CN117186619B - 一种聚氨酯阻尼复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚氨酯阻尼复合材料及其制备方法，所述制备方法包括：将聚氨酯预聚体、无机纳米颗粒、磁性颗粒和扩链剂混合均匀后浇注至模具中，将模具置于磁场环境中使得磁性颗粒沿磁场方向定向排列，随后加热固化得到所述聚氨酯阻尼复合材料。采用本发明提供的制备方法制备得到的阻尼材料在局部定向排列方向上的阻尼性能得以明显提升，整个制备过程操作简单，可以调整材料的阻尼频率范围，从而适应不同的使用需求。
Description
技术领域
本发明属于阻尼材料技术领域，涉及一种聚氨酯阻尼复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展与现代工业的不断进步，关于振动和噪声的问题也越来越突出。虽然在某些特定的领域人们可以利用振动和噪声服务于生活和工作，例如，在医学领域可以利用振动对人体进行穴位治疗；在工业领域利用超声检测技术对产品缺陷提前发现等等。但是在更多的时候，频繁的振动和过度的噪声对社会生产和人们生活带来了严重的危害：一方面，振动和噪声会干扰仪器设备，特别是高技术设备中的仪器仪表的正常工作，影响其运行质量和操作精度，缩短使用寿命，甚至危及使用安全性；另一方面，充满振动和噪声的环境对人体的健康将产生严重的损害。目前，振动、噪声污染已经被公认为仅次于水污染和大气污染的世界三大环境污染之一。
阻尼是指材料在振动过程中由于内部原因引起振动机械能消耗的现象。阻尼性能通常又称为减振性能，是材料的一种功能特性。阻尼减振降噪技术利用阻尼材料在变形时把机械能转变为热能进行耗散的原理，降低结构的共振振幅，增加结构的疲劳寿命和降低结构噪声，具有良好的应用前景。阻尼材料作为一类环保材料，广泛应用于交通工具、工业机械、建筑材料、家用电器、军用装备及航空航天等领域的减振降噪，对其研究开发能产生重大的社会效益和经济效益，因而深受国内外研究者的关注。聚合物基阻尼材料由于比重小、易于加工，并且能够产生较大的内耗，所以具有更广泛的应用前景。
聚氨酯材料因其可塑性强、原料种类多、结构设计灵活、制备可控性好等优点，成为了阻尼材料的研究重点之一。聚氨酯作为一类应用广泛的粘弹性高分子材料，因其耐磨性、耐低温性、灵活的可设计性以及制备可控性等优点，广泛应用在橡胶、塑料、涂料和粘合剂等领域。在已有的研究中，聚氨酯材料的阻尼因子最大能达到1.4，但材料相容性难以控制；阻尼因子及温域都满足要求时，玻璃化转变温度又远低于常温；甚至阻尼性能较好时，制备工艺比较复杂等。传统的聚氨酯材料有效阻尼温域不高，大致为玻璃化转变温度周围的20-30℃左右，室温以上阻尼效果不佳，因而不能满足通用阻尼材料的使用要求，需对其做改性处理。
通过结构设计，将聚氨酯基材与其他材料构成复合材料，利用受限的聚合物层提供剪切变形，将机械能转化为热能，可以达到提高材料阻尼性能的目的。目前，通过聚氨酯与其他无机材料共混的方法已经得到许多学者的研究，向聚氨酯体系中填加无机填料可以有效改善材料的阻尼性能、力学性能和耐热性能等。
但目前，对于添加无机填料的改性方式的制备工艺繁琐、阻尼性能的提升程度无法满足目前工业对阻尼材料越来越高的要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种聚氨酯阻尼复合材料及其制备方法，采用本发明提供的制备方法制备得到的阻尼材料在局部定向排列方向上的阻尼性能得以明显提升，整个制备过程操作简单，可以调整材料的阻尼频率范围，从而适应不同的使用需求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法包括：
将聚氨酯预聚体、无机纳米颗粒、磁性颗粒和扩链剂混合均匀后浇注至模具中，将模具置于磁场环境中使得磁性颗粒沿磁场方向定向排列，随后加热固化得到所述聚氨酯阻尼复合材料。
本发明在聚氨酯基体内加入磁性颗粒，在磁场作用下可改变聚合物中磁性颗粒的排列方向，根据使用需求可以在聚合物内部形成横向、纵向或其他任意方向的定向排列。此外，通过加入无机纳米颗粒，与磁性颗粒形成微观约束阻尼结构，在振动传播过程中，无机纳米颗粒与磁性颗粒可以发生相互位移，并对聚氨酯基体造成剪切形变，从而将振动能转化为热能起到耗能的作用。同时，无机纳米颗粒通过自身的振动，将振动的能量转化为无机纳米颗粒的动能，也可以吸收振动能量。因此，采用本发明提供的制备方法制备得到的阻尼材料在局部定向排列方向上的阻尼性能得以明显提升，整个制备过程操作简单，可以调整材料的阻尼频率范围，从而适应不同的使用需求。
本发明在制备得到聚氨酯预聚体后，向聚氨酯预聚体中加入无机纳米颗粒，有利于无机纳米颗粒的分散，同时，聚氨酯预聚体在混合过程中可以进入无机纳米颗粒的团聚物中，并在扩链固化过程中溶胀后撑开团聚物，以打散团聚的无机纳米颗粒。
需要说明的是，本发明对聚氨酯预聚体的制备方法不作特殊要求和具体限定，现有技术中公开的聚氨酯预聚体的制备工艺均可用于本发明中，示例性地，本发明提供了一种聚氨酯预聚体的制备过程，包括：将二元醇在真空环境中加热，随后加入甲苯二异氰酸酯，搅拌均匀，升温至70-80℃，反应2-3h，冷却至室温后得到聚氨酯预聚体。
作为本发明一种优选的技术方案，所述无机纳米颗粒包括锰粉、铁粉、硫酸钡、二氧化硅、滑石粉、片状云母粉、纳米氧化锌晶须、碳纳米管、石墨烯或炭黑中的任意一种或至少两种的组合。
所述无机纳米颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的30-50wt％，例如可以是30wt％、32wt％、34wt％、35wt％、36wt％、38wt％、40wt％、42wt％、44wt％、46wt％、48wt％或50wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明在聚氨酯阻尼复合材料中加入了无机纳米颗粒，无机纳米颗粒具有表面效应和界面效应，使得无机纳米颗粒与聚氨酯基体之间的接触面积增大，从而提高了无机纳米颗粒与基体材料之间的界面结合强度。加入无机纳米颗粒后，使聚氨酯体系中的应力集中因子增加，当受到外力作用时，不容易脱落，而且由于应力场的相互作用，在材料内部形成许多微变形区，吸收大量的能量，同时刚性的无机纳米颗粒的存在使聚氨酯基体产生的裂纹扩展受到阻碍和钝化，能够很好地传递阻尼复合材料承受的外应力，提高了材料的耗能效果，还可以有效提高阻尼复合材料的拉伸强度、断裂伸长率及拉伸弹性模量。
