CN117165080B - 一种高性能热塑性复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种高性能热塑性复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117165080B CN117165080B CN202311166566.7A CN202311166566A CN117165080B CN 117165080 B CN117165080 B CN 117165080B CN 202311166566 A CN202311166566 A CN 202311166566A CN 117165080 B CN117165080 B CN 117165080B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyimide
- thermoplastic polyimide
- tris
- hcl buffer
- thermoplastic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 229920006258 high performance thermoplastic Polymers 0.000 title claims abstract description 59
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 81
- 229920006259 thermoplastic polyimide Polymers 0.000 claims abstract description 74
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims abstract description 16
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000009777 vacuum freeze-drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- YDEXUEFDPVHGHE-GGMCWBHBSA-L disodium;(2r)-3-(2-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[2-methoxy-4-(3-sulfonatopropyl)phenoxy]propane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].COC1=CC=CC(C[C@H](CS([O-])(=O)=O)OC=2C(=CC(CCCS([O-])(=O)=O)=CC=2)OC)=C1O YDEXUEFDPVHGHE-GGMCWBHBSA-L 0.000 claims abstract description 8
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- QKNYBSVHEMOAJP-UHFFFAOYSA-N 2-amino-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol;hydron;chloride Chemical compound Cl.OCC(N)(CO)CO QKNYBSVHEMOAJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims description 43
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 claims description 40
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 claims description 40
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 34
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 26
- XFNJVJPLKCPIBV-UHFFFAOYSA-N trimethylenediamine Chemical compound NCCCN XFNJVJPLKCPIBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 18
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 13
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 13
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229960001484 edetic acid Drugs 0.000 claims description 10
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 claims description 8
- 239000000872 buffer Substances 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 8
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 8
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 8
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 8
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 229920002312 polyamide-imide Polymers 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- GTDPSWPPOUPBNX-UHFFFAOYSA-N ac1mqpva Chemical compound CC12C(=O)OC(=O)C1(C)C1(C)C2(C)C(=O)OC1=O GTDPSWPPOUPBNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000013500 data storage Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 125000001841 imino group Chemical group [H]N=* 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000004984 smart glass Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高性能热塑性复合材料及其制备方法,涉及新材料技术领域。其制备方法如下:将热塑性聚酰亚胺的颗粒物输送至反应釜,加入预混的辅助材料,以及上述总量五倍质量的N,N‑二甲基乙酰胺,90℃下超声水浴处理2h,真空冷冻干燥,即得。在传统的热塑性聚酰亚胺的合成工艺上首次加入尿素、壳聚糖、硫酸亚铁等碳点材料,同时加入多壁碳纳米管等纳米材料,此外,创新添加二乙烯三胺及木质素磺酸钠等改性物质,经测试,其具有较好的抗拉强度与拉伸模量,且在紫外光照射下即可展示出优越的绿色荧光强度与持续时间。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域,特别涉及一种高性能热塑性复合材料及其制备方法。
