CN117125884A - 一种高折射率反光玻璃微珠的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及反光材料技术领域，具体地说，涉及一种高折射率反光玻璃微珠的制备工艺。其包括以下步骤：将原料经液化、澄清均化工序产生玻璃液后，将玻璃液进行冷却；对玻璃液进行烘干粉碎并对粉碎颗粒物筛选得到玻璃粉；取出玻璃粉并放置于燃烧区中，玻璃粉在燃烧区均匀分散熔化后落入水中冷却产生玻璃球；清理玻璃球表面杂质后，将透明环氧树脂溶液喷涂至玻璃球表面，通过加热固化涂层完成制备。本发明中，通过在玻璃球表面设置透明涂层，照射光线经透明涂层与玻璃球的界面时，会发生折射与反射现象，其中，折射光进入玻璃球内经反射，又会原路射回形成反射光线，从而提高玻璃微珠的折射率，而且涂层能够避免玻璃球的磨损问题。
Description
技术领域
本发明涉及反光材料技术领域，具体地说，涉及一种高折射率反光玻璃微珠的制备工艺。
背景技术
反光玻璃微珠是由含硅、钠、钙等成分的玻璃粉碎后，经过高温烧制而成直径微小的玻璃实心球体，具有较好的反光性能，广泛应用于丝网印刷、反光漆、反光油墨、交通标志、反光材料等领域。
高折射率玻璃微珠在反光膜和反光布中的应用使得黑暗中的人们更容易被注意到，从而提高了安全性和能见度，现有的含氧化铅的高折射率玻璃微珠由于环保问题而减少使用，如CN108117273B中涉及一种高反射率玻璃微珠及其制备方法，玻璃微珠表面覆盖一层镀膜，该镀膜由镀膜液形成，无水乙醇滴入钛酸四丁酯，搅拌加水，搅拌加入二乙醇胺反应得镀膜液；将玻璃微珠清洗、干燥后与镀膜液同时送进喷雾镀膜设备，玻璃微珠面覆盖一层高折射率镀膜，该制备方法中，玻璃微珠自身不含高折射率氧化物，仅通过在玻璃微珠表面镀上高折射率的膜，以实现玻璃微珠的高折射率，而所镀的膜并无针对耐磨性的改性，这使得膜易磨损且磨损后玻璃微珠的折射率会受到影响。
为了提高玻璃微珠的折射率，并降低膜受损对玻璃微珠折射率的影响，提出一种高折射率反光玻璃微珠的制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明目的在于，提供了一种高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将原料置于电熔窑内进行熔融液化，再通过澄清均化工序产生玻璃液后，将玻璃液进行冷却；
S2、对玻璃液进行水分烘干后进行粉碎并对粉碎颗粒物筛选得到玻璃粉，将玻璃粉转移至容纳装置中；
S3、取出玻璃粉并放置于燃烧区中，玻璃粉在燃烧区均匀分散熔化后落入水中冷却产生玻璃球；
S4、清理玻璃球表面杂质后，将透明环氧树脂溶液喷涂至玻璃球表面，通过加热固化涂层完成制备。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，原料为具有高折射率的光学玻璃料。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，熔融时的温度范围为1150-1250℃，澄清均化时的温度范围为1300-1500℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，玻璃液冷却时以去离子水作为淬火剂进行重复淬火冷却，且淬火冷却的重复次数范围为3-8次。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，通过滚筒烘干机对玻璃液进行水分烘干，且烘干时的风量范围为15-25m/s。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，通过粉碎机对玻璃液进行粉碎后，经筛选得到的玻璃粉的颗粒粒径范围为38-74μm。