CN117185917A - 一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法和钛酸锶的制造方法 - Google Patents
一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法和钛酸锶的制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及钛酸锶技术领域，且公开了一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法和钛酸锶的制造方法，包括以下步骤：S1、选取原材料；S2、原材料混合；S3、混合物培养；S4、添加溶液；S5、调节pH；S6、获取，将钛的化合物以及草酸根化合物溶解在有机溶剂中并且同时向其中加入表面活性剂得到的A液，性质稳定且在与含有锶源化合物的B液混合后，表面活性剂的空间阻隔作用以及碱性溶液抑制了晶粒的成长，得到超细粒径的草酸氧钛锶，对于获取的草酸氧钛锶进行烧结时，能够以一个较低的温度得到纯度高且分布均匀的钛酸锶，且所得到的钛酸锶粒径分布在600nm以下，最终得到纯度极高且粒径分布窄钛酸锶，同时无环境污染的物质生成，有利于工业化生产钛酸锶粉体。
Description
技术领域
本发明涉及钛酸锶制备技术领域，具体为一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法和钛酸锶的制造方法。
背景技术
目前，钛酸锶的主要是以高温固相法、水热合成法、溶胶凝胶法、共沉淀法等合成制造。
固相法中，利用将构成原料粉末等混合并对该混合物在高温下进行加热的干式方法进行制造，由于在对固体粉末混合过程中难免引入杂质，并且为了实现所希望的特性，还需要高温烧制。所得到的钛酸锶纯度以及粒度等方面均较差。另外，水热合成法虽然有粉体特性良好的优点，但合成工序复杂，并且使用高压釜，因此生产性差，制造粉末的价格高，工业上不利。另外，醇盐法也同样，起始物质处理困难，价格高，工业上不利。溶胶凝胶法能够有效的改善钛酸锶粉体的纯度以及均匀性，但由于其原料昂贵，工艺条件不易控制、产量小等特点，难以工业化应用。
随着电子信息化到来，对于电子用陶瓷原料的要求也越来越高，这就要求钛酸锶的纯度进一步提高，钛酸锶作为介电陶瓷的特性而言，一般情况下结晶性越高介电性能也就越好，同时，高纯度均匀性好的钛酸锶才能满足作为功能性陶瓷原料的特性，为此，提出一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法和钛酸锶的制造方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法和钛酸锶的制造方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法，包括以下步骤：
S1、选取原材料；
S2、原材料混合；
S3、混合物培养；
S4、添加溶液；
S5、调节pH；
S6、获取。
作为优选，上述在S1中，所述原材料为A液和B液，所述A液为含有钛源化合物、草酸根化合物以及表面活性剂的溶液，所述B液为含有锶源化合物的溶液。
作为优选，上述在S2中，所述先将A液加入至反应器中，同时搅拌A液，向A液中混合该B液，最后使得A液和B液混合在一起。
作为优选，上述在S3中，所述A液和B液的进行反应培养，反应培养时间为6～9H，培养温度在40℃以下。
作为优选，上述在S4中，所述添加的溶液为C液，所述C液为碱性化合物溶液。
作为优选，上述在S5中，所述A液、B液和C液的混合溶液pH调节为1～5，最终获得超细的草酸氧钛锶。
作为优选，上述所述B液加入到A液混合均匀需要10～30min，所述A液为有机溶剂，所述溶剂为甲醇、乙醇、丁醇或乙二醇中的一种；
所述A液中钛源化合物选自三氯化钛或四氯化钛其中之一；
所述草酸根化合物为草酸、草酸铵、草酸钠或草酸钾其中之一；
所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮其中之一。
作为优选，上述所述B液的溶剂为水，所述B液中的的锶源化合物为氯化锶或硝酸锶其中之一；
所述C液的溶剂为水，所述C液中的碱性物质为氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾其中之一。