背景技术
电致变色材料因其在智能窗户、防眩镜、数据存储设备、显示器和太阳镜中的潜在应用而备受关注。相比于无机光电材料和小分子有机光电材料,有机聚合物光电材料由于具有可溶剂加工、成膜性好、热稳定性高以及易于进行结构改性等特点成为光电材料开发领域的理想材料,尤其是在大面积光电器件的制备方面,有机聚合物光电材料显示出巨大优势。在诸多的有机聚合物光电材料中,以高性能聚合物为基础开发的光电材料显示出更稳定的热性能、更高的机械强度等突出特点。特别是针对聚酰(亚)胺光电材料的设计开发及应用已成为近年来的重要研究方向。但聚酰(亚)胺类材料分子结构的主链刚性大、分子间作用力强,因而聚酰(亚)胺聚合物玻璃化转变温度较高,在有机溶剂中的溶解性较差,这些特点使它们加工难度大,从而限制了此类材料的进一步应用。
例如,中国发明专利,申请号:CN202211166603.X,专利名称:一种聚酰亚胺发光材料及其制备方法和在有机电致发光白光器件中的应用,其技术方案如下:“聚酰亚胺发光材料的制备方法,包括以下操作步骤:称取二胺单体1g,加入二酐单体0.414g,以DMF为溶剂,在固含量为20%的条件下,在室温下进行聚合反应;反应24h后,得到粘稠的PAA胶液;将所得到的PAA胶液流延在玻璃板上,先升温至100℃,恒温1小时,然后升温至200℃,恒温1小时,接着升温至300℃恒温6小时,使其酰亚胺化完全,冷却至室温,取下玻璃板上的薄膜,得到聚酰亚胺发光材料”。但上述专利存在以下问题:需要通入电流才可以实现电致变色效果,不利于无法通电变色的环境下使用,同时,其综合力学性能一般。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提出一种高性能热塑性复合材料及其制备方法,本申请在传统的热塑性聚酰亚胺的合成工艺上首次加入尿素、壳聚糖、硫酸亚铁等碳点材料,同时加入多壁碳纳米管等纳米材料,此外,创新添加二乙烯三胺及木质素磺酸钠等改性物质,经测试,其具有较好的抗拉强度与拉伸模量,且在紫外光照射下即可展示出优越的绿色荧光强度与持续时间。
为了实现上述目的,其技术方案具体如下:
一种高性能热塑性复合材料,所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的10%-15%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为(60g-80g):(3000mL-3500mL),超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育24h-48h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g 1,3-二氨基丙烷、2g多壁碳纳米管及500mLTris-HCl缓冲液,60℃下搅拌12h-16h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理24h-48h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的10%-15%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为(65g-75g):(3000mL-3500mL),超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育24h-48h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g 1,3-二氨基丙烷、2g多壁碳纳米管及500mLTris-HCl缓冲液,60℃下搅拌12h-16h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理24h-36h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的10%-15%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为70g:3000mL,超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育24h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g1,3-二氨基丙烷、2g多壁碳纳米管及500mL Tris-HCl缓冲液,60℃下搅拌12h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理24h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的聚酰亚胺纤维为江苏新孚达复合材料有限公司生产的T8230CF型材料,其比重为1.42g/cm3,其水分含量为0.01%,其模塑收缩率(3.2mm)为0.02%-0.1%;
所述的多壁碳纳米管为南京先丰纳米材料科技有限公司生产的羧基化多壁碳纳米管,其直径为5-15nm,其羧基含量为3.86wt%。
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的草酸的密度为1.65g/mL;
所述的Tris-HCl缓冲液的浓度为0.1mol/L。
一种高性能热塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下:
将热塑性聚酰亚胺的颗粒物输送至反应釜,加入预混的辅助材料,以及上述总量五倍质量的N,N-二甲基乙酰胺,90℃下超声水浴处理2h,真空冷冻干燥,即得。
上述所述的高性能热塑性复合材料的制备方法,
所述的反应釜为淄博泰昌环保设备有限责任公司生产的不锈钢反应罐。
上述技术方案所提供的高性能热塑性复合材料及其制备方法,具有以下有益效果:
本申请在传统的热塑性聚酰亚胺的合成工艺上首次加入尿素、壳聚糖、硫酸亚铁等碳点材料,同时加入多壁碳纳米管等纳米材料,此外,创新添加二乙烯三胺及木质素磺酸钠等改性物质,经测试,其具有较好的抗拉强度与拉伸模量,且在紫外光照射下即可展示出优越的绿色荧光强度与持续时间。经推测,多壁碳纳米管等可能参与了可调的光学性质、高水溶性、高稳定性以及基于量子限制和边缘效应的有机惰性等多个作用的协调增强,现有技术仅仅是单独使用多壁碳纳米管,带来的效果有限,而综合N,N-二甲基乙酰胺、尿素、壳聚糖及硫酸亚铁,尤其是尿素与壳聚糖在高温下形成复杂的碳点材料并包裹聚酰亚胺的某些残基,对于抗拉强度与拉伸模量具有良好改善作用,同时,上述物质之间的反应也会形成具有绿色荧光的量子点材料。二乙烯三胺及木质素磺酸钠两种物质也对于综合力学性能以及荧光寿命具有较好的持续激发作用,可能是氨基或亚氨基、磺酸基团提供电子跃迁的机理。