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，具体操作为用空气压缩机将空气送入喷枪中，将玻璃粉吸入中间空气喷管，带有玻璃粉的空气到达喷嘴时，与可燃气体相遇点燃，在气流的冲击下，物料在燃烧区均匀分散和熔化，由于表面张力的作用成球，落入水中冷却后成玻璃球。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，所述喷嘴处的温度范围为1300-1600℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，将透明环氧树脂溶液通过气压式喷枪施加到玻璃球表面上，经加热除水完成透明环氧树脂涂层的固化。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，透明环氧树脂涂层厚度范围为5-10μm。
本发明中，以高折射率的光学玻璃料经加热融化，且通过澄清均化工序去除杂质，产生质地均一的玻璃液，将玻璃液粉碎产生用于制备玻璃微珠的玻璃粉原料，再将玻璃粉经高温融化后，在气流作用下及其表面张力作用下，使得熔融的玻璃粉能够均匀分散，经冷却后产生内部及表面有很好光学均匀性的玻璃球，最后通过气压时喷枪将透明环氧树脂溶液喷涂到玻璃球表面，加热固化后形成包裹玻璃球表面的透明涂层，在光学应用中，照射光线经透明涂层传播到透明涂层与玻璃球的界面时，会发生折射与反射现象，其中，折射光进入玻璃球内经反射，又会原路射回形成反射光线，从而提高玻璃微珠的折射率，而且在表面设置涂层能够避免玻璃球的磨损问题，而涂层表面的磨损不会影响光线在透明涂层与玻璃球的界面的折射、反射，从而避免玻璃微珠折射率受到影响。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该高折射率反光玻璃微珠的制备工艺中，通过以高折射率的光学玻璃料经加热融化、澄清均化工序后，再经冷却粉碎产生玻璃粉原料，再以玻璃粉作为原料能够制备内部及表面有很好光学均匀性的玻璃球。
2、该高折射率反光玻璃微珠的制备工艺中，通过在玻璃球表面设置透明涂层，照射光线经透明涂层与玻璃球的界面时，会发生折射与反射现象，其中，折射光进入玻璃球内经反射，又会原路射回形成反射光线，从而提高玻璃微珠的折射率，而且涂层能够避免玻璃球的磨损问题。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本实施例目的在于，提供了一种高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将原料置于电熔窑内进行熔融液化，再通过澄清均化工序产生玻璃液后，将玻璃液进行冷却，原料为具有高折射率的光学玻璃料，优选采用二氧化硅含量高于70％的硼硅酸盐，能够制得内部及表面有很好光学均匀性的玻璃微珠，熔融时的温度范围为1150-1250℃，澄清均化时的温度范围为1300-1500℃，在玻璃形成过程中，玻璃液是不均匀的，其中含有大量的气泡和条纹，澄清就是消除玻璃液中可见气泡的过程，澄清均化时通过对流、扩散、质点运动和放出气泡的搅拌作用，消除玻璃液的条纹，使玻璃液化学成分及温度达到均匀一致，玻璃液冷却时以去离子水作为淬火剂进行重复淬火冷却，且淬火冷却的重复次数范围为3-8次，通过水淬能够快速降低玻璃液温度，并提升其的刚性；
S2、对玻璃液进行水分烘干后进行粉碎并对粉碎颗粒物筛选得到玻璃粉，将玻璃粉转移至容纳装置中，通过滚筒烘干机对玻璃液进行水分烘干，且烘干时的风量范围为15-25m/s，通过去除水分，能够避免粉碎时物料的粘连，通过粉碎机对玻璃液进行粉碎后，经筛选得到的玻璃粉的颗粒粒径范围为38-74μm，颗粒粒径越大则分散性越差；
S3、取出玻璃粉并放置于燃烧区中，玻璃粉在燃烧区均匀分散熔化后落入水中冷却产生玻璃球，具体操作为用空气压缩机将空气送入喷枪中，气缸中的压力维持在0.3MPa以上，使盛玻璃粉的装置中产生负压，将容纳装置中玻璃粉吸入中间空气喷管，带有玻璃粉的空气到达喷嘴时，与可燃气体相遇点燃，在气流的冲击下，物料在燃烧区均匀分散和熔化，由于表面张力的作用成球，落入水中冷却后成玻璃球，喷嘴处的温度范围为1300-1600℃，确保玻璃粉充分熔化后能够在气流吹动下分散；
