CN117159423A - 一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物及其制备方法 - Google Patents
一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物及其制备方法,包括以下原料:金鸡藤复合原液提取物、罗汉果、水合硅石、聚乙二醇‑8、月桂基醚硫酸钠、三聚磷酸钠、谷氨酰胺转胺酶、驼奶香精、玫瑰果多酚、维生素C、驼奶蛋白酶、甘油棕榈酸酯、水。该组合物具有消炎、抑菌及清除牙齿表面污垢泛黄的作用,金鸡藤复合原液提取物和罗汉果中的中药活性成分可附着在口腔内部起到益菌治菌、平衡微生态的效果,玫瑰果多酚能促进口腔黏膜快速恢复活性,驼奶蛋白酶能与牙齿表面污垢发生化学反应,水解污垢而达到健龈固齿的作用。
Description
技术领域
本发明涉及口腔护理技术领域,特别涉及一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物及其制备方法。
背景技术
牙膏是由粉状摩擦剂、湿润剂、洁净剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其他特殊成分构成的。药物牙膏是在普通牙膏的基础上加一定的药物,刷牙时牙膏到达牙齿表面或牙齿周围环境中,通过药物作用,能治疗口腔疾病。口腔喷剂常用于喷洒于口腔局部炎症位置。常见的口腔疾病有口腔溃疡、牙龈炎等。口腔溃疡俗称“口疮”,是一种常见的发生于口腔黏膜的溃疡性损伤病症,多见于唇内侧、舌头、舌腹、颊黏膜、前庭沟、软腭等部位,这些部位的黏膜缺乏角质化层或角化较差。口腔溃疡的种类有多种,如复发性阿弗他性口炎、贝赫切特综合征、创伤性溃疡、癌性溃疡、单纯疱疹、放射性口炎、结核性溃疡等。医学上将围绕并覆盖在牙齿周围的软组织称为牙龈,发生于牙龈组织的急慢性炎症称为牙龈炎。表现为牙龈出血,红肿,胀痛,继续发展侵犯硬组织,产生牙周炎,包括牙龈组织的炎症及全身疾病在牙龈的表现。两者发作时疼痛剧烈,局部灼痛明显,严重者还会影响饮食、说话,对日常生活造成极大不便。中国专利CN109674719A公开了复方中药鸡血藤牙膏及其制备方法,主要是起到预防龋病和牙周病,并没有对口腔溃疡进行关注,另外公开的摩擦剂制备方法复杂,消炎效果不佳,因此,本发明利用中药金鸡藤复合原液提取物制备防治口腔溃疡和牙龈炎的组合物具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷,本发明提出一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物及其制备方法,以解决上述背景技术提出的问题。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,包括以下重量份的原料:10~20份金鸡藤复合原液提取物、5~10份罗汉果、1~4份水合硅石、1~3份聚乙二醇-8、2~8份月桂基醚硫酸钠、6~10份三聚磷酸钠、0.2~0.8份谷氨酰胺转胺酶、7~15份驼奶香精、6~10份玫瑰果多酚、2~6份维生素C、8~12份驼奶蛋白酶、3~10份甘油棕榈酸酯、70~100份水。
优选地,包括以下重量份的原料:15份金鸡藤复合原液提取物、8份罗汉果、2份水合硅石、2份聚乙二醇-8、5份月桂基醚硫酸钠、8份三聚磷酸钠、0.5份谷氨酰胺转胺酶、10份驼奶香精、8份玫瑰果多酚、4份维生素C、10份驼奶蛋白酶、7份甘油棕榈酸酯、85份水。
金鸡藤复合原液提取物的制备方法为:
S1、按重量份称取干燥的金鸡藤等分为三份;
S2、将第一份金鸡藤磨成粉末后,加入其总质量10~20倍量的水,浸泡6~10h后,进行水蒸气蒸馏提取1~3h,得金鸡藤精油;
S3、将第二份金鸡藤加入其总质量2~5倍量的水后打浆,得浆料,将浆料冷却至-5~-10℃,保持1~4h后取出室温解冻,得冷冻浆料,向冷冻浆料中加入其总质量3~6倍量的水,过滤得第一滤液和第一滤渣,向第一滤液中加入其总质量7~10倍量的水搅拌2~5h后过滤得第二滤液,合并第一滤液和第二滤液浓缩得金鸡藤浸膏;
S4、将第三份金鸡藤加入其总质量16~20倍量的水煮沸提取3~5次,提取时间为1~3h,得过滤液,将提取得到的过滤液全部合并,合并后的过滤液先经过减压浓缩,后加入食用乙醇使醇含量为40~50%,搅拌混匀后静置2~4h,过滤除去沉淀得醇沉滤液,醇沉滤液加热去除乙醇后浓缩,得金鸡藤浓缩液;
S5、将金鸡藤精油、金鸡藤浸膏和金鸡藤浓缩液充分混合,即得金鸡藤复合原液提取物。
优选地,甘油棕榈酸酯是从蟒蛇油脂肪中提取,其制备方法为:
S1、预处理:提取蟒蛇油腹部脂肪,除去脂肪中的杂质,清洗干净后冷冻5h,将冷冻的脂肪破壁打浆;
S2、超声-乙醇提取:向脂肪浆中加入无水乙醇溶液,保持料液比为1:8进行300W超声处理30min,将超声处理后的溶液进行离心过滤,滤液进行减压蒸馏2次,得蛇油A;
S3、超声-酶提取:将步骤S2中的蛇油A加入到温度50℃的去离子水中,并加入占总质量5%的质量比为1:2的蛋白酶和磷脂酶,在N2的保护下超声酶解40min,将超声处理后的溶液进行离心过滤,滤液进行减压蒸馏1次,得甘油棕榈酸酯。