本发明还提供一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法的钛酸锶的制造方法，将获取的草酸氧钛锶进行烧制，将草酸氧钛锶加入到箱式炉内部，向箱式炉中不断通氧气对草酸氧钛锶进行烧制，能够生成纯立方相的钛酸锶。
作为优选，上述所述烧制温度为800～1000℃，所述烧制时间为3～10H。
本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
本发明通过将钛的化合物以及草酸根化合物溶解在有机溶剂中并且同时向其中加入表面活性剂得到的A液，性质稳定且在与含有锶源化合物的B液混合后，通过表面活性剂的空间阻隔作用以及碱性溶液抑制了晶粒的成长，得到超细粒径的草酸氧钛锶，对于获取的草酸氧钛锶进行烧结时，能够以一个较低的温度得到纯度高且分布均匀的钛酸锶，且所得到的钛酸锶粒径分布在600nm以下，最终得到纯度极高且粒径分布窄钛酸锶，同时无环境污染的物质生成，有利于工业化生产钛酸锶粉体。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的第一钛酸锶的SEM结构示意图；
图2为本发明的第二钛酸锶的SEM结构示意图；
图3为本发明的XRD图像示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
须知，本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本申请可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本申请所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本申请所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
实施例1
请参阅图1～3，本发明提供一种技术方案：一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法，包括以下步骤：
S1、选取原材料；原材料为A液和B液，A液为含有钛源化合物、草酸根化合物以及表面活性剂的溶液，B液为含有锶源化合物的溶液，B液加入到A液混合均匀需要10～30min，A液为有机溶剂，溶剂为甲醇、乙醇、丁醇或乙二醇中的一种；
A液中钛源化合物选自三氯化钛或四氯化钛其中之一；
草酸根化合物为草酸、草酸铵、草酸钠或草酸钾其中之一；
表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇(分子量300、5000、7000、10000)或聚乙烯吡咯烷酮其中之一；
S2、原材料混合；先将A液加入至反应器中，向反应容器中加入A液，接着一边在反应容器内搅拌A液，一边向A液供给B液并混合，由此在反应容器中进行草酸氧钛钡的生成反应，同时搅拌A液，向A液中混合该B液，最后使得A液和B液混合在一起，B液加入到A液混合均匀需要10～30min，优选10min，通过B液向A液的混合从开始至结束的时间在上述范围内，得到草酸氧钛锶，A液为有机溶剂，溶剂为甲醇、乙醇、丁醇或乙二醇中的一种，有机溶剂在碱催化以及草酸盐共沉淀的共同机理下，有机溶剂更有利于晶核的独立生长；钛离子浓度优选为0.1～5mol/L，特别优选为0.1～1mol/L。A液中草酸根离子浓度优选为0.3～4mol/L，特别优选为0.3～2mol/L。表面活性剂浓度优选为0.01～0.06mol/L，特别优选为0.01～0.03mol/L；
A液中钛源化合物选自三氯化钛或四氯化钛其中之一，优选三氯化钛，特别优选四氯化钛；
草酸根化合物为草酸、草酸铵、草酸钠或草酸钾其中之一，优选草酸铵，特别优选草酸；
表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇(分子量300、5000、7000、10000)或聚乙烯吡咯烷酮其中之一，优选十六烷基三甲基溴化铵、300分子量的聚乙二醇，特别优选十六烷基三甲基溴化铵；
S3、混合物培养；A液和B液的进行反应培养，反应培养时间为6～9H，培养温度在40℃以下，优选20～35℃，A液中添加B液并混合时，优选一边搅拌A液，一边进行B液的添加，搅拌速度优选150～300rpm，特别优选200rpm；
