CN117143656B - 一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油及其制备方法，按质量分数计算，包括废变压器油35％～60％、有机胺3％～15％、极压润滑剂10％～30％、缓蚀剂1％～12％、乳化剂1％～5％、杀菌剂4％～12％；Ag/Zn‑BTC既作为杀菌剂，能够利用Ag和Zn‑O结构双重杀菌作用，又能通过MOF结构实现对生物菌种的吸附螯合，实现化学和物理复合抑菌，通过原位合成对银的负载，有效抑制了纳米银的聚集并防止其脱落以达到长期杀菌的效果，实现了润滑油能够长期存放使用而不容易染菌变质；同时该材料又作为协效抗压耐磨剂，可以与脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯或聚醚F‑6形成协同效应，降低摩擦系数减轻对金属表面的磨损，提高润滑油的抗磨性能，同时，本发明将废变压器油用于润滑油的基础油，变废为宝，满足环保和生产需求。

Description

一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑油，具体涉及一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油及其制备方法。
背景技术
润滑油是重要的工业润滑剂，其用在各种类型汽车、机械设备上减少摩擦，保护机械及加工件，减少机械磨损和损伤，并根据实际需求，加入添加剂，可以起到润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。
目前的润滑油中有多种制备方法，但因为添加组分的差异，导致性能存在较大区别。其中，一些润滑油使用时间长会氧化变质，并会受到污染而染菌变质，影响使用。虽然许多润滑油有抗菌剂可以起到杀菌效果，但主要是加入有机化学杀菌剂，例如中国专利CN113831949A公开了一种多用途高性能润滑油及其制备方法，采用的杀菌抑菌剂为乙内酰脲，CN114317069B公开了一种植物油基纳米润滑油添加剂及其制备方法，采用的杀菌剂是异噻唑啉酮，这些有机杀菌剂在加入使用过程中容易对人的身体健康造成伤害，并且污染环境，在发达国家已经限制或者禁止使用。
纳米铜、锌和银等均具有良好的抑菌性能，并且具有环保等优势，但是纳米粒子表面吉布斯自由能高容易团聚，从而对其抑菌性能造成一定影响基于此，中国专利CN112300856A公开了一种非公路设备用润滑油及其制备方法，本发明以纤维素为原料，通过水热法制备出碳微球，进一步通过葡萄糖还原硝酸银，在碳微球表面负载纳米银颗粒，单质银具有良好的导热性、抗菌性、延展性和耐磨性，以葡萄糖为原料制备碳量子点，通过水热法制备碳量子点改性纳米氧化锌，利用碳量子点发光强度大、光稳定性好和水溶性好的特点，结合纳米氧化锌优异的抗菌效果，制备为本发明中的抗菌耐磨填料，将该抗菌耐磨填料加入润滑油中，提高润滑油的耐磨性和抗菌性，进而增加其使用生命减少非公路设备润滑油使用量，减少成本，提高工作效率。虽然通过碳负载的方式在一定程度上可以减少纳米银和氧化锌的团聚，但是由于都属于无机化合物其在油性润滑剂中的分散性不好，且负载在碳材料表面长时间使用会造成抗菌性能的下降。
此外，润滑油的基油多采用矿物油、合成油等，而目前变压油是天然石油中经过蒸馏、精炼而获得的一种矿物油，由于变压油长时间使用导致的化学性质变化使其变身废变压油，废变压油的利用多通过复杂的物理化学处理，工艺成本高。如果通过废变压油，经过一定处理作为润滑油的基础油，可以大大减少润滑油的制备成本。
基于此，本发明提出了基于废变压器油的生物稳定型润滑油及其制备方法。
技术内容
本发明提供了一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油及其制备方法，其具体技术方案为：一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，包含以下组分，按照质量分计算，
废变压器油35％～60％、有机胺3％～15％、极压润滑剂10％～30％、缓蚀剂1％～12％、乳化剂1％～5％、杀菌剂4％～12％；
