CN117142981A - 一种新型改良的3gl和硫酸反应成盐的方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明公开了一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，所述制备方法如下步骤：S1、对邻硝基对氯苯胺进行预处理；S2、将乙二醇乙醚和硫酸水溶液搅拌混合；S3、将处理后的邻硝基对氯苯胺加入步骤S2中的混合溶液中，搅拌，直至溶解；S4、待降温后，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，时间控制在1h以内；本发明涉及紫外线吸收剂生产技术领域。该新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，控制其颗粒度，使其表面积大大减小，可以与其他溶液充分接触，从而充分进行反应，有效防止邻硝基对氯苯胺残留的问题，且与现有技术方案相比，无需进行加热，同时成盐物料不结块，物料颗粒的细度小且均匀，有利于后续的反应，提高产品的整体收率。
Description
技术领域
本发明涉及紫外线吸收剂生产技术领域，具体为一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法。
背景技术
参考中国专利一种紫外线吸收剂uv-326的制备方法(公告号：CN114292246A)，包括以下步骤：水、硫酸、邻硝基对氯苯胺、亚硝酸钠反应得邻硝基对氯苯胺重氮盐水、石油醚、拉开粉、2-甲基-4-叔丁基苯酚搅拌加入邻硝基对氯苯胺重氮盐进行偶合反应后加水洗至中性后甩干，得2-叔丁基-4-甲基苯酚偶合物：水、液碱、甲醇、葡萄糖、水合肼、片碱、铝粉、甲苯和2-叔丁基-4-甲基苯酚偶合物进行碱性还原反应，甲苯层留取备用；水、盐酸、锌粉和甲苯层进行酸性还原反应，留取甲苯层；甲苯层与活性炭、白土脱色反应后过滤加入甲醇进行结晶反应，然后甩干再烘干得紫外线吸收剂UV-326成品；该制备方法在制备紫外线吸收剂UV-326时，将其制备过程中产生的工业废水、洗涤废水、反应溶剂全部蒸馏套用。参考中国专利一种邻氯对硝基苯胺重氮盐的制备方法(公告号：CN101613305B)，它需要解决的技术问题是，把邻氯对硝基苯胺的合成工艺延伸至其重氮化过程，从而得到高品质、低成本的产品。本发明以对硝基苯胺为原料，在质量百分比为5～30％的酸性个质中打浆加氯化剂和用量为对硝基苯胺用量1～5％的表面活性剂进行氯化反应，氯化反应结束后直接加重氮化试剂再完成重氮化反应，得到重氮盐溶液其中对硝基苯胺：酸性介质：氯化剂：重氮化试剂的摩尔比为1:2～10:1～1.3:1～1.3；且具有合成方法简单、收率高，三废少等优点。该现有技术中，在进行重氮反应时，都是采用传统的制备方法，通过加热把3GL和硫酸混合溶解，再加入到冰水中成盐后进行重氮反应，然而在加入冰水后，物料容易结块，在后续反应过程中不能完全反应，从而影响整体收率，为此，本发明提出了一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，以解决上述提到的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，解决了上述物料容易结块，在后续反应过程中不能完全反应，从而影响整体收率的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，所述制备方法如下步骤：
S1、对邻硝基对氯苯胺进行预处理；
S2、将乙二醇乙醚和硫酸水溶液搅拌混合；通过乙二醇乙醚的添加，有效提高了邻硝基对氯苯胺的溶解度，从而大大提高了产品得率和质量，且乙二醇乙醚可以回收重复使用，降低成本，适合于工业化生产；
S3、将处理后的邻硝基对氯苯胺加入步骤S2中的混合溶液中，搅拌，直至溶解；
S4、待降温后，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，时间控制在1h以内，制得邻硝基对氯苯胺重氮盐溶液；
S5、将步骤S4中的对氯苯胺重氮盐溶液进行搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；
S6、将步骤S5的产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，得到的产品即为重氮盐。
本发明的技术方案中，反应条件温和，可在常温下进行，同时通过降低酸水的排放量，有效减少了对环境的污染，制备过程较为环保。
优选的，所述步骤S1中邻硝基对氯苯胺预处理的具体步骤为：
(1)将邻硝基对氯苯胺加入至剪切机中；
(2)检测密封卡口完好，开启剪切机高速搅拌30分钟后停止；
