CN114588057B - 清新美白牙膏及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了清新美白牙膏及其制备工艺，以保湿剂、表面活性剂、赋形剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε‑聚赖氨酸、改性原花青素、西梅萃取物。本发明提供了一种能改善口腔卫生、美白牙齿的牙膏。

Description

清新美白牙膏及其制备工艺
技术领域
本发明涉及美白牙膏技术领域，具体涉及一种清新美白牙膏及其制备工艺。
背景技术
口腔是一个巨大的微生物菌群，口腔的致病菌主要是变形链球菌等，细菌分解牙面残留的糖类食物而产酸，酸在牙面停留、扩散、渗透，使牙齿表面的矿化成分溶解析而导致牙齿软化等逐渐形成龋洞。
口腔卫生对人们的生活、身体健康产生巨大的影响，口腔疾病也引起人们的广泛关注。牙膏作为口腔的清洁剂，具有预防口腔卫生、牙结石、防龋齿等清洁作用，改善口腔卫生，成为人们生活中必不可少的日常用品之一。
中国专利CN108158907A公开了一种持久清新美白牙膏，由以下重量份的原料制成：香精1-3份、泡沫增白剂3-7份、透明质酸5-10份、月桂醇硫酸钠2-4份、海盐4-8份、白术6-10份、两面针3-9份、植物甘油8-14份、薄荷7-15份、绿茶汁4-6份、去离子水10-18份。本发明提供一种持久清新美白牙膏，具有美白牙齿、保护牙齿的优点。但是其美白效果较差、同时并未改善口腔卫生。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种清新美白牙膏及其制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种牙膏由以下原料组成：保湿剂、表面活性剂、赋形剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物。
优选的，一种牙膏由以下重量份的原料组成：55-65重量份保湿剂、2.5-5重量份表面活性剂、0.5-1.2重量份赋形剂、18-22重量份摩擦剂、6-8重量份调节剂、0.12-0.23重量份防腐剂、1.5-3重量份维生素C、0.1-0.4重量份维生素B1、0.2-0.5重量份维生素B2、0.05-0.2重量份维生素B6、0.02-0.1重量份维生素B12、0.4-1重量份香精、2.5-3重量份ε-聚赖氨酸、3-7重量份西梅萃取物。
ε-聚赖氨酸是一种具有强效抑菌功能的多肽，具有良好的稳定性和防腐性能，还具有良好的保湿功能，本发明将其用于所述牙膏中可在达到杀菌去异味目的的同时提供良好的使用感受。
维生素C能改善牙龈出血、肿痛以及牙齿松动的问题；维生素P具有抗炎、抗氧化、抗过敏功效，将其应用于牙膏产品中可以改善牙龈肿痛、牙齿对冷热敏感等问题。维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12大的抗炎功效，将其添加于牙膏产品中可以起到预防牙周疾病、促进口腔溃疡愈合、保护牙龈根基以及避免牙周组织提前老化的问题。
优选的，一种牙膏的制备方法为：
P1将保湿剂和赋形剂投入均质锅中，加热至50-55℃，以5000-6000rpm的转速均质15-20min，得到混合物A；
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中，然后加入表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物，以真空度为55-60kPa、搅拌速度为300-400rpm的工艺条件搅拌20-30min，得到所述牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸中的至少一种。
椰油酰胺丙基甜菜碱是一种成本低廉、性质温和的多效表面活性剂及保湿剂，具有业界公认的强大的乳化、润湿以及分散去污作用，此外还具有一定的抑菌和柔软作用，本发明将其用于所述牙膏中可在达到杀菌去异味、洁净去污目的的同时提供舒适的口腔内部感受。
透明质酸具有良好的润滑性和成膜性，从而对口腔内部皮肤起到保护作用，避免因刷牙物理磨损产生的刺激和炎症发生；不仅如此，透明质酸的加入还可以使得本发明所得牙膏体系中各原料彼此协调增效。
山梨醇是一种被广泛使用的性能卓越的柔软剂、润滑剂以及湿度调节剂，其抗菌性能甚至优于甘油，本发明将其应用于所述原料体系中可让使用者在刷牙之后获得愉悦舒适的口腔内感受。
乳酸是一种天然极低刺激的润肤成分，甚至具有刺激皮肤细胞再生从而自我修复损伤的明显效果，也是一种被广泛应用的pH调节剂和保湿剂。
优选的，所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比(6-10):(4-6):(1-3):(5-8)组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸中的至少一种。
月桂醇硫酸酯钠是一种清洁力极佳的表面活性剂、清洁剂以及起泡剂。
将椰油酰甘氨酸钾应用于牙膏原料体系中可以使得产品产生丰富且细腻、稳定的泡沫，刷牙后口腔内皮肤洁净却不紧绷。
月桂酰肌氨酸钠是一种低刺激、生物相容性良好并具有一定抗菌性能的阴离子型氨基酸类表面活性剂，其起泡能力也很强大。
椰油酰肌氨酸是一种性能温和的清洁剂和表面活性剂，它的加入可以使得本发明所得牙膏体系中各原料彼此协调增效。
优选的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比(1-3):(4-6):(1-2):(2-4)组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇中的至少一种。
黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇均是安全可靠、来源广泛易得、性能稳定的赋形剂。
优选的，所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比(1-3):(1-2):(5-8)组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素、水合硅石中的至少一种。
