催化剂负载量10wt％(以CuO计)。检测催化反应器出口H2S浓度＜50ppm，脱硫效率98.1％，产物硫选择性时均值为94.8％。CH4成品气纯度可达GB/T 41328-2022规定的一类标准(＞96×10-2mol/mol)，CO2成品气纯度达97％。
实施例2
如图2所示，本实施例方法与实施例1相同，不同在于：CuO@V2O5催化剂负载量15wt％(以CuO计)。检测催化反应器出口H2S浓度最高达64ppm，脱硫效率93.7％，产物硫选择性时均值为91.3％。
实施例3
如图2所示，本实施例方法与实施例1相同，不同在于：CuO@V2O5催化剂负载量20wt％(以CuO计)。检测催化反应器出口H2S浓度最高达78ppm，脱硫效率96.2％，产物硫选择性时均值为87.7％。
实施例4
如图2所示，本实施例方法与实施例1相同，不同在于：催化反应器温度控制在180℃。检测催化反应器出口H2S浓度最高达108ppm，脱硫效率75％，产物硫选择性时均值为87.3％。
Claims (5)
1.一种沼气自供氧催化脱硫联产CH4、CO2成品气方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将原始沼气先逆流通过水洗塔，去除NH3杂质；
S2：脱除NH3后沼气进入装有氯化胆碱-乙二胺四乙酸深共晶溶剂的吸收塔，将沼气中的CO2、H2S捕集至液相中，得到富含CO2、H2S的胺液富液，不反应的CH4则直接排出，纳入管网或终端使用；
S3：将富含CO2、H2S的胺液富液泵入再生塔，通过闪蒸的方式使氯化胆碱-乙二胺四乙酸深共晶溶剂再生，CO2、H2S从富液中解吸；
S4：解吸出的CO2和H2S通入装载有CuO@V2O5的催化反应器中，在无氧条件下催化氧化；
S5：催化反应器出口气体经过换热器，回收利用余热；
S6：换热后的酸气经过碱洗，得到CO2成品气。
2.根据权利要求1所述的沼气自供氧催化脱硫联产CH4、CO2成品气方法，其特征在于，步骤S2中，吸收塔内氯化胆碱-乙二胺四乙酸深共晶溶剂加水稀释至70vol％-80vol％含水量。
3.根据权利要求1所述的沼气自供氧催化脱硫联产CH4、CO2成品气方法，其特征在于，步骤S3中，再生塔的温度为130-140℃。
4.根据权利要求1所述的沼气自供氧催化脱硫联产CH4、CO2成品气方法，其特征在于，步骤S4中，CuO@V2O5的制备采用浸渍法，具体包括：
以Cu(NO3)2溶液作为前体浸渍V2O5，干燥后在空气氛围中以3～8℃/min加热到480～520℃，维持1～3h，冷却后得CuO@V2O5，以CuO计载氧体的负载量为10wt％-20wt％。
5.根据权利要求1所述的沼气自供氧催化脱硫联产CH4、CO2成品气方法，其特征在于，步骤S4中，催化反应器的温度为180-200℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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