CN117163981A - 一种取向电工钢用低活性氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种取向电工钢用低活性氧化镁的制备方法，以菱镁矿轻烧镁粉为原料经过两次水化反应、除杂磁选、两次煅烧、两次粉碎等步骤制备取向电工钢用低活性氧化镁；本发明原料易于处理，采用两段水化工艺，起到良好的除杂提纯效果，两次煅烧工艺在有效去除氧化镁中的氯化物的基础上，最终获得取向电工钢用低活性氧化镁。
Description
技术领域
本发明属于氧化镁制备技术领域，具体涉及一种取向电工钢用低活性氧化镁的制备方法。
背景技术
硅钢亦称“电工钢"，是一种含碳极低的硅铁软磁合金。硅钢生产工艺复杂，比普通钢更加严格，被称为“钢铁产品中的工艺品”，而取向硅钢，更是被誉为现代钢铁业“皇冠上的明珠”。
取向电工钢由硅钢和有关元素配合，通过复杂严格的炼钢、热轧、冷轧、热处理工艺获得晶粒状取向一致排列在易磁化方向的高斯织构，具有良好的、不同等级的电磁性能。晶粒在易磁化方向取向程度越高，磁导率越高，铁损越低，因此取向电工钢可大大减少铁损，降低能耗，是制造电机、变压器铁芯以及各种电器元件最重要的金属功能材料之一，是众多工业领域必不可少的关键材料，在国民经济中占有及其重要的地位。
在取向电工钢的生产工艺中，高温退火前需要在钢板表面涂敷氧化镁，具有以下两方面的作用：第一，在高温退火过程中氧化镁与钢板基体表层形成的氧化物反应生成硅酸镁底层，具有一定的绝缘性、耐蚀性和附着性，同时在钢中产生拉应力，可以提高层间电阻，降低铁损，改善磁致伸缩，提高取向硅钢磁性能，满足电力变压器的需要；第二，在高温退火时，硅酸镁底层净化钢质，促进脱硫和脱氮反应，起到防止钢带成卷高温退火时粘结的作用。
氧化镁是取向电工钢生产不可替代的退火隔离剂和表面生成剂，取向电工钢用氧化镁的活性，直接影响MgO与钢板的反应，进而影响硅酸镁底层的好坏，对硅钢成品表面外观质量、应力涂层的附着性及其绝缘性有着重要的影响，同时对取向硅钢磁性能也有一定影响。 CN201310739116.2是在氧化镁中国加入硼添加剂材料与硅钢用特种氧化镁合用，改善取向硅钢片在高温退火中硅酸镁底层的形成能力，降低绝缘膜形成的温度和高温退火的时间，但是该发明并不能提高氧化镁本身的纯度，是另加物质形成硅酸镁底层，造价高，在工艺中引入了不能去除的硼，会影响取向硅钢性能。CN200910194732.8是一种取向硅钢片用特种氧化镁的制备方法，第一步制备含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物，第二步过滤、洗涤、干燥含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物，第三部煅烧干燥的含碳酸镁和氢氧化镁的中间产物，生成取向硅钢片用特种氧化镁，原料要求复杂，效率低。
因此需要一种工艺简单的制备取向电工钢用氧化镁方法，使之与取向电工钢发生良好反应，形成最佳底层绝缘膜，进一步提高取向电工钢的磁感应强度，降低铁损。
发明内容
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的。
一种取向电工钢用低活性氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
(1)第一次水化反应：将菱镁矿轻烧镁份与纯水按1:3～5的固液比进行水化反应，加入其质量7％～9％的1mol/L的氯化镁溶液，升温至30～50℃，搅拌1h～2h；
(2)过滤：步骤(1)中溶液过滤，取滤渣为氢氧化镁滤渣；
(3)低温煅烧：将滤渣低温煅烧，得煅烧产物；
(4)粉碎：将煅烧产物粉碎，得前驱体高活性氧化镁；
(5)第二次水化反应：高活性氧化镁与纯水按1:10～1:8的固液比进行水化反应1h- 2h，水化温度为60℃～80℃，搅拌速率600r/min，得浆料；
(6)磁选除杂：将浆料以循环方式通过12000高斯磁棒进行磁选；
(7)二次过滤：将磁选后的浆料过滤，得到滤渣；
(8)高温煅烧：在卧式回转炉进行高温煅烧，得物料颗粒；
(9)高效超细粉碎机粉碎物料颗粒，得取向电工钢用低活性氧化镁。
进一步的，所述纯水的电导率低于1us/cm。
进一步的，所述步骤(2)和步骤(7)通过压滤机压滤。
进一步的，步骤(3)低温煅烧的温度为650℃～750℃。
