CN117186803A - 锂离子电池用水性胶、该水性胶制备设备及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了锂离子电池用水性胶、该水性胶制备设备及制备方法,包括以下组分:去离子水、粘结剂分散液、增稠剂分散液、导电剂分散液、助剂、中和剂;其具体配方包括以下重量份数的组分:去离子水1000份、粘结剂分散液10‑50份、增稠剂分散液80‑150份、导电剂分散液1.5‑30份、助剂0.5‑5.5份、中和剂0.1‑3.5份;本发明水性导电胶可用于取代锂离子电池正极的PVDF粘结剂和NMP溶剂,具有用量少,粘结力高,不使用有机溶剂环境友好性高,成本低,安全性好;本发明的导电性好,降低了电池内阻,提高电池材料的容量发挥和循环性能;电池制浆工艺中只需加入活性材料,缩短了制浆时间,提高产品合格率。
Description
技术领域
本发明涉及导电剂的水性胶技术领域,具体涉及锂离子电池用水性胶、该水性胶制备设备及制备方法。
背景技术
锂离子电池应用领域广泛已经成为我们日常生活中必不可缺少的部分,为了应对锂离子电池面临着的更高的发展要求,提高锂离子电池的能量密度成为各大电芯厂与材料厂的研究方向;在锂离子电池中,主要分为正极、负极、电解液、隔膜,如果要提高能量密度,提高活性材料的性能发挥成为必要;导电剂、粘结剂是正负极材料中重要的两个组成部分。
目前锂离子电池正极采用油性粘结剂,主要是聚偏二氟乙烯PVDF,需要配合甲基吡咯烷酮NMP使用,价格贵,并且对人体与环境有害,环境友好性差,NMP需要回收处理,电池成本高,具有安全性隐患。正极制浆工艺是首先将PVDF溶解在N-甲基-吡咯烷酮NMP,然后加入导电剂,搅拌均匀后,再加入活性材料;锂离子电池负极使用粘结剂主流是水性粘结剂,主要是苯乙烯丁二烯共聚物类型粘结剂,因为苯乙烯丁二烯共聚物不具有分散与增稠性能,因此需要搭配纤维素CMC使用,用量极大,极片脆,粘结力差,内阻大,而最关键的是粘结剂不具有导电性能,需要加入额外的导电剂;以上粘结剂由于较差的粘结力,在充放电的情况下还会有掉粉的情况,增大电池的内阻,从而影响活性材料的容量发挥,造成电池能量密度的下降。而目前制作极片浆料需要分开加入粘结剂、导电剂、活性材料,制浆工艺复杂,时间较长,影响电芯生产效率。
因此,为了提高能量密度,必须提高导电材料的导电性,提高粘结剂的黏附力,同时还需要降低电池的内阻;传统碳纳米管浆料分散难度大,相容性差与粘结剂结合强度不佳;当碳纳米管长度较长时,影响锂离子的传递和扩散速度。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供锂离子电池用水性胶、该水性胶制备设备及制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了锂离子电池用水性胶,包括以下组分:去离子水、粘结剂分散液、增稠剂分散液、导电剂分散液、助剂、中和剂;
其具体配方包括以下重量份数的组分:去离子水1000份、粘结剂分散液10-50份、增稠剂分散液80-150份、导电剂分散液1.5-30份、助剂0.5-5.5份、中和剂0.1-3.5份。
优选地,粘结剂分散液的原料包括聚丙烯酸(酯)类、聚酰亚胺类、聚乙烯醇、聚氨酯、聚酯、聚醚、聚丙烯腈类中的一种或几种;
增稠剂分散液的原料包括羧甲基纤维素钠(CMC),丙二醇海藻酸钠、羟丙基淀粉,聚乙烯吡咯烷酮(PVP),豆胶类、果胶,黄原胶中的一种或几种;
导电剂分散液的原料包括乙炔黑,碳纳米管,石墨烯、导电石墨中的一种或几种;
助剂包括乙醇、丙醇、乙醚、N-甲基-吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种;
中和剂包括氨水和氢氧化钠中的一种或两种。
本发明还提供了锂离子电池用水性胶制备设备,包括用于制备的锂离子电池用水性胶的反应釜,反应釜包括罐体,罐体的上端一侧固定连通有进料管,罐体的下端外侧固定连接有底座,罐体顶部栓接有密封盖,罐体的底部固定连通有出料管,密封盖上设置有传动组件,罐体的内部设置有清理组件。
优选地,罐体的底部呈倒置圆台型,密封盖的上表面左端分别设置有真空度仪表和与外部真空泵连接的真空管。
优选地,真空度仪表位于真空管的左侧,真空度仪表和真空管均贯穿密封盖并与罐体的内部连通,进料管的内部和出料管的内部均安装有电磁阀。
优选地,传动组件包括减速电机,减速电机固定连接在密封盖的顶端中部,减速电机的输出端通过转轴贯穿密封盖并固定连接有传动轴,传动轴远离减速电机的一端通过轴承转动连接在罐体的内底壁中部。
优选地,清理组件设置为六组,其中三组清理组件呈环形阵列设置在罐体的内部上端,另外三组清理组件呈环形阵列设置在罐体的内部下端。
