CN117186413A - 一种长链烷基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种长链烷基硅油的制备方法：在反应管中，依次加入乙烯基硅油、戊硫醇、安息香二甲醚和溶剂四氢呋喃，然后在紫外灯照射下，搅拌反应2～3h，反应结束，得到粗产物；将粗产物减压蒸馏，除掉溶剂，使用甲醇洗涤提纯，然后在50℃条件下真空干燥24～30h，得到长链烷基硅油；本发明通过乙烯基硅油与长链烷基硫醇发生巯基双键反应制备长链烷基硅油，具有反应速度快、定向选择性高、反应条件温和、反应适应性强、环保、安全、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及改性硅油技术领域，具体涉及一种长链烷基硅油的制备方法及长链烷基硅油的应用。
背景技术
长链烷基硅油作为润滑油、脱模剂、柔软剂、表面活性剂等，在纺织、化妆品、塑料机械等领域被广泛应用。
目前工业上生产长链烷基硅油时，通常以长链烯烃和含氢硅油为原料，在铂催化条件下合成。该过程中，铂催化剂具有价格昂贵的问题，导致长链烷基硅油具有成本高的缺点，另外，铂易中毒，且难以除去，导致产品中的残留铂难以控制而影响产品品质。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种长链烷基硅油的制备方法，该制备方法通过巯基双键反应制备长链烷基硅油。巯基双键反应作为一种点击化学反应，具有反应速度快、定向选择性高、反应条件温和、反应适应性强等特点。通过乙烯基硅油与长链烷基硫醇反应，无铂催化制备长链烷基硅油，可以降低成本并提高产品质量。
本发明的技术方案如下：
一种长链烷基硅油的制备方法，过程如下：
(1)依次将乙烯基硅油、戊硫醇、安息香二甲醚和四氢呋喃加入反应管中，然后在紫外灯照射下，搅拌反应2～3h，反应结束，得到粗产物；
(2)将粗产物减压蒸馏，除掉溶剂，使用甲醇洗涤提纯，然后在50℃条件下真空干燥24～30h，得到长链烷基硅油。
优选的，步骤(1)中所述戊硫醇与乙烯基硅油的摩尔质量比为1～1.3:1，安息香二甲醚质量占总反应物的2wt％，溶剂四氢呋喃与总反应物的体积重量(ml/g)比为2:1～3:1
优选的，步骤(1)中所述紫外灯波长为365nm，功率为20w。
优选的，所述步骤(1)中乙烯基硅油的合成过程如下：
在容器中加入1.095g四甲基氢氧化铵水溶液，真空抽滤1h，加入12.7g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和1.05g六甲基二硅氧烷，然后在氮气保护下，于90～110℃下反应4～5h，然后加热到150℃反应30～40min破坏催化剂，继续在160℃条件下减压蒸馏除掉低分子量产物和被破坏的催化剂，即得到乙烯基硅油。
优选的，四甲基氢氧化铵水溶液的质量浓度为25％。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明方法，通过巯基双键反应制备长链烷基硅油，解决了现有技术中使用铂催化剂产生的价格昂贵、产品中铂残留的问题，使得制备得到的长链烷基硅油具有环保、安全、成本低的优点。
2、本发明方法，通过乙烯基硅油与长链烷基硫醇反应制备长链烷基硅油，具有反应速度快、定向选择性高、反应条件温和、反应适应性强等特点。
3、使用本发明方法制备得到的长链烷基硅油无色透明，在350℃条件下仍然具有良好的热稳定性，使其在脱模剂、润滑油应用中具有良好潜力；同时该长链烷基硅油具有良好疏水性和安全性，使其在化妆品、织物疏水整理应用中具有良好潜力。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1的制备方法如下：
(1)依次将42g乙烯基硅油、1g戊硫醇、0.86g安息香二甲醚和86ml四氢呋喃加入250ml反应管中，然后在365nm功率为20w的紫外灯照射下，搅拌反应2h，反应结束，得到粗产物；
(2)将粗产物减压蒸馏，除掉溶剂，使用甲醇洗涤3次提纯，然后在50℃条件下真空干燥24h，即得到长链烷基硅油。
实施例2的制备方法如下：
(1)依次将42g乙烯基硅油、1.3g戊硫醇、0.866g安息香二甲醚和86.6ml四氢呋喃加入250ml反应管中，然后在365nm功率为20w的紫外灯照射下，搅拌反应3h，反应结束，得到粗产物；
(2)将粗产物减压蒸馏，除掉溶剂，使用甲醇洗涤5次提纯，然后在50℃条件下真空干燥24h，得到长链烷基硅油。
实施例3的制备方法如下：
(1)依次将42g乙烯基硅油、1.4g戊硫醇、0.868g安息香二甲醚和130.2ml四氢呋喃加入250ml反应管中，然后在365nm功率为20w的紫外灯照射下，搅拌反应3h，反应结束，得到粗产物；
(2)将粗产物减压蒸馏，除掉溶剂，使用甲醇洗涤4次提纯，然后在50℃条件下真空干燥24h，即得到长链烷基硅油。
测试：
对实施例1-3进行织物疏水性能测试：用体积比1:1的丙酮和正己烷将长链烷基硅油配成质量分为10％的溶液，分别将棉机织物、锦纶机织物、天然革制品作为对比例1、2、3，浸泡于该溶液中10min，取出后烘干，采用座滴法对疏水性能进行测试，不同时间下接触角结果如表1所示。
表1测试结果
由表1可知，本发明长链烷基硅油对三种织物处理后，测试所得接触角均大于未经处理的情况，同时相比于未处理的材料具有更长时间的防水效果。即长链烷基硅油赋予了织物良好的疏水性能。
尽管通过参考优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种长链烷基硅油的制备方法，其特征在于，
(1)依次将乙烯基硅油、戊硫醇、安息香二甲醚和四氢呋喃加入反应管中，然后在紫外灯照射下，搅拌反应2～3h，反应结束，得到粗产物；
(2)将粗产物减压蒸馏，除掉溶剂，使用甲醇洗涤提纯，然后在50℃条件下真空干燥24～30h，得到长链烷基硅油。
2.如权利要求1所述的长链烷基硅油的制备方法，其特征在于，戊硫醇与乙烯基硅油的摩尔质量比为1～1.3:1，安息香二甲醚质量占总反应物的2wt％，溶剂四氢呋喃与总反应物的体积重量(ml/g)比为2:1～4:1。
3.如权利要求1所述的长链烷基硅油的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，紫外灯波长为365nm，功率为20w。
4.如权利要求1所述的长链烷基硅油的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述乙烯基硅油的合成过程如下：
在容器中加入1.095g四甲基氢氧化铵水溶液，真空抽滤1h，加入12.7g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和1.05g六甲基二硅氧烷，然后在氮气保护下，于90～110℃下反应4～5h，然后加热到150℃反应30～40min破坏催化剂，继续在160℃条件下减压蒸馏除掉低分子量产物和被破坏的催化剂，即得到乙烯基硅硅油。
5.如权利要求4所述的长链烷基硅油的制备方法，其特征在于，四甲基氢氧化铵水溶液的质量浓度为25％。
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