附图说明
图1为本发明中实施例4制备的产品的红外谱图。
图2为本发明中实施例制备的产品的XPS图;其中上曲线为实施例4制备的产品的C、N及O元素的分布图,其中下曲线为实施例1制备的产品的C、N及O元素的分布图。
图3为本发明中实施例4及对比例1-4制备的产品的发光效果图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明,但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明,并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定,并非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
高性能热塑性复合材料,所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的10%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为60g:3500mL,超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育24h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g1,3-二氨基丙烷、2g多壁碳纳米管及500mL Tris-HCl缓冲液,60℃下搅拌16h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理24h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的聚酰亚胺纤维为江苏新孚达复合材料有限公司生产的T8230CF型材料,其比重为1.42g/cm3,其水分含量为0.01%,其模塑收缩率(3.2mm)为0.02%-0.1%;
所述的多壁碳纳米管为南京先丰纳米材料科技有限公司生产的羧基化多壁碳纳米管,其直径为5-15nm,其羧基含量为3.86wt%。
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的草酸的密度为1.65g/mL;
所述的Tris-HCl缓冲液的浓度为0.1mol/L。
高性能热塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下:
将热塑性聚酰亚胺的颗粒物输送至反应釜,加入预混的辅助材料,以及上述总量五倍质量的N,N-二甲基乙酰胺,90℃下超声水浴处理2h,真空冷冻干燥,即得。
上述所述的高性能热塑性复合材料的制备方法,
所述的反应釜为淄博泰昌环保设备有限责任公司生产的不锈钢反应罐。
实施例2
高性能热塑性复合材料,所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的15%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为80g:3000mL,超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育48h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g1,3-二氨基丙烷、2g多壁碳纳米管及500mL Tris-HCl缓冲液,60℃下搅拌12h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理24h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的聚酰亚胺纤维为江苏新孚达复合材料有限公司生产的T8230CF型材料,其比重为1.42g/cm3,其水分含量为0.01%,其模塑收缩率(3.2mm)为0.02%-0.1%;
所述的多壁碳纳米管为南京先丰纳米材料科技有限公司生产的羧基化多壁碳纳米管,其直径为5-15nm,其羧基含量为3.86wt%。
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的草酸的密度为1.65g/mL;
所述的Tris-HCl缓冲液的浓度为0.1mol/L。
高性能热塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下:
将热塑性聚酰亚胺的颗粒物输送至反应釜,加入预混的辅助材料,以及上述总量五倍质量的N,N-二甲基乙酰胺,90℃下超声水浴处理2h,真空冷冻干燥,即得。
上述所述的高性能热塑性复合材料的制备方法,
所述的反应釜为淄博泰昌环保设备有限责任公司生产的不锈钢反应罐。
实施例3
高性能热塑性复合材料,所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的10%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为60g:3000mL,超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育24h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g1,3-二氨基丙烷、2g多壁碳纳米管及500mL Tris-HCl缓冲液,60℃下搅拌12h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理24h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的聚酰亚胺纤维为江苏新孚达复合材料有限公司生产的T8230CF型材料,其比重为1.42g/cm3,其水分含量为0.01%,其模塑收缩率(3.2mm)为0.02%-0.1%;
所述的多壁碳纳米管为南京先丰纳米材料科技有限公司生产的羧基化多壁碳纳米管,其直径为5-15nm,其羧基含量为3.86wt%。
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的草酸的密度为1.65g/mL;
所述的Tris-HCl缓冲液的浓度为0.1mol/L。
高性能热塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下:
将热塑性聚酰亚胺的颗粒物输送至反应釜,加入预混的辅助材料,以及上述总量五倍质量的N,N-二甲基乙酰胺,90℃下超声水浴处理2h,真空冷冻干燥,即得。
上述所述的高性能热塑性复合材料的制备方法,
所述的反应釜为淄博泰昌环保设备有限责任公司生产的不锈钢反应罐。
实施例4