优选地,步骤S2中,加入15倍量的水,浸泡8h,水蒸气蒸馏提取2h;步骤S3中,加入4倍量的水后打浆,浆料冷却至-8℃,保持2h后取出室温解冻,向冷冻浆料中加入其总质量5倍量的水,向第一滤液中加入其总质量8倍量的水搅拌3h;步骤S4中加入其总质量18倍量的水煮沸提取4次,提取时间为2h,醇含量为45%,搅拌混匀后静置3h。
驼奶蛋白酶的制备方法为:取新鲜的驼奶,先加入酶活提取剂,添加量为总质量的0.08~0.16%,搅拌20~40min,后加入防腐剂,添加量为总质量的0.10~0.20%,搅拌均匀后,再加入酶活保护剂,添加量为总质量的0.10~0.20%,搅拌混合均匀后进行喷雾干燥,直接得到粉末状产品。
优选地,酶活提取剂为β-葡聚糖酶或植酸酶或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.12%,搅拌30min;防腐剂为焦亚硫酸钠或苯甲酸钠或其混合物,添加量为总质量的0.15%;酶活保护剂为牛血清白蛋白或半胱氨酸或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.15%。
含金鸡藤复合原液提取物的组合物的制备方法:
S1、按重量份称取罗汉果和水合硅石,分别粉碎混合,加入总质量2~5倍量的水,搅拌混匀,然后升温至90~120℃加热2~5h,得第一混合液;
S2、按重量份称取聚乙二醇-8、月桂基醚硫酸钠、三聚磷酸钠和驼奶香精,混合,加入总质量1~3倍量的水,待溶解后加入到第一混合液中,搅拌均匀,得第二混合液,调节第二混合液的pH为6.5~7.5,同时加入玫瑰果多酚、维生素C,搅拌溶解后,置于40~60℃水浴环境中,先用频率为400~500W的超声处理0.5~1.5h,然后置于转速为3000~4500r/min的条件下搅拌反应4~8h,最后过滤,得第一滤液;
S3、按重量份称取金鸡藤复合原液提取物、驼奶蛋白酶和水混合,置于转速为1500~3000r/min的条件下,在30~40℃下搅拌反应2~5h,得第三混合液;
S4、将步骤S1得到的第一混合液、步骤S2得到的第一滤液和步骤S3得到的第三混合液混合,后加入谷氨酰胺转胺酶和甘油棕榈酸酯置于30~40℃条件下水浴加热,即得该组合物。
优选地,步骤S1中加入总质量4倍量的水,升温至100℃加热3h。
优选地,步骤S2中加入总质量2倍量的水,调节pH为7.0,置于50℃水浴环境中,用频率为450W的超声处理1.0h,置于转速为4000r/min的条件下搅拌反应6h。
优选地,步骤S3中转速为2500r/min,在35℃下搅拌反应3h;步骤S4中置于35℃条件下水浴加热。
优选地,该组合物用于制备牙膏或者是口腔喷剂。
优选地,该制备方法用于制备牙膏或者是口腔喷剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明公开了一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物及其制备方法,本发明的组合物具有消炎、抑菌及清除牙齿表面污垢泛黄的作用,金鸡藤复合原液提取物和罗汉果中的中药活性成分可附着在口腔内部起到益菌治菌、平衡微生态的效果,玫瑰果多酚能促进口腔黏膜快速恢复活性,对DPPH自由基清除率为86.33%,羟基自由基清除率为76.13%,超氧阴离子自由基清除率为78.31%,驼奶中富含其他奶类中缺少的乳铁传递蛋白和溶菌酶,这两种具有杀菌作用的物质可强化人体的免疫系统,特别是其中含有P450蛋白酶,一种可以解毒的蛋白酶,驼奶蛋白酶能与牙齿表面污垢发生化学反应,水解污垢而达到健龈固齿的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例的一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物及其制备方法,包括如下步骤:
一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,包括以下重量份的原料:10份金鸡藤复合原液提取物、5份罗汉果、1份水合硅石、1份聚乙二醇-8、2份月桂基醚硫酸钠、6份三聚磷酸钠、0.2份谷氨酰胺转胺酶、7份驼奶香精、6份玫瑰果多酚、2份维生素C、8份驼奶蛋白酶、3份甘油棕榈酸酯、70份水。
金鸡藤复合原液提取物的制备方法为:
S1、按重量份称取干燥的金鸡藤等分为三份;
S2、将第一份金鸡藤磨成粉末后,加入其总质量10倍量的水,浸泡6h后,进行水蒸气蒸馏提取1h,得金鸡藤精油;
S3、将第二份金鸡藤加入其总质量2倍量的水后打浆,得浆料,将浆料冷却至-5℃,保持1h后取出室温解冻,得冷冻浆料,向冷冻浆料中加入其总质量3倍量的水,过滤得第一滤液和第一滤渣,向第一滤液中加入其总质量7倍量的水搅拌2h后过滤得第二滤液,合并第一滤液和第二滤液浓缩得金鸡藤浸膏;
S4、将第三份金鸡藤加入其总质量16倍量的水煮沸提取3次,提取时间为1h,得过滤液,将提取得到的过滤液全部合并,合并后的过滤液先经过减压浓缩,后加入食用乙醇使醇含量为40%,搅拌混匀后静置2h,过滤除去沉淀得醇沉滤液,醇沉滤液加热去除乙醇后浓缩,得金鸡藤浓缩液;