需要说明的是，本发明限定了无机纳米颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的30-50wt％，这是由于，当无机纳米颗粒的用量较少时，其在聚氨酯基体中的分散比较均匀，随着无机纳米颗粒的用量增加，其分散性也变差而出现大量的团聚物，当聚氨酯基体受到外力作用时，团聚物与聚氨酯基体界面之间产生应力集中效应，进而形成裂纹使聚氨酯阻尼复合材科的力学性能下降。
在一优选的实例，本发明提供的制备方法中优选采用双组分的无机纳米颗粒，具体为片状云母粉和纳米氧化锌晶须，片状云母粉和纳米氧化锌晶须的质量比可以是1:(5-10)，例如可以是1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9、1:9.5或1:10。
当加入纳米氧化锌晶须后，阻尼复合材料的阻尼系数相比于纯的聚氨酯阻尼材料有较大程度的提高，并且随着纳米氧化锌晶须含量的增加而增大，材料的玻璃化温度随着纳米氧化锌晶须含量的增加向高温方向移动。这是由于，一方面，纳米氧化锌晶须表面的羟基与甲苯二异氰酸酯反应使得纳米氧化锌晶须接枝到聚氨酯的分子链上，从而提高了聚氨酯预聚体与纳米氧化锌晶须之间的界面性能。另一方面，由于纳米氧化锌晶须具有四个针状晶须，在与聚氨酯预聚体混合固化后，针状晶须被聚氨酯基体紧密包裹，在外力作用下，四个针状晶须与聚氨酯分散相界面发生摩擦导致耗能，提高了复合材料的损耗因子峰值。
在添加纳米氧化锌晶须的基础上掺加一定量的片状云母粉后，材料的阻尼增强效果可以进一步得到提升。这是由于，片状云母粉和纳米氧化锌晶须具有不同的晶体结构，片状云母粉晶体为片层状结构，而纳米氧化锌晶须具有四个针状晶须，不同性质和不同晶体结构的无机纳米颗粒相互交缠填充于聚氨酯基体内，使得无机纳米颗粒与聚氨酯基体之间的内摩擦力增大，从而在聚氨酯基体中发挥了纳米孔洞效应和弹塑性波动特性，导致声波和弹性波强力衰减，表现出良好的耗能效果。需要特别强调的是，本发明在众多种类的无机纳米颗粒中特别优选了片状云母粉和纳米氧化锌晶须的原因在于，二者具有不同于其他种类的无机纳米颗粒的晶型结构和共振频率。
如上所述，片状云母粉和纳米氧化锌晶须的质量比的优选范围为1:(5-10)，在此比例范围内可以有效保证片状云母粉与纳米氧化锌晶须之间的协同增效作用达到最佳状态。
随着片状云母粉添加比例的提高，阻尼增强效果反而出现下降趋势，这是由于片状云母粉的表面极性较大，相容性较差，易团聚且分散不均匀，因此当其添加量过大产生局部缠绕和团聚现象，导致材料体系黏度增大，进而不仅影响了片状云母粉在体系内的分散，同时也会影响其他填料的分散，使得体系内的颗粒团聚物增多，团聚物与聚氨酯基体的界面相容性较差，在振动过程中聚氨酯基体与团聚物之间易发生滑移错位，导致材料的阻尼增强效果下降。
反之，随着纳米氧化锌晶须添加比例的提高，氧化锌晶须与聚合物混合后发生团聚现象，表面积减小，氧化锌晶须的刚性作用突显，此外，随着氧化锌晶须含量的增加，其粘度增大，流动性变差，制备过程中强大的剪切力导致部分纳米氧化锌晶须的针状晶须断裂，使得阻尼复合材料的拉伸强度、阻尼系数和损耗因子峰值均降低。
所述无机纳米颗粒的粒径为50-80nm，例如可以是50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm或80nm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，对所述无机纳米颗粒在投料前依次进行等离子体处理和硅烷化处理。
在等离子体处理过程中，采用的高压电源的频率为600-700Hz，脉冲宽度为5-8μs，电压幅度为20-30kV，处理时间为10-20min；其中，频率可以是600Hz、610Hz、620Hz、630Hz、640Hz、650Hz、660Hz、670Hz、680Hz、690Hz或700Hz，脉冲宽度可以是5.0μs、5.5μs、6.0μs、6.5μs、7.0μs、7.5μs或8.0μs，电压幅度可以是20kV、21kV、22kV、23kV、24kV、25kV、26kV、27kV、28kV、29kV或30kV，处理时间可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述硅烷化处理的操作步骤包括：将等离子体处理后的无机纳米颗粒与硅烷偶联剂的醇溶液混合发生硅烷化反应，经过滤、洗涤和干燥后得到硅烷化处理的无机纳米颗粒；其中，所述硅烷偶联剂的醇溶液中硅烷偶联剂的质量为无机纳米颗粒质量的1-10wt％，例如可以是1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％；所述硅烷化反应的时间为1-5h，例如可以是1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h、4.0h、4.5h或5.0h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明提供的制备方法需要事先对无机纳米颗粒进行等离子体处理和硅烷化处理，将处理后的无机纳米颗粒与聚氨酯预聚体溶液混合，使无机纳米颗粒均匀分散在聚氨酯的交联网状结构中。由于聚氨酯反应的聚合速度较快，即使采用高速搅拌也很难使无机纳米颗粒在短时间内均匀分散，因此为防止无机纳米微粒团聚，本发明对无机纳米颗粒进行硅烷化处理，硅烷偶联剂存在两种性质的官能团，一种能与无机纳米颗粒表面的极性基团反应；另一种可与聚氨酯基体反应，可将无机纳米颗粒和聚氨酯基体结合在一起，无机纳米颗粒与聚氨酯基体之间的界面相容性得到提高，无机纳米颗粒的团聚现象也得到一定程度的缓解。硅烷化处理过程的反应机理是：硅烷偶联剂在醇溶液中水解形成硅醇，产生大量羟基；随后硅醇中的Si-OH与无机纳米颗粒表面的-OH形成氢键缔合，在加热固化过程中发生脱水反应，与聚氨酯基体之间以共价键连接，即硅烷偶联剂的有机官能团取代了无机纳米颗粒表面的亲水基，使无机纳米颗粒表面有机化。
本发明通过对无机纳米颗粒进行硅烷化处理不仅可以提高无机纳米颗粒的分散性，还可以提高阻尼复合材料的整体性能，其原因在于，一方面，无机纳米颗粒中因等离子体处理后形成的氧原子与硅烷偶联剂中的烷氧基形成氢键，使得无机纳米颗粒与聚氨酯基体之间形成键能较高的共价键单分子界面层，从而使得无机纳米颗粒与聚氨酯基体之间的摩擦耗能增大。在受外力作用时，氢键阻碍了聚氨酯阻尼材料中分子链段的运动，故玻璃化转变温度提高且温域拓宽。另一方面，共价键单分子界面层发挥了“分子桥”的作用，使无机纳米颗粒与聚氨酯基体间形成良好的粘接界面以提高阻尼复合材料的力学性能。