优选的，所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比(1-3):(5-7)组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠中的至少一种。
柠檬酸钠安全无毒，具有良好的缓冲性能和良好的pH调节能力；三聚磷酸钠中的磷原子对于牙菌斑中的硬化蛋白质具有很强的吸附并将其解离的能力，因此三聚磷酸钠除了常规的pH调节和产品状态调节的作用之外还发挥了一定的去黄去污的美白牙齿的功效；焦磷酸二氢二钠能够改善牙膏产品的状态，其调节产品pH的能力和调节牙膏膏体亲水能力也是不可小觑。
优选的，所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比(1-4):(1-3):(3-5)组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇中的至少一种。
优选的，所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比(7-9):(4-6):(1-2):(0.1-1)组成的混合物。
西梅的营养价值较高，富含铁质，能有效地帮助人体摄入足量的铁质；富含维生素A，保护人体肤质和发质。西梅含有丰富的多酚、植脂醇、绿原酸、维生素C，它们参与氨基酸代谢、神经递质的合成、胶原蛋白和组织细胞间质的合成，可降低血管的通透性，加速血液的凝固，刺激凝血功能，增加对感染的抵抗力，参与解毒功能，且有抗组胺的作用及阻止致癌物质生成的作用，并且西梅多酚和绿原酸强效的抗氧化性可以将因氧化而发黄的牙齿还原回归到原本的洁白。因此，发明人想到可以西梅作为原料，从中萃取出包括西梅多酚、绿原酸、维生素C等天然抗氧化活性成分并添加到牙膏中，从而发挥维护口腔内健康、还原因氧化而发黄的牙齿、减少牙出血牙敏感等症状发生的作用。
首先利用石油醚、乙酸丁酯其分子特定的极性差异，借助破壁机促进西梅果肉中各细胞和液泡等结构破裂，使包括维生素C等在内的各种活性成分与上述溶剂因良好的相容性而被选择性萃取溶于所述溶剂中，然后在正丙醇水溶液的加热回流处理中脱去石油醚和乙酸丁酯，并借助正丙醇和水分子的极性差异再次选择性萃取上述抗氧化活性成分。
所述西梅萃取物的制备方法为：
D1用温度为20-25℃的水并采用功率为400-450W、频率为38-40kHz的超声波清洗西梅10-15min，所述西梅和水的质量比为1:(5-7)；
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:(2.5-4)混合并投入破壁机中以17000-18000rpm的转速打浆5-7min，再用规格为150-200目的滤布过滤，得到西梅浆；所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比(3-6):(0.1-1.3)组成的混合物；
D3以温度为65-70℃、气压为10-20kPa、搅拌速度为60-80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发80-90min，得到西梅粗提物；
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为35-40wt.％正丙醇水溶液以质量比1:(22-25)混合，以温度为52-57℃的工艺条件进行加热回流提取70-85min，过滤后收集滤液，重复3次，合并滤液，得到西梅提取液；
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液，浓缩提取液的上样流速为4-6BV/h，吸附完毕后先用浓度为10-15wt.％的醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质，所述醋酸钠水溶液和改性LSA-5BG型树脂的质量比为1:(8-9)，然后用浓度为80-85wt.％的正丙醇水溶液进行解吸附，解吸流速为7-9BV/h，收集解吸液；
D6采用雾化压力为0.65-0.8Mpa、入口温度为183-185℃、出口温度为82-85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉，得到粉末粒度为150-160目的所述西梅萃取物。
优选的，所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为：
将LSA-5BG型树脂和改性液以质量比1:(7-8)混合，然后以功率为750-800W、频率为450-460MHz的微波处理12-16min，然后用温度为20-25℃的水清洗10-20min，再以工作温度为65-67℃的烘箱烘干120-140min，得到所述LSA-5BG型树脂；所述水、LSA-5BG型树脂的质量比为1:(9-11)。
所述改性液的溶剂是乙醇水溶液，溶质为N-羟甲基丙烯酰胺和/或N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
但仅依靠上述处理流程无法去除果胶、半纤维素、果糖等杂质，因此本发明提供了一种可以利用电荷吸引来高效吸附上述杂质的改性LSA-5BG型树脂及其制备方法。N-羟甲基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺在微波提供的必要的能量扰动下接枝到所述LSA-5BG型树脂上，二者所含有的碳碳双键可以增大LSA-5BG型树脂的自由能从而增强后者的吸附作用，并且该两种丙烯酰胺中位于特定位点上的氨基在乙醇水溶液的环境中可发生微弱电离，产生的电荷对于果胶、半纤维素和果糖等杂质有很好的吸附效应，由此可以获得天然抗氧化活性成分纯度更高的所述西梅提取物。
优选的，所述改性液的溶剂是浓度为50-60wt.％的乙醇水溶液，溶质为N-羟甲基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺以质量比(1-3):(1-3)组成的混合物，所述溶剂和溶质的质量比为(8-9):1。
更优选的，所述溶质为N-羟甲基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺以质量比1:1组成的混合物。
龋齿本质是菌群生态失衡性疾病，口腔中主要的致病菌是变形链球菌、牙龈卟啉单球菌。细菌分解牙面残留的糖类食物而产酸，酸在牙面停留、扩散、渗透，使牙齿表面的矿化成分溶解析而导致牙齿软化等逐渐形成龋洞。