S5、将金鸡藤精油、金鸡藤浸膏和金鸡藤浓缩液充分混合,即得金鸡藤复合原液提取物。
驼奶蛋白酶的制备方法为:取新鲜的驼奶,先加入酶活提取剂,酶活提取剂为β-葡聚糖酶或植酸酶或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.08%,搅拌20min,后加入防腐剂,防腐剂为焦亚硫酸钠或苯甲酸钠或其混合物,添加量为总质量的0.10%,搅拌均匀后,再加入酶活保护剂,酶活保护剂为牛血清白蛋白或半胱氨酸或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.10%,搅拌混合均匀后进行喷雾干燥,直接得到粉末状产品。
含金鸡藤复合原液提取物的组合物的制备方法为:
S1、按重量份称取罗汉果和水合硅石,分别粉碎混合,加入总质量2倍量的水,搅拌混匀,然后升温至90℃加热2h,得第一混合液;
S2、按重量份称取聚乙二醇-8、月桂基醚硫酸钠、三聚磷酸钠和驼奶香精,混合,加入总质量1倍量的水,待溶解后加入到第一混合液中,搅拌均匀,得第二混合液,调节第二混合液的pH为6.5,同时加入玫瑰果多酚、维生素C,搅拌溶解后,置于40℃水浴环境中,先用频率为400W的超声处理0.5h,然后置于转速为3000r/min的条件下搅拌反应4h,最后过滤,得第一滤液;
S3、按重量份称取金鸡藤复合原液提取物、驼奶蛋白酶和水混合,置于转速为1500r/min的条件下,在30℃下搅拌反应2h,得第三混合液;
S4、将步骤S1得到的第一混合液、步骤S2得到的第一滤液和步骤S3得到的第三混合液混合,后加入谷氨酰胺转胺酶和甘油棕榈酸酯置于30℃条件下水浴加热,即得该组合物。
实施例2
本实施例的一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物及其制备方法,包括如下步骤:
一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,包括以下重量份的原料:20份金鸡藤复合原液提取物、10份罗汉果、4份水合硅石、3份聚乙二醇-8、8份月桂基醚硫酸钠、10份三聚磷酸钠、0.8份谷氨酰胺转胺酶、15份驼奶香精、10份玫瑰果多酚、6份维生素C、12份驼奶蛋白酶、10份甘油棕榈酸酯、100份水。
金鸡藤复合原液提取物的制备方法为:
S1、按重量份称取干燥的金鸡藤等分为三份;
S2、将第一份金鸡藤磨成粉末后,加入其总质量20倍量的水,浸泡10h后,进行水蒸气蒸馏提取3h,得金鸡藤精油;
S3、将第二份金鸡藤加入其总质量5倍量的水后打浆,得浆料,将浆料冷却至-10℃,保持4h后取出室温解冻,得冷冻浆料,向冷冻浆料中加入其总质量6倍量的水,过滤得第一滤液和第一滤渣,向第一滤液中加入其总质量10倍量的水搅拌5h后过滤得第二滤液,合并第一滤液和第二滤液浓缩得金鸡藤浸膏;
S4、将第三份金鸡藤加入其总质量20倍量的水煮沸提取5次,提取时间为3h,得过滤液,将提取得到的过滤液全部合并,合并后的过滤液先经过减压浓缩,后加入食用乙醇使醇含量为50%,搅拌混匀后静置4h,过滤除去沉淀得醇沉滤液,醇沉滤液加热去除乙醇后浓缩,得金鸡藤浓缩液;
S5、将金鸡藤精油、金鸡藤浸膏和金鸡藤浓缩液充分混合,即得金鸡藤复合原液提取物。
驼奶蛋白酶的制备方法为:取新鲜的驼奶,先加入酶活提取剂,酶活提取剂为β-葡聚糖酶或植酸酶或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.16%,搅拌40min,后加入防腐剂,防腐剂为焦亚硫酸钠或苯甲酸钠或其混合物,添加量为总质量的0.20%,搅拌均匀后,再加入酶活保护剂,酶活保护剂为牛血清白蛋白或半胱氨酸或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.20%,搅拌混合均匀后进行喷雾干燥,直接得到粉末状产品。
含金鸡藤复合原液提取物的组合物的制备方法为:
S1、按重量份称取罗汉果和水合硅石,分别粉碎混合,加入总质量5倍量的水,搅拌混匀,然后升温至120℃加热5h,得第一混合液;
S2、按重量份称取聚乙二醇-8、月桂基醚硫酸钠、三聚磷酸钠和驼奶香精,混合,加入总质量3倍量的水,待溶解后加入到第一混合液中,搅拌均匀,得第二混合液,调节第二混合液的pH为7.5,同时加入玫瑰果多酚、维生素C,搅拌溶解后,置于60℃水浴环境中,先用频率为500W的超声处理1.5h,然后置于转速为4500r/min的条件下搅拌反应8h,最后过滤,得第一滤液;
S3、按重量份称取金鸡藤复合原液提取物、驼奶蛋白酶和水混合,置于转速为3000r/min的条件下,在40℃下搅拌反应5h,得第三混合液;
S4、将步骤S1得到的第一混合液、步骤S2得到的第一滤液和步骤S3得到的第三混合液混合,后加入谷氨酰胺转胺酶和甘油棕榈酸酯置于40℃条件下水浴加热,即得该组合物。
实施例3
本实施例的一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物及其制备方法,包括如下步骤:
一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,包括以下重量份的原料:15份金鸡藤复合原液提取物、8份罗汉果、2份水合硅石、2份聚乙二醇-8、5份月桂基醚硫酸钠、8份三聚磷酸钠、0.5份谷氨酰胺转胺酶、10份驼奶香精、8份玫瑰果多酚、4份维生素C、10份驼奶蛋白酶、7份甘油棕榈酸酯、85份水。
金鸡藤复合原液提取物的制备方法为:
S1、按重量份称取干燥的金鸡藤等分为三份;
S2、将第一份金鸡藤磨成粉末后,加入其总质量15倍量的水,浸泡8h后,进行水蒸气蒸馏提取2h,得金鸡藤精油;
S3、将第二份金鸡藤加入其总质量4倍量的水后打浆,得浆料,将浆料冷却至-8℃,保持2h后取出室温解冻,得冷冻浆料,向冷冻浆料中加入其总质量5倍量的水,过滤得第一滤液和第一滤渣,向第一滤液中加入其总质量8倍量的水搅拌3h后过滤得第二滤液,合并第一滤液和第二滤液浓缩得金鸡藤浸膏;
S4、将第三份金鸡藤加入其总质量18倍量的水煮沸提取4次,提取时间为2h,得过滤液,将提取得到的过滤液全部合并,合并后的过滤液先经过减压浓缩,后加入食用乙醇使醇含量为45%,搅拌混匀后静置3h,过滤除去沉淀得醇沉滤液,醇沉滤液加热去除乙醇后浓缩,得金鸡藤浓缩液;
S5、将金鸡藤精油、金鸡藤浸膏和金鸡藤浓缩液充分混合,即得金鸡藤复合原液提取物。
驼奶蛋白酶的制备方法为:取新鲜的驼奶,先加入酶活提取剂,酶活提取剂为β-葡聚糖酶或植酸酶或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.12%,搅30min,后加入防腐剂,防腐剂为焦亚硫酸钠或苯甲酸钠或其混合物,添加量为总质量的0.15%,搅拌均匀后,再加入酶活保护剂,酶活保护剂为牛血清白蛋白或半胱氨酸或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.15%,搅拌混合均匀后进行喷雾干燥,直接得到粉末状产品。
含金鸡藤复合原液提取物的组合物的制备方法为:
S1、按重量份称取罗汉果和水合硅石,分别粉碎混合,加入总质量4倍量的水,搅拌混匀,然后升温至100℃加热3h,得第一混合液;
S2、按重量份称取聚乙二醇-8、月桂基醚硫酸钠、三聚磷酸钠和驼奶香精,混合,加入总质量2倍量的水,待溶解后加入到第一混合液中,搅拌均匀,得第二混合液,调节第二混合液的pH为7.0,同时加入玫瑰果多酚、维生素C,搅拌溶解后,置50℃水浴环境中,先用频率为450W的超声处理1.0h,然后置于转速为4000r/min的条件下搅拌反应6h,最后过滤,得第一滤液;
S3、按重量份称取金鸡藤复合原液提取物、驼奶蛋白酶和水混合,置于转速为2500r/min的条件下,在35℃下搅拌反应3h,得第三混合液;
S4、将步骤S1得到的第一混合液、步骤S2得到的第一滤液和步骤S3得到的第三混合液混合,后加入谷氨酰胺转胺酶和甘油棕榈酸酯置于35℃条件下水浴加热,即得该组合物。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于:不加金鸡藤复合原液提取物,其余步骤及成分不变。
一种防治口腔溃疡和牙龈炎的组合物,包括以下重量份的原料:8份罗汉果、2份水合硅石、2份聚乙二醇-8、5份月桂基醚硫酸钠、8份三聚磷酸钠、0.5份谷氨酰胺转胺酶、10份驼奶香精、8份玫瑰果多酚、4份维生素C、10份驼奶蛋白酶、7份甘油棕榈酸酯、85份水。
驼奶蛋白酶的制备方法为:取新鲜的驼奶,先加入酶活提取剂,酶活提取剂为β-葡聚糖酶或植酸酶或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.12%,搅30min,后加入防腐剂,防腐剂为焦亚硫酸钠或苯甲酸钠或其混合物,添加量为总质量的0.15%,搅拌均匀后,再加入酶活保护剂,酶活保护剂为牛血清白蛋白或半胱氨酸或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.15%,搅拌混合均匀后进行喷雾干燥,直接得到粉末状产品。
该组合物的制备方法为:
S1、按重量份称取罗汉果和水合硅石,分别粉碎混合,加入总质量4倍量的水,搅拌混匀,然后升温至100℃加热3h,得第一混合液;
S2、按重量份称取聚乙二醇-8、月桂基醚硫酸钠、三聚磷酸钠和驼奶香精,混合,加入总质量2倍量的水,待溶解后加入到第一混合液中,搅拌均匀,得第二混合液,调节第二混合液的pH为7.0,同时加入玫瑰果多酚、维生素C,搅拌溶解后,置50℃水浴环境中,先用频率为450W的超声处理1.0h,然后置于转速为4000r/min的条件下搅拌反应6h,最后过滤,得第一滤液;
S3、按重量份称取驼奶蛋白酶和水混合,置于转速为2500r/min的条件下,在35℃下搅拌反应3h,得第三混合液;
S4、将步骤S1得到的第一混合液、步骤S2得到的第一滤液和步骤S3得到的第三混合液混合,后加入谷氨酰胺转胺酶和甘油棕榈酸酯置于35℃条件下水浴加热,即得该组合物。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于:不加驼奶蛋白酶,其余步骤及成分不变。
一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,包括以下重量份的原料:15份金鸡藤复合原液提取物、8份罗汉果、2份水合硅石、2份聚乙二醇-8、5份月桂基醚硫酸钠、8份三聚磷酸钠、0.5份谷氨酰胺转胺酶、10份驼奶香精、8份玫瑰果多酚、4份维生素C、7份甘油棕榈酸酯、85份水。