S4、添加溶液；添加的溶液为C液，C液为碱性化合物溶液，C液中氢氧根离子含量优选为0.000018～0.00008mol/L，特别优选为0.000018～0.0004mol/L，B液的溶剂为水，B液中的的锶源化合物为氯化锶或硝酸锶其中之一，B液是锶源化合物的溶液。B液中锶离子浓度钡离子浓度优选0.15～4mol/L，特别优选是0.15～2mol/L，特别优选氯化锶作为钡源；
C液的溶剂为水，C液中的碱性物质为氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾其中之一，特别优选氢氧化铵；
S5、调节pH；A液、B液和C液的混合溶液pH调节为1～5，反应液进行以规定的温度维持一定时间的熟化。进行熟化时，熟化温度优选为40℃以下，特别优选为20～35℃；熟化时间优选为4～40小时，特别优选为6～9小时，添加C液的时间优选10～50min，特别优选15min。调节反应pH至1～5，优选2～4，特别优选3～4。随后进行熟化1～2H，进行熟化时，熟化温度优选为40℃以下，特别优选为20～35℃；熟化时间优选为1～2小时，特别优选为1小时；
S6、获取，最终获得超细的草酸氧钛锶，草酸氧钛锶的平均粒径在10～600nm，优选为50～400nm，特别优选为50～300nm,通常方法使用沉降、过滤、离心等，进行反应液的固液分离，接着，对固体部分进行水洗。作为水洗方法，但需要将清液中的氯离子浓度清洗至100ppm以下，通过滴定法进行测试。水洗完成后进行醇洗，作为醇洗，清洗后，将固体干燥，根据需要进行粉碎，得到草酸氧钛锶。
本发明还提供一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法的钛酸锶的制造方法，将获取的草酸氧钛锶进行烧制，将草酸氧钛锶加入到箱式炉内部，向箱式炉中不断通氧气对草酸氧钛锶进行烧制，能够生成纯立方相的钛酸锶；
通过烧制使草酸氧钛锶热分解而得到目标钛酸锶，并且充分除去来自草酸的有机物。关于烧制条件，烧制温度优选为600～1200℃，更优选为620～1100℃。烧制温度小于600℃时，只生成部分钛酸锶，或者不易得到单一相的钛酸锶。另一方面，烧制温度超过1200℃时，粒径的偏差会变大。烧制时间优选为0.5～30小时，更优选为1～20小时。另外，烧制气氛没有特别限制，不活泼气体气氛下、真空气氛下、酸性气体气氛下、大气中都可以，或者也可以一边导入水蒸气一边在上述气氛中进行烧制；
为了使粉体特性均匀，也可以对一次烧制后的产物进行粉碎，接着，再进行烧制；
烧制后，适当冷却，根据需要进行粉碎，得到钛酸锶的粉末。根据需要进行的粉碎适合在烧制得到的钛酸锶脆，且为块状等情况下进行，钛酸锶的颗粒自身具有下述特定的平均粒径、BET比表面积。上述所得到的钛酸锶粉末的利用扫描型电子显微镜照片(SEM)求得的平均粒径优选为0.5μm以下，更优选为0.02～0.5μm。BET比表面积优选为2～100m2/g，更优选为2.5～50m2/g。另外，关于利用本发明的制造方法得到的钛酸锶的组成，Sr与Ti的摩尔比(Sr/Ti)优选为0.998～1.004，特别优选为0.999～1.003；
为了调整介电特性和温度特性，可以将含有副成分元素的化合物添加在进行本发明的钛酸锶的制造方法得到的钛酸锶中，从而使其含有副成分元素。作为能够使用的含有副成分元素的化合物，例如可以列举含有选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的稀土元素、Ba、Li、Bi、Zn、Mn、Al、Si、Ca、Co、Ni、Cr、Fe、Mg、Ti、V、Nb、Mo、W和Sn中的至少1种元素的化合物。
含有副成分元素的化合物可以为无机物或有机物中的任意种。例如可以列举含有上述元素的氧化物、氢氧化物、氯化物、硝酸盐、草酸盐、羧酸盐和醇盐等。在含有副成分元素的化合物为含有Si元素的化合物的情况下，除了使用氧化物等以外，还可以使用硅溶胶或硅酸钠等。含有副成分元素的化合物可以使用1种，或者将2种以上适当组合使用。其添加量和添加化合物的组合按照通常方法进行即可。
为了使钛酸锶中含有副成分元素，例如在将钛酸锶和含有副成分元素的化合物均匀混合后，进行烧制即可。或者，也可以在将草酸氧钛锶和含有副成分元素的化合物均匀混合后，进行烧制。