本发明进一步公开了一种清新美白牙膏及其制备方法。
进一步优选的，清新美白牙膏由以下重量份的原料组成：55-65重量份保湿剂、2.5-5重量份表面活性剂、0.5-1.2重量份赋形剂、18-22重量份摩擦剂、6-8重量份调节剂、0.12-0.23重量份防腐剂、1.5-3重量份维生素C、0.1-0.4重量份维生素B1、0.2-0.5重量份维生素B2、0.05-0.2重量份维生素B6、0.02-0.1重量份维生素B12、0.4-1重量份香精、2.5-3重量份ε-聚赖氨酸、3-7重量份西梅萃取物、5-8重量份改性原花青素。
所述改性原花青素的制备方法，包括以下步骤：
将40-55重量份大豆卵磷脂加入800-1000重量份无水乙醇中以100-400r/min搅拌30-60min，然后加入5-8重量份原花青素，加热至30-50℃反应4-6h，得到混合液；将30-50重量份酪蛋白酸钠加入200-300重量份水中加热至30-40℃、以100-400r/min搅拌20-30min，然后加入混合液保持30-40℃、以100-400r/min反应12-24h，离心取沉淀、洗涤、冷冻干燥，得到原花青素复合物；将5-8重量份原花青素复合物加入600-800重量份水以100-200r/min搅拌5-15min，再加入200-300重量份泊洛沙姆p407在4-5℃、以100-200r/min搅拌10-30min，离心取沉淀，将沉淀加入水中进行透析1-2天，离心取沉淀、冷冻干燥，得到改性原花青素。
原花青素含有较多的酚羟基，可显著抑制变型链球菌的生长、产酸、黏附，具有更加广泛的抑菌能力，原花青素对变形链球菌具有良好的抑菌性能。但是原花青素对pH、温度、光照等外部环境敏感，造成稳定性差，进而影响其抑菌性能、防龋齿能力。因此本发明人对原花青素进行改性，采用大豆卵磷脂、酪蛋白酸钠对原花青素进行处理制备得到原花青素复合物具有强亲水能力，保护原花青素的稳定性，原花青素复合物在牙齿、牙龈表面，提高生物相容性。由于原花青素复合物在唾液、刷牙过程种保留效果差，导致治疗效果差，采用泊洛沙姆p407对原花青素复合物进行处理制备改性原花青素，在温度变化的情况下，改性原花青素随着温度进行溶胶-凝胶相变，可用于增强改性原花青素与牙齿粘附性，延长改性原花青素的释放时间，进而改善防龋齿性能、口腔卫生。
牙龈卟啉单球菌是一种革兰氏阴性厌氧球杆菌，其中ε-聚赖氨酸具有阳离子特性，可与微生物细胞表面发生静电吸附作用，通过抑制ATP与NADH的合成进而阻碍微生物所有合成代谢的进行。同时改性原花青素、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物协同作用，改善抑菌性能。
进一步的优选的，清新美白牙膏的制备方法为：
P1将保湿剂和赋形剂投入均质锅中，加热至50-55℃，以5000-6000rpm的转速均质15-20min，得到混合物A；
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中，然后加入表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物、改性原花青素，以真空度为55-60kPa、搅拌速度为300-400rpm的工艺条件搅拌20-30min，得到所述牙膏。
本发明的有益效果：
本发明公开了一种清新美白牙膏及其制备方法，将改性原花青素引入清新美白牙膏，采用大豆卵磷脂、酪蛋白酸钠对原花青素进行处理制备得到原花青素复合物，再采用泊洛沙姆p407对原花青素复合物进行处理制备改性原花青素，在温度变化的情况下，改性原花青素随着温度进行溶胶-凝胶相变，可用于增强改性原花青素与牙齿粘附性，延长改性原花青素的释放时间，进而改善防龋齿性能、口腔卫生。同时改性原花青素、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物协同作用，改善抑菌性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明上述发明内容作进一步详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中部分原料的介绍：
ε-聚赖氨酸，CAS：25104-18-1，分子量：3800～4000。
透明质酸，CAS：9004-61-9，分子量：9500～11000。
聚乙二醇，CAS：25322-68-3，分子量：850～890。
硫酸钙，CAS：10034-76-1，规格：2000目。
微晶纤维素，CAS：9004-34-6，颗粒粒径：25μm。
十二烷基硫酸钠，CAS：151-21-3。
右旋萜二烯，CAS：5989-27-5。
小豆蔻油，CAS：8000-66-6。
沉香醇，CAS：78-70-6。
西梅：Prunus domestica L.，品种：蓝蜜。
LSA-5BG型树脂，西安蓝晓新材料股份有限公司，粒度0.8mm，湿视密度为0.7g/mL，湿真密度为1.06g/mL，比表面积为1100m2/g，平均孔径为200A。
N-羟甲基丙烯酰胺，CAS：924-42-5。
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，CAS：110-26-9。
大豆卵磷脂，食品级，郑州硕源食品配料有限公司。
实施例中采用的原花青素来源于葡萄籽，成都嘉叶生物科技有限公司。
酪蛋白酸钠，CAS：9005-46-3，郑州凯之裕食品添加剂有限公司。
泊洛沙姆p407，武汉兴起点生物科技有限公司。
实施例1
一种牙膏，由以下重量份的原料组成：60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述牙膏的制备方法为：
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中，加热至55℃，以6000rpm的转速均质20min，得到混合物A；
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中，然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物，以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min，得到所述牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为：