优选地,六组清理组件均包括弧形刮板,弧形刮板呈倾斜设置,且倾斜角度为度,弧形刮板的外侧与罐体的内壁呈滑动连接,弧形刮板的内侧固定连接有多个固定杆,多个固定杆远离弧形刮板的一端分别固定连接在传动轴上,清理组件还包括清理杆,清理杆设置有三个,两个清理杆的一端均固定连接在传动轴的下端,且三个清理杆关于传动轴呈环形阵列分布,清理杆远离传动轴的一端下表面与罐体的底端侧壁呈滑动连接。
本发明还提供了锂离子电池用水性胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、制备粘结剂分散液:将一定质量的粘结剂溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为20%-50%的粘结剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管连通对罐体内抽真空,真空搁置6-12h,待用;
步骤二、制备增稠剂分散液:将一定质量的增稠剂分别溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为30%-60%的增稠剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管连通对罐体内抽真空,真空搁置6-12h,待用;
步骤三、制备导电剂分散液:将一定质量的导电剂分散液的原料进行润湿处理,而后加入分散溶剂进行混合,得到导电剂分散液,待用;
步骤四、制备水性导电胶:通过进料管向罐体中加入去离子水和步骤二制备的增稠剂分散液,通过外部控制器控制减速电机启动,减速电机通过转轴带动传动轴逆时针转动,传动轴带动固定杆、弧形刮板和清理杆进行搅拌,搅拌0.5-4h;然后,加入粘结剂分散液,搅拌0.5-4h;再加入导电剂分散液,搅拌0.5-4h,再继续加入助剂,中和剂,继续搅拌0.5-3h,获得锂离子电池用水性胶,通过外部控制器控制出料管上的电磁阀打开,排出水性胶;同时继续保持减速电机转动,使弧形刮板能够对罐体的内壁进行清理,由于弧形刮板倾斜设置,使得罐体内壁粘附的胶液有规律的向罐体底部流淌,同时清理杆能够进一步将刮除的胶液向出料管流淌。
优选地,所述步骤三中分散溶剂为去离子水和醇的混合溶剂、N-甲基吡咯烷酮或去离子水,所述去离子水和醇的混合溶剂中醇包括乙醇、异丙醇或正丙醇,所述去离子水和醇的混合溶剂中去离子水和醇的质量比为(2-20):1。
本发明制备的高效去除水中总氮的复合药剂及其制备方法,通过主药剂和副药剂组成的复合药剂,能够破坏水分子和N2分子间的氢键,使N2分子摆脱水分子的结合力,从而使氮气溢出,此外氯化钙和氢氧根离子反应变为氢氧化钙絮凝沉淀后,溶于废水中的部分二氧化氮溢出,起到了降低总氮的作用,使总氮含量符合国家标准。
与现有与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明水性导电胶可用于取代锂离子电池正极的PVDF粘结剂和NMP溶剂,具有用量少,粘结力高,不使用有机溶剂环境友好性高,成本低,安全性好;本发明的导电性好,降低了电池内阻,提高电池材料的容量发挥和循环性能;电池制浆工艺中只需加入活性材料,缩短了制浆时间,提高产品合格率。
附图说明
图1是本发明的立体结构示意图。
图2是本发明的立体剖视结构示意图。
图3是本发明的内部俯视结构示意图。
示意图中的标号说明:1、罐体;101、进料管;2、底座;3、密封盖;301、真空度仪表;302、真空管;4、出料管;5、传动组件;501、减速电机;502、传动轴;6、弧形刮板;601、固定杆;7、清理杆。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的本发明提供了锂离子电池用水性胶,包括以下组分:去离子水、粘结剂分散液、增稠剂分散液、导电剂分散液、助剂、中和剂;
其具体配方包括以下重量份数的组分:去离子水1000份、粘结剂分散液10-50份、增稠剂分散液80-150份、导电剂分散液1.5-30份、助剂0.5-5.5份、中和剂0.1-3.5份。
本实施例的粘结剂分散液的原料包括聚丙烯酸(酯)类、聚酰亚胺类、聚乙烯醇、聚氨酯、聚酯、聚醚、聚丙烯腈类中的一种或几种;
增稠剂分散液的原料包括羧甲基纤维素钠(CMC),丙二醇海藻酸钠、羟丙基淀粉,聚乙烯吡咯烷酮(PVP),豆胶类、果胶,黄原胶中的一种或几种;
导电剂分散液的原料包括乙炔黑,碳纳米管,石墨烯、导电石墨中的一种或几种;
助剂包括乙醇、丙醇、乙醚、N-甲基-吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种;
中和剂包括氨水和氢氧化钠中的一种或两种。
本实施例的锂离子电池用水性胶制备设备,包括用于制备锂离子电池用水性胶的反应釜,反应釜包括罐体1,罐体1的上端一侧固定连通有进料管101,罐体1的下端外侧固定连接有底座2,罐体1顶部栓接有密封盖3,罐体1的底部固定连通有出料管4,密封盖3上设置有传动组件5,罐体1的内部设置有清理组件。