金鸡藤复合原液提取物的制备方法为:
S1、按重量份称取干燥的金鸡藤等分为三份;
S2、将第一份金鸡藤磨成粉末后,加入其总质量15倍量的水,浸泡8h后,进行水蒸气蒸馏提取2h,得金鸡藤精油;
S3、将第二份金鸡藤加入其总质量4倍量的水后打浆,得浆料,将浆料冷却至-8℃,保持2h后取出室温解冻,得冷冻浆料,向冷冻浆料中加入其总质量5倍量的水,过滤得第一滤液和第一滤渣,向第一滤液中加入其总质量8倍量的水搅拌3h后过滤得第二滤液,合并第一滤液和第二滤液浓缩得金鸡藤浸膏;
S4、将第三份金鸡藤加入其总质量18倍量的水煮沸提取4次,提取时间为2h,得过滤液,将提取得到的过滤液全部合并,合并后的过滤液先经过减压浓缩,后加入食用乙醇使醇含量为45%,搅拌混匀后静置3h,过滤除去沉淀得醇沉滤液,醇沉滤液加热去除乙醇后浓缩,得金鸡藤浓缩液;
S5、将金鸡藤精油、金鸡藤浸膏和金鸡藤浓缩液充分混合,即得金鸡藤复合原液提取物。
含金鸡藤复合原液提取物的组合物的制备方法为:
S1、按重量份称取罗汉果和水合硅石,分别粉碎混合,加入总质量4倍量的水,搅拌混匀,然后升温至100℃加热3h,得第一混合液;
S2、按重量份称取聚乙二醇-8、月桂基醚硫酸钠、三聚磷酸钠和驼奶香精,混合,加入总质量2倍量的水,待溶解后加入到第一混合液中,搅拌均匀,得第二混合液,调节第二混合液的pH为7.0,同时加入玫瑰果多酚、维生素C,搅拌溶解后,置50℃水浴环境中,先用频率为450W的超声处理1.0h,然后置于转速为4000r/min的条件下搅拌反应6h,最后过滤,得第一滤液;
S3、按重量份称取金鸡藤复合原液提取物和水混合,置于转速为2500r/min的条件下,在35℃下搅拌反应3h,得第三混合液;
S4、将步骤S1得到的第一混合液、步骤S2得到的第一滤液和步骤S3得到的第三混合液混合,后加入谷氨酰胺转胺酶和甘油棕榈酸酯置于35℃条件下水浴加热,即得该组合物。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于:不加玫瑰果多酚,其余步骤及成分不变。
一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,包括以下重量份的原料:15份金鸡藤复合原液提取物、8份罗汉果、2份水合硅石、2份聚乙二醇-8、5份月桂基醚硫酸钠、8份三聚磷酸钠、0.5份谷氨酰胺转胺酶、10份驼奶香精、4份维生素C、10份驼奶蛋白酶、7份甘油棕榈酸酯、85份水。
金鸡藤复合原液提取物的制备方法为:
S1、按重量份称取干燥的金鸡藤等分为三份;
S2、将第一份金鸡藤磨成粉末后,加入其总质量15倍量的水,浸泡8h后,进行水蒸气蒸馏提取2h,得金鸡藤精油;
S3、将第二份金鸡藤加入其总质量4倍量的水后打浆,得浆料,将浆料冷却至-8℃,保持2h后取出室温解冻,得冷冻浆料,向冷冻浆料中加入其总质量5倍量的水,过滤得第一滤液和第一滤渣,向第一滤液中加入其总质量8倍量的水搅拌3h后过滤得第二滤液,合并第一滤液和第二滤液浓缩得金鸡藤浸膏;
S4、将第三份金鸡藤加入其总质量18倍量的水煮沸提取4次,提取时间为2h,得过滤液,将提取得到的过滤液全部合并,合并后的过滤液先经过减压浓缩,后加入食用乙醇使醇含量为45%,搅拌混匀后静置3h,过滤除去沉淀得醇沉滤液,醇沉滤液加热去除乙醇后浓缩,得金鸡藤浓缩液;
S5、将金鸡藤精油、金鸡藤浸膏和金鸡藤浓缩液充分混合,即得金鸡藤复合原液提取物。
驼奶蛋白酶的制备方法为:取新鲜的驼奶,先加入酶活提取剂,酶活提取剂为β-葡聚糖酶或植酸酶或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.12%,搅30min,后加入防腐剂,防腐剂为焦亚硫酸钠或苯甲酸钠或其混合物,添加量为总质量的0.15%,搅拌均匀后,再加入酶活保护剂,酶活保护剂为牛血清白蛋白或半胱氨酸或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.15%,搅拌混合均匀后进行喷雾干燥,直接得到粉末状产品。
含金鸡藤复合原液提取物的组合物的制备方法为:
S1、按重量份称取罗汉果和水合硅石,分别粉碎混合,加入总质量4倍量的水,搅拌混匀,然后升温至100℃加热3h,得第一混合液;
S2、按重量份称取聚乙二醇-8、月桂基醚硫酸钠、三聚磷酸钠和驼奶香精,混合,加入总质量2倍量的水,待溶解后加入到第一混合液中,搅拌均匀,得第二混合液,调节第二混合液的pH为7.0,同时加入维生素C,搅拌溶解后,置50℃水浴环境中,先用频率为450W的超声处理1.0h,然后置于转速为4000r/min的条件下搅拌反应6h,最后过滤,得第一滤液;
S3、按重量份称取金鸡藤复合原液提取物、驼奶蛋白酶和水混合,置于转速为2500r/min的条件下,在35℃下搅拌反应3h,得第三混合液;
S4、将步骤S1得到的第一混合液、步骤S2得到的第一滤液和步骤S3得到的第三混合液混合,后加入谷氨酰胺转胺酶和甘油棕榈酸酯置于35℃条件下水浴加热,即得该组合物。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于:驼奶蛋白酶换成木瓜蛋白酶,其余步骤及成分不变。