(3)检测邻硝基对氯苯胺的颗粒度，达到要求后，再加入步骤S2中的混合溶液中。通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，控制其颗粒度，使其表面积大大减小，可以与其他溶液充分接触，从而充分进行反应，有效防止邻硝基对氯苯胺残留的问题。同时成盐物料不结块，物料颗粒的细度小且均匀，这样有利于后续的反应，从而提高产品的整体收率。
优选的，所述步骤S2中硫酸水溶液的质量浓度为70wt％～80wt％，所述步骤S4中的温度为0～5℃。
优选的，所述硫酸水溶液的重量份数为1400～1600份、邻硝基对氯苯胺的重量份数为600～650份、乙二醇乙醚450～600份、亚硝酸钠的重量份数为250～300份。
优选的，所述S1中(3)内邻硝基对氯苯胺的颗粒度为50～100μm。
优选的，所述步骤S4中亚硝酸钠水溶液的制备方法为：将20g亚硝酸钠加入100g水中，混合均匀即可。
优选的，所述新型改良的3GL和硫酸反应成盐的制备方法还包括：
对步骤S4中滴加亚硝酸钠水溶液后继续搅拌1小时，然后加入少量的氨基磺酸，过滤。
优选的，所述步骤S6中烘干箱的温度为100～200℃，且干燥时间为0.5～1h。
(三)有益效果
本发明提供了一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
(1)、该新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，通过乙二醇乙醚的添加，有效提高了邻硝基对氯苯胺的溶解度，从而大大提高了产品得率和质量，且乙二醇乙醚可以回收重复使用，降低成本，适合于工业化生产。
(2)、该新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，控制其颗粒度，使其表面积大大减小，可以与其他溶液充分接触，从而充分进行反应，有效防止邻硝基对氯苯胺残留的问题，且与现有技术方案相比，无需进行加热，同时成盐物料不结块，物料颗粒的细度小且均匀，有利于后续的反应，从而提高产品的整体收率。
(3)、该新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，通过加入少量的氨基磺酸，从而对残余的亚硝酸进行分解，有效降低了酸水的排放量，从而减少对环境产生的污染，提高了制备过程中的环保性。
附图说明
图1为本发明一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法提供的重氮化反应温度与收率的关系对比图；
图2本发明一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法提供的邻硝基对氯苯胺颗粒度与收率的关系对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对氯邻硝基苯胺：工业品重结晶，含量≥97.0％。
亚硝酸钠水溶液的制备方法为：将20g亚硝酸钠加入100g水中，混合均匀即可。
请参阅图1-图2，本发明实施例提供以下四种技术方案：
实施例1：
一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，制备方法如下步骤：
S1、对邻硝基对氯苯胺进行预处理；
S2、将乙二醇乙醚和硫酸水溶液搅拌混合，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为20min；硫酸水溶液的质量浓度为70wt％。通过乙二醇乙醚的添加，有效提高了邻硝基对氯苯胺的溶解度，从而大大提高了产品得率和质量，且乙二醇乙醚可以回收重复使用，降低成本，适合于工业化生产。
S3、将处理后的邻硝基对氯苯胺加入步骤S2中的混合溶液中，搅拌，搅拌速率为380r/min，搅拌时间为32min；直至溶解；
S4、控制温度在0℃，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，时间控制在1h以内，滴加完成后，继续搅拌1小时，然后加入少量的氨基磺酸，氨基磺酸的加入量为1.5g，用于分解残留的亚硝酸，过滤，除去其中剩余的残渣，制得邻硝基对氯苯胺重氮盐溶液；
S5、将步骤S4中的对氯苯胺重氮盐溶液进行搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；采用滤筛进行过滤，且为300目滤筛。
S6、将步骤S5的产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，其中，粉碎机为磨粉机，出口处设有500目筛，得到的产品即为重氮盐。
本发明实施例中，步骤S1中邻硝基对氯苯胺预处理的具体步骤为：
(1)将邻硝基对氯苯胺加入至剪切机中；
(2)检测密封卡口完好，开启剪切机高速搅拌30分钟后停止；
(3)检测邻硝基对氯苯胺的颗粒度，达到要求后，再加入步骤S2中的混合溶液中。通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，控制其颗粒度，使其表面积大大减小，可以与其他溶液充分接触，从而充分进行反应，有效防止邻硝基对氯苯胺残留的问题。