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min，所述西梅和水的质量比为1:5；
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min，再用规格为200目的滤布过滤，得到西梅浆；所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比3:1组成的混合物；
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min，得到西梅粗提物；
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.％正丙醇水溶液以质量比1:24混合，以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min，过滤后收集滤液，重复3次，合并滤液，得到西梅提取液；
D5采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D4所得西梅提取液干燥喷粉，得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
实施例2
一种牙膏，由以下重量份的原料组成：60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述牙膏的制备方法为：
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中，加热至55℃，以6000rpm的转速均质20min，得到混合物A；
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中，然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物，以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min，得到所述牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为：
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min，所述西梅和水的质量比为1:5；
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min，再用规格为200目的滤布过滤，得到西梅浆；所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比3:1组成的混合物；
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min，得到西梅粗提物；
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.％正丙醇水溶液以质量比1:24混合，以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min，过滤后收集滤液，重复3次，合并滤液，得到西梅提取液；
D5用LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液，浓缩提取液的上样流速为4BV/h，吸附完毕后先用浓度为10wt.％的醋酸钠水溶液清洗所述LSA-5BG型树脂除去杂质，所述醋酸钠水溶液和LSA-5BG型树脂的质量比为1:8，然后用浓度为82wt.％的正丙醇水溶液进行解吸附，解吸流速为7BV/h，收集解吸液；
D6采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉，得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
实施例3
一种牙膏，由以下重量份的原料组成：60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述牙膏的制备方法为：
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中，加热至55℃，以6000rpm的转速均质20min，得到混合物A；
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中，然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物，以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min，得到所述牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为：
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min，所述西梅和水的质量比为1:5；
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min，再用规格为200目的滤布过滤，得到西梅浆；所述助溶剂为石油醚；
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min，得到西梅粗提物；
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.％正丙醇水溶液以质量比1:24混合，以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min，过滤后收集滤液，重复3次，合并滤液，得到西梅提取液；
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液，浓缩提取液的上样流速为4BV/h，吸附完毕后先用浓度为10wt.％的醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质，所述醋酸钠水溶液和改性LSA-5BG型树脂的质量比为1:8，然后用浓度为82wt.％的正丙醇水溶液进行解吸附，解吸流速为7BV/h，收集解吸液；