一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,包括以下重量份的原料:15份金鸡藤复合原液提取物、8份罗汉果、2份水合硅石、2份聚乙二醇-8、5份月桂基醚硫酸钠、8份三聚磷酸钠、0.5份谷氨酰胺转胺酶、10份驼奶香精、8份玫瑰果多酚、4份维生素C、10份木瓜蛋白酶、7份甘油棕榈酸酯、85份水。
金鸡藤复合原液提取物的制备方法为:
S1、按重量份称取干燥的金鸡藤等分为三份;
S2、将第一份金鸡藤磨成粉末后,加入其总质量15倍量的水,浸泡8h后,进行水蒸气蒸馏提取2h,得金鸡藤精油;
S3、将第二份金鸡藤加入其总质量4倍量的水后打浆,得浆料,将浆料冷却至-8℃,保持2h后取出室温解冻,得冷冻浆料,向冷冻浆料中加入其总质量5倍量的水,过滤得第一滤液和第一滤渣,向第一滤液中加入其总质量8倍量的水搅拌3h后过滤得第二滤液,合并第一滤液和第二滤液浓缩得金鸡藤浸膏;
S4、将第三份金鸡藤加入其总质量18倍量的水煮沸提取4次,提取时间为2h,得过滤液,将提取得到的过滤液全部合并,合并后的过滤液先经过减压浓缩,后加入食用乙醇使醇含量为45%,搅拌混匀后静置3h,过滤除去沉淀得醇沉滤液,醇沉滤液加热去除乙醇后浓缩,得金鸡藤浓缩液;
S5、将金鸡藤精油、金鸡藤浸膏和金鸡藤浓缩液充分混合,即得金鸡藤复合原液提取物。
含金鸡藤复合原液提取物的组合物的制备方法为:
S1、按重量份称取罗汉果和水合硅石,分别粉碎混合,加入总质量4倍量的水,搅拌混匀,然后升温至100℃加热3h,得第一混合液;
S2、按重量份称取聚乙二醇-8、月桂基醚硫酸钠、三聚磷酸钠和驼奶香精,混合,加入总质量2倍量的水,待溶解后加入到第一混合液中,搅拌均匀,得第二混合液,调节第二混合液的pH为7.0,同时加入玫瑰果多酚、维生素C,搅拌溶解后,置50℃水浴环境中,先用频率为450W的超声处理1.0h,然后置于转速为4000r/min的条件下搅拌反应6h,最后过滤,得第一滤液;
S3、按重量份称取金鸡藤复合原液提取物、木瓜蛋白酶和水混合,置于转速为2500r/min的条件下,在35℃下搅拌反应3h,得第三混合液;
S4、将步骤S1得到的第一混合液、步骤S2得到的第一滤液和步骤S3得到的第三混合液混合,后加入谷氨酰胺转胺酶和甘油棕榈酸酯置于35℃条件下水浴加热,即得该组合物。
试验例1抗菌效果
1.1试验材料
实施例1~3和对比例1~4制得的组合物、市购抗菌消炎牙膏(有效成分:二水合磷酸氢钙、去离子水、山梨醇、甘油、水合硅石、月桂醇硫酸酯钠、食用香精、氨甲环酸等)作为阳性对照组。
1.2试验方法(采用的细菌均为国际标准株)
细菌种类:金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、变形链球菌、乳酸杆菌、牙龈卟啉单胞菌。
细菌培养基培养基制备:
固体培养基:称取30g胰蛋白大豆肉汤,加入基础琼脂15g,用1000mL、100℃的纯化水溶解完全,在120℃、110kpa高压蒸汽灭菌20min,冷却至50 60℃,恒温保存,备用;
液体培养基:称取6g胰蛋白大豆肉汤,用200mL、100℃的纯化水溶解完全,在120℃、110kpa高压蒸汽灭菌20min,冷却至50 60℃,恒温保存,备用;
运用纸片扩散法测试抗菌效果,其中空白对照组:纯化水(经高压灭菌后冷却至室温);取5组(组1、组2、组3、组4、组5)装有固体培养基的培养皿,每组9个,将液体培养基
均匀涂抹于每个培养皿的培养基上,后每组培养皿上分别对应接种上述5种细菌(组1(接种金黄色葡萄球菌)、组2(接种白色念珠菌)、组3(接种变形链球菌)、组4(接种乳酸杆菌)、组5(接种牙龈卟啉单胞菌)),后置于37℃的恒温培育箱中培育24h,得培育培养皿;
将本申请制得的组合物和市购的牙膏加水按等质量比稀释成水溶液,称取实施例1~3和对比例1~4制得的组合物、市购牙膏及空白对照组的纯化水各50mg,分别用10μL的毛细滴管等量滴于各15个小圆滤纸片上,再将小圆滤纸片按照每个培育培养皿内均匀对称贴附3个,每个培育培养皿中的3个小圆滤纸片均匀对称的贴附于对应培育培养皿内培养基的中央区域;将贴附有小圆片的培育培养皿置于37℃的恒温培养箱中培养24h后,测量每个培养皿中的三个类圆形抗菌区域的直径并取平均值。
1.3试验结果
具体如表1:
表1抗菌区域平均直径
采用扩散法进行抗菌测试,如果对应样品具有抗菌性,则会在培养基上显示抗菌区域,通过抗菌区域的直径大小来评估样品抗菌性,直径越大表示抗菌性越强。其中,金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、变形链球菌、乳酸杆菌、牙龈卟啉单胞菌均为口腔常见菌,金黄色葡萄球菌是一种革兰氏阴性球菌,常堆积成葡萄串状,易引发口腔炎症,白色念珠菌是一种真菌,通常存在于正常人口腔,上呼吸道,当机体免疫功能下降时,易侵入细胞引起疾病,变形链球菌是牙菌斑的主要成分之一,也是龋病的主要致病菌,龋病是发生于牙齿硬组织的细菌感染性疾病,在口腔疾病中发病率最高,乳酸杆菌是指能使糖类发酵产生乳酸的细菌,乳酸杆菌发酵糖产生大量乳酸,易造成龋洞,牙龈卟啉单胞菌是一种非酵解糖的革兰氏阴性厌氧球杆菌,是牙周致病菌之一,牙龈卟啉单胞菌一旦失控,会导致牙龈从牙齿上脱落下来。