高性能热塑性复合材料,所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的15%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为80g:3500mL,超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育48h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g1,3-二氨基丙烷、2g多壁碳纳米管及500mL Tris-HCl缓冲液,60℃下搅拌16h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理48h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的聚酰亚胺纤维为江苏新孚达复合材料有限公司生产的T8230CF型材料,其比重为1.42g/cm3,其水分含量为0.01%,其模塑收缩率(3.2mm)为0.02%-0.1%;
所述的多壁碳纳米管为南京先丰纳米材料科技有限公司生产的羧基化多壁碳纳米管,其直径为5-15nm,其羧基含量为3.86wt%。
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的草酸的密度为1.65g/mL;
所述的Tris-HCl缓冲液的浓度为0.1mol/L。
高性能热塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下:
将热塑性聚酰亚胺的颗粒物输送至反应釜,加入预混的辅助材料,以及上述总量五倍质量的N,N-二甲基乙酰胺,90℃下超声水浴处理2h,真空冷冻干燥,即得。
上述所述的高性能热塑性复合材料的制备方法,
所述的反应釜为淄博泰昌环保设备有限责任公司生产的不锈钢反应罐。
对比例1
中国发明专利,申请号:CN202211166603.X,专利名称:一种聚酰亚胺发光材料及其制备方法和在有机电致发光白光器件中的应用,使用其说明书实施例3制备得到的得到发光的聚酰亚胺发光材料。
对比例2
高性能热塑性复合材料,所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的15%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为80g:3500mL,超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素,搅拌均匀后,在80℃下孵育48h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、2g多壁碳纳米管及500mLTris-HCl缓冲液,60℃下搅拌16h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理48h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的聚酰亚胺纤维为江苏新孚达复合材料有限公司生产的T8230CF型材料,其比重为1.42g/cm3,其水分含量为0.01%,其模塑收缩率(3.2mm)为0.02%-0.1%;
所述的多壁碳纳米管为南京先丰纳米材料科技有限公司生产的羧基化多壁碳纳米管,其直径为5-15nm,其羧基含量为3.86wt%。
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的草酸的密度为1.65g/mL;
所述的Tris-HCl缓冲液的浓度为0.1mol/L。
高性能热塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下:
将热塑性聚酰亚胺的颗粒物输送至反应釜,加入预混的辅助材料,以及上述总量五倍质量的N,N-二甲基乙酰胺,90℃下超声水浴处理2h,真空冷冻干燥,即得。
上述所述的高性能热塑性复合材料的制备方法,
所述的反应釜为淄博泰昌环保设备有限责任公司生产的不锈钢反应罐。
对比例3
高性能热塑性复合材料,所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的15%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为80g:3500mL,超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育48h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g1,3-二氨基丙烷、2g多壁碳纳米管及500mL Tris-HCl缓冲液,60℃下搅拌16h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理48h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
EDTA 10份,
草酸35份,
木质素磺酸钠5份。
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的聚酰亚胺纤维为江苏新孚达复合材料有限公司生产的T8230CF型材料,其比重为1.42g/cm3,其水分含量为0.01%,其模塑收缩率(3.2mm)为0.02%-0.1%;
所述的多壁碳纳米管为南京先丰纳米材料科技有限公司生产的羧基化多壁碳纳米管,其直径为5-15nm,其羧基含量为3.86wt%。
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的草酸的密度为1.65g/mL;
所述的Tris-HCl缓冲液的浓度为0.1mol/L。
高性能热塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下:
将热塑性聚酰亚胺的颗粒物输送至反应釜,加入预混的辅助材料,以及上述总量五倍质量的N,N-二甲基乙酰胺,90℃下超声水浴处理2h,真空冷冻干燥,即得。
上述所述的高性能热塑性复合材料的制备方法,
所述的反应釜为淄博泰昌环保设备有限责任公司生产的不锈钢反应罐。
对比例4
高性能热塑性复合材料,所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的15%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为80g:3500mL,超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育48h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g1,3-二氨基丙烷、2g多壁碳纳米管及500mL Tris-HCl缓冲液,60℃下搅拌16h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理48h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
二乙烯三胺20份,
EDTA 10份,
草酸35份。
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的聚酰亚胺纤维为江苏新孚达复合材料有限公司生产的T8230CF型材料,其比重为1.42g/cm3,其水分含量为0.01%,其模塑收缩率(3.2mm)为0.02%-0.1%;
所述的多壁碳纳米管为南京先丰纳米材料科技有限公司生产的羧基化多壁碳纳米管,其直径为5-15nm,其羧基含量为3.86wt%。
