CN117126299A - 一种低取代羟丙纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纤维素衍生物技术领域，具体涉及一种低取代羟丙纤维素的制备方法。所述低取代羟丙纤维素的制备方法，包括以下步骤：(1)碱化；(2)离心、干燥；(3)醚化；(4)造粒；(5)中和、洗涤；(6)将洗涤后的产物脱水、干燥、粉碎、过筛、包装后得到低取代羟丙纤维素。本发明通过在醚化工序后中和、洗涤工序前增加造粒工序，并将挤压造粒机用于造粒工序中，使得醚化后的产物由粉状、絮状形态变为颗粒形态后再进行中和、洗涤，有效降低了醚化产物的流失率，制备的低取代羟丙纤维素产品收率高、质量好且性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于纤维素衍生物技术领域，具体涉及一种低取代羟丙纤维素的制备方法。
背景技术
羟丙纤维素(Hrdroxypropyl Cellulose，HPC)属于非离子型纤维素醚，是一种以天然纤维素为原料与环氧丙烷或氯代丙醇进行醚化反应后制得的高分子聚合物。羟丙纤维素根据羟丙氧基含量的不同可分为高取代羟丙纤维素(羟丙氧基含量≥20％)和低取代羟丙纤维素(羟丙氧基含量＜20％)。其中，高取代羟丙纤维素，可溶于40℃以下的水中，也溶于极性溶剂，具有良好的悬浮、黏结、乳化、热塑等性能，广泛用于食品、建筑和智能材料等领域；低取代羟丙纤维素，易溶于碱性溶液，溶解度高于纤维素和羟乙基纤维素，在水中溶胀，具有亲水、膨胀、乳化、粘合和成膜等特点，常被用作控释和速释药物片剂和胶囊剂的崩解剂和粘合剂，主要是由于其粉末具有较大的表面积和孔隙率，能快速吸水膨胀，用于片剂时，能够使片剂加速崩解，同时其粗糙结构与药物和颗粒之间有较大的镶嵌，可明显提高片剂硬度，且不影响崩解，因此能够加快药物的溶出，提高生物利用度。
公开号为CN107880138A的发明专利公开了一种药用辅料低取代羟丙纤维素的制备方法，包括下述步骤：(1)木浆与氢氧化钠投入捏合机，在30℃～50℃水中碱化反应1.5h～3h；(2)将步骤(1)得到的产物与环氧丙烷在温度35℃～90℃和负压下发生醚化反应，反应时间为3h～4h；(3)将步骤(2)得到的产物投入反应罐中再加盐酸进行中和、降解反应，盐酸与木浆的质量比为1.2～1.4:1；(4)将步骤(3)得到的产物脱水、干燥、粉碎、过筛后得到低取代羟丙纤维素。
公开号为CN102924609A的发明专利公开了一种分步法生产低取代羟丙基纤维素的方法，该方法以精制棉为原料，环氧丙烷为醚化剂，制备低取代羟丙纤维素，具体步骤包括碱化、离心、醚化、中和洗涤以及离心干燥等。
上述现有技术公开的低取代羟丙纤维素的制备方法是从原料或者溶剂使用上来控制生产成本，但是对于中和洗涤工序的生产过程中存在的因物料细度原因导致醚化产物易随中和洗涤水一起流失的情况，还未有报道给出解决方案。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低取代羟丙纤维素的制备方法。本发明通过在醚化工序后中和、洗涤工序前增加造粒工序，有效降低了醚化产物流失率，提高了低取代羟丙纤维素产品的收率。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种低取代羟丙纤维素的制备方法，包括以下步骤：
(1)碱化：将精制棉或木浆浸入10～20wt％氢氧化钠溶液中，升温至35～50℃，搅拌反应10～30min，得到碱化物料；
(2)离心、干燥：将步骤(1)得到的碱化物料置于离心机中离心，然后将离心后的物料进行干燥，得到碱纤维素；
(3)醚化：将步骤(2)得到的碱纤维素置于醚化釜中，抽真空后加入环氧丙烷，升温至20～50℃，反应2～4h；
(4)造粒：将醚化产物经管道送入挤压造粒机中，进行造粒；
(5)中和、洗涤：将造粒后的醚化产物加入酸进行中和、洗涤；
(6)将洗涤后的产物脱水、干燥、粉碎、过筛、包装后得到低取代羟丙纤维素。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述精制棉或木浆与10～20wt％氢氧化钠溶液的质量比为1：(15～20)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述碱纤维素与环氧丙烷的质量比为1：(0.2～0.4)。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述酸为冰醋酸、盐酸中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述造粒后的醚化产物与酸的质量比为1：(1.5～2.5)。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述洗涤是指用50℃以上的水洗涤五次以上。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，所述脱水的方式为板框压榨或离心中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，所述干燥是在150～190℃下烘干。