进一步的，步骤(7)高温煅烧的温度为880℃～900℃。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：本发明的原料易于处理，采用两次水化工艺，工艺中加入MgCl2溶液、升温搅拌充分水化、磁选等除杂手段，再经两次压滤实现固液分离，进行氧化镁提纯，得到高纯度氧化镁；本发明采用两段煅烧工艺，一段低温煅烧下得到高活性Mg0非晶体，柠檬酸活性CAA40％值为40S～50S，二段高温煅烧，氧化镁快速结晶，形成低活性Mg0晶体，柠檬酸活性CAA40％值为70S-80S；本发明两次煅烧，有效去除轻烧粉及工艺中引入的氯化物，最终获得氧化镁氯化物含量＜200PPM。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1：将轻烧粉与纯水(电导率＜1us/cm)按1:5固液比进行水化反应，加入9％的1mol/LMgCl2溶液，加热至30℃搅拌反应1h。将反应后的溶液进行过滤，通过压滤机压滤，将溶液和沉淀分离后，形成Mg(OH)2滤饼。Mg(OH)2滤饼以650℃进行低温煅烧。煅烧产物粉碎后与纯水，按1:10固液比进行水化反应1h，反应温度60℃，搅拌速率600r/min。将浆料以循环方式，通过12000高斯磁棒进行磁选，去除铁杂质。浆料通过压滤，实现脱水 (固液分离)，得到滤饼，滤饼在卧式回转炉以880℃进行高温煅烧。煅烧后的物料颗粒进入高效超细粉碎机，制备获得取向电工钢用低活性氧化镁。
实施例2：将轻烧粉与纯水(电导率＜1us/cm)按1:4固液比进行水化反应，加入8％的1mol/L MgCl2溶液，加热至40℃搅拌反应1.5h。将反应后的溶液进行过滤，通过压滤机压滤，将溶液和沉淀分离后，形成Mg(OH)2滤饼。Mg(OH)2滤饼以700℃进行低温煅烧。煅烧产物粉碎后与纯水，按1:9固液比进行水化反应1.5h，反应温度70℃，搅拌速率 600r/min。将浆料以循环方式，通过12000高斯磁棒进行磁选，去除铁杂质。浆料通过压滤，实现脱水(固液分离)，得到滤饼，滤饼在卧式回转炉以890℃进行高温煅烧。煅烧后的物料颗粒进入高效超细粉碎机，制备获得取向电工钢用低活性氧化镁。
实施例3：将轻烧粉与纯水(电导率＜1us/cm)按1:3固液比进行水化反应，加入7％的 1mol/L MgCl2溶液，加热至50℃搅拌反应2h。将反应后的溶液进行过滤，通过压滤机压滤，将溶液和沉淀分离后，形成Mg(OH)2滤饼。Mg(OH)2滤饼以750℃进行低温煅烧。煅烧产物粉碎后与纯水，按1:8固液比进行水化反应2h，反应温度80℃，搅拌速率600r/min。将浆料以循环方式，通过12000高斯磁棒进行磁选，去除铁杂质。浆料通过压滤，实现脱水 (固液分离)，得到滤饼，滤饼在卧式回转炉以900℃进行高温煅烧。煅烧后的物料颗粒进入高效超细粉碎机，制备获得取向电工钢用低活性氧化镁。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (5)
1.一种取向电工钢用低活性氧化镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤
(1)第一次水化反应：将菱镁矿轻烧镁粉与纯水按1:3～5的固液比进行水化反应，加入其质量7％～9％的1mol/L的氯化镁溶液，升温至30～50℃，搅拌1h～2h；
(2)过滤：步骤(1)中溶液过滤，取滤渣为氢氧化镁滤渣；
(3)低温煅烧：将滤渣低温煅烧，得煅烧产物；
(4)粉碎：将煅烧产物粉碎，得前驱体高活性氧化镁；
(5)第二次水化反应：高活性氧化镁与纯水按1:10～1:8的固液比进行水化反应1h-2h，水化温度为60℃～80℃，搅拌速率600r/min，得浆料；
(6)磁选除杂：将浆料以循环方式通过12000高斯磁棒进行磁选；
(7)二次过滤：将磁选后的浆料过滤，得到滤渣；
(8)高温煅烧：在卧式回转炉进行高温煅烧，得物料颗粒；
(9)高效超细粉碎机粉碎物料颗粒，得取向电工钢用低活性氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种取向电工钢用低活性氧化镁的制备方法，其特征在于，所述纯水的电导率低于1us/cm。
3.根据权利要求1所述的一种取向电工钢用低活性氧化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(7)通过压滤机压滤。
4.根据权利要求1-2任意一项所述的一种取向电工钢用低活性氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤(3)低温煅烧的温度为650℃～750℃。
5.根据权利要求3所述的一种取向电工钢用低活性氧化镁的制备方法，其特征在于，步骤(7)高温煅烧的温度为880℃～900℃。
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