优选的，所述废变压器油可选用废弃的10号变压器油(GB2536-1990)、25号变压器油(GB2536-1990)、45号变压器油(GB2536-1990)、0℃变压器油(GB2536-2011)、-10℃变压器油(GB2536-2011)、-20℃变压器油(GB2536-2011)、-30℃变压器油(GB2536-2011)、-40℃变压器油(GB2536-2011)中的至少一种或两种以上的混合物；
优选的，所述废变压器油需要进行适当过滤后再使用；
优选的，所述极压润滑剂为脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯或聚醚F-6；
优选的，所述有机胺为三乙醇胺或环己胺；
优选的，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种；
优选的，所述缓蚀剂为ASI-80、MDIT中的任意一种；
优选的，所述杀菌剂为MOF复合材料；
优选的，润滑油还包含质量比为5％～15％的离子液体，所述离子液体为氨基酸型离子液体；
氨基酸型离子液体为四丁基氢氧化磷和色氨酸反应得到的氨基酸型离子液体；
具体制备方法为：
在反应釜中加入四丁基氢氧化磷和色氨酸，加入水，搅拌反应，后减压蒸馏得到氨基酸型离子液体；所述四丁基氢氧化磷和色氨酸的质量比3-4：1；
优选的，所述MOF复合材料为Ag/Zn-BTC材料；
所述Ag/Zn-BTC材料的制备方法为：
将六水合硝酸锌溶在N，N－二甲基甲酰胺中，得到第一溶液；
将均苯三甲酸溶在在N，N－二甲基甲酰胺中，得到第二溶液；
将第一溶液、第二溶液混合后加入硝酸银溶液，升温至120℃反应8-10h；反应结束后，经洗涤、过滤、干燥得到Ag/Zn-BTC材料；所述洗涤为用N，N－二甲基甲酰胺溶剂洗涤；
所述干燥为在烘箱60～90℃温度下进行干燥；
其中，硝酸银溶液中银离子、六水合硝酸锌、均苯三甲酸的摩尔比为0.5-1：2：2-2.2。
一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油的制备方法，步骤为：将有机胺、缓蚀剂混合制备为第一混合液体；将废变压器油、极压润滑剂制备为第二混合液体；将第一混合液体、第二混合液体混合均匀后，加入乳化剂和杀菌剂混匀后得到所述生物稳定型润滑油。
技术效果
本申请制备的基于废变压器油的生物稳定型润滑油，采用Ag/Zn-BTC作为杀菌剂，既能够利用Ag和Zn-O结构双重杀菌作用，又能通过MOF结构本身具有的高比表面积以及其丰富的官能团实现对生物菌种的吸附螯合，实现化学和物理复合抑菌，通过原位合成对银的负载，有效抑制了纳米银的聚集并防止其脱落以达到长期杀菌的效果，实现了润滑油能够长期存放使用而不容易染菌变质；同时，本发明的金属有机晶体结构表面丰富的官能团与金属表面具有良好的亲和力，可以在摩擦表面形成一层低剪切强度的保护膜，而且纳米粒子还可以看做“小滚珠”，其滚动效应可以与脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯或聚醚F-6形成协同效应，降低摩擦系数减轻对金属表面的磨损，相比较无机纳米颗粒，Zn-BTC具有良好的油溶性，并且不含硫和磷，满足环保和生产需求。
本发明将废变压器油用于润滑油的基础油，可以大幅度节约生产成本，氨基酸基离子液体具有良好的摩擦学性能和较强的边界吸附成膜能力，进一步增加了润滑油的润滑性能，同时离子液体又有利于Ag-GO-Zn-MOF复合材料的高分散，进一步减少了微粒的聚集有利于可以长期使用，减少因细菌污染造成润滑油的变质；本发明还可以通过先预生产半成品的方式，进一步提高生产效率，保证产品质量的稳定性。
说明书附图
图1为Zn-BTC的拓扑结构示意图；
图2为Ag/Zn-BTC材料的显微观察图；
图3为Ag/Zn-BTC材料的吸附-脱附表征图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
其中，氨基酸型离子液体的具体制备方法为：
在反应釜中分别加入14.928kg四丁基氢氧化磷和4.463kg色氨酸，并加入200L的水为溶剂，于室温下反应8h，减压去除溶剂，制备得到氨基酸型离子液体。
Ag/Zn-BTC材料的制备方法为：
将5.95kg六水合硝酸锌溶在在30LN，N－二甲基甲酰胺中，得到第一溶液；
将4.22kg均苯三甲酸溶在在30LN，N－二甲基甲酰胺中，得到第二溶液；