本实施例的罐体1的底部呈倒置圆台型,密封盖3的上表面左端分别设置有真空度仪表301和与外部真空泵连接的真空管302。
本实施例的真空度仪表301位于真空管302的左侧,真空度仪表301和真空管302均贯穿密封盖3并与罐体1的内部连通,进料管101的内部和出料管4的内部均安装有电磁阀。
本实施例的传动组件5包括减速电机501,减速电机501固定连接在密封盖3的顶端中部,减速电机501的输出端通过转轴贯穿密封盖3并固定连接有传动轴502,传动轴502远离减速电机501的一端通过轴承转动连接在罐体1的内底壁中部。
本实施例的清理组件设置为六组,其中三组清理组件呈环形阵列设置在罐体1的内部上端,另外三组清理组件呈环形阵列设置在罐体1的内部下端。
本实施例的六组清理组件均包括弧形刮板6,弧形刮板6呈倾斜设置,且倾斜角度为45度,弧形刮板6的外侧与罐体1的内壁呈滑动连接,弧形刮板6的内侧固定连接有多个固定杆601,多个固定杆601远离弧形刮板6的一端分别固定连接在传动轴502上,清理组件还包括清理杆7,清理杆7设置有三个,两个清理杆7的一端均固定连接在传动轴502的下端,且三个清理杆7关于传动轴502呈环形阵列分布,清理杆7远离传动轴502的一端下表面与罐体1的底端侧壁呈滑动连接。
本实施例的锂离子电池用水性胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、制备粘结剂分散液:将一定质量的粘结剂溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为20%-50%的粘结剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管302连通对罐体1内抽真空,真空搁置6-12h,待用;
步骤二、制备增稠剂分散液:将一定质量的增稠剂分别溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为30%-60%的增稠剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管302连通对罐体1内抽真空,真空搁置6-12h,待用;
步骤三、制备导电剂分散液:将一定质量的导电剂分散液的原料进行润湿处理,而后加入分散溶剂进行混合,得到导电剂分散液,待用;
步骤四、制备水性导电胶:通过进料管4向罐体1中加入去离子水和步骤二制备的增稠剂分散液,通过外部控制器控制减速电机501启动,减速电机501通过转轴带动传动轴502逆时针转动,传动轴502带动固定杆601、弧形刮板6和清理杆7进行搅拌,搅拌0.5-4h;然后,加入粘结剂分散液,搅拌0.5-4h;再加入导电剂分散液,搅拌0.5-4h,再继续加入助剂,中和剂,继续搅拌0.5-3h,获得锂离子电池用水性胶,通过外部控制器控制出料管4上的电磁阀打开,排出水性胶;同时继续保持减速电机501转动,使弧形刮板6能够对罐体1的内壁进行清理,由于弧形刮板6倾斜设置,使得罐体1内壁粘附的胶液有规律的向罐体1底部流淌,同时清理杆7能够进一步将刮除的胶液向出料管4流淌。
本实施例的步骤三中分散溶剂为去离子水和醇的混合溶剂、N-甲基吡咯烷酮或去离子水,去离子水和醇的混合溶剂中醇包括乙醇、异丙醇或正丙醇,去离子水和醇的混合溶剂中去离子水和醇的质量比为(2-20):1。
实施例1:
本实施例的本发明提供了锂离子电池用水性胶,包括以下组分:去离子水、粘结剂分散液、增稠剂分散液、导电剂分散液、助剂、中和剂;
其具体配方包括以下重量份数的组分:去离子水1000份、粘结剂分散液35份、增稠剂分散液85份、导电剂分散液5份、助剂1份、中和剂1.5份。
本实施例的粘结剂分散液的原料包括聚丙烯酸(酯)类、聚氨酯;
增稠剂分散液的原料包括羧甲基纤维素钠(CMC);
导电剂分散液的原料包括碳纳米管;
助剂包括乙醇;
中和剂包括氨水。
本实施例的锂离子电池用水性胶制备设备,包括用于制备锂离子电池用水性胶的反应釜,反应釜包括罐体1,罐体1的上端一侧固定连通有进料管101,罐体1的下端外侧固定连接有底座2,罐体1顶部栓接有密封盖3,罐体1的底部固定连通有出料管4,密封盖3上设置有传动组件5,罐体1的内部设置有清理组件。
本实施例的罐体1的底部呈倒置圆台型,密封盖3的上表面左端分别设置有真空度仪表301和与外部真空泵连接的真空管302。
本实施例的真空度仪表301位于真空管302的左侧,真空度仪表301和真空管302均贯穿密封盖3并与罐体1的内部连通,进料管101的内部和出料管4的内部均安装有电磁阀。
本实施例的传动组件5包括减速电机501,减速电机501固定连接在密封盖3的顶端中部,减速电机501的输出端通过转轴贯穿密封盖3并固定连接有传动轴502,传动轴502远离减速电机501的一端通过轴承转动连接在罐体1的内底壁中部。
本实施例的清理组件设置为六组,其中三组清理组件呈环形阵列设置在罐体1的内部上端,另外三组清理组件呈环形阵列设置在罐体1的内部下端。