挤压造粒是指利用压力使固体物料进行团聚的干法造粒过程。挤压造粒机在制药行业中是一种比较常见的设备，具有技术先进、设计合理、结构紧凑、新颖实用、耗能低等特点，可与相应设备配套，组成生产线，能形成一定产能的连续化、机械化生产，满足制药的需求。
挤压造粒机的工作包括两方面：一是挤压，将物料通过两个反向旋转的辊轴挤压，固体物料在受到挤压时，首先排除粉粒间的空气使粒子重新排列，以消除物料间的空隙，此时物料中被挤压的分子随意融合形成相对密度适度的饼状；二是造粒，被磨碎饼状的物料通过进料口进入造粒机内，挤出至出料口，经切粒刀将物料切为均匀颗粒，可以使物料更加均匀、密实。
现有技术公开的低取代羟丙纤维素的醚化反应常在真空负压捏合机中进行，醚化剂在负压捏合条件下能够快速均匀地吸附到干燥的碱纤维素上并与之反应，醚化后的产物依然保持相对干的粉状、絮状形态。目前为止，这些粉状、絮状形态的醚化产物均是直接进行中和、洗涤工序，出现了物料随中和洗涤水流失的情况，导致车间物料收率流失，产品收率下降，同时由于中和洗涤水中含有醚化产物给后续的污水处理造成困扰，增加生产成本。
本发明提供的上述技术方案中，在醚化工序后中和、洗涤工序前，增加造粒工序，使醚化完成物料经挤压造粒机造粒后再进行中和洗涤操作，物料由醚化后的粉状、絮状形态变为颗粒的形态，更加均匀、密实，有效地避免了物料在中和、洗涤工序随水流流失情况的发生，提高了生产收率，并对后续的污水处理有积极的影响。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在醚化工序后中和、洗涤工序前增加造粒工序，并将挤压造粒机用于造粒工序中，使得醚化后的产物由粉状、絮状形态变为颗粒形态后再进行中和、洗涤，有效降低了醚化产物的流失率，制备的低取代羟丙纤维素产品收率高、质量好且性能稳定。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但是实施例具体细节仅为了说明本发明，并不代表本发明构思下全部技术方法。因此不应理解为对本发明总的技术方案限定。
实施例1
一种低取代羟丙纤维素的制备方法，包括以下步骤：
(1)碱化：将精制棉浸入15wt％氢氧化钠溶液中，升温至40℃，搅拌反应25min，得到碱化物料；其中，所述精制棉与15wt％氢氧化钠溶液的质量比为1：18；
(2)离心、干燥：将步骤(1)得到的碱化物料置于离心机中离心，然后将离心后的物料进行干燥，得到碱纤维素；
(3)醚化：将步骤(2)得到的碱纤维素置于醚化釜中，抽真空后加入环氧丙烷，升温至45℃，反应3h；其中，所述碱纤维素与环氧丙烷的质量比为1：0.3；
(4)造粒：将醚化产物经管道送入挤压造粒机中，进行造粒；
(5)中和、洗涤：将造粒后的醚化产物加入冰醋酸进行中和、洗涤；其中，所述造粒后的醚化产物与冰醋酸的质量比为1：2；所述洗涤是指用55℃的去离子水洗涤8次；
(6)将洗涤后的产物离心脱水后在160℃下烘干，然后粉碎、过筛、包装后得到低取代羟丙纤维素。
实施例2
一种低取代羟丙纤维素的制备方法，包括以下步骤：
(1)碱化：将精制棉浸入10wt％氢氧化钠溶液中，升温至50℃，搅拌反应10min，得到碱化物料；所述精制棉与10wt％氢氧化钠溶液的质量比为1：20；
(2)离心、干燥：将步骤(1)得到的碱化物料置于离心机中离心，然后将离心后的物料进行干燥，得到碱纤维素；
(3)醚化：将步骤(2)得到的碱纤维素置于醚化釜中，抽真空后加入环氧丙烷，升温至25℃，反应3h；所述碱纤维素与环氧丙烷的质量比为1：0.3。
(4)造粒：将醚化产物经管道送入挤压造粒机中，进行造粒；
(5)中和、洗涤：将造粒后的醚化产物加入冰醋酸进行中和、洗涤；其中，所述造粒后的醚化产物与冰醋酸的质量比为1：2.5；所述洗涤是指用75℃的去离子水洗涤6次；
(6)将洗涤后的产物离心脱水后在190℃下烘干，然后粉碎、过筛、包装后得到低取代羟丙纤维素。
实施例3
一种低取代羟丙纤维素的制备方法，包括以下步骤：
(1)碱化：将木浆浸入20wt％氢氧化钠溶液中，升温至35℃，搅拌反应30min，得到碱化物料；所述木浆与20wt％氢氧化钠溶液的质量比为1：15；
(2)离心、干燥：将步骤(1)得到的碱化物料置于离心机中离心，然后将离心后的物料进行干燥，得到碱纤维素；
(3)醚化：将步骤(2)得到的碱纤维素置于醚化釜中，抽真空后加入环氧丙烷，升温至50℃，反应2h；所述碱纤维素与环氧丙烷的质量比为1：0.4。
(4)造粒：将醚化产物经管道送入挤压造粒机中，进行造粒；
(5)中和、洗涤：将造粒后的醚化产物加入盐酸进行中和、洗涤；其中，所述造粒后的醚化产物与盐酸的质量比为1：1.5；所述洗涤是指用60℃的蒸馏水洗涤10次；