D6采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉，得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为：
将LSA-5BG型树脂和改性液以质量比1:7混合，然后以功率为800W、频率为460MHz的微波处理15min，然后用温度为20℃的水清洗10min，再以工作温度为65℃的烘箱烘干140min，得到所述LSA-5BG型树脂；所述水、LSA-5BG型树脂的质量比为1:9。
所述改性液的溶剂是浓度为60wt.％的乙醇水溶液，所述溶质为N-羟甲基丙烯酰胺，所述溶剂和溶质的质量比为8:1。
实施例4
一种牙膏，由以下重量份的原料组成：60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述牙膏的制备方法为：
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中，加热至55℃，以6000rpm的转速均质20min，得到混合物A；
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中，然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物，以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min，得到所述牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为：
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min，所述西梅和水的质量比为1:5；
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min，再用规格为200目的滤布过滤，得到西梅浆；所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比3:1组成的混合物；
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min，得到西梅粗提物；
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.％正丙醇水溶液以质量比1:24混合，以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min，过滤后收集滤液，重复3次，合并滤液，得到西梅提取液；
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液，浓缩提取液的上样流速为4BV/h，吸附完毕后先用浓度为10wt.％的醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质，所述醋酸钠水溶液和改性LSA-5BG型树脂的质量比为1:8，然后用浓度为82wt.％的正丙醇水溶液进行解吸附，解吸流速为7BV/h，收集解吸液；
D6采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉，得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为：
将LSA-5BG型树脂和改性液以质量比1:7混合，然后以功率为800W、频率为460MHz的微波处理15min，然后用温度为20℃的水清洗10min，再以工作温度为65℃的烘箱烘干140min，得到所述LSA-5BG型树脂；所述水、LSA-5BG型树脂的质量比为1:9。
所述改性液的溶剂是浓度为60wt.％的乙醇水溶液，所述溶质为N-羟甲基丙烯酰胺，所述溶剂和溶质的质量比为8:1。
实施例5
一种牙膏，由以下重量份的原料组成：60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述牙膏的制备方法为：
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中，加热至55℃，以6000rpm的转速均质20min，得到混合物A；
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中，然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物，以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min，得到所述牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为：
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min，所述西梅和水的质量比为1:5；
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min，再用规格为200目的滤布过滤，得到西梅浆；所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比3:1组成的混合物；
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min，得到西梅粗提物；
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.％正丙醇水溶液以质量比1:24混合，以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min，过滤后收集滤液，重复3次，合并滤液，得到西梅提取液；
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液，浓缩提取液的上样流速为4BV/h，吸附完毕后先用浓度为10wt.％的醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质，所述醋酸钠水溶液和改性LSA-5BG型树脂的质量比为1:8，然后用浓度为82wt.％的正丙醇水溶液进行解吸附，解吸流速为7BV/h，收集解吸液；
