CN112607738A - 一种二氧化碳提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化碳提纯工艺,所述提纯工艺包括以下步骤:S1:二氧化碳分离→S2:二氧化碳化学提纯→S3:二氧化碳物理提纯,其中二氧化碳化学提纯包括脱除二氧化碳中硫化物、催化燃烧以及H2O、O2、N2杂质的去除,二氧化碳物理提纯则为变化吸附法纯。本发明通过化学提纯,对二氧化碳做脱除二氧化碳中硫化物、催化燃烧以及H2O、O2、N2杂质的去除,完成对二氧化碳的第一次提纯处理,再对二氧化碳做变压吸附提纯,不仅有效地提高二氧化碳的整体纯度,而且提纯成本低,提纯后二氧化碳的纯度达到5N以上,完全满足激光气配制、电子工业、反应堆气体冷却剂、科学研究等领域的应用,具有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化碳加工技术领域,更具体地说,本发明涉及一种二氧化碳提纯工艺。
背景技术
二氧化碳是一种碳氧化合物,常温常压下是一种无色无味或无色无嗅而其水溶液略有酸味的气体,也是一种常见的温室气体,还是空气的组分之一,在物理性质方面,二氧化碳的熔点为-56.6℃,沸点为-78.5℃,密度比空气密度大,溶于水,在化学性质方面,二氧化碳的化学性质不活泼,热稳定性很高,不能燃烧,通常也不支持燃烧,属于酸性氧化物,具有酸性氧化物的通性,因与水反应生成的是碳酸,所以是碳酸的酸酐;
二氧化碳一般可由高温煅烧石灰石或由石灰石和稀盐酸反应制得,主要应用于冷藏易腐败的食品、作致冷剂、制造碳化软饮料和作均相反应的溶剂等,关于其毒性,研究表明低浓度的二氧化碳没有毒性,高浓度的二氧化碳则会使动物中毒,二氧化碳制备后,需要做提纯处理。
现有技术存在以下不足:现有二氧化碳的提纯方法单一,仅为物理方法提纯或者化学方法提纯,提纯后的二氧化碳内部还残留其它杂质,对二氧化碳的提纯效果差,且提纯成本高。
发明内容
本发明提供一种二氧化碳提纯工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种二氧化碳提纯工艺,所述提纯工艺包括以下步骤:
S1:二氧化碳分离
气体置于交换箱中,并在交换箱内部放入有机溶剂,利用交替二氧化碳以及有机溶剂间的压力与温度,吸收二氧化碳,从而将二氧化碳分离,然后再将分离出的二氧化碳放入吸收塔,通过化学溶剂在吸收塔中与二氧化碳反应,促使二氧化碳进入到溶剂之中,形成的富液引入到脱吸塔中,经加热分解、吸收以及脱吸,得到分离的二氧化碳,二氧化碳气体穿过膜料后,得到最终分离的二氧化碳;
S2:二氧化碳化学提纯
A、脱除二氧化碳中硫化物:将步骤S1中得到的二氧化碳置于脱硫塔中,在脱硫剂的催化作用下,COS水解为H2S,此时二氧化碳中的H2S和水解生成的H2S与O2作用生成单质硫,由脱硫塔内部的活性炭吸附脱除;
B、催化燃烧:二氧化碳置于脱烃塔中,二氧化碳中的可燃性气体组分均被催化氧化成二氧化碳和二氧化氢,催化燃烧时,去除二氧化碳中的总烃、一氧化碳以及氢气,二氧化碳催化反应为:
2H2+O2→2H2O
2CO+O2→2CO2
CH4+2O2→CO2+2H2O
提纯后的二氧化碳进入干燥塔干燥处理,用3A分子筛脱除水分;
C、H2O、O2、N2杂质的去除:先通过蒸馏设备去除二氧化碳中的氮杂质,然后二氧化碳置于脱氧塔内,用贵金属高效脱氧催化剂把剩余的氧脱除掉,完成对二氧化碳的化学提纯工艺;
S3:二氧化碳物理提纯