需要说明的是，本发明特别限定了硅烷化反应的处理时间为1-5h，当处理时间较短时，无机纳米颗粒的团聚现象未完全破坏，导致硅烷偶联剂中与Si相连的烷氧基与无机纳米颗粒表面的-OH无法完全形成氢键。反之，当处理时间较长时，由于硅烷偶联剂的醇溶液中的醇溶剂挥发损失，溶液已无法提供最好的改性环境，因此，硅烷偶联剂无法发挥其改性作用，由此导致改性效果较差。
由改性机理分析可知，当硅烷偶联剂的用量较少时，水解形成的硅醇量相应减少，其与无机纳米颗粒表面的羟基的缔合数量也减少，因此改性不完全；当硅烷偶联剂的用量较大时，水解生成的硅醇在一定条件下会自聚形成醚，导致硅醇的含量减少，也即硅烷偶联剂失效。因此，需要合适的硅烷偶联剂用量才能对无机纳米颗粒进行有效的硅烷化改性。为此，本发明特别限定了硅烷偶联剂的用量为1-10wt％，当硅烷偶联剂用量低于1％时，水解产生的硅醇较少，只能与少量无机纳米颗粒的表面发生化学键合，无法达到理想的改性效果；当硅烷偶联剂用量超过10％时，与无机纳米颗粒作用的硅烷偶联剂水解缩合形成低聚物，使得无机纳米颗粒再次发生团聚，影响改性效果。
需要说明的是，本发明对硅烷偶联剂的具体型号不作特殊要求，可以是KH540、KH550、KH551、KH620、KH791、KH792、KH901或KH902。
作为本发明一种优选的技术方案，所述磁性颗粒的加入量为所述聚氨酯预聚体质量的5-10wt％，例如可以是5.0wt％、5.5wt％、6.0wt％、6.5wt％、7.0wt％、7.5wt％、8.0wt％、8.5wt％、9.0wt％、9.5wt％或10.0wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述磁性颗粒包括羰基铁粉、氧化铁、四氧化三铁、MnFe2O4、NiFe2O4或CoFe2O4中的任意一种或至少两种的组合。
所述磁性颗粒的粒径为1-10μm，例如可以是1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，对所述磁性颗粒在投加前进行预处理；所述预处理过程包括：将磁性颗粒、改性剂和分散剂混合后进行超声振荡10-20min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min；将产物抽滤后置于50-90℃下烘干直至产物恒重，例如可以是50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃，得到预处理后的磁性颗粒，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
需要说明的是，本发明对分散剂的种类不作具体要求和特殊限定，其作用在于将磁性颗粒与改性剂分散均匀。分散剂优选采用非离子表面活性剂，在一些可选的实例中，可以使用聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、羧甲基纤维素或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。
其中，所述改性剂包括聚葡萄糖、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯或有机酸中的任意一种或至少两种的组合。
所述改性剂的加入量为所述磁性颗粒质量的1-3wt％，例如可以是1.0wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％、2.0wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.6wt％、2.8wt％或3.0wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述扩链剂的加入量为聚氨酯预聚体质量的10-20wt％，例如可以是10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％或20wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述的扩链剂包括三羟甲基丙烷、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、甘油、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇、2，4-二氨基-3，5-二甲硫基氯苯或二氨基二甲硫基甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，还可以在体系中加入交联剂，扩链剂与聚氨酯预聚体的分子键合，使分子量增加；随后，在交联剂的作用下聚氨酯预聚体之间发生交联反应，形成完整的聚合物网络。
作为本发明一种优选的技术方案，所述磁场环境通过至少两个周向设置的磁感线圈形成，所述模具放置于所述磁感线圈的中间。
作为本发明一种优选的技术方案，所述磁感线圈包括铁芯和缠绕于所述铁芯外周的线圈，向所述线圈内通入交流电使得所述磁感线圈产生交变磁场。
相邻两个所述磁感线圈的间距为50-60mm，例如可以是50mm、51mm、52mm、53mm、54mm、55mm、56mm、57mm、58mm、59mm或60mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述线圈中通入的交流电的频率变化范围为50-600Hz，例如可以是50Hz、100Hz、150Hz、200Hz、250Hz、300Hz、350Hz、400Hz、450Hz、500Hz、550Hz或600Hz；交流电的峰值电流为40-50A，例如可以是40A、41A、42A、43A、44A、45A、46A、47A、48A、49A或50A，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述线圈的匝数为50-100匝，例如可以是50匝、55匝、60匝、65匝、70匝、75匝、80匝、85匝、90匝、95匝或100匝，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述磁感线圈产生的交变磁场的磁场强度为20-30mT，例如可以是20mT、21mT、22mT、23mT、24mT、25mT、26mT、27mT、28mT、29mT或30mT，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述模具在交变磁场内放置20-30min，例如可以是20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过外加磁场实现了对磁性颗粒自组装行为的调控，磁性颗粒对外加磁场产生响应，通过调控外加磁场的强度和方向来控制磁性颗粒的运动方向和晶粒生长方向，从而改变磁性颗粒之间的能量平衡关系及其分布，进而对其排列方式产生影响。