D6采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉，得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为：
将LSA-5BG型树脂和改性液以质量比1:7混合，然后以功率为800W、频率为460MHz的微波处理15min，然后用温度为20℃的水清洗10min，再以工作温度为65℃的烘箱烘干140min，得到所述LSA-5BG型树脂；所述水、LSA-5BG型树脂的质量比为1:9。
所述改性液的溶剂是浓度为60wt.％的乙醇水溶液，所述溶质为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述溶剂和溶质的质量比为8:1。
实施例6
一种牙膏，由以下重量份的原料组成：60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物。
所述牙膏的制备方法为：
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中，加热至55℃，以6000rpm的转速均质20min，得到混合物A；
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中，然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物，以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min，得到所述牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为：
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min，所述西梅和水的质量比为1:5；
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min，再用规格为200目的滤布过滤，得到西梅浆；所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比3:1组成的混合物；
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min，得到西梅粗提物；
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.％正丙醇水溶液以质量比1:24混合，以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min，过滤后收集滤液，重复3次，合并滤液，得到西梅提取液；
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液，所述西梅提取液的上样流速为4BV/h，吸附完毕后先用浓度为10wt.％的醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质，所述醋酸钠水溶液和改性LSA-5BG型树脂的质量比为1:8，然后用浓度为82wt.％的正丙醇水溶液进行解吸附，解吸流速为7BV/h，收集解吸液；
D6采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉，得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为：
将LSA-5BG型树脂和改性液以质量比1:7混合，然后以功率为800W、频率为460MHz的微波处理15min，然后用温度为20℃的水清洗10min，再以工作温度为65℃的烘箱烘干140min，得到所述LSA-5BG型树脂；所述水、LSA-5BG型树脂的质量比为1:9。
所述改性液的溶剂是浓度为60wt.％的乙醇水溶液，溶质为N-羟甲基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺以质量比1:1组成的混合物，所述溶剂和溶质的质量比为8:1。
测试例1
抗氧化能力测试：采用DPPH清除率衡量本发明各例所得西梅萃取物抗氧化能力强弱的指标。
(1)分别取5mg各例所得西梅萃取物和40mL的浓度为6μmol/L的DPPH乙醇溶液，将二者混合摇匀后置于黑暗环境中30min，然后测定517nm处吸光值，即W1；
(2)取5mg无水乙醇和40mL浓度为6μmol/L的DPPH乙醇溶液，将二者混合摇匀后置于黑暗环境中30min，然后测定517nm处吸光值，即W0；
(3)分别取5mg各例所得西梅萃取物和40mL无水乙醇，将二者混合摇匀后置于黑暗环境中30min，然后测定517nm处吸光值，即W2；
(4)DPPH清除率(％)＝[1-(W1-W2)/W0]×100％；
(5)对于各例所得西梅萃取物均取5份不同的样品进行上述试验，结果取平均值。
测试结果如表1所示。
表1西梅萃取物的DPPH清除率
测试例2
美白测试：参照目前口腔色彩学研究领域中最常用的表色法，即国际照明委员会(CIE)的L*a*b*标准色度系统，测试本发明各例所得牙膏美白牙齿的能力。
在上述L*a*b*标准色度系统中，L*表示亮度，a*、b*分别表示色相和彩度。L*数值在0到100之间，L*值越小说明越接近黑色，L*值越大则说明接近白色，业界常以L*值的变化程度作为牙膏产品去除牙齿外源性色斑美白效果的衡量指标。
具体试验操作：
(1)取牛牙釉质块，进行包埋、打磨、清洗、酸蚀处理，目的是模拟日常生活中受损的牙齿表面。将经过酸蚀的牛牙釉质块放入染色液中染色，染色液由市售咖啡和浓度为25wt.％的氯化铁水溶液以质量比1:1混合后得到，在恒温37℃的条件下将上述牛牙釉质块持续染色7d，然后再用烟草烟熏40min。将染色后的牛牙釉质块编号标记，用色差仪测量此时牛牙釉质块的颜色并标记为“L*使用前”，选择L*值在35-40之间的牛牙釉质块进行后续试验。
(2)设置6个对比组，每组有10个经过上述预处理的牛牙釉质块，然后分别用本发明各例所得牙膏对所述牛牙釉质块进行刷磨处理。将牙釉质块固定在刷磨仪上，使用平形软毛牙刷，在牙膏浆中模拟刷牙，以60次/min的刷磨速度往复刷磨2000次，刷磨仪载荷大小为200g。
(3)刷牙结束后，将所述牛牙釉质块从刷牙机上取出，用水冲洗干净并晾干。测定刷牙后所述牛牙釉质块的L*值并标记为“L*使用后”。