本实施例的六组清理组件均包括弧形刮板6,弧形刮板6呈倾斜设置,且倾斜角度为45度,弧形刮板6的外侧与罐体1的内壁呈滑动连接,弧形刮板6的内侧固定连接有多个固定杆601,多个固定杆601远离弧形刮板6的一端分别固定连接在传动轴502上,清理组件还包括清理杆7,清理杆7设置有三个,两个清理杆7的一端均固定连接在传动轴502的下端,且三个清理杆7关于传动轴502呈环形阵列分布,清理杆7远离传动轴502的一端下表面与罐体1的底端侧壁呈滑动连接。
本实施例的锂离子电池用水性胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、制备粘结剂分散液:将一定质量的粘结剂溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为20%的粘结剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管302连通对罐体1内抽真空,真空搁置6h,待用;
步骤二、制备增稠剂分散液:将一定质量的增稠剂分别溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为30%的增稠剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管302连通对罐体1内抽真空,真空搁置6h,待用;
步骤三、制备导电剂分散液:将一定质量的增稠剂加入去离子水中,完全溶解后,加入一定质量的导电剂,采用行星式球磨机高速球磨分散0.5h,获得导电剂分散液,待用;
步骤四、制备水性导电胶:通过进料管4向罐体1中加入去离子水和步骤二制备的增稠剂分散液,通过外部控制器控制减速电机501启动,减速电机501通过转轴带动传动轴502逆时针转动,传动轴502带动固定杆601、弧形刮板6和清理杆7进行搅拌,搅拌0.5h;然后,加入粘结剂分散液,搅拌0.5h;再加入导电剂分散液,搅拌0.5h,再继续加入助剂,中和剂,继续搅拌0.5h,获得锂离子电池用水性胶,通过外部控制器控制出料管4上的电磁阀打开,排出水性胶;同时继续保持减速电机501转动,使弧形刮板6能够对罐体1的内壁进行清理,由于弧形刮板6倾斜设置,使得罐体1内壁粘附的胶液有规律的向罐体1底部流淌,同时清理杆7能够进一步将刮除的胶液向出料管4流淌。
本实施例的步骤三中分散溶剂为去离子水和醇的混合溶剂,去离子水和醇的混合溶剂中去离子水和醇的质量比为2:1。
实施例2:
本实施例的本发明提供了锂离子电池用水性胶,包括以下组分:去离子水、粘结剂分散液、增稠剂分散液、导电剂分散液、助剂、中和剂;
其具体配方包括以下重量份数的组分:去离子水1000份、粘结剂分散液32份、增稠剂分散液95份、导电剂分散液6份、助剂1.5份、中和剂2份。
本实施例的粘结剂分散液的原料包括聚丙烯酸(酯)类、聚氨酯;
增稠剂分散液的原料包括羧甲基纤维素钠(CMC);
导电剂分散液的原料包括石墨烯;
助剂包括乙醇;
中和剂包括氨水。
本实施例的锂离子电池用水性胶制备设备,包括用于制备锂离子电池用水性胶的反应釜,反应釜包括罐体1,罐体1的上端一侧固定连通有进料管101,罐体1的下端外侧固定连接有底座2,罐体1顶部栓接有密封盖3,罐体1的底部固定连通有出料管4,密封盖3上设置有传动组件5,罐体1的内部设置有清理组件。
本实施例的罐体1的底部呈倒置圆台型,密封盖3的上表面左端分别设置有真空度仪表301和与外部真空泵连接的真空管302。
本实施例的真空度仪表301位于真空管302的左侧,真空度仪表301和真空管302均贯穿密封盖3并与罐体1的内部连通,进料管101的内部和出料管4的内部均安装有电磁阀。
本实施例的传动组件5包括减速电机501,减速电机501固定连接在密封盖3的顶端中部,减速电机501的输出端通过转轴贯穿密封盖3并固定连接有传动轴502,传动轴502远离减速电机501的一端通过轴承转动连接在罐体1的内底壁中部。
本实施例的清理组件设置为六组,其中三组清理组件呈环形阵列设置在罐体1的内部上端,另外三组清理组件呈环形阵列设置在罐体1的内部下端。
本实施例的六组清理组件均包括弧形刮板6,弧形刮板6呈倾斜设置,且倾斜角度为45度,弧形刮板6的外侧与罐体1的内壁呈滑动连接,弧形刮板6的内侧固定连接有多个固定杆601,多个固定杆601远离弧形刮板6的一端分别固定连接在传动轴502上,清理组件还包括清理杆7,清理杆7设置有三个,两个清理杆7的一端均固定连接在传动轴502的下端,且三个清理杆7关于传动轴502呈环形阵列分布,清理杆7远离传动轴502的一端下表面与罐体1的底端侧壁呈滑动连接。