本发明实施例中，硫酸水溶液的重量份数为14g、邻硝基对氯苯胺的重量份数为60g、乙二醇乙醚45g、亚硝酸钠的重量份数为25g。
本发明实施例中，S1中(3)内邻硝基对氯苯胺的颗粒度为50μm。
本发明实施例中，步骤S6中烘干箱的温度为100℃，且干燥时间为0.5h。
本发明的技术方案中，反应条件温和，可在常温下进行，同时通过降低酸水的排放量，有效减少了对环境的污染，制备过程较为环保。
现有技术是通过加热把3GL和硫酸混合溶解，再加入到冰水中成盐后进行重氮反应；在加入冰水后，物料容易结块，在后续反应过程中不能完全反应，从而影响整体收率；本发明技术方案中无需进行加热，通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，使其颗粒度减小，从而可进行充分反应。同时成盐物料不结块，物料颗粒的细度小且均匀，这样有利于后续的反应，从而提高产品的整体收率。
实施例2：
一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，制备方法如下步骤：
S1、对邻硝基对氯苯胺进行预处理；
S2、将乙二醇乙醚和硫酸水溶液搅拌混合，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为15min；硫酸水溶液的质量浓度为75wt％。通过乙二醇乙醚的添加，有效提高了邻硝基对氯苯胺的溶解度，从而大大提高了产品得率和质量，且乙二醇乙醚可以回收重复使用，降低成本，适合于工业化生产。
S3、将处理后的邻硝基对氯苯胺加入步骤S2中的混合溶液中，搅拌，搅拌速率为350r/min，搅拌时间为35min；直至溶解；
S4、控制温度在2.5℃，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，时间控制在1h以内，滴加完成后，继续搅拌1小时，然后加入少量的氨基磺酸，氨基磺酸的加入量为1.8g，用于分解残留的亚硝酸，过滤，除去其中剩余的残渣，制得邻硝基对氯苯胺重氮盐溶液；
S5、将步骤S4中的对氯苯胺重氮盐溶液进行搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；采用滤筛进行过滤，且为300目滤筛。
S6、将步骤S5的产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，其中，粉碎机为磨粉机，出口处设有500目筛，得到的产品即为重氮盐。
本发明实施例中，步骤S1中邻硝基对氯苯胺预处理的具体步骤为：
(1)将邻硝基对氯苯胺加入至剪切机中；
(2)检测密封卡口完好，开启剪切机高速搅拌30分钟后停止；
(3)检测邻硝基对氯苯胺的颗粒度，达到要求后，再加入步骤S2中的混合溶液中。通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，控制其颗粒度，使其表面积大大减小，可以与其他溶液充分接触，从而充分进行反应，有效防止邻硝基对氯苯胺残留的问题。
本发明实施例中，硫酸水溶液的重量份数为15g、邻硝基对氯苯胺的重量份数为62.5g、乙二醇乙醚52.5g、亚硝酸钠的重量份数为27.5g。
本发明实施例中，S1中(3)内邻硝基对氯苯胺的颗粒度为75μm。
本发明实施例中，步骤S6中烘干箱的温度为150℃，且干燥时间为0.75h。
本发明的技术方案中，反应条件温和，可在常温下进行，同时通过降低酸水的排放量，有效减少了对环境的污染，制备过程较为环保。
现有技术是通过加热把3GL和硫酸混合溶解，再加入到冰水中成盐后进行重氮反应；在加入冰水后，物料容易结块，在后续反应过程中不能完全反应，从而影响整体收率；本发明技术方案中无需进行加热，通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，使其颗粒度减小，从而可进行充分反应。同时成盐物料不结块，物料颗粒的细度小且均匀，这样有利于后续的反应，从而提高产品的整体收率。
实施例3：
一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，制备方法如下步骤：
S1、对邻硝基对氯苯胺进行预处理；
S2、将乙二醇乙醚和硫酸水溶液搅拌混合，搅拌速率为3500r/min，搅拌时间为12min；硫酸水溶液的质量浓度为80wt％。通过乙二醇乙醚的添加，有效提高了邻硝基对氯苯胺的溶解度，从而大大提高了产品得率和质量，且乙二醇乙醚可以回收重复使用，降低成本，适合于工业化生产。
S3、将处理后的邻硝基对氯苯胺加入步骤S2中的混合溶液中，搅拌，搅拌速率为400r/min，搅拌时间为26min；直至溶解；
S4、控制温度在5℃，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，时间控制在1h以内，滴加完成后，继续搅拌1小时，然后加入少量的氨基磺酸，氨基磺酸的加入量为3.2g，用于分解残留的亚硝酸，过滤，除去其中剩余的残渣，制得邻硝基对氯苯胺重氮盐溶液；