(4)计算使用本发明各例所得牙膏前后上述牛牙釉质块的亮度L*值的变化，即△L*＝L*使用后-L*使用前，△L*值越大说明牙膏的美白效果越显著。
表2牙膏的牙齿美白能力
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
L*使用前 37.35 38.69 36.90 38.91 39.04 39.20
L*使用后 49.86 55.07 60.29 65.80 65.32 66.38
△L* 12.51 16.38 23.39 26.89 26.28 27.18
本发明将硫酸钙和微晶纤维素作为摩擦剂颗粒使用。硫酸钙具有低刺激、安全可靠性强、造价低廉、对于牙菌斑等口腔污渍的清洁力强的特点，并且硫酸钙可以与本发明所采用的赋形剂体系之间协同增效从而改善所得牙膏的状态及其稳定性，使消费者获得良好的使用感受。微晶纤维素(MCC，Microcrystalline cellulose)，主要成分为以β-1,4-葡萄糖苷键结合的直链式多糖类物质。微晶纤维素是一种天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒，常表现为白色无臭无味的结晶粉末，也是一种相对无毒和无刺激性的物质，可以达到清除附着在牙齿表面的顽固污垢的目的。西梅含有丰富的多酚、植脂醇、绿原酸、维生素C，它们参与氨基酸代谢、神经递质的合成、胶原蛋白和组织细胞间质的合成，可降低血管的通透性，加速血液的凝固，刺激凝血功能，增加对感染的抵抗力，参与解毒功能，且有抗组胺的作用及阻止致癌物质生成的作用，并且西梅多酚和绿原酸强效的抗氧化性可以将因氧化而发黄的牙齿还原回归到原本的洁白。因此，发明人想到可以西梅作为原料，从中萃取出包括西梅多酚、绿原酸、维生素C等天然抗氧化活性成分并添加到牙膏中，从而发挥维护口腔内健康、还原因氧化而发黄的牙齿、减少牙出血牙敏感等症状发生的作用。
实施例7
一种清新美白牙膏，由以下重量份的原料组成：60重量份保湿剂、4.2重量份表面活性剂、0.8重量份赋形剂、20重量份摩擦剂、7重量份调节剂、0.17重量份防腐剂、3重量份维生素C、0.3重量份维生素B1、0.4重量份维生素B2、0.15重量份维生素B6、0.07重量份维生素B12、0.8重量份香精、2.8重量份ε-聚赖氨酸、5重量份西梅萃取物、5重量份原花青素。
所述牙膏的制备方法为：
P1将所述保湿剂和赋形剂投入均质锅中，加热至55℃，以6000rpm的转速均质20min，得到混合物A；
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中，然后加入所述表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物，以真空度为60kPa、搅拌速度为300rpm的工艺条件搅拌30min，得到所述牙膏。
所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸以质量比8:5:2:7组成的混合物。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸以质量比2:5:1.4:3组成的混合物。
所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇以质量比2:1:7组成的混合物。
所述摩擦剂为硫酸钙、微晶纤维素以质量比2:7组成的混合物。
所述调节剂为柠檬酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸二氢二钠以质量比3:2:4组成的混合物。
所述防腐剂为苯氧乙醇。
所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇以质量比8:5:1:0.3组成的混合物。
所述西梅萃取物的制备方法为：
D1用温度为20℃的水并采用功率为400W、频率为40kHz的超声波清洗西梅10min，所述西梅和水的质量比为1:5；
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂以质量比1:2.5混合并投入破壁机中以18000rpm的转速打浆6min，再用规格为200目的滤布过滤，得到西梅浆；所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯以质量比3:1组成的混合物；
D3以温度为70℃、气压为10kPa、搅拌速度为80rpm的工艺参数将步骤D2所得西梅浆蒸发90min，得到西梅粗提物；
D4将步骤D3所得西梅粗提物和浓度为40wt.％正丙醇水溶液以质量比1:24混合，以温度为55℃的工艺条件进行加热回流提取70min，过滤后收集滤液，重复3次，合并滤液，得到西梅提取液；
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液，所述西梅提取液的上样流速为4BV/h，吸附完毕后先用浓度为10wt.％的醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质，所述醋酸钠水溶液和改性LSA-5BG型树脂的质量比为1:8，然后用浓度为82wt.％的正丙醇水溶液进行解吸附，解吸流速为7BV/h，收集解吸液；
D6采用雾化压力为0.75Mpa、入口温度为185℃、出口温度为85℃、离心喷雾头的传动形式为压缩气传动的工艺参数将步骤D5所得解吸液干燥喷粉，得到粉末粒度为160目的所述西梅萃取物。
所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为：
将LSA-5BG型树脂和改性液以质量比1:7混合，然后以功率为800W、频率为460MHz的微波处理15min，然后用温度为20℃的水清洗10min，再以工作温度为65℃的烘箱烘干140min，得到所述LSA-5BG型树脂；所述水、LSA-5BG型树脂的质量比为1:9。
所述改性液的溶剂是浓度为60wt.％的乙醇水溶液，溶质为N-羟甲基丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺以质量比1:1组成的混合物，所述溶剂和溶质的质量比为8:1。
实施例8
与实施例7基本相同，区别仅仅在于：采用改性原花青素代替原花青素。