由表1可知,空白对照组(纯化水)未显示抗菌区域,而实施例1~3和对比例1~4制备的组合物、阳性对照组对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、变形链球菌、乳酸杆菌、牙龈卟啉单胞菌这5种常见菌均产生明显的抗菌区域,特别是实施例3的抗菌效果优于其他组,通过实施例3和对比例1数据可知,不加金鸡藤复合原液提取物对组合物整个抗菌效果影响最大,能降低抗菌性能;通过实施例3和对比例3数据可知,推测玫瑰果多酚在组合物中主要作用是恢复受损细胞的活性;通过实施例3和对比例3数据可知,用木瓜蛋白酶的抗菌效果没有比驼奶蛋白酶好。
试验例2消炎效果
1.1试验原料
实施例3和对比例1~4制得的组合物;地塞米松(主要成分是醋酸地塞米松)作为阳性对照组;涂抹生理盐水作为空白对照组。
1.2试验原理
常用的致炎剂有二甲苯。给受试药物后0.5~1h后,与一侧耳壳正、反两面均匀涂抹上述致炎剂,每鼠0.05~0.1ml,1h后处死动物沿耳廓基线剪下两耳,于同一部位用打孔器冲下耳片称重,以两耳片重量之差为肿胀度,求出给药组的肿胀抑制率。
试验方法
取雄性小白鼠70只,体重20±2g,随机分为7组,每组10只。每只小鼠右耳给药20ml/kg,每天一次,连续给药7天,空白对照组涂抹生理盐水。末次给药后45min各鼠左右耳廓都滴二甲苯溶液0.1ml致炎。15min后脱椎处死动物,沿耳根部剪下两耳,用6mm打孔器在两耳同部位等面积打下耳片,用电子天平称重,以右耳减去左耳的差值作为肿胀度。
1.3试验结果
肿胀度结果如表2所示。
表2肿胀度
序号 | 肿胀度(mg) |
实施例3 | 3.50±0.20 |
对比例1 | 11.20±0.23 |
对比例2 | 7.41±0.52 |
对比例3 | 3.10±0.61 |
对比例4 | 10.02±0.71 |
空白对照组 | 15.10±0.36 |
阳性对照组 | 3.82±0.21 |
从表2可知,实施例3、对比例1~4对二甲苯所致小鼠耳廓肿胀均有显著的抑制效果,实施例3的效果最好。
试验例3抗氧化效果
3.1试验材料和试剂
采用实施例3和对比例1~4制备得到的组合物,市购一款活性肽牙膏(主要成分:蒲公英提取物、紫花地丁提取物、薄荷酮和芽孢杆菌发酵产物等)作为阳性对照组;
无水乙醇:购自沧州海岳化工有限公司;1,2—二苯代苦味肼基:购自美国Sigma公司;硫酸铁:购自天津市化学试剂一厂;水杨酸:购自上海抚生事业有限公司;H2O2水溶液:购自天津市天昊化工有限公司;
3.2试验方法
(1)清除1,2—二苯代苦味肼基自由基(DPPH-)能力的测定:用无水乙醇配置2mg/mL的组合物溶液和0.2mmol/L的DPPH溶液,分别取2mL组合物和DPPH溶液于试管中,摇匀室温下静置30min后,其吸光度为A1;同时测2mL DPPH溶液与2mL蒸馏水混合后的吸光度A2及2mL组合物溶液与2mL无水乙醇混合后的吸光度为A3,避光反应。在517nm处,测定其吸光度,清除率的计算公式为:
(2)清除羟基(-OH)自由基能力测定:试验采用水杨酸法,在比色管中依次加入9mmol/L FeSO4 2mL,9mmol/L水杨酸2mL,乙醇2mL,组合物2mL,8.8mmol/L H2O2 2mL,其中H2O2启动整个反应,37℃反应0.5h后,在510nm处测得样品吸光度A1,以蒸馏水代替组合物膏溶液为空白调零测得吸光度A0,其公式为:
(3)清除超氧阴离子自由基能力的测定:采用邻苯三酚氧化法,取4.5mL的0.05mol/L、pH的Tris-HCL缓冲溶液于试管中,25℃水浴20min,测定吸光度A0,加入组合物,测定吸光度A1,再加0.5mL的浓度为2.5mmol/L邻苯三酚溶液,摇匀在25℃水浴5min,立即用0.1mL浓度为8mmol/L的HCL溶液终止反应,测定吸光度A2,以上皆在700nm处测定吸光度,其公式为:
3.3试验结果
该组合物的抗氧化效果如表3所示:
表3抗氧化效果
从表3可知,实施例3对DPPH自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基均有较好的清除率,通过实施例3和对比例3可知,缺少玫瑰果多酚导致该组合物对自由基的清除率下降,进而导致因口腔溃疡引起的口腔皮肤溃烂的愈合时间加长;实施例3比阳性对照组的抗氧化性能更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,其特征在于,包括以下重量份的原料:10~20份金鸡藤复合原液提取物、5~10份罗汉果、1~4份水合硅石、1~3份聚乙二醇-8、2~8份月桂基醚硫酸钠、6~10份三聚磷酸钠、0.2~0.8份谷氨酰胺转胺酶、7~15份驼奶香精、6~10份玫瑰果多酚、2~6份维生素C、8~12份驼奶蛋白酶、3~10份甘油棕榈酸酯、70~100份水。