S5、将步骤S4中的对氯苯胺重氮盐溶液进行搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；采用滤筛进行过滤，且为300目滤筛。
S6、将步骤S5的产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，其中，粉碎机为磨粉机，出口处设有500目筛，得到的产品即为重氮盐。
本发明实施例中，步骤S1中邻硝基对氯苯胺预处理的具体步骤为：
(1)将邻硝基对氯苯胺加入至剪切机中；
(2)检测密封卡口完好，开启剪切机高速搅拌30分钟后停止；
(3)检测邻硝基对氯苯胺的颗粒度，达到要求后，再加入步骤S2中的混合溶液中。通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，控制其颗粒度，使其表面积大大减小，可以与其他溶液充分接触，从而充分进行反应，有效防止邻硝基对氯苯胺残留的问题。
本发明实施例中，硫酸水溶液的重量份数为16g、邻硝基对氯苯胺的重量份数为65g、乙二醇乙醚60g、亚硝酸钠的重量份数为30g。
本发明实施例中，S1中(3)内邻硝基对氯苯胺的颗粒度为100μm。
本发明实施例中，步骤S6中烘干箱的温度为200℃，且干燥时间为1h。
本发明的技术方案中，反应条件温和，可在常温下进行，同时通过降低酸水的排放量，有效减少了对环境的污染，制备过程较为环保。
现有技术是通过加热把3GL和硫酸混合溶解，再加入到冰水中成盐后进行重氮反应；在加入冰水后，物料容易结块，在后续反应过程中不能完全反应，从而影响整体收率；本发明技术方案中无需进行加热，通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，使其颗粒度减小，从而可进行充分反应。同时成盐物料不结块，物料颗粒的细度小且均匀，这样有利于后续的反应，从而提高产品的整体收率。
实施例4：
一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，制备方法如下步骤：
S1、对邻硝基对氯苯胺进行预处理；
S2、将乙二醇乙醚和硫酸水溶液搅拌混合，搅拌速率为320r/min，搅拌时间为14min；硫酸水溶液的质量浓度为78wt％。通过乙二醇乙醚的添加，有效提高了邻硝基对氯苯胺的溶解度，从而大大提高了产品得率和质量，且乙二醇乙醚可以回收重复使用，降低成本，适合于工业化生产。
S3、将处理后的邻硝基对氯苯胺加入步骤S2中的混合溶液中，搅拌，搅拌速率为380r/min，搅拌时间为30min；直至溶解；
S4、控制温度在4℃，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，时间控制在1h以内，滴加完成后，继续搅拌1小时，然后加入少量的氨基磺酸，氨基磺酸的加入量为2.3g，用于分解残留的亚硝酸，过滤，除去其中剩余的残渣，制得邻硝基对氯苯胺重氮盐溶液；
S5、将步骤S4中的对氯苯胺重氮盐溶液进行搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；采用滤筛进行过滤，且为300目滤筛。
S6、将步骤S5的产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，其中，粉碎机为磨粉机，出口处设有500目筛，得到的产品即为重氮盐。
本发明实施例中，步骤S1中邻硝基对氯苯胺预处理的具体步骤为：
(1)将邻硝基对氯苯胺加入至剪切机中；
(2)检测密封卡口完好，开启剪切机高速搅拌30分钟后停止；
(3)检测邻硝基对氯苯胺的颗粒度，达到要求后，再加入步骤S2中的混合溶液中。通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，控制其颗粒度，使其表面积大大减小，可以与其他溶液充分接触，从而充分进行反应，有效防止邻硝基对氯苯胺残留的问题。
本发明实施例中，硫酸水溶液的重量份数为15g、邻硝基对氯苯胺的重量份数为60g、乙二醇乙醚60g、亚硝酸钠的重量份数为25g。
本发明实施例中，S1中(3)内邻硝基对氯苯胺的颗粒度为80μm。
本发明实施例中，步骤S6中烘干箱的温度为180℃，且干燥时间为0.8h。
本发明的技术方案中，反应条件温和，可在常温下进行，同时通过降低酸水的排放量，有效减少了对环境的污染，制备过程较为环保。
现有技术是通过加热把3GL和硫酸混合溶解，再加入到冰水中成盐后进行重氮反应；在加入冰水后，物料容易结块，在后续反应过程中不能完全反应，从而影响整体收率；本发明技术方案中无需进行加热，通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，使其颗粒度减小，从而可进行充分反应。同时成盐物料不结块，物料颗粒的细度小且均匀，这样有利于后续的反应，从而提高产品的整体收率。