上述所述的高性能热塑性复合材料,
所述的草酸的密度为1.65g/mL;
所述的Tris-HCl缓冲液的浓度为0.1mol/L。
高性能热塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下:
将热塑性聚酰亚胺的颗粒物输送至反应釜,加入预混的辅助材料,以及上述总量五倍质量的N,N-二甲基乙酰胺,90℃下超声水浴处理2h,真空冷冻干燥,即得。
上述所述的高性能热塑性复合材料的制备方法,
所述的反应釜为淄博泰昌环保设备有限责任公司生产的不锈钢反应罐。
测试方案
测试对象:实施例1-4制备的产品与对比例1-4分别制备的产品。
(1)力学能力(薄膜)
将获得的产品加热得到溶液并滴到载玻片上,然后用紫外灯照射。其中紫外照射在80W下进行80min。接下来,通过在150℃下逐步加热溶液并保持60min。最终将所得到的溶液在250℃下加热1h,得到薄膜。将薄膜冷却至室温并放入水中1h,使其易于剥离。将所得到的薄膜在真空烘箱中在100℃下干燥1h。测量薄膜的厚度约为0.08mm。
表1测试结果
(2)光致发光能力(薄膜)
将上述得到的薄膜,以实施例4及对比例1-4作为参考进行280nm紫外光激发下绿色荧光的持续时间的研究(图中展示了0min、2min、4min、6min、8min、10min、12min、14min八个时间段)。
结合图1、图2、图3来看,实施例4的荧光可持续到10min左右,仍可以看到微弱绿色荧光。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和替换,这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高性能热塑性复合材料,其特征在于:
所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的10%-15%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为(60g-80g):(3000mL-3500mL),超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育24h-48h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g 1,3-二氨基丙烷、2g 多壁碳纳米管及500mL Tris-HCl缓冲液,60℃下搅拌12h-16h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理24h-48h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
二乙烯三胺 15份-25份,
EDTA 8份-14份,
草酸 30份-40份,
木质素磺酸钠 5份-10份;
高性能热塑性复合材料的制备方法,其制备方法如下:
将热塑性聚酰亚胺的颗粒物输送至反应釜,加入预混的辅助材料,以及上述总量五倍质量的N,N-二甲基乙酰胺,90℃下超声水浴处理2h,真空冷冻干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的高性能热塑性复合材料,其特征在于:
所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的10%-15%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为(65g-75g):(3000mL-3500mL),超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育24h-48h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g 1,3-二氨基丙烷、2g 多壁碳纳米管及500mL Tris-HCl缓冲液,60℃下搅拌12h-16h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理24h-36h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
二乙烯三胺 18份-25份,
EDTA 8份-10份,
草酸 35份-40份,
木质素磺酸钠 5份-10份。
3.根据权利要求1所述的高性能热塑性复合材料,其特征在于:
所述的高性能热塑性复合材料,包括热塑性聚酰亚胺与辅助材料,其中辅助材料的使用质量百分比为热塑性聚酰亚胺的10%-15%;
其中热塑性聚酰亚胺的制备方法如下:
将聚酰亚胺纤维分散于Tris-HCl缓冲液中,其中聚酰亚胺纤维与Tris-HCl缓冲液之间质量体积比为70g:3000mL,超声频率40KHz下处理30min,然后加入3g尿素、2g壳聚糖及6g硫酸亚铁,搅拌均匀后,在80℃下孵育24h,25℃低温烘干得到颗粒,取30g上述颗粒、5g 1,3-二氨基丙烷、2g 多壁碳纳米管及500mL Tris-HCl缓冲液,60℃下搅拌12h,6000rpm下离心并使用去离子水洗涤,最后在80℃的高温烘箱下干燥处理24h;
其中辅助材料,设置有如下组分:
二乙烯三胺 20份,
EDTA 10份,
草酸 35份,
木质素磺酸钠 5份。
4.根据权利要求1所述的高性能热塑性复合材料,其特征在于:
所述的草酸的密度为1.65g/mL;
所述的Tris-HCl缓冲液的浓度为0.1mol/L。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311166566.7A CN117165080B (zh) | 2023-09-11 | 2023-09-11 | 一种高性能热塑性复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311166566.7A CN117165080B (zh) | 2023-09-11 | 2023-09-11 | 一种高性能热塑性复合材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117165080A CN117165080A (zh) | 2023-12-05 |
CN117165080B true CN117165080B (zh) | 2024-06-25 |
Family
ID=88940916
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311166566.7A Active CN117165080B (zh) | 2023-09-11 | 2023-09-11 | 一种高性能热塑性复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117165080B (zh) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108276576A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-07-13 | 天津工业大学 | 碳纳米管和石墨烯共价连接协同增强聚酰亚胺复合材料及其制备方法 |