本实施例的锂离子电池用水性胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、制备粘结剂分散液:将一定质量的粘结剂溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为50%的粘结剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管302连通对罐体1内抽真空,真空搁置12h,待用;
步骤二、制备增稠剂分散液:将一定质量的增稠剂分别溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为60%的增稠剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管302连通对罐体1内抽真空,真空搁置12h,待用;
步骤三、制备导电剂分散液:将一定质量的导电剂分散液的原料进行润湿处理,而后加入分散溶剂进行混合,得到导电剂分散液,待用;
步骤四、制备水性导电胶:通过进料管4向罐体1中加入去离子水和步骤二制备的增稠剂分散液,通过外部控制器控制减速电机501启动,减速电机501通过转轴带动传动轴502逆时针转动,传动轴502带动固定杆601、弧形刮板6和清理杆7进行搅拌,搅拌4h;然后,加入粘结剂分散液,搅拌4h;再加入导电剂分散液,搅拌4h,再继续加入助剂,中和剂,继续搅拌3h,获得锂离子电池用水性胶,通过外部控制器控制出料管4上的电磁阀打开,排出水性胶;同时继续保持减速电机501转动,使弧形刮板6能够对罐体1的内壁进行清理,由于弧形刮板6倾斜设置,使得罐体1内壁粘附的胶液有规律的向罐体1底部流淌,同时清理杆7能够进一步将刮除的胶液向出料管4流淌。
本实施例的步骤三中分散溶剂为去离子水和醇的混合溶剂,所述去离子水和醇的混合溶剂中去离子水和醇的质量比为20:1。
实施例3:
本实施例的本发明提供了锂离子电池用水性胶,包括以下组分:去离子水、粘结剂分散液、增稠剂分散液、导电剂分散液、助剂、中和剂;
其具体配方包括以下重量份数的组分:去离子水1000份、粘结剂分散液40份、增稠剂分散液105份、导电剂分散液8份、助剂1.5份、中和剂2份。
本实施例的粘结剂分散液的原料包括聚丙烯酸(酯)类和聚氨酯;
增稠剂分散液的原料包括羧甲基纤维素钠(CMC);
导电剂分散液的原料包括碳纳米管和石墨烯;
助剂包括乙醇;
中和剂包括氨水。
本实施例的锂离子电池用水性胶制备设备,包括用于制备锂离子电池用水性胶的反应釜,反应釜包括罐体1,罐体1的上端一侧固定连通有进料管101,罐体1的下端外侧固定连接有底座2,罐体1顶部栓接有密封盖3,罐体1的底部固定连通有出料管4,密封盖3上设置有传动组件5,罐体1的内部设置有清理组件。
本实施例的罐体1的底部呈倒置圆台型,密封盖3的上表面左端分别设置有真空度仪表301和与外部真空泵连接的真空管302。
本实施例的真空度仪表301位于真空管302的左侧,真空度仪表301和真空管302均贯穿密封盖3并与罐体1的内部连通,进料管101的内部和出料管4的内部均安装有电磁阀。
本实施例的传动组件5包括减速电机501,减速电机501固定连接在密封盖3的顶端中部,减速电机501的输出端通过转轴贯穿密封盖3并固定连接有传动轴502,传动轴502远离减速电机501的一端通过轴承转动连接在罐体1的内底壁中部。
本实施例的清理组件设置为六组,其中三组清理组件呈环形阵列设置在罐体1的内部上端,另外三组清理组件呈环形阵列设置在罐体1的内部下端。
本实施例的六组清理组件均包括弧形刮板6,弧形刮板6呈倾斜设置,且倾斜角度为45度,弧形刮板6的外侧与罐体1的内壁呈滑动连接,弧形刮板6的内侧固定连接有多个固定杆601,多个固定杆601远离弧形刮板6的一端分别固定连接在传动轴502上,清理组件还包括清理杆7,清理杆7设置有三个,两个清理杆7的一端均固定连接在传动轴502的下端,且三个清理杆7关于传动轴502呈环形阵列分布,清理杆7远离传动轴502的一端下表面与罐体1的底端侧壁呈滑动连接。
本实施例的锂离子电池用水性胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、制备粘结剂分散液:将一定质量的粘结剂溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为35%的粘结剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管302连通对罐体1内抽真空,真空搁置9h,待用;
步骤二、制备增稠剂分散液:将一定质量的增稠剂分别溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为45%的增稠剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管302连通对罐体1内抽真空,真空搁置9h,待用;
步骤三、制备导电剂分散液:将一定质量的导电剂分散液的原料进行润湿处理,而后加入分散溶剂进行混合,得到导电剂分散液,待用;