烧制温度为800～1000℃，烧制时间为3～10H，烧制温度优选为850～980℃，特别优选为850～950℃。的温度范围内生成钛酸锶的草酸氧钛锶，烧结时间是优选3～10h，特别优选4h草酸氧钛锶经过烧结处理过后能够得到纯度极高粒径分布均匀的钛酸锶，利用扫描型电子显微镜，任意测定200个颗粒，将其平均值作为平均粒径，将钛酸锶的粉末配合在例如环氧树脂、聚酯树脂、聚酰亚胺树脂等树脂中，形成树脂片、树脂膜、粘接剂等时，能够作为印制电路板和多层印制电路板等的材料使用，此外，还能够作为用于抑制内部电极与电介质层的收缩差的共用材料、电极陶瓷电路基板、玻璃陶瓷电路基板、电路周边材料和无机EL用的电介质材料使用。
本发明的钛酸锶的制造方法得到的钛酸锶适合作为除去废气、化学合成等的反应时使用的催化剂、和赋予防静电、清洁效果的印刷调色剂的表面改性材料。
将四氯化钛30g、二水合草酸75g、十六烷基三甲基溴化铵10g溶解在无水乙醇545g中，制备反应钛离子浓度0.21mol/L、草酸浓度0.78mol/L的含有钛、草酸以及十六烷基三甲基溴化铵成分的溶液(A液)545g。另外，将氯化锶50g溶解在85g去离子水中，制备反应浓度0.175mol/L的含有锶成分的溶液(B液)85ml。量取800ml的28浓度的氨水，得到碱性溶液(C液)800ml；
全程搅拌开启，搅拌速率为200rpm；接下来，一边搅拌A液，一边匀速滴加B液，保证在10min内将B液添加完毕。随后熟化7h，在7h熟化完成之后。向反应液中添加C液，匀速添加，需要在15min内将C液添加完毕；再次之后熟化1h，进行固液分离，得到沉淀物。先进行水洗后进行醇洗。清洗完毕后，进行干燥。得到草酸氧钛钡。
对所得到的草酸氧钛锶以850℃进行4h烧制，得到钛酸锶；图1为实施例1的SEM图片，图3为实施例1的XRD图像。
实施例2
本实施例实施例1不同的是：
将四氯化钛30g、二水合草酸75g、十六烷基三甲基溴化铵10g溶解在无水乙醇545g中，制备反应钛离子浓度0.21mol/L、草酸浓度0.78mol/L的含有钛、草酸以及十六烷基三甲基溴化铵成分的溶液(A液)545g。另外，将氯化锶50g溶解在85g去离子水中，制备反应浓度0.175mol/L的含有锶成分的溶液(B液)85ml。量取800ml的28浓度的氨水，得到碱性溶液(C液)800ml；
全程搅拌开启，搅拌速率为200rpm。接下来，一边搅拌A液，一边匀速滴加B液，保证在10min内将B液添加完毕。随后熟化7h，在7h熟化完成之后。向反应液中添加C液，匀速添加，需要在15min内将C液添加完毕。再次之后熟化1h，进行固液分离，得到沉淀物。先进行水洗后进行醇洗。清洗完毕后，进行干燥。得到草酸氧钛钡。
对所得到的草酸氧钛锶以875℃进行4h烧制，得到钛酸锶。
实施例3
本实施例与实施例1和实施例2不同的是：
将四氯化钛30g、二水合草酸75g、十六烷基三甲基溴化铵10g溶解在无水乙醇545g中，制备反应钛离子浓度0.21mol/L、草酸浓度0.78mol/L的含有钛、草酸以及十六烷基三甲基溴化铵成分的溶液(A液)545g。另外，将氯化锶50g溶解在85g去离子水中，制备反应浓度0.175mol/L的含有锶成分的溶液(B液)85ml。量取800ml的28浓度的氨水，得到碱性溶液(C液)800ml；
全程搅拌开启，搅拌速率为200rpm。接下来，一边搅拌A液，一边匀速滴加B液，保证在10min内将B液添加完毕。随后熟化7h，在7h熟化完成之后。向反应液中添加C液，匀速添加，需要在15min内将C液添加完毕。再次之后熟化1h，进行固液分离，得到沉淀物。先进行水洗后进行醇洗。清洗完毕后，进行干燥。得到草酸氧钛钡。
对所得到的草酸氧钛锶以900℃进行4h烧制，得到钛酸锶。
实施例4
本实施例与实施例1、实施例2和实施例3不同的是：
将四氯化钛30g、二水合草酸75g、十六烷基三甲基溴化铵10g溶解在无水乙醇545g中，制备反应钛离子浓度0.21mol/L、草酸浓度0.78mol/L的含有钛、草酸以及十六烷基三甲基溴化铵成分的溶液(A液)545g。另外，将氯化锶50g溶解在85g去离子水中，制备反应浓度0.175mol/L的含有锶成分的溶液(B液)85ml。量取800ml的28浓度的氨水，得到碱性溶液(C液)800ml；