在反应釜中将第一溶液、第二溶液混合，混合20min后加入0.5mol/L硝酸银溶液10L，升温至120℃反应10h，反应结束后，得到的产物用N，N－二甲基甲酰胺冲洗，浸泡24h后，过滤分离，并在烘箱60～90℃温度下干燥12h，最终得到Ag/Zn-BTC材料，研磨后备用。
制备的Ag/Zn-BTC材料进行表征，如图1-3所示，图1和图2分别是Zn-BTC的拓扑结构示意图以及显微镜照片，可知，金属Zn通过Zn-O键与有机配体桥连形成有序孔道，并通过溶剂的还原性原位合成负载银，可以得到Ag/Zn-BTC单晶材料。对该单晶材料的吸附性能进行研究，在77K下N2气氛进行吸附-脱附实验，可以看出，该材料的比表面积达到了1506m2/g，证实了该材料具有优异的吸附性能。
实施例1
一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，具体组分为：
废变压器油45kg、有机胺9kg、极压润滑剂11kg、离子液体10kg、缓蚀剂3kg、乳化剂2kg和杀菌剂5kg；
极压润滑剂为脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯；
有机胺为三乙醇胺；
乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；
缓蚀剂为ASI-80；
杀菌剂为Ag/Zn-BTC；
废变压器油为初始新油为符合GB2536-1990的25号变压器油，该废变压器油因油泥与沉淀物含量超标性能超标而报废，经过过滤后使用；
润滑油的制备方法为：将有机胺、缓蚀剂混合制备为第一混合液体；将废变压器油、极压润滑剂制备为第二混合液体；将第一混合液体、第二混合液体混合均匀后，加入乳化剂、杀菌剂和离子液体，混匀后得到润滑油产品。
实施例2
一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，除杀菌剂外其他具体组分同实施例1，其中杀菌剂的制备方法为：
将5.95kg六水合硝酸锌溶在在30LN，N－二甲基甲酰胺中，得到第一溶液；
将4.22kg均苯三甲酸溶在在30LN，N－二甲基甲酰胺中，得到第二溶液；
在反应釜中将第一溶液、第二溶液混合，升温至120℃反应10h，反应结束后，得到的产物用N，N－二甲基甲酰胺冲洗，浸泡24h后，过滤分离，并在烘箱60～90℃温度下干燥12h，最终得到mof材料作为杀菌剂。
润滑油的制备方法为：将有机胺、缓蚀剂混合制备为第一混合液体；将废变压器油、极压润滑剂制备为第二混合液体；将第一混合液体、第二混合液体混合均匀后，加入乳化剂、mof材料杀菌剂和离子液体，混匀后得到润滑油产品。
实施例3
一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，除杀菌剂外其他具体组分同实施例1，其中杀菌剂为纳米银颗粒。
润滑油的制备方法为：将有机胺、缓蚀剂混合制备为第一混合液体；将废变压器油、极压润滑剂制备为第二混合液体；将第一混合液体、第二混合液体混合均匀后，加入乳化剂、纳米银杀菌剂和离子液体，混匀后得到润滑油产品。
实施例4
一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，不包含离子液体，其他具体组分同实施例1。
润滑油的制备方法为：将有机胺、缓蚀剂混合制备为第一混合液体；将废变压器油、极压润滑剂制备为第二混合液体；将第一混合液体、第二混合液体混合均匀后，加入乳化剂、杀菌剂，混匀后得到润滑油产品。
实施例5
一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，具体组分为：
废变压器油59kg、有机胺15kg、极压润滑剂10kg、缓蚀剂1kg、乳化剂1kg、杀菌剂4kg和离子液体10kg；
极压润滑剂为聚醚F-6；
有机胺为环己胺；
乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚；
缓蚀剂为MDIT；
杀菌剂为Ag/Zn-BTC；
废变压器油为初始新油为-10℃变压器油(GB2536-2011)的废弃变压器油；
润滑油的制备方法为：将有机胺、缓蚀剂混合制备为第一混合液体；将废变压器油、极压润滑剂制备为第二混合液体；将第一混合液体、第二混合液体混合均匀后，加入乳化剂、杀菌剂和离子液体，混匀后得到润滑油产品。