S4、清理玻璃球表面杂质后，将透明环氧树脂溶液通过气压式喷枪施加到玻璃球表面上，经加热除水完成透明环氧树脂涂层的固化，完成玻璃微珠的制备，其中，透明环氧树脂涂层厚度为5-10μm，通过在玻璃球表面固化透明环氧树脂涂层，能够保护玻璃球避免磨损。
本发明中，以高折射率的光学玻璃料经加热融化，且通过澄清均化工序去除杂质，产生质地均一的玻璃液，将玻璃液粉碎产生用于制备玻璃微珠的玻璃粉原料，再将玻璃粉经高温融化后，在气流作用下及其表面张力作用下，使得熔融的玻璃粉能够均匀分散，经冷却后产生内部及表面有很好光学均匀性的玻璃球，最后通过气压时喷枪将透明环氧树脂溶液喷涂到玻璃球表面，加热固化后形成包裹玻璃球表面的透明涂层，在光学应用中，照射光线经透明涂层传播到透明涂层与玻璃球的界面时，会发生折射与反射现象，其中，折射光进入玻璃球内经反射，又会原路射回形成反射光线，从而提高玻璃微珠的折射率，而且在表面设置涂层能够避免玻璃球的磨损问题，而涂层表面的磨损不会影响光线在透明涂层与玻璃球的界面的折射、反射，从而避免玻璃微珠折射率受到影响。
根据制备过程中工艺参数的差异，通过以下具体实施例来对本发明所提供的一种高折射率反光玻璃微珠的制备工艺进行进一步的说明。
实施例1
S1、将原料置于电熔窑内进行熔融液化，再通过澄清均化工序产生玻璃液后，将玻璃液进行冷却，原料为具有高折射率的光学玻璃料，熔融时的温度为1150℃，澄清均化时的温度为1500℃，玻璃液冷却时以去离子水作为淬火剂进行重复淬火冷却，且淬火冷却的重复次数为3次；
S2、对玻璃液进行水分烘干后进行粉碎并对粉碎颗粒物筛选得到玻璃粉，将玻璃粉转移至容纳装置中，通过滚筒烘干机对玻璃液进行水分烘干，且烘干时的风量为15m/s，通过粉碎机对玻璃液进行粉碎后，经筛选得到的玻璃粉的颗粒粒径为74μm；
S3、取出玻璃粉并放置于燃烧区中，玻璃粉在燃烧区均匀分散熔化后落入水中冷却产生玻璃球，具体操作为用空气压缩机将空气送入喷枪中，将玻璃粉吸入中间空气喷管，带有玻璃粉的空气到达喷嘴时，与可燃气体相遇点燃，在气流的冲击下，物料在燃烧区均匀分散和熔化，由于表面张力的作用成球，落入水中冷却后成玻璃球，喷嘴处的温度为1300℃；
S4、清理玻璃球表面杂质后，将透明环氧树脂溶液通过气压式喷枪施加到玻璃球表面上，经加热除水完成透明环氧树脂涂层的固化，完成玻璃微珠的制备，其中，透明环氧树脂涂层厚度为10μm。
实施例2
S1、将原料置于电熔窑内进行熔融液化，再通过澄清均化工序产生玻璃液后，将玻璃液进行冷却，原料为具有高折射率的光学玻璃料，熔融时的温度为1200℃，澄清均化时的温度为1450℃，玻璃液冷却时以去离子水作为淬火剂进行重复淬火冷却，且淬火冷却的重复次数为6次；
S2、对玻璃液进行水分烘干后进行粉碎并对粉碎颗粒物筛选得到玻璃粉，将玻璃粉转移至容纳装置中，通过滚筒烘干机对玻璃液进行水分烘干，且烘干时的风量为20m/s，通过粉碎机对玻璃液进行粉碎后，经筛选得到的玻璃粉的颗粒粒径为55μm；
S3、取出玻璃粉并放置于燃烧区中，玻璃粉在燃烧区均匀分散熔化后落入水中冷却产生玻璃球，具体操作为用空气压缩机将空气送入喷枪中，将玻璃粉吸入中间空气喷管，带有玻璃粉的空气到达喷嘴时，与可燃气体相遇点燃，在气流的冲击下，物料在燃烧区均匀分散和熔化，由于表面张力的作用成球，落入水中冷却后成玻璃球，喷嘴处的温度为1500℃；
S4、清理玻璃球表面杂质后，将透明环氧树脂溶液通过气压式喷枪施加到玻璃球表面上，经加热除水完成透明环氧树脂涂层的固化，完成玻璃微珠的制备，其中，透明环氧树脂涂层厚度为8μm。
实施例3