步骤四、制备水性导电胶:通过进料管4向罐体1中加入去离子水和步骤二制备的增稠剂分散液,通过外部控制器控制减速电机501启动,减速电机501通过转轴带动传动轴502逆时针转动,传动轴502带动固定杆601、弧形刮板6和清理杆7进行搅拌,搅拌2.5h;然后,加入粘结剂分散液,搅拌2.5h;再加入导电剂分散液,搅拌2.5h,再继续加入助剂,中和剂,继续搅拌1.5h,获得锂离子电池用水性胶,通过外部控制器控制出料管4上的电磁阀打开,排出水性胶;同时继续保持减速电机501转动,使弧形刮板6能够对罐体1的内壁进行清理,由于弧形刮板6倾斜设置,使得罐体1内壁粘附的胶液有规律的向罐体1底部流淌,同时清理杆7能够进一步将刮除的胶液向出料管4流淌。
本实施例的步骤三中分散溶剂为去离子水和醇的混合溶剂,所述去离子水和醇的混合溶剂中去离子水和醇的质量比为11:1。
实施例4:
本实施例的本发明提供了锂离子电池用水性胶,包括以下组分:去离子水、粘结剂分散液、增稠剂分散液、导电剂分散液、助剂、中和剂;
其具体配方包括以下重量份数的组分:去离子水1000份、粘结剂分散液35份、增稠剂分散液115份、导电剂分散液20份、助剂2份、中和剂3份。
本实施例的粘结剂分散液的原料包括聚丙烯酸(酯)类和聚氨酯;
增稠剂分散液的原料包括羧甲基纤维素钠(CMC)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP);
导电剂分散液的原料包括碳纳米管和石墨烯;
助剂包括乙醇;
中和剂包括氨水。
本实施例的锂离子电池用水性胶制备设备,包括用于制备锂离子电池用水性胶的反应釜,反应釜包括罐体1,罐体1的上端一侧固定连通有进料管101,罐体1的下端外侧固定连接有底座2,罐体1顶部栓接有密封盖3,罐体1的底部固定连通有出料管4,密封盖3上设置有传动组件5,罐体1的内部设置有清理组件。
本实施例的罐体1的底部呈倒置圆台型,密封盖3的上表面左端分别设置有真空度仪表301和与外部真空泵连接的真空管302。
本实施例的真空度仪表301位于真空管302的左侧,真空度仪表301和真空管302均贯穿密封盖3并与罐体1的内部连通,进料管101的内部和出料管4的内部均安装有电磁阀。
本实施例的传动组件5包括减速电机501,减速电机501固定连接在密封盖3的顶端中部,减速电机501的输出端通过转轴贯穿密封盖3并固定连接有传动轴502,传动轴502远离减速电机501的一端通过轴承转动连接在罐体1的内底壁中部。
本实施例的清理组件设置为六组,其中三组清理组件呈环形阵列设置在罐体1的内部上端,另外三组清理组件呈环形阵列设置在罐体1的内部下端。
本实施例的六组清理组件均包括弧形刮板6,弧形刮板6呈倾斜设置,且倾斜角度为45度,弧形刮板6的外侧与罐体1的内壁呈滑动连接,弧形刮板6的内侧固定连接有多个固定杆601,多个固定杆601远离弧形刮板6的一端分别固定连接在传动轴502上,清理组件还包括清理杆7,清理杆7设置有三个,两个清理杆7的一端均固定连接在传动轴502的下端,且三个清理杆7关于传动轴502呈环形阵列分布,清理杆7远离传动轴502的一端下表面与罐体1的底端侧壁呈滑动连接。
本实施例的锂离子电池用水性胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、制备粘结剂分散液:将一定质量的粘结剂溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为45%的粘结剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管302连通对罐体1内抽真空,真空搁置10h,待用;
步骤二、制备增稠剂分散液:将一定质量的增稠剂分别溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为50%的增稠剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管302连通对罐体1内抽真空,真空搁置10h,待用;
步骤三、制备导电剂分散液:将一定质量的导电剂分散液的原料进行润湿处理,而后加入分散溶剂进行混合,得到导电剂分散液,待用;
步骤四、制备水性导电胶:通过进料管4向罐体1中加入去离子水和步骤二制备的增稠剂分散液,通过外部控制器控制减速电机501启动,减速电机501通过转轴带动传动轴502逆时针转动,传动轴502带动固定杆601、弧形刮板6和清理杆7进行搅拌,搅拌3h;然后,加入粘结剂分散液,搅拌3h;再加入导电剂分散液,搅拌3h,再继续加入助剂,中和剂,继续搅拌2h,获得锂离子电池用水性胶,通过外部控制器控制出料管4上的电磁阀打开,排出水性胶;同时继续保持减速电机501转动,使弧形刮板6能够对罐体1的内壁进行清理,由于弧形刮板6倾斜设置,使得罐体1内壁粘附的胶液有规律的向罐体1底部流淌,同时清理杆7能够进一步将刮除的胶液向出料管4流淌。