当无外加磁场时，磁性颗粒处于离散无序的自由状态，当引入交变磁场时，磁性颗粒会自发组装形成一维链状排列的有序结构。本发明特别限定了磁场强度为20-30mT，随着磁场强度的提高，越来越多的磁性颗粒呈链状排列。同时，磁性颗粒的结晶性也有所提高，磁性颗粒的晶核形成后，以晶核为中心在交变磁场的扰动下，使得磁性颗粒在不同方向上的生长速度不同，导致形成了不同的晶体形状。磁性颗粒沿磁场方向不断聚合，生长成为均匀的一维棒状结构的磁性颗粒，随着磁场强度增大，磁性颗粒中棒状结构的比例也增大，且磁性颗粒的长度增大，宽度却基本保持不变，侧向生长受到了限制。这种棒状的磁性颗粒具有更为完整的晶型和形状各向异性，而这种有序的排列生长和形状各向异性的提高，也使磁畴排列更趋于有序，由此，在磁场作用下使得磁性颗粒聚集长大形成链状排列，这种链状排列可使阻尼复合材料在受压状态下具有较高的储能模量。
作为本发明一种优选的技术方案，所述固化的温度为70-80℃，例如可以是70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃或80℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述固化的时间为10-20h，例如可以是10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h或20h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
示例性地，本发明提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤；
(1)对粒径为50-80nm的无机纳米颗粒进行等离子体处理，采用的高压电源的频率为600-700Hz，脉冲宽度为5-8μs，电压幅度为20-30kV，处理时间为10-20min；
(2)将等离子体处理后的无机纳米颗粒与硅烷偶联剂的醇溶液混合发生硅烷化反应1-5h，其中，硅烷偶联剂的醇溶液中硅烷偶联剂的质量为无机纳米颗粒质量的1-10wt％；反应结束后，经过滤、洗涤和干燥后得到硅烷化处理的无机纳米颗粒；
(3)将粒径为1-10μm的磁性颗粒、改性剂和分散剂混合后进行超声振荡10-20min，改性剂的加入量为磁性颗粒质量的1-3wt％；将产物抽滤后置于50-90℃下烘干直至产物恒重，得到预处理后的磁性颗粒；
(4)将聚氨酯预聚体、步骤(2)得到的无机纳米颗粒、步骤(3)得到的磁性颗粒和扩链剂混合均匀后浇注至模具中，其中，无机纳米颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的30-50wt％；磁性颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的5-10wt％；扩链剂的加入量为聚氨酯预聚体质量的10-20wt％；
(5)将浇注后的模具放置于三个磁感线圈的中间，相邻两个磁感线圈的间距为50-60mm；线圈中通入的交流电的频率变化范围为50-600Hz，交流电的峰值电流为40-50A；线圈的匝数为50-100匝；磁感线圈产生的交变磁场的磁场强度为20-30mT；模具在交变磁场内放置20-30min后使得磁性颗粒沿磁场方向定向排列；
(6)随后加热至70-80℃固化处理10-20h，得到聚氨酯阻尼复合材料。
第二方面，本发明提供了一种聚氨酯阻尼复合材料，所述聚氨酯阻尼复合材料采用第一方面所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明在聚氨酯基体内加入磁性颗粒，在磁场作用下可改变聚合物中磁性颗粒的排列方向，根据使用需求可以在聚合物内部形成横向、纵向或其他任意方向的定向排列。此外，通过加入无机纳米颗粒，与磁性颗粒形成微观约束阻尼结构，在振动传播过程中，无机纳米颗粒与磁性颗粒可以发生相互位移，并对聚氨酯基体造成剪切形变，从而将振动能转化为热能起到耗能的作用。同时，无机纳米颗粒通过自身的振动，将振动的能量转化为无机纳米颗粒的动能，也可以吸收振动能量。因此，采用本发明提供的制备方法制备得到的阻尼材料在局部定向排列方向上的阻尼性能得以明显提升，整个制备过程操作简单，可以调整材料的阻尼频率范围，从而适应不同的使用需求。
(2)本发明在制备得到聚氨酯预聚体后，向聚氨酯预聚体中加入无机纳米颗粒，有利于无机纳米颗粒的分散，同时，聚氨酯预聚体在混合过程中可以进入无机纳米颗粒的团聚物中，并在扩链固化过程中溶胀后撑开团聚物，以打散团聚的无机纳米颗粒。
(3)本发明在聚氨酯阻尼复合材料中加入了无机纳米颗粒，无机纳米颗粒具有表面效应和界面效应，使得无机纳米颗粒与聚氨酯基体之间的接触面积增大，从而提高了无机纳米颗粒与基体材料之间的界面结合强度。加入无机纳米颗粒后，使聚氨酯体系中的应力集中因子增加，当受到外力作用时，不容易脱落，而且由于应力场的相互作用，在材料内部形成许多微变形区，吸收大量的能量，同时刚性的无机纳米颗粒的存在使聚氨酯基体产生的裂纹扩展受到阻碍和钝化，能够很好地传递阻尼复合材料承受的外应力，提高了材料的耗能效果，还可以有效提高阻尼复合材料的拉伸强度、断裂伸长率及拉伸弹性模量。
(4)本发明采用双组分无机纳米颗粒，在添加纳米氧化锌晶须的基础上掺加一定量的片状云母粉，使得材料的阻尼增强效果进一步得到了大幅提升。这是由于，片状云母粉和纳米氧化锌晶须具有不同的晶体结构，片状云母粉晶体为片层状结构，而纳米氧化锌晶须则具有四个针状晶须，各不同性质和不同晶体结构的无机纳米颗粒相互交缠填充于聚氨酯基体内，使得无机纳米颗粒与聚氨酯基体之间的内摩擦力增大，从而在聚氨酯基体中发挥了纳米孔洞效应和弹塑性波动特性，导致声波和弹性波强力衰减，表现出良好的耗能效果。