实施例6
一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，具体组分为：
废变压器油35kg、有机胺10kg、极压润滑剂30kg、缓蚀剂12kg、乳化剂5kg和杀菌剂8kg；
极压润滑剂为聚醚F-6；
有机胺为环己胺；
乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚；
缓蚀剂为MDIT；
杀菌剂为Ag/Zn-BTC；
废变压器油为初始新油为25号变压器油和45号变压器油的废弃变压器油混合而成；
润滑油的制备方法为：将有机胺、缓蚀剂混合制备为第一混合液体；将废变压器油、极压润滑剂制备为第二混合液体；将第一混合液体、第二混合液体混合均匀后，加入乳化剂和杀菌剂，混匀后得到润滑油产品。
对比例1
一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，除杀菌剂外，其他具体组分同实施例1，其中杀菌剂为等量的苯并异噻唑啉酮。
润滑油的制备方法为：将有机胺、缓蚀剂混合制备为第一混合液体；将废变压器油、极压润滑剂制备为第二混合液体；将第一混合液体、第二混合液体混合均匀后，加入乳化剂、苯并异噻唑啉酮杀菌剂和离子液体，混匀后得到润滑油产品。
为了对比各个实施例的润滑油性能，对上述实施例制备的润滑油按照5％的稀释液进行了防锈实验、腐蚀试验、摩擦系数测试，防锈实验和腐蚀试验按照GB/T6144进行，摩擦系数按照GB/T3142进行，结果如下表所示。
表1性能测试
由上述结果可以看出，各个对比例或实施例的都具有较好的防锈性能和防腐蚀性能，但其抗磨性能又较大差异。这是相较于对比例1，实施例1采用了Ag/Zn-BTC作为杀菌剂，其是有机MOF负载金属Ag，Ag/Zn-BTC结构具有丰富的官能团，能与金属表面又良好的亲和力，可以在摩擦表面形成一层低剪切强度、稳定性高的保护膜，减小摩擦；在此基础上，Ag/Zn-BTC结构负载Ag，Ag纳米粒子在Ag/Zn-BTC结构中可以看作“小滚珠”，脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯或聚醚F-6作为极压润滑剂在起到润滑作用的同时，“小滚珠”具有滚动效应，能进一步减少金属表面的摩擦，进而降低摩擦系数，减轻对金属表面的磨损。对应地，实施例2没有负载Ag，其缺少了滚动效应，其摩擦系数要大于实施例1；实施例3的纳米银，其分散性较差，容易团聚，无机纳米颗粒没有有机MOF在润滑油中的油溶性好，对减小摩擦的作用有限；实施例4没有添加离子液体，相较于实施例1，摩擦系数和磨斑直径略大，可知离子液体对润滑油的抗磨性能的贡献较低，即离子液体对润滑油的抗磨性能的提升要低于Ag/Zn-BTC材料。
生物稳定性试验
润滑油变质、发臭多是由于体系内微生物大量繁殖造成的，为了较准确地比较各个润滑油生物稳定性地差异，采用测量单位体积润滑油微生物总数的办法，通过油微生物总数的差别确定实施例生物稳定性的效果区别，当微生物总数已达到106个/ml时，认为生物稳定性试验失效。
表2生物稳定性实验
30天 45天 60天 75天 90天
实施例1 7*102 7*103 3*104 8*104 5*105
实施例2 7*103 8*104 3*106 - -
实施例3 2*102 4*104 2*106 - -
实施例4 9*102 9*103 6*104 1*105 8*105
对比例1 3*103 5*105 2*106 - -
注：“-”是指进行生物稳定性试验时，由于微生物总数已达到106个/ml，说明其生物稳定性试验失效。
由生物稳定性试验可知，对比例1的常规杀菌剂、实施例2不负载Ag的Ag-/Zn-BTC材料、实施例3的纳米银到60天其生物稳定性试验已失效；说明常规杀菌剂难以保持长时间的杀菌效果。而纳米银颗粒虽然在前期由较好地杀菌效果，但其容易集聚，在60天就难以抑制微生物生长，说明纳米银能保持短时间地杀菌，但受限于其分散性，容易团聚，无法发挥长期杀菌的效果。同时，结合实施例1-4，说明单纯的MOF材料具有Zn-O结构，Zn-O结构具有一定的杀菌性，但其杀菌效果较弱，仅能保持较短时间的杀菌；而Ag的杀菌性强，但团聚影响了其杀菌效果；对比实施例1和实施例4可知，离子液体能使Ag/Zn-BTC材料有更好的分散效果，能够保持润滑油长久稳定的杀菌能力。此外，Ag/Zn-BTC材料，因为MOF结构本身具有的高比表面积以及其丰富的官能团，可以有效实现对生物菌种的吸附螯合，而MOF结构的Zn-O结构与Ag都具有杀菌作用，Ag负载在MOF结构中能有效分散，二者结合可以更好发挥其杀菌作用。由此可见，MOF结构的高比表面积有利于实现生物菌的吸附，Zn-O结构与Ag又能起到杀菌作用，进而实现了物理和化学的抑菌作用，可以保证润滑油长期存放不容易染菌变质。