本实施例的步骤三中分散溶剂为去离子水和醇的混合溶剂,所述去离子水和醇的混合溶剂中去离子水和醇的质量比为6:1。
本发明水性导电胶的性能测试
1、导电率的测定:将实施例1-4的水性导电胶,分别在PE膜上均匀涂覆120μm厚,在80℃下真空干燥10h,之后冷却至室温,使用四探针测试仪测试各个涂层的电导率。结果如表1所示。
表1电导率测试数据
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
电导率s/cm | 5.6 | 6.3 | 7.5 | 8.8 |
由表1结果可以看出,采用本发明制备得到的导电胶的电导率较高,导电率为5.6-8.8s/cm;
2、粘结力测定
将本发明中实施例1-4中制备得到的水溶性导电胶按质量分数2.5%以及锂离子电池正极材料锰酸锂、三元材料、钴酸锂或者磷酸铁锂按质量分数为97.5%的比例混合,按照总固体成份为55%的比例加入去离子水,利用双行星式捏合机对正极浆料进行分散,分散过程中定时利用刮板细度计进行测试,当细度值达到20微米以内则认为可以进入下一步,即制成通过使用本发明水溶性导电胶而制成的正极电极极片浆料。
制备得到的正极电极极片浆料经过120目筛网后,涂布于作为集流体的14μm厚铝箔上,在110℃温度下干燥5min,随炉内自然冷却至室温,以1.5×105N/m的单位长度载荷进行压延而获得电极极片,设为锂离子电池正极。将上述制得的正极极片进行辊压,制作成尺寸为30cm×3cm的长条状,用双面胶将集流体贴在厚度为1mm的钢板,在涂布层贴上透明胶带,用拉伸测试机以90mm/min的速度、以180°的方向剥离,测试三次,取平均值,得到测定的粘结力。结果如表2所示
表2粘结力测试数据
由表2的数据结果可知,采用本发明制备方法制备得到的水性导电胶的正极片剥离强度大,即粘结力强,最高值达到8.5N/m。
3.模拟锂电池性能评价
分别以锰酸锂、钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂为正极材料,以上述实施例1-4的水性导电胶为粘结剂和导电剂,制备锂离子电池负极,采用商用人造石墨负极,制作模拟锂离子电池。在电压为3.7V的条件下,测试电池的内阻、电压为3.5V条件下的正极克容量发挥。
采用恒流恒压法测试其充放电循环的首次库仑效率和循环200次后的容量保持率,结果表3、表4、表5、表6所示。
表3锰酸锂电池性能
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
电池内阻(Ω) | 26 | 27 | 24 | 25 |
容量(mAh/g) | 108 | 109 | 110 | 112 |
循环200次容量保持率(%) | 76 | 77 | 78 | 80 |
表4钴酸锂电池性能
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
电池内阻(Ω) | 20 | 19 | 24 | 19 |
克容量(mAh/g) | 155 | 152 | 153 | 156 |
循环200次容量保持率(%) | 84 | 87 | 84 | 85 |
表5三元材料电池性能
表6磷酸铁锂电池性能
由上述结果可知,本发明的水性导电胶的正极极片剥离强度高,粘结力好,所以用量低。
在模拟全电池中,本发明的水性导电胶对正极活性材料具有良好的分散作用,电池内阻,提高活性材料的容量发挥,提高电池的循环性能。本发明替代锂离子电池正极用聚偏二氟乙烯粘结剂和N-甲基-吡咯烷酮有机溶剂,降低电池成本,环境友好性更好、电池的安全性好。采用本发明水性导电胶,在电池制浆工艺过程中,只需要加入活性材料,简化了制浆工艺,节省了制浆时间。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (10)
1.锂离子电池用水性胶,其特征在于,包括以下组分:去离子水、粘结剂分散液、增稠剂分散液、导电剂分散液、助剂、中和剂;
其具体配方包括以下重量份数的组分:去离子水1000份、粘结剂分散液10-50份、增稠剂分散液80-150份、导电剂分散液1.5-30份、助剂0.5-5.5份、中和剂0.1-3.5份。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用水性胶,其特征在于,所述粘结剂分散液的原料包括聚丙烯酸(酯)类、聚酰亚胺类、聚乙烯醇、聚氨酯、聚酯、聚醚、聚丙烯腈类中的一种或几种;
所述增稠剂分散液的原料包括羧甲基纤维素钠(CMC),丙二醇海藻酸钠、羟丙基淀粉,聚乙烯吡咯烷酮(PVP),豆胶类、果胶,黄原胶中的一种或几种;
所述导电剂分散液的原料包括乙炔黑,碳纳米管,石墨烯、导电石墨中的一种或几种;
所述助剂包括乙醇、丙醇、乙醚、N-甲基-吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种;