S1、将原料置于电熔窑内进行熔融液化，再通过澄清均化工序产生玻璃液后，将玻璃液进行冷却，原料为具有高折射率的光学玻璃料，熔融时的温度为1250℃，澄清均化时的温度为1300℃，玻璃液冷却时以去离子水作为淬火剂进行重复淬火冷却，且淬火冷却的重复次数为8次；
S2、对玻璃液进行水分烘干后进行粉碎并对粉碎颗粒物筛选得到玻璃粉，将玻璃粉转移至容纳装置中，通过滚筒烘干机对玻璃液进行水分烘干，且烘干时的风量为25m/s，通过粉碎机对玻璃液进行粉碎后，经筛选得到的玻璃粉的颗粒粒径为38μm；
S3、取出玻璃粉并放置于燃烧区中，玻璃粉在燃烧区均匀分散熔化后落入水中冷却产生玻璃球，具体操作为用空气压缩机将空气送入喷枪中，将玻璃粉吸入中间空气喷管，带有玻璃粉的空气到达喷嘴时，与可燃气体相遇点燃，在气流的冲击下，物料在燃烧区均匀分散和熔化，由于表面张力的作用成球，落入水中冷却后成玻璃球，喷嘴处的温度为1600℃；
S4、清理玻璃球表面杂质后，将透明环氧树脂溶液通过气压式喷枪施加到玻璃球表面上，经加热除水完成透明环氧树脂涂层的固化，完成玻璃微珠的制备，其中，透明环氧树脂涂层厚度为5μm。
表1实施例1-3中工艺参数对比
对比例1
本对比例采用实施例1的制备工艺，将熔融温度设置为1100℃，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
对比例2
本对比例采用实施例1的制备工艺，将澄清均化温度设置为1600℃，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
表2实施例1与对比例1-2中工艺参数对比
对比例3
本对比例采用实施例2的制备工艺，将淬火冷却重复次数设置为10次，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
对比例4
本对比例采用实施例2的制备工艺，将烘干风量设置为10m/s，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
表3实施例2与对比例3-4中工艺参数对比
对比例5
本对比例采用实施例3的制备工艺，将颗粒粒径设置为80μm，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
对比例6
本对比例采用实施例3的制备工艺，将喷嘴温度设置为1200℃，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
对比例7
本对比例采用实施例3的制备工艺，将涂层厚度设置为12μm，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
表4实施例3与对比例5-7中工艺参数对比
试验例
分别根据实施例1-3和对比例1-7所提供的制备工艺进行玻璃微珠的制备，并根据GB/T 7962.1-2010《无色光学玻璃测试方法第1部分_折射率和色散系数标准》对玻璃微珠的折射率进行检测，并将测得值填入表5。
表5实施例与对比例的玻璃微珠的折射率对比
| 折射率 | |
| 实施例1 | 1.931 |
| 实施例2 | 1.938 |
| 实施例3 | 1.930 |
| 对比例1 | 1.919 |
| 对比例2 | 1.921 |
| 对比例3 | 1.929 |
| 对比例4 | 1.927 |
| 对比例5 | 1.920 |
| 对比例6 | 1.915 |
| 对比例7 | 1.923 |
根据表5可得知，实施例1-3与对比例1-7相比较，实施例所制备玻璃微珠的折射率均高于对比例所制备玻璃微珠的折射率，并且实施例所制备玻璃微珠的折射率均高于1.930，而采用由不同工艺参数的对比例所制备玻璃微珠的折射率均有所降低，因此在本实施例工况下，所制备玻璃微珠的折射率较高，反光效果较好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将原料置于电熔窑内进行熔融液化，再通过澄清均化工序产生玻璃液后，将玻璃液进