(5)本发明通过对无机纳米颗粒进行硅烷化处理不仅可以提高无机纳米颗粒的分散性，还可以提高阻尼复合材料的整体性能，其原因在于，一方面，无机纳米颗粒中因等离子体处理后形成的氧原子与硅烷偶联剂中的烷氧基形成氢键，使得无机纳米颗粒与聚氨酯基体之间形成键能较高的共价键单分子界面层，从而使得无机纳米颗粒与聚氨酯基体之间的摩擦耗能增大。在受外力作用时，氢键阻碍了聚氨酯阻尼材料中分子链段的运动，故玻璃化转变温度提高且温域拓宽。另一方面，共价键单分子界面层发挥了“分子桥”的作用，使无机纳米颗粒与聚氨酯基体间形成良好的粘接界面以提高阻尼复合材料的力学性能。
(6)本发明通过外加磁场实现了对磁性颗粒自组装行为的调控，磁性颗粒对外加磁场产生响应，通过调控外加磁场的强度和方向来控制磁性颗粒的运动方向和晶粒生长方向，从而改变磁性颗粒之间的能量平衡关系及其分布，进而对其排列方式产生影响。
附图说明
图1为本发明实施例1-18提供的聚氨酯阻尼复合材料的制备工艺流程图；
图2为本发明实施例3制备得到的聚氨酯阻尼复合材料的红外光谱；
其中，图2(a)为未添加纳米氧化锌晶须和片状云母粉的聚氨酯阻尼复合材料；图2(b)为添加了纳米氧化锌晶须和片状云母粉的聚氨酯阻尼复合材料；
图3为本发明实施例1-5制备得到的聚氨酯阻尼复合材料的动态热机械曲线；
图4为本发明实施例3制备得到的聚氨酯阻尼复合材料的电镜照片；
图5为本发明实施例3提供的纳米氧化锌晶须的电镜照片；
图6为本发明实施例3制备得到的聚氨酯阻尼复合材料中纳米氧化锌晶须的电镜照片；
图7为本发明实施例3制备得到的聚氨酯阻尼复合材料中片状云母粉的电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例及其附图，对本发明技术方案进行详细说明。在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思；这些说明均是解释性和示例性的，不应理解为对本发明实施方式及本发明保护范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书及其说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括采用对在此记载的实施例的做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，如图1所示，所述制备方法具体包括如下步骤；
(1)对粒径为50nm的无机纳米颗粒(铁粉)进行等离子体处理，采用的高压电源的频率为600Hz，脉冲宽度为5μs，电压幅度为20kV，处理时间为20min；
(2)将等离子体处理后的无机纳米颗粒与硅烷偶联剂(KH540)的乙醇溶液混合发生硅烷化反应1h，其中，硅烷偶联剂的醇溶液中硅烷偶联剂的质量为无机纳米颗粒质量的10wt％；反应结束后，经过滤、洗涤和干燥后得到硅烷化处理的无机纳米颗粒；
(3)将粒径为1μm的磁性颗粒(四氧化三铁)、改性剂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)和分散剂(聚乙烯吡咯烷酮)混合后进行超声振荡10min，改性剂的加入量为磁性颗粒质量的1wt％；将产物抽滤后置于50℃下烘干直至产物恒重，得到预处理后的磁性颗粒；
(4)将聚氨酯预聚体、步骤(2)得到的无机纳米颗粒、步骤(3)得到的磁性颗粒和扩链剂(三羟甲基丙烷)混合均匀后浇注至模具中，其中，无机纳米颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的30wt％；磁性颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的5wt％；扩链剂的加入量为聚氨酯预聚体质量的10wt％；
(5)将浇注后的模具放置于三个磁感线圈的中间，磁感线圈包括铁芯和缠绕于铁芯外周的线圈，相邻两个磁感线圈的间距为50mm；线圈中通入的交流电的频率变化范围为50Hz，交流电的峰值电流为40A；线圈的匝数为50匝；磁感线圈产生的交变磁场的磁场强度为20mT；模具在交变磁场内放置30min后使得磁性颗粒沿磁场方向定向排列；
(6)随后加热至70℃固化处理20h，得到聚氨酯阻尼复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，如图1所示，所述制备方法具体包括如下步骤；
(1)对粒径为55nm的无机纳米颗粒(二氧化硅)进行等离子体处理，采用的高压电源的频率为620Hz，脉冲宽度为5.5μs，电压幅度为22kV，处理时间为18min；
(2)将等离子体处理后的无机纳米颗粒与硅烷偶联剂(KH620)的乙醇溶液混合发生硅烷化反应2h，其中，硅烷偶联剂的醇溶液中硅烷偶联剂的质量为无机纳米颗粒质量的8wt％；反应结束后，经过滤、洗涤和干燥后得到硅烷化处理的无机纳米颗粒；
(3)将粒径为2μm的磁性颗粒(MnFe2O4)、改性剂(柠檬酸)和分散剂(甲基纤维素)混合后进行超声振荡12min，改性剂的加入量为磁性颗粒质量的1.2wt％；将产物抽滤后置60℃下烘干直至产物恒重，得到预处理后的磁性颗粒；
(4)将聚氨酯预聚体、步骤(2)得到的无机纳米颗粒、步骤(3)得到的磁性颗粒和扩链剂(1，4-丁二醇)混合均匀后浇注至模具中，其中，无机纳米颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的32wt％；磁性颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的6wt％；扩链剂的加入量为聚氨酯预聚体质量的12wt％；
(5)将浇注后的模具放置于三个磁感线圈的中间，磁感线圈包括铁芯和缠绕于铁芯外周的线圈，相邻两个磁感线圈的间距为52mm；线圈中通入的交流电的频率变化范围为150Hz，交流电的峰值电流为43A；线圈的匝数为660匝；磁感线圈产生的交变磁场的磁场强度为22mT；模具在交变磁场内放置28min后使得磁性颗粒沿磁场方向定向排列；
(6)随后加热至72℃固化处理18h，得到聚氨酯阻尼复合材料。
实施例3
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，如图1所示，所述制备方法具体包括如下步骤；
(1)对粒径为60nm的无机纳米颗粒(包括纳米氧化锌晶须和片状云母粉)进行等离子体处理，采用的高压电源的频率为650Hz，脉冲宽度为6μs，电压幅度为25kV，处理时间为16min；
(2)将等离子体处理后的无机纳米颗粒与硅烷偶联剂(KH550)的乙醇溶液混合发生硅烷化反应2.5h，其中，硅烷偶联剂的醇溶液中硅烷偶联剂的质量为无机纳米颗粒质量的6wt％；反应结束后，经过滤、洗涤和干燥后得到硅烷化处理的无机纳米颗粒；