全程搅拌开启，搅拌速率为200rpm。接下来，一边搅拌A液，一边匀速滴加B液，保证在10min内将B液添加完毕。随后熟化7h，在7h熟化完成之后。向反应液中添加C液，匀速添加，需要在15min内将C液添加完毕。再次之后熟化1h，进行固液分离，得到沉淀物。先进行水洗后进行醇洗。清洗完毕后，进行干燥。得到草酸氧钛钡。
对所得到的草酸氧钛锶以950℃进行4h烧制，得到钛酸锶。
对比例1
四氯化钛30g、二水合草酸75g、十六烷基三甲基溴化铵10g溶解在无水乙醇545g中，制备反应钛离子浓度0.21mol/L、草酸浓度0.78mol/L的含有钛、草酸以及十六烷基三甲基溴化铵成分的溶液(A液)545g。另外，将氯化锶50g溶解在85g去离子水中，制备反应浓度0.175mol/L的含有锶成分的溶液(B液)85ml。量取800ml的28浓度的氨水，得到碱性溶液(C液)800ml；
全程搅拌开启，搅拌速率为200rpm。接下来，一边搅拌A液，一边匀速滴加B液，保证在10min内将B液添加完毕。随后熟化7h，在7h熟化完成之后。进行固液分离，得到沉淀物。先进行水洗后进行醇洗。清洗完毕后，进行干燥。得到草酸氧钛钡。
对所得到的草酸氧钛锶以850℃进行4h烧制，得到钛酸锶，图2为实施例1的SEM图片。
对比例2
本对比例与对比例1不同的是：
四氯化钛30g、二水合草酸75g、十六烷基三甲基溴化铵10g溶解在无水乙醇545g中，制备反应钛离子浓度0.21mol/L、草酸浓度0.78mol/L的含有钛、草酸以及十六烷基三甲基溴化铵成分的溶液(A液)545g。另外，将氯化锶50g溶解在85g去离子水中，制备反应浓度0.175mol/L的含有锶成分的溶液(B液)85ml。量取800ml的28浓度的氨水，得到碱性溶液(C液)800ml；
全程搅拌开启，搅拌速率为200rpm。接下来，一边搅拌A液，一边匀速滴加B液，保证在10min内将B液添加完毕。随后熟化7h，在7h熟化完成之后。进行固液分离，得到沉淀物。先进行水洗后进行醇洗。清洗完毕后，进行干燥。得到草酸氧钛钡。
对所得到的草酸氧钛锶以875℃进行4h烧制，得到钛酸锶。
对比例3
本对比例与对比例1和对比例2不同的是：
四氯化钛30g、二水合草酸75g、十六烷基三甲基溴化铵10g溶解在无水乙醇545g中，制备反应钛离子浓度0.21mol/L、草酸浓度0.78mol/L的含有钛、草酸以及十六烷基三甲基溴化铵成分的溶液(A液)545g。另外，将氯化锶50g溶解在85g去离子水中，制备反应浓度0.175mol/L的含有锶成分的溶液(B液)85ml。量取800ml的28浓度的氨水，得到碱性溶液(C液)800ml；
全程搅拌开启，搅拌速率为200rpm。接下来，一边搅拌A液，一边匀速滴加B液，保证在10min内将B液添加完毕。随后熟化7h，在7h熟化完成之后。进行固液分离，得到沉淀物。先进行水洗后进行醇洗。清洗完毕后，进行干燥。得到草酸氧钛钡。
对所得到的草酸氧钛锶以900℃进行4h烧制，得到钛酸锶。
对比例4
本对比例与对比例1、对比例2和对比例3不同的是：
四氯化钛30g、二水合草酸75g、十六烷基三甲基溴化铵10g溶解在无水乙醇545g中，制备反应钛离子浓度0.21mol/L、草酸浓度0.78mol/L的含有钛、草酸以及十六烷基三甲基溴化铵成分的溶液(A液)545g。另外，将氯化锶50g溶解在85g去离子水中，制备反应浓度0.175mol/L的含有锶成分的溶液(B液)85ml。量取800ml的28浓度的氨水，得到碱性溶液(C液)800ml；
全程搅拌开启，搅拌速率为200rpm。接下来，一边搅拌A液，一边匀速滴加B液，保证在10min内将B液添加完毕。随后熟化7h，在7h熟化完成之后。进行固液分离，得到沉淀物。先进行水洗后进行醇洗。清洗完毕后，进行干燥。得到草酸氧钛钡。
对所得到的草酸氧钛锶以950℃进行4h烧制，得到钛酸锶。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4的不同温度对草酸氧钛锶进行烧制，得到钛酸锶，将所得到的钛酸锶的物性值数据汇总如下：
根据相同的温度进行烧制时的平均粒径、BET比表面积进行比较判定，与对比例得到的钛酸锶，实施例经过碱催化的得到的钛酸锶是颗粒极其细小且结晶程度极高的。
至此，已经结合附图对本发明实施例进行了详细描述。需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各零部件的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