化学提纯后的二氧化碳置于变压筒中,变压筒内部放入吸附剂,增大变压筒内部的压强,将二氧化碳中的混合气体分离,然后减小变压筒内部压强,吸附剂再生,继续增大变压筒内部的压强,再次将二氧化碳中的混合气体分离,重复上述步骤,对变压筒持续增压以及降压,实现二氧化碳中混合气体的多次分离以及吸附剂的多次使用,提纯完成后,二氧化碳注入密封罐内部存放。
优选的,所述步骤S1中,交换箱内部的压力设置为130Pa,温度设置为90℃,吸收塔内部压力设置为80Pa,温度设置为120℃,所述膜料为聚酰胺膜、聚砜膜、醋酸纤维素膜或聚醚砜膜。
优选的,所述步骤S2中,脱硫塔内部温度设置为110℃,脱硫时间为2h,脱烃塔内部的温度设置为350℃,脱烃时间为1.5h,二氧化碳水分脱除精度为0.1x10-6,脱氧后二氧化碳的残氧量小于0.1x10-6。
优选的,所述步骤S3中,变压筒内最大压强为210-230Pa,变压筒内最小压强为80-110Pa,变压筒内部持续增压以及降压的次数为8-10次。
本发明的技术效果和优点:
本发明通过化学提纯,对二氧化碳做脱除二氧化碳中硫化物、催化燃烧以及H2O、O2、N2杂质的去除,完成对二氧化碳的第一次提纯处理,再通过物理提纯,对二氧化碳做变压吸附提纯,不仅有效地提高二氧化碳的整体纯度,而且提纯成本低,提纯后二氧化碳的纯度达到5N以上,完全满足激光气配制、电子工业、反应堆气体冷却剂、科学研究等领域的应用,具有良好的市场前景。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种二氧化碳提纯工艺,所述提纯工艺包括以下步骤:
S1:二氧化碳分离
气体置于交换箱中,并在交换箱内部放入有机溶剂,利用交替二氧化碳以及有机溶剂间的压力与温度,吸收二氧化碳,从而将二氧化碳分离,然后再将分离出的二氧化碳放入吸收塔,通过化学溶剂在吸收塔中与二氧化碳反应,促使二氧化碳进入到溶剂之中,形成的富液引入到脱吸塔中,经加热分解、吸收以及脱吸,得到分离的二氧化碳,二氧化碳气体穿过膜料后,得到最终分离的二氧化碳;
S2:二氧化碳化学提纯
A、脱除二氧化碳中硫化物:将步骤S1中得到的二氧化碳置于脱硫塔中,在脱硫剂的催化作用下,COS水解为H2S,此时二氧化碳中的H2S和水解生成的H2S与O2作用生成单质硫,由脱硫塔内部的活性炭吸附脱除;
B、催化燃烧:二氧化碳置于脱烃塔中,二氧化碳中的可燃性气体组分均被催化氧化成二氧化碳和二氧化氢,催化燃烧时,去除二氧化碳中的总烃、一氧化碳以及氢气,二氧化碳催化反应为:
2H2+O2→2H2O
2CO+O2→2CO2
CH4+2O2→CO2+2H2O
提纯后的二氧化碳进入干燥塔干燥处理,用3A分子筛脱除水分;
C、H2O、O2、N2杂质的去除:先通过蒸馏设备去除二氧化碳中的氮杂质,然后二氧化碳置于脱氧塔内,用贵金属高效脱氧催化剂把剩余的氧脱除掉,完成对二氧化碳的化学提纯工艺;
实施例1:在此工艺中把液体二氧化碳的冷量得到了充分利用,通过换热后不仅能达到脱硫所需的最佳温度,而且使气态二氧化碳更容易液化,降低了能耗,气体经过脱烃塔时,气体温度要达到350℃,使甲烷、一氧化碳和氧能快速充分的反应。
S3:二氧化碳物理提纯
化学提纯后的二氧化碳置于变压筒中,变压筒内部放入吸附剂,增大变压筒内部的压强,将二氧化碳中的混合气体分离,然后减小变压筒内部压强,吸附剂再生,继续增大变压筒内部的压强,再次将二氧化碳中的混合气体分离,重复上述步骤,对变压筒持续增压以及降压,实现二氧化碳中混合气体的多次分离以及吸附剂的多次使用,提纯完成后,二氧化碳注入密封罐内部存放。
实施例2:变压吸附法的优点:
1、具有非常强的适应性特点,变压吸附设备通过微调,即可变换其实际生产能力,同时也可以适应原料气进口压力、不同的工艺条件,一般而言,吸附剂具有较长的应用周期,通常在10年左右,若在其中加一些新吸附剂,又可以延长其应用期限;
2、具有能耗低之优点,对于变压吸附法而言,其流程过程中只有增压,才可能会出现功率消耗,通常情况下其工作压力非常的小,对于真空解吸流程而言,其主要是利用鼓风机来实现增压目的,而且吸附剂再生时无需加热,通过消耗较低的真空泵即可实现;
3、因变压吸附法以气固分离为主,所以被分离出来的气体之中,通常不含有溶剂蒸气,因此不会出现溶剂损失、回收问题,在此过程中,还可以实现操作自动化,应用效果非常的显著。
实施例3:采用变压吸附法对合成氨进行生产,在变换气体后,CO2的含量在20%-35%,利用甲醇制氢裂解气中,通过四塔PSA生产工艺进行纯氢脱离,该方法所脱离的氢气纯度可达99.9°,并且有液体二氧化碳副产品产生,采用变压吸附技术在氧化铝的生产的焙烧尾气里提取浓缩的CO2,通过吸附剂吸附大量的CO2和少量的N2和O2,用真空泵将吸附塔有效地抽成真空,将吸附剂.上的二氧化碳与少量氮气、氧气进行解吸,然后将其彻底地抽出来,此时二氧化碳的浓度在35%以上,利用2x150m3焦炭竖窑对高活性优质石灰进行生产,利用三塔变压吸附设备对窑气中所含有的二氧化碳进行回收,吸附前,首先对石灰窑中的烟气实施一级除尘、二级除尘操作,具有较大的经济社会效益和环境效益。
实施例4:效益
1、直接经济效益:利用变压吸附提纯的二氧化碳产量大,纯度高,不仅能实现二氧化碳的再利用率,降低了工业成本,从而为企业创造了最大的经济效益,实现了企业的可持续发展;
2、间接经济效益:化肥厂等化工企业可用变压吸附法提取的高纯度的二氧化碳当做尿素装置的原料来生产尿素,从而使尿素装置达到了百分百的高负荷生产,从而解决了工业中氨和碳的平衡问题,为大化肥等装置的长周期运行奠定了良好的基础;
3、社会效益:变压吸附提纯二氧化碳技术的,不但充分的利用了现有的资源,同时也减少了温室气体中二氧化碳的排放量,从而降低了对大气的环境污染,具有较好的社会效益。
进一步的,在上述技术方案中,所述步骤S1中,交换箱内部的压力设置为130Pa,温度设置为90℃,吸收塔内部压力设置为80Pa,温度设置为120℃,所述膜料为聚酰胺膜、聚砜膜、醋酸纤维素膜或聚醚砜膜。
进一步的,在上述技术方案中,所述步骤S2中,脱硫塔内部温度设置为110℃,脱硫时间为2h,脱烃塔内部的温度设置为350℃,脱烃时间为1.5h,二氧化碳水分脱除精度为0.1x10-6,脱氧后二氧化碳的残氧量小于0.1x10-6。
进一步的,在上述技术方案中,所述步骤S3中,变压筒内最大压强为210-230Pa,变压筒内最小压强为80-110Pa,变压筒内部持续增压以及降压的次数为8-10次。
实施例5:杂质分析
采用具有高灵敏度的GC9560脉冲放电氦离子化气相色谱仪,分析高纯二氧化碳中的氢、氧、氮、甲烷和一氧化碳,用美国米科的电解式露点仪分析微量水,切割柱:硅胶2m×3mm,分析柱:5A分子筛6m×1.5mm,载气:超纯氦≥99.9999%,定量管:0.2ml,检测器温度:120℃,柱温:60℃,载气流速:30ml/min,配制以氦为平衡气,含氢9.97×10-6、氧7.17×10-6、氮9.48×10-6、甲烷4.29×10-6、一氧化碳5.59×10-6的标准气,检测结果如下表所示:
根据分析结果可知该工艺生产的二氧化碳通过化学提纯以及物理提纯,纯度达到5N以上,完全满足激光气配制、电子工业、反应堆气体冷却剂、科学研究等领域的应用。