(3)将粒径为4μm的磁性颗粒(羰基铁粉)、改性剂(柠檬酸)和分散剂(羧甲基纤维素)混合后进行超声振荡14min，改性剂的加入量为磁性颗粒质量的1.6wt％；将产物抽滤后置于65℃下烘干直至产物恒重，得到预处理后的磁性颗粒；
(4)将聚氨酯预聚体、步骤(2)得到的无机纳米颗粒、步骤(3)得到的磁性颗粒和扩链剂(三甘醇)混合均匀后浇注至模具中，其中，无机纳米颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的35wt％(片状云母粉和纳米氧化锌晶须的质量比为1:8)；磁性颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的7wt％；扩链剂的加入量为聚氨酯预聚体质量的14wt％；
(5)将浇注后的模具放置于三个磁感线圈的中间，磁感线圈包括铁芯和缠绕于铁芯外周的线圈，相邻两个磁感线圈的间距为54mm；线圈中通入的交流电的频率变化范围为300Hz，交流电的峰值电流为45A；线圈的匝数为75匝；磁感线圈产生的交变磁场的磁场强度为24mT；模具在交变磁场内放置26min后使得磁性颗粒沿磁场方向定向排列；
(6)随后加热至76℃固化处理14h，得到聚氨酯阻尼复合材料。
对实施例3制备得到的聚氨酯阻尼复合材料进行红外光谱分析，得到如图2所示的红外光谱，由图2(a)和图2(b)对比可以看出，2275cm-1处并未出现异氰酸根的特征吸收峰，表明聚氨酯固化反应完全，此外，掺杂纳米氧化锌晶须和片状云母粉后并未对聚氨酯的分子结构造成显著影响，在1658cm-1和984cm-1处出现了两个新的吸收峰，分别对应硅烷偶联剂中Si-O和Si-H的吸收振动峰。此外，加入纳米氧化锌晶须后，在3200-3400cm-1处的吸收振动峰增强，增长表明纳米氧化锌晶须与聚氨酯基体之间形成的氢键加强了分子间的作用力。
对实施例3制备得到的聚氨酯阻尼复合材料进行扫描电镜分析，得到如图4、图6和图7所示的电镜照片，其中图5为纳米氧化锌晶须的电镜照片，由图6和图7为图4中部分区域的局部放大图，由图4可以看出，聚氨酯阻尼复合材料中掺杂包埋了纳米氧化锌晶须和片状云母粉，图6为纳米氧化锌晶须在聚氨酯基体表面的复合形貌，可以看出，纳米氧化锌晶须部分插入了聚氨酯基体内，与聚氨酯基体之间形成了强力结合。图7为片状云母粉在聚氨酯基体表面的复合形貌，同样可以看出，片状云母粉部分插入了聚氨酯基体内，与聚氨酯基体之间形成了强力结合。
实施例4
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，如图1所示，所述制备方法具体包括如下步骤；
(1)对粒径为70nm的无机纳米颗粒(包括纳米氧化锌晶须和片状云母粉)进行等离子体处理，采用的高压电源的频率为660Hz，脉冲宽度为7μs，电压幅度为26kV，处理时间为15min；
(2)将等离子体处理后的无机纳米颗粒与硅烷偶联剂(KH792)的乙醇溶液混合发生硅烷化反应3h，其中，硅烷偶联剂的醇溶液中硅烷偶联剂的质量为无机纳米颗粒质量的4wt％；反应结束后，经过滤、洗涤和干燥后得到硅烷化处理的无机纳米颗粒；
(3)将粒径为6μm的磁性颗粒(氧化铁)、改性剂(聚葡萄糖)和分散剂(聚乙烯醇)混合后进行超声振荡16min，改性剂的加入量为磁性颗粒质量的2wt％；将产物抽滤后置于70℃下烘干直至产物恒重，得到预处理后的磁性颗粒；
(4)将聚氨酯预聚体、步骤(2)得到的无机纳米颗粒、步骤(3)得到的磁性颗粒和扩链剂(山梨醇)混合均匀后浇注至模具中，其中，无机纳米颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的40wt％(片状云母粉和纳米氧化锌晶须的质量比为1:5)；磁性颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的7.5wt％；扩链剂的加入量为聚氨酯预聚体质量的16wt％；
(5)将浇注后的模具放置于四个磁感线圈的中间，磁感线圈包括铁芯和缠绕于铁芯外周的线圈，相邻两个磁感线圈的间距为56mm；线圈中通入的交流电的频率变化范围为400Hz，交流电的峰值电流为46A；线圈的匝数为80匝；磁感线圈产生的交变磁场的磁场强度为26mT；模具在交变磁场内放置24min后使得磁性颗粒沿磁场方向定向排列；
(6)随后加热至76℃固化处理14h，得到聚氨酯阻尼复合材料。
实施例5
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，如图1所示，所述制备方法具体包括如下步骤；
(1)对粒径为75nm的无机纳米颗粒(包括纳米氧化锌晶须和片状云母粉)进行等离子体处理，采用的高压电源的频率为680Hz，脉冲宽度为7.5μs，电压幅度为28kV，处理时间为12min；
(2)将等离子体处理后的无机纳米颗粒与硅烷偶联剂(KH550)的乙醇溶液混合发生硅烷化反应4h，其中，硅烷偶联剂的醇溶液中硅烷偶联剂的质量为无机纳米颗粒质量的2wt％；反应结束后，经过滤、洗涤和干燥后得到硅烷化处理的无机纳米颗粒；
(3)将粒径为8μm的磁性颗粒(NiFe2O4)、改性剂(聚葡萄糖)和分散剂(聚乙烯吡咯烷酮)混合后进行超声振荡18min，改性剂的加入量为磁性颗粒质量的2.5wt％；将产物抽滤后置于80℃下烘干直至产物恒重，得到预处理后的磁性颗粒；
(4)将聚氨酯预聚体、步骤(2)得到的无机纳米颗粒、步骤(3)得到的磁性颗粒和扩链剂(1，6-己二醇)混合均匀后浇注至模具中，其中，无机纳米颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的45wt％(片状云母粉和纳米氧化锌晶须的质量比为1:6)；磁性颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的8wt％；扩链剂的加入量为聚氨酯预聚体质量的18wt％；
(5)将浇注后的模具放置于四个磁感线圈的中间，磁感线圈包括铁芯和缠绕于铁芯外周的线圈，相邻两个磁感线圈的间距为58mm；线圈中通入的交流电的频率变化范围为500Hz，交流电的峰值电流为48A；线圈的匝数为90匝；磁感线圈产生的交变磁场的磁场强度为28mT；模具在交变磁场内放置22min后使得磁性颗粒沿磁场方向定向排列；
(6)随后加热至78℃固化处理12h，得到聚氨酯阻尼复合材料。
实施例6