所述改性原花青素的制备方法，包括以下步骤：
将50重量份大豆卵磷脂加入1000重量份无水乙醇中以300r/min搅拌60min，然后加入6重量份原花青素，加热至40℃反应5h，得到混合液；将30重量份酪蛋白酸钠加入200重量份水中加热至35℃、以300r/min搅拌30min，然后加入混合液保持35℃、以300r/min反应16h，离心取沉淀、洗涤、冷冻干燥，得到原花青素复合物；将6重量份原花青素复合物加入800重量份水以200r/min搅拌15min，再加入300重量份泊洛沙姆p407在4℃、以200r/min搅拌30min，离心取沉淀，将沉淀加入水中进行透析1天，离心取沉淀、冷冻干燥，得到改性原花青素。
测试例3
牙膏抑菌环试验：参考《消毒技术规范》2019版2.1.8抗(抑)菌试验方法，抑菌片的制备：在清洁的无菌平面皿内制成直径为5mm，厚度为4mm的圆片的抑菌剂原膏片，每4片一组。
阴性对照片的制备：取无菌干燥滤纸片，每片滴加无菌蒸馏水后备用。
试验菌的接种：用无菌棉拭子蘸取浓度为5×106cfu/mL试验菌悬液，在营养琼脂培养基平板表面均匀涂抹3次，每涂抹1次，平板应转动60°，最后将棉拭子绕平板边缘涂抹一周，盖好平皿，置室温干燥5min。
抑菌剂样片贴放：每次试验贴放1个染菌平板，每个平板贴放4片同一试验组的试验样片，1片阴性对照片，共5片。用无菌镊子取样片贴放于平板表面。各样片中心之间相距25mm以上，与平板的周缘相距15mm以上。用无菌镊子样片轻压样片，使其紧贴于平板表面。盖好平皿，置于30℃温箱，培养18h观察结果。用游标卡尺测量抑菌环的直接并记录，试验重复3次。
试验菌株：采用变形链球菌ATCC55676、牙龈卟啉单胞菌ATCC33277。
抑菌测试评价标准：抑菌环直径大于4mm，则为有抑菌作用；抑菌环直径小于或等于7mm，则为无抑菌作用。
表3清新美白牙膏的抑菌测试结果
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Claims (6)

1.清新美白牙膏的制备工艺，其特征在于：
P1将保湿剂和赋形剂投入均质锅中，加热并均质，得到混合物A；
P2将步骤P1所得混合物A投入制膏机中，然后加入表面活性剂、摩擦剂、调节剂、防腐剂、维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、香精、ε-聚赖氨酸、西梅萃取物、改性原花青素，在真空条件下搅拌，得到所述清新美白牙膏；
所述清新美白牙膏由以下重量份的原料组成：55-65重量份保湿剂、2.5-5重量份表面活性剂、0.5-1.2重量份赋形剂、18-22重量份摩擦剂、6-8重量份调节剂、0.12-0.23重量份防腐剂、1.5-3重量份维生素C、0.1-0.4重量份维生素B1、0.2-0.5重量份维生素B2、0.05-0.2重量份维生素B6、0.02-0.1重量份维生素B12、0.4-1重量份香精、2.5-3重量份ε-聚赖氨酸、3-7重量份西梅萃取物、5-8重量份改性原花青素；
所述改性原花青素的制备方法，包括以下步骤：将40-55重量份大豆卵磷脂加入800-1000重量份无水乙醇中以100-400r/min搅拌30-60min，然后加入5-8重量份原花青素，加热至30-50℃反应4-6h，得到混合液；将30-50重量份酪蛋白酸钠加入200-300重量份水中加热至30-40℃、以100-400r/min搅拌20-30min，然后加入混合液保持30-40℃、以100-400r/min反应12-24h，离心取沉淀、洗涤、冷冻干燥，得到原花青素复合物；将5-8重量份原花青素复合物加入600-800重量份水以100-200r/min搅拌5-15min，再加入200-300重量份泊洛沙姆p407在4-5℃、以100-200r/min搅拌10-30min，离心取沉淀，将沉淀加入水中进行透析1-2天，离心取沉淀、冷冻干燥，得到改性原花青素；
所述西梅萃取物的制备方法为：
D1用水并采用超声波清洗西梅；
D2将步骤D1所得西梅去核后和助溶剂混合并投入破壁机打浆，再用滤布过滤，得到西梅浆；所述助溶剂为石油醚、乙酸丁酯的混合物；
D3蒸发由步骤D2所得西梅浆蒸发，得到西梅粗提物；
D4将步骤D3所得西梅粗提物和正丙醇水溶液混合，加热回流提取，过滤后收集滤液，重复3次，合并滤液，得到西梅提取液；
D5用改性LSA-5BG型树脂吸附由步骤D4所得西梅提取液，吸附完毕后先用醋酸钠水溶液清洗所述改性LSA-5BG型树脂除去杂质，然后用正丙醇水溶液进行解吸附，收集解吸液；
D6将步骤D5所得解吸液干燥喷粉，得到所述西梅萃取物；
所述改性LSA-5BG型树脂的制备方法为：
将LSA-5BG型树脂和改性液混合后采用微波处理，然后用水清洗，用烘箱烘干后得到所述LSA-5BG型树脂；
所述改性液的溶剂是乙醇水溶液，溶质为N-羟甲基丙烯酰胺和/或N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述清新美白牙膏的制备工艺，其特征在于：所述保湿剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、透明质酸、山梨醇、乳酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述牙膏的制备工艺，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、椰油酰甘氨酸钾、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述牙膏的制备工艺，其特征在于：所述赋形剂为黄原胶、卡拉胶、聚乙二醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述牙膏的制备工艺，其特征在于：所述香精为右旋萜二烯、丁香酚、小豆蔻油、沉香醇中的至少一种。
6.清新美白牙膏，其特征在于：由权利要求1-5中任一项所述清新美白牙膏的制备工艺得到。
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CN101692998A (zh) * 2009-10-22 2010-04-14 浙江大学 一种含葡萄籽原花青素提取物的牙膏及应用

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