对比例1：
S1、将邻硝基对氯苯胺和硫酸水溶液加入至重氮反应釜中，并进行搅拌混合，加热至65℃，搅拌50min；
S2、搅拌停止后，待温度下降至4℃，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，滴加时间控制在1h以内，制得邻硝基对氯苯胺重氮盐溶液；
S3、将步骤S2中的对氯苯胺重氮盐溶液进行搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；
S4、将步骤S3的产物通过烘干箱干燥，烘干箱的温度为150℃，且干燥时间为0.75h，得到的产品即为重氮盐。
其中，硫酸水溶液的重量份数为14g、邻硝基对氯苯胺的重量份数为60g、乙二醇乙醚45g、亚硝酸钠的重量份数为25g。
对比例2：
S1、将乙二醇乙醚和硫酸水溶液搅拌混合；
S2、将邻硝基对氯苯胺加入步骤S1中的混合溶液中，搅拌；
S3、待降温后，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，时间控制在1h以内，制得邻硝基对氯苯胺重氮盐溶液；
S4、将步骤S3中的对氯苯胺重氮盐溶液进行搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；
S5、将步骤S4的产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，得到的产品即为重氮盐。
其中，硫酸水溶液的重量份数为14g、邻硝基对氯苯胺的重量份数为60g、乙二醇乙醚45g、亚硝酸钠的重量份数为25g。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，其特征在于，所述制备方法如下步骤：
S1、对邻硝基对氯苯胺进行预处理；
S2、将乙二醇乙醚和硫酸水溶液搅拌混合；
S3、将处理后的邻硝基对氯苯胺加入步骤S2中的混合溶液中，搅拌，直至溶解；
S4、待降温后，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，时间控制在1h以内，制得邻硝基对氯苯胺重氮盐溶液；
S5、将步骤S4中的对氯苯胺重氮盐溶液进行搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；
S6、将步骤S5的产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，得到的产品即为重氮盐。
2.根据权利要求1所述的一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，其特征在于：所述步骤S1中邻硝基对氯苯胺预处理的具体步骤为：
(1)将邻硝基对氯苯胺加入至剪切机中；
(2)检测密封卡口完好，开启剪切机高速搅拌30分钟后停止；
(3)检测邻硝基对氯苯胺的颗粒度，达到要求后，再加入步骤S2中的混合溶液中。
3.根据权利要求1所述的一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，其特征在于：所述步骤S2中硫酸水溶液的质量浓度为70wt％～80wt％，所述步骤S4中的温度为0～5℃。
4.根据权利要求1所述的一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，其特征在于：所述硫酸水溶液的重量份数为1400～1600份、邻硝基对氯苯胺的重量份数为600～650份、乙二醇乙醚450～600份、亚硝酸钠的重量份数为250～300份。
5.根据权利要求2所述的一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，其特征在于：所述S1中(3)内邻硝基对氯苯胺的颗粒度为50～100μm。
6.根据权利要求1所述的一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，其特征在于：所述步骤S4中亚硝酸钠水溶液的制备方法为：将20g亚硝酸钠加入100g水中，混合均匀即可。
7.根据权利要求1所述的一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，其特征在于：该新型改良的3GL和硫酸反应成盐的制备方法还包括：
对步骤S4中滴加亚硝酸钠水溶液后继续搅拌1小时，然后加入少量的氨基磺酸，过滤。
8.根据权利要求1所述的一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法，其特征在于：所述步骤S6中烘干箱的温度为100～200℃，且干燥时间为0.5～1h。
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