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，如图1所示，所述制备方法具体包括如下步骤；
(1)对粒径为80nm的无机纳米颗粒(包括纳米氧化锌晶须和片状云母粉)进行等离子体处理，采用的高压电源的频率为700Hz，脉冲宽度为8μs，电压幅度为30kV，处理时间为10min；
(2)将等离子体处理后的无机纳米颗粒与硅烷偶联剂(KH550)的乙醇溶液混合发生硅烷化反应5h，其中，硅烷偶联剂的醇溶液中硅烷偶联剂的质量为无机纳米颗粒质量的1wt％；反应结束后，经过滤、洗涤和干燥后得到硅烷化处理的无机纳米颗粒；
(3)将粒径为10μm的磁性颗粒(CoFe2O4)、改性剂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)和分散剂(甲基纤维素)混合后进行超声振荡20min，改性剂的加入量为磁性颗粒质量的3wt％；将产物抽滤后置于90℃下烘干直至产物恒重，得到预处理后的磁性颗粒；
(4)将聚氨酯预聚体、步骤(2)得到的无机纳米颗粒、步骤(3)得到的磁性颗粒和扩链剂(甘油)混合均匀后浇注至模具中，其中，无机纳米颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的50wt％(片状云母粉和纳米氧化锌晶须的质量比为1:10)；磁性颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的10wt％；扩链剂的加入量为聚氨酯预聚体质量的20wt％；
(5)将浇注后的模具放置于四个磁感线圈的中间，磁感线圈包括铁芯和缠绕于铁芯外周的线圈，相邻两个磁感线圈的间距为60mm；线圈中通入的交流电的频率变化范围为600Hz，交流电的峰值电流为50A；线圈的匝数为100匝；磁感线圈产生的交变磁场的磁场强度为30mT；模具在交变磁场内放置20min后使得磁性颗粒沿磁场方向定向排列；
(6)随后加热至80℃固化处理10h，得到聚氨酯阻尼复合材料。
实施例7
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，步骤(1)中的无机纳米粒子为片状云母粉，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
实施例8
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，步骤(1)中的无机纳米粒子为纳米氧化锌晶须，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
实施例9
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，步骤(1)中的无机纳米粒子为碳纳米管，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
实施例10
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，步骤(1)中的无机纳米粒子为石墨烯，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
实施例11
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，步骤(1)中的无机纳米粒子为炭黑，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
实施例12
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，步骤(1)中的无机纳米粒子为锰粉，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
实施例13
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，步骤(1)中的无机纳米粒子为二氧化硅和纳米氧化锌晶须(二氧化硅和纳米氧化锌晶须的质量比为1:10)，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
实施例14
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，步骤(4)中的扩链剂为新戊二醇，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
实施例15
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，步骤(4)中的扩链剂为2，4-二氨基-3，5-二甲硫基氯苯，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
实施例16
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，步骤(4)中的扩链剂为二氨基二甲硫基甲苯，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
实施例17
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，省去了步骤(1)和步骤(2)，未对无机纳米颗粒进行等离子体处理和硅烷化处理，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
实施例18
本实施例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，省去了步骤(3)，未对磁性颗粒进行改性处理，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
对比例1
本对比例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，省去了步骤(1)和步骤(2)，同时步骤(4)中未加入无机纳米颗粒，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
对比例2
本对比例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法与实施例3的区别在于，省去了步骤(3)和步骤(5)，同时步骤(4)中未加入磁性颗粒，其他操作参数与工艺步骤与实施例3完全相同。