2.根据权利要求1所述的一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,其特征在于,包括以下重量份的原料:15份金鸡藤复合原液提取物、8份罗汉果、2份水合硅石、2份聚乙二醇-8、5份月桂基醚硫酸钠、8份三聚磷酸钠、0.5份谷氨酰胺转胺酶、10份驼奶香精、8份玫瑰果多酚、4份维生素C、10份驼奶蛋白酶、7份甘油棕榈酸酯、85份水。
3.根据权利要求1所述的一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,其特征在于,所述金鸡藤复合原液提取物的制备方法为:
S1、按重量份称取干燥的金鸡藤等分为三份;
S2、将第一份金鸡藤磨成粉末后,加入其总质量10~20倍量的水,浸泡6~10h后,进行水蒸气蒸馏提取1~3h,得金鸡藤精油;
S3、将第二份金鸡藤加入其总质量2~5倍量的水后打浆,得浆料,将浆料冷却至-5~-10℃,保持1~4h后取出室温解冻,得冷冻浆料,向冷冻浆料中加入其总质量3~6倍量的水,过滤得第一滤液和第一滤渣,向第一滤液中加入其总质量7~10倍量的水搅拌2~5h后过滤得第二滤液,合并第一滤液和第二滤液浓缩得金鸡藤浸膏;
S4、将第三份金鸡藤加入其总质量16~20倍量的水煮沸提取3~5次,提取时间为1~3h,得过滤液,将提取得到的过滤液全部合并,合并后的过滤液先经过减压浓缩,后加入食用乙醇使醇含量为40~50%,搅拌混匀后静置2~4h,过滤除去沉淀得醇沉滤液,醇沉滤液加热去除乙醇后浓缩,得金鸡藤浓缩液;
S5、将金鸡藤精油、金鸡藤浸膏和金鸡藤浓缩液充分混合,即得金鸡藤复合原液提取物。
4.根据权利要求3所述的一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,其特征在于,步骤S2中,加入15倍量的水,浸泡8h,水蒸气蒸馏提取2h;步骤S3中,加入4倍量的水后打浆,浆料冷却至-8℃,保持2h后取出室温解冻,向冷冻浆料中加入其总质量5倍量的水,向第一滤液中加入其总质量8倍量的水搅拌3h;步骤S4中加入其总质量18倍量的水煮沸提取4次,提取时间为2h,醇含量为45%,搅拌混匀后静置3h。
5.根据权利要求1所述的一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,其特征在于,所述驼奶蛋白酶的制备方法为:取新鲜的驼奶,先加入酶活提取剂,添加量为总质量的0.08~0.16%,搅拌20~40min,后加入防腐剂,添加量为总质量的0.10~0.20%,搅拌均匀后,再加入酶活保护剂,添加量为总质量的0.10~0.20%,搅拌混合均匀后进行喷雾干燥,直接得到粉末状产品。
6.根据权利要求5所述的一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物,其特征在于,所述酶活提取剂为β-葡聚糖酶或植酸酶或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.12%,搅拌30min;防腐剂为焦亚硫酸钠或苯甲酸钠或其混合物,添加量为总质量的0.15%;酶活保护剂为牛血清白蛋白或半胱氨酸或其等体积比例混合物,添加量为总质量的0.15%。
7.权利要求1-6任一项所述的一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物的制备方法,其特征在于,所述含金鸡藤复合原液提取物的组合物的制备方法为:
S1、按重量份称取罗汉果和水合硅石,分别粉碎混合,加入总质量2~5倍量的水,搅拌混匀,然后升温至90~120℃加热2~5h,得第一混合液;
S2、按重量份称取聚乙二醇-8、月桂基醚硫酸钠、三聚磷酸钠和驼奶香精,混合,加入总质量1~3倍量的水,待溶解后加入到第一混合液中,搅拌均匀,得第二混合液,调节第二混合液的pH为6.5~7.5,同时加入玫瑰果多酚、维生素C,搅拌溶解后,置于40~60℃水浴环境中,先用频率为400~500W的超声处理0.5~1.5h,然后置于转速为3000~4500r/min的条件下搅拌反应4~8h,最后过滤,得第一滤液;
S3、按重量份称取金鸡藤复合原液提取物、驼奶蛋白酶和水混合,置于转速为1500~3000r/min的条件下,在30~40℃下搅拌反应2~5h,得第三混合液;
S4、将步骤S1得到的第一混合液、步骤S2得到的第一滤液和步骤S3得到的第三混合液混合,后加入谷氨酰胺转胺酶和甘油棕榈酸酯置于30~40℃条件下水浴加热,即得组合物。
8.根据权利要求7所述的一种防治口腔溃疡和牙龈炎的含金鸡藤复合原液提取物的组合物的制备方法,其特征在于,步骤S1中加入总质量4倍量的水,升温至100℃加热3h;步骤S2中加入总质量2倍量的水,调节pH为7.0,置于50℃水浴环境中,用频率为450W的超声处理1.0h,置于转速为4000r/min的条件下搅拌反应6h;步骤S3中转速为2500r/min,在35℃下搅拌反应3h;步骤S4中置于35℃条件下水浴加热。
9.权利要求1~6任一项所述的组合物的应用,其特征在于,该组合物用于制备牙膏或者是口腔喷剂。
10.权利要求7所述的制备方法的应用,其特征在于,该制备方法用于制备牙膏或者是口腔喷剂。
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