本领域技术人员可以理解，本发明的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合或/或结合，即使这样的组合或结合没有明确记载于本发明中。特别地，在不脱离本发明精神和教导的情况下，本发明的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合和/或结合。所有这些组合和/或结合均落入本发明的范围。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、选取原材料；
S2、原材料混合；
S3、混合物培养；
S4、添加溶液；
S5、调节pH；
S6、获取。
2.根据权利要求1所述的一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法，其特征在于：在S1中，所述原材料为A液和B液，所述A液为含有钛源化合物、草酸根化合物以及表面活性剂的溶液，所述B液为含有锶源化合物的溶液。
3.根据权利要求2所述的一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法，其特征在于：在S2中，所述先将A液加入至反应器中，同时搅拌A液，向A液中混合该B液，最后使得A液和B液混合在一起。
4.根据权利要求3所述的一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法，其特征在于：在S3中，所述A液和B液的进行反应培养，反应培养时间为6～9H，培养温度在40℃以下。
5.根据权利要求4所述的一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法，其特征在于：在S4中，所述添加的溶液为C液，所述C液为碱性化合物溶液。
6.根据权利要求5所述的一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法，其特征在于：在S5中，所述A液、B液和C液的混合溶液pH调节为1～5，最终获得超细的草酸氧钛锶。
7.根据权利要求4所述的一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法，其特征在于：所述B液加入到A液混合均匀需要10～30min，所述A液为有机溶剂，所述溶剂为甲醇、乙醇、丁醇或乙二醇中的一种；
所述A液中钛源化合物选自三氯化钛或四氯化钛其中之一；
所述草酸根化合物为草酸、草酸铵、草酸钠或草酸钾其中之一；
所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮其中之一。
8.根据权利要求5所述的一种碱催化超细草酸氧钛锶制造方法，其特征在于：所述B液的溶剂为水，所述B液中的的锶源化合物为氯化锶或硝酸锶其中之一；
所述C液的溶剂为水，所述C液中的碱性物质为氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾其中之一。
9.一种根据权利要求1～8所述的碱催化超细草酸氧钛锶制造方法的钛酸锶的制造方法，其特征在于：将获取的草酸氧钛锶进行烧制，将草酸氧钛锶加入到箱式炉内部，向箱式炉中不断通氧气对草酸氧钛锶进行烧制，能够生成纯立方相的钛酸锶。
10.根据权利要求9所述的钛酸锶的制造方法，其特征在于：所述烧制温度为800～1000℃，所述烧制时间为3～10H。
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|---|---|---|---|---|
| CN118005492A (zh) * | 2024-04-08 | 2024-05-10 | 天津农学院 | 基于草酸氧钛锶钡摩擦催化氧化苯甲醇制苯甲醛的方法 |
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- 2023-09-06 CN CN202311149417.XA patent/CN117185917A/zh active Pending
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