所述中和剂包括氨水和氢氧化钠中的一种或两种。
3.锂离子电池用水性胶制备设备,其特征在于,包括用于制备权利要求1-2任意一项所述的锂离子电池用水性胶的反应釜,所述反应釜包括罐体(1),所述罐体(1)的上端一侧固定连通有进料管(101),所述罐体(1)的下端外侧固定连接有底座(2),所述罐体(1)顶部栓接有密封盖(3),所述罐体(1)的底部固定连通有出料管(4),所述密封盖(3)上设置有传动组件(5),所述罐体(1)的内部设置有清理组件。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池用水性胶制备设备,其特征在于,所述罐体(1)的底部呈倒置圆台型,所述密封盖(3)的上表面左端分别设置有真空度仪表(301)和与外部真空泵连接的真空管(302)。
5.根据权利要求3所述的锂离子电池用水性胶制备设备,其特征在于,所述真空度仪表(301)位于真空管(302)的左侧,所述真空度仪表(301)和真空管(302)均贯穿密封盖(3)并与罐体(1)的内部连通,所述进料管(101)的内部和出料管(4)的内部均安装有电磁阀。
6.根据权利要求3所述的锂离子电池用水性胶制备设备,其特征在于,所述传动组件(5)包括减速电机(501),所述减速电机(501)固定连接在密封盖(3)的顶端中部,所述减速电机(501)的输出端通过转轴贯穿密封盖(3)并固定连接有传动轴(502),所述传动轴(502)远离减速电机(501)的一端通过轴承转动连接在罐体(1)的内底壁中部。
7.根据权利要求3所述的锂离子电池用水性胶制备设备,其特征在于,所述清理组件设置为六组,其中三组所述清理组件呈环形阵列设置在罐体(1)的内部上端,另外三组所述清理组件呈环形阵列设置在罐体(1)的内部下端。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池用水性胶制备设备,其特征在于,六组所述清理组件均包括弧形刮板(6),所述弧形刮板(6)呈倾斜设置,且倾斜角度为45度,所述弧形刮板(6)的外侧与罐体(1)的内壁呈滑动连接,所述弧形刮板(6)的内侧固定连接有多个固定杆(601),多个所述固定杆(601)远离弧形刮板(6)的一端分别固定连接在传动轴(502)上,所述清理组件还包括清理杆(7),所述清理杆(7)设置有三个,两个所述清理杆(7)的一端均固定连接在传动轴(502)的下端,且三个清理杆(7)关于传动轴(502)呈环形阵列分布,所述清理杆(7)远离传动轴(502)的一端下表面与罐体(1)的底端侧壁呈滑动连接。
9.锂离子电池用水性胶的制备方法,其特征在于,包括权利要求1-2任一项所述的锂离子电池用水性胶,还包括以下步骤:
步骤一、制备粘结剂分散液:将一定质量的粘结剂溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为20%-50%的粘结剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管(302)连通对罐体(1)内抽真空,真空搁置6-12h,待用;
步骤二、制备增稠剂分散液:将一定质量的增稠剂分别溶解于去离子水中,在反应釜中充分搅拌均匀,制备成质量分数为30%-60%的增稠剂分散液,然后启动外部真空泵,并真空管(302)连通对罐体(1)内抽真空,真空搁置6-12h,待用;
步骤三、制备导电剂分散液:将一定质量的导电剂分散液的原料进行润湿处理,而后加入分散溶剂进行混合,得到导电剂分散液,待用;
步骤四、制备水性导电胶:通过进料管(4)向罐体(1)中加入去离子水和步骤二制备的增稠剂分散液,通过外部控制器控制减速电机(501)启动,减速电机(501)通过转轴带动传动轴(502)逆时针转动,传动轴(502)带动固定杆(601)、弧形刮板(6)和清理杆(7)进行搅拌,搅拌0.5-4h;然后,加入粘结剂分散液,搅拌0.5-4h;再加入导电剂分散液,搅拌0.5-4h,再继续加入助剂,中和剂,继续搅拌0.5-3h,获得锂离子电池用水性胶,通过外部控制器控制出料管(4)上的电磁阀打开,排出水性胶;同时继续保持减速电机(501)转动,使弧形刮板(6)能够对罐体(1)的内壁进行清理,由于弧形刮板(6)倾斜设置,使得罐体(1)内壁粘附的胶液有规律的向罐体(1)底部流淌,同时清理杆(7)能够进一步将刮除的胶液向出料管(4)流淌。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池用水性胶的制备方法,其特征在于,所述步骤三中分散溶剂为去离子水和醇的混合溶剂、N-甲基吡咯烷酮或去离子水,所述去离子水和醇的混合溶剂中醇包括乙醇、异丙醇或正丙醇,所述去离子水和醇的混合溶剂中去离子水和醇的质量比为(2-20):1。
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