Claims (7)

1.一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，其特征在于，
按质量分数计算，所述生物稳定型润滑油包括废变压器油35％～60％、有机胺3％～15％、极压润滑剂10％～30％、缓蚀剂1％～12％、乳化剂1％～5％、杀菌剂4％～12％，以及还包括离子液体，离子液体的加入的质量分数为5％～15％，所述离子液体为氨基酸型离子液体，所述氨基酸型离子液体为四丁基氢氧化磷和色氨酸反应得到的氨基酸型离子液体；
所述杀菌剂为MOF复合材料；所述MOF复合材料为Ag/Zn-BTC材料；
所述Ag/Zn-BTC材料的制备方法为：
将六水合硝酸锌溶在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺中，得到第一溶液；
将对苯三甲酸溶在在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺中，得到第二溶液；
将第一溶液、第二溶液混合均匀后加入硝酸银溶液，升温至120℃反应8-10 h；反应结束后，经过滤、洗涤、干燥后得到Ag/Zn-BTC材料,研磨后备用。
2.如权利要求1所述的一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，其特征在于，
所述废变压器油可选用废弃的10号变压器油（GB2536-1 990）、25号变压器油（GB2536-1 990）、45号变压器油（GB2536-1990）、0℃变压器油（GB2536-2011）、-10℃变压器油（GB2536-2011）、-20℃变压器油（GB2536-2011）、-30℃变压器油（GB2536-2011）、-40℃变压器油（GB2536-2011）中的至少一种或两种以上的混合物；所述废变压器油需要进行适当过滤后再使用。
3.如权利要求1所述的一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，其特征在于，
硝酸银溶液中银离子、六水合硝酸锌、均苯三甲酸的摩尔比为0.5-1：2：2-2.2。
4.如权利要求1所述的一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，其特征在于，
所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种；所述缓蚀剂为ASI-80、MDIT中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，其特征在于，所述氨基酸型离子液体的具体制备方法为：
在反应釜中加入四丁基氢氧化磷和色氨酸，加入水，搅拌反应，后减压蒸馏得到氨基酸型离子液体；所述四丁基氢氧化磷和色氨酸的质量比3-4：1。
6.如权利要求1所述的一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，其特征在于，所述极压润滑剂为脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯或聚醚F-6；所述有机胺为三乙醇胺或环己胺。
7.一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油的制备方法，所述生物稳定型润滑油为权利要求1-6任一所述的一种基于废变压器油的生物稳定型润滑油，所述生物稳定型润滑油的制备步骤为：将有机胺、缓蚀剂混合制备为第一混合液体；将废变压器油、极压润滑剂制备为第二混合液体；将第一混合液体、第二混合液体混合均匀后，加入乳化剂和杀菌剂，混匀后得到所述生物稳定型润滑油。
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