最后应说明的几点是:首先,在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,可以是机械连接或电连接,也可以是两个元件内部的连通,可以是直接相连,“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变,则相对位置关系可能发生改变;
其次:只涉及到与本公开实施例涉及到的结构,其他结构可参考通常设计,在不冲突情况下,本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合;
最后:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种二氧化碳提纯工艺,其特征在于:所述提纯工艺包括以下步骤:
S1:二氧化碳分离
气体置于交换箱中,并在交换箱内部放入有机溶剂,利用交替二氧化碳以及有机溶剂间的压力与温度,吸收二氧化碳,从而将二氧化碳分离,然后再将分离出的二氧化碳放入吸收塔,通过化学溶剂在吸收塔中与二氧化碳反应,促使二氧化碳进入到溶剂之中,形成的富液引入到脱吸塔中,经加热分解、吸收以及脱吸,得到分离的二氧化碳,二氧化碳气体穿过膜料后,得到最终分离的二氧化碳;
S2:二氧化碳化学提纯
A、脱除二氧化碳中硫化物:将步骤S1中得到的二氧化碳置于脱硫塔中,在脱硫剂的催化作用下,COS水解为H2S,此时二氧化碳中的H2S和水解生成的H2S与O2作用生成单质硫,由脱硫塔内部的活性炭吸附脱除;
B、催化燃烧:二氧化碳置于脱烃塔中,二氧化碳中的可燃性气体组分均被催化氧化成二氧化碳和二氧化氢,催化燃烧时,去除二氧化碳中的总烃、一氧化碳以及氢气,二氧化碳催化反应为:
2H2+O2→2H2O
2CO+O2→2CO2
CH4+2O2→CO2+2H2O
提纯后的二氧化碳进入干燥塔干燥处理,用3A分子筛脱除水分;
C、H2O、O2、N2杂质的去除:先通过蒸馏设备去除二氧化碳中的氮杂质,然后二氧化碳置于脱氧塔内,用贵金属高效脱氧催化剂把剩余的氧脱除掉,完成对二氧化碳的化学提纯工艺;
S3:二氧化碳物理提纯
化学提纯后的二氧化碳置于变压筒中,变压筒内部放入吸附剂,增大变压筒内部的压强,将二氧化碳中的混合气体分离,然后减小变压筒内部压强,吸附剂再生,继续增大变压筒内部的压强,再次将二氧化碳中的混合气体分离,重复上述步骤,对变压筒持续增压以及降压,实现二氧化碳中混合气体的多次分离以及吸附剂的多次使用,提纯完成后,二氧化碳注入密封罐内部存放。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化碳提纯工艺,其特征在于:所述步骤S1中,交换箱内部的压力设置为130Pa,温度设置为90℃,吸收塔内部压力设置为80Pa,温度设置为120℃,所述膜料为聚酰胺膜、聚砜膜、醋酸纤维素膜或聚醚砜膜。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化碳提纯工艺,其特征在于:所述步骤S2中,脱硫塔内部温度设置为110℃,脱硫时间为2h,脱烃塔内部的温度设置为350℃,脱烃时间为1.5h,二氧化碳水分脱除精度为0.1x10-6,脱氧后二氧化碳的残氧量小于0.1x10-6。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化碳提纯工艺,其特征在于:所述步骤S3中,变压筒内最大压强为210-230Pa,变压筒内最小压强为80-110Pa,变压筒内部持续增压以及降压的次数为8-10次。
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