对比例3
本对比例提供了一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤；
将聚氨酯预聚体和扩链剂(三甘醇)混合均匀后浇注至模具中，扩链剂的加入量为聚氨酯预聚体质量的14wt％；随后加热至76℃固化处理14h，得到聚氨酯阻尼材料。
采用德国耐驰公司生产的NETZSCH DMA242型动态粘弹谱仪对实施例1-18以及对比例1-3制备得到的阻尼复合材料进行动态力学分析，得到动态力学曲线(实施例1-5的动态力学曲线如图3所示)，由动态力学曲线中得到最大损耗因子和阻尼温域，采用的测试模式为双悬臂梁形变，频率为1Hz，温度范围为-80℃～120℃，升温速率为3℃/min，测试结果见表1。
表1
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由表1数据可以看出，本发明提供的实施例1-18制备得到的阻尼复合材料具有宽温域以及高阻尼性能。其中，实施例3中采用了双组分无机纳米颗粒(片状云母粉+纳米氧化锌晶须)，而实施例7和实施例8仅采用了单一组分，由实施例3、实施例7和实施例8的测试数据可以看出，相比于单一组分，采用片状云母粉和纳米氧化锌晶须形成的双组分无机纳米颗粒的阻尼性能更佳。
此外，为了对比不同双组分配合的阻尼性能，本发明提供了实施例13，实施例13也采用了双组分无机纳米颗粒(二氧化硅和纳米氧化锌晶须的组合)，但其最终制备得到的阻尼复合材料的阻尼性能也略低于片状云母粉和纳米氧化锌晶须的组合，说明本发明提供的制备方法中优选采用片状云母粉和纳米氧化锌晶须这一双组分组合。
由实施例17和实施例18的测试数据与实施例3对比可以看出，实施例17中未对无机纳米颗粒进行等离子体处理和硅烷化处理，导致最终制备得到的复合材料的阻尼性能有所下降；而实施例18中未对此行颗粒进行改性处理，导致最终制备得到的复合材料的阻尼性能有所下降，但即便如此，本发明相比于对比例1-3而言，仍然具有优异的阻尼性能。
由对比例1和对比例2的测试数据与实施例3对比可以看出，对比例1中未加入无机纳米颗粒导致最终制备得到的复合材料的阻尼性能大幅下降；而对比例2中未加入磁性颗粒同样导致最终制备得到的复合材料的阻尼性能大幅下降。
由对比例3的测试数据与实施例3对比可以看出，对比例3中未加入无机纳米颗粒和磁性颗粒，导致最终制备得到的复合材料的阻尼性能急剧下降。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (8)
1.一种聚氨酯阻尼复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将聚氨酯预聚体、无机纳米颗粒、磁性颗粒和扩链剂混合均匀后浇注至模具中，将模具置于磁场环境中使得磁性颗粒沿磁场方向定向排列，随后加热固化得到所述聚氨酯阻尼复合材料；
所述无机纳米颗粒的加入量为聚氨酯预聚体质量的30-50wt％；
所述无机纳米颗粒为片状云母粉和纳米氧化锌晶须，所述片状云母粉和纳米氧化锌晶须的质量比为1:(5-10)；
对所述无机纳米颗粒在投料前依次进行等离子体处理和硅烷化处理；
所述硅烷化处理的操作步骤包括：将等离子体处理后的无机纳米颗粒与硅烷偶联剂的醇溶液混合发生硅烷化反应，经过滤、洗涤和干燥后得到硅烷化处理的无机纳米颗粒；其中，所述硅烷偶联剂的醇溶液中硅烷偶联剂的质量为无机纳米颗粒质量的1-10wt％，所述硅烷化反应的时间为1-5h；
所述磁场环境通过至少两个周向设置的磁感线圈形成，所述模具放置于所述磁感线圈的中间；所述磁感线圈包括铁芯和缠绕于所述铁芯外周的线圈，向所述线圈内通入交流电使得所述磁感线圈产生交变磁场；
相邻两个所述磁感线圈的间距为50-60mm；
所述线圈中通入的交流电的频率变化范围为50-600Hz，交流电的峰值电流为40-50A；
所述线圈的匝数为50-100匝；
所述磁感线圈产生的交变磁场的磁场强度为20-30mT；
所述模具在交变磁场内放置20-30min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机纳米颗粒的粒径为50-80nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在等离子体处理过程中，采用的高压电源的频率为600-700Hz，脉冲宽度为5-8μs，电压幅度为20-30kV，处理时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁性颗粒的加入量为所述聚氨酯预聚体质量的5-10wt％；
所述磁性颗粒包括羰基铁粉、氧化铁、四氧化三铁、MnFe2O4、NiFe2O4或CoFe2O4中的任意一种或至少两种的组合；
所述磁性颗粒的粒径为1-10μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述磁性颗粒在投加前进行预处理；所述预处理过程包括：将磁性颗粒、改性剂和分散剂混合后进行超声振荡10-20min，将产物抽滤后置于50-90℃下烘干直至产物恒重，得到预处理后的磁性颗粒；
其中，所述改性剂包括聚葡萄糖、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯或有机酸中的任意一种或至少两种的组合；
所述改性剂的加入量为所述磁性颗粒质量的1-3wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述扩链剂的加入量为聚氨酯预聚体质量的10-20wt％；
所述的扩链剂包括三羟甲基丙烷、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、甘油、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇、2，4-二氨基-3，5-二甲硫基氯苯或二氨基二甲硫基甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为70-80℃；
所述固化的时间为10-20h。
8.一种聚氨酯阻尼复合材料，其特征在于，所述聚氨酯阻尼复合材料采用权利要求1至7任一项所述的制备方法制备得到。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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