(6)将洗涤后的产物板框压榨脱水后在150℃下烘干，然后粉碎、过筛、包装后得到低取代羟丙纤维素。
对比例
一种低取代羟丙纤维素的制备方法，包括以下步骤：
(1)碱化：将精制棉浸入25wt％氢氧化钠溶液中，升温至40℃，搅拌反应2.5h，得到碱化物料；其中，所述精制棉与25wt％氢氧化钠溶液的质量比为1：8；
(2)离心、干燥：将步骤(1)得到的碱化物料置于离心机中离心，然后将离心后的物料进行干燥，得到碱纤维素；
(3)醚化：将步骤(2)得到的碱纤维素置于醚化釜中，抽真空后加入环氧丙烷，升温至85℃，反应3h；其中，所述碱纤维素与环氧丙烷的质量比为1：0.3；
(4)中和、洗涤：将醚化产物加入冰醋酸进行中和、洗涤；其中，所述醚化产物与冰醋酸的质量比为1：2；所述洗涤是指用85℃的去离子水洗涤8次；
(5)将洗涤后的产物离心脱水后在120℃下烘干，然后粉碎、过筛、包装后得到低取代羟丙纤维素。
1、将上述实施例和对比例制备的低取代羟丙纤维素按照《中国药典》(2020版)第四部-药用辅料-羟丙纤维素【9004-64-2】进行检验，产品的羟丙氧基含量等测试数据见表1。
2、将上述实施例和对比例制备的低取代羟丙纤维素产品进行计量称重，并根据以下公式计算产品的收率；收率计算数据见表1。
收率＝产品重量/起始原料重量*100％。
表1：
| 羟丙氧基含量，％ | 收率，％ | |
| 实施例1 | 9.0 | 98.75 |
| 实施例2 | 8.7 | 97.52 |
| 实施例3 | 9.2 | 99.04 |
| 对比例 | 5.6 | 81.46 |
上述结果表明，本发明制备方法得到的低取代羟丙纤维素，羟丙氧基含量在8.0～10％之间，非常稳定。与对比例相比，实施例增加造粒工序后，其产品收率有了显著提升。
Claims (8)
1.一种低取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碱化：将精制棉或木浆浸入20～30wt％氢氧化钠溶液中，升温至35～50℃，搅拌反应10～30min，得到碱化物料；
(2)离心、干燥：将步骤(1)得到的碱化物料置于离心机中离心，然后将离心后的物料进行干燥，得到碱纤维素；
(3)醚化：将步骤(2)得到的碱纤维素置于醚化釜中，抽真空后加入环氧丙烷，升温至20～50℃，反应2～4h；
(4)造粒：将醚化产物经管道送入挤压造粒机中，进行造粒；
(5)中和、洗涤：将造粒后的醚化产物加入酸进行中和、洗涤；
(6)将洗涤后的产物脱水、干燥、粉碎、过筛、包装后得到低取代羟丙纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种低取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述精制棉或木浆与10～20wt％氢氧化钠溶液的质量比为1：(15～20)。
3.根据权利要求1所述的一种低取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱纤维素与环氧丙烷的质量比为1：(0.2～0.4)。
4.根据权利要求1所述的一种低取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述酸为冰醋酸、盐酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种低取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述造粒后的醚化产物与酸的质量比为1：(1.5～3)。
6.根据权利要求1所述的一种低取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述洗涤是指用50℃以上的水洗涤五次以上。
7.根据权利要求1所述的一种低取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述脱水的方式为板框压榨或离心中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种低取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述干燥是在150～190℃下烘干。
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| CN (1) | CN117126299A (zh) |
-
2023
- 2023-09-04 CN CN202311130168.XA patent/CN117126299A/zh active Pending
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