CN116285350A (zh) * | 2023-04-13 | 2023-06-23 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种聚酰亚胺纤维-碳纳米管纤维杂化体填充的聚酰亚胺复合材料及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102702744B (zh) * | 2012-05-29 | 2013-09-04 | 河北工业大学 | 一种制备聚酰亚胺/碳纳米管纳米复合材料的方法 |
CN109929129A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-06-25 | 长安大学 | 一种羧基化碳纳米管/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法 |
CN112239554A (zh) * | 2019-07-19 | 2021-01-19 | 北京化工大学 | 聚酰亚胺预浸料以及制备方法和复合材料 |
-
2023
- 2023-09-11 CN CN202311166566.7A patent/CN117165080B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108276576A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-07-13 | 天津工业大学 | 碳纳米管和石墨烯共价连接协同增强聚酰亚胺复合材料及其制备方法 |
CN116285350A (zh) * | 2023-04-13 | 2023-06-23 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种聚酰亚胺纤维-碳纳米管纤维杂化体填充的聚酰亚胺复合材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN117165080A (zh) | 2023-12-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yuan et al. | A novel polyimide dispersing matrix for highly electrically conductive solution-cast carbon nanotube-based composite | |
CN101831800B (zh) | 一种碳纳米管改性芳纶纤维的方法 | |
CN103174026B (zh) | 一种聚酰胺酸水性上浆剂及其制法和应用 | |
Chen et al. | Regenerated bacterial cellulose/multi-walled carbon nanotubes composite fibers prepared by wet-spinning | |
CN101955631B (zh) | 聚苯胺改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法 | |
CN108164666B (zh) | 一种可光固化聚醚醚酮齐聚物及其制备方法 | |
CN109942851A (zh) | 一种低介电常数聚酰亚胺杂化薄膜及应用 | |
CN105440283A (zh) | 一种改性氰酸酯树脂及其制备方法 | |
Liu et al. | Ultrafine formation of optically transparent polyacrylonitrile/polyacrylic acid nanofibre fibrils via electrospinning at high relative humidity | |
CN108822296A (zh) | 一种全芳香族无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法 | |
Dai et al. | Construction of dendritic structure by nano-SiO2 derivate grafted with hyperbranched polyamide in aramid fiber to simultaneously improve its mechanical and compressive properties | |
CN114854083B (zh) | 一种超轻、疏水聚酰亚胺气凝胶及其制备方法和应用 | |
CN113818098A (zh) | 一种聚酰亚胺气凝胶制品的常压干燥制备方法及应用 | |
CN117165080B (zh) | 一种高性能热塑性复合材料及其制备方法 | |
CN105733026B (zh) | 一种功能化的碳纳米管材料的制备方法 | |
US9169394B2 (en) | Methods for dispersing carbon nanotubes and compositions used for the methods | |
Lee et al. | Fabrication of poly (vinyl alcohol)/cellulose nanofiber derivative from kenaf bast fiber via electrospinning | |
Fan et al. | Enhancing multiwalled carbon nanotubes/poly (amide-imide) interfacial strength through grafting polar conjugated polymer on multiwalled carbon nanotubes | |
CN107022078A (zh) | 一种交联型芳族聚酰亚胺材料及其制备方法 | |
CN110240804A (zh) | 一种聚酰亚胺基曳引带 | |
Li et al. | Preparation and mechanical properties of novel polyimide/T-silica hybrid films | |
CN112708133A (zh) | 一种低粘度热固性聚酰亚胺树脂及其制备方法与应用 | |
JP5016912B2 (ja) | カーボンナノチューブ含有組成物、その製造方法、並びにそれから得られる塗膜、硬化膜または複合体 | |
Fan et al. | Synthesis of fractal crystallized organic microspheres together with constructing full covalent bonding at the interface to strengthen and toughen aramid fiber composites | |
CN103086911B (zh) | 一种齐聚物和含齐聚物的聚酰亚胺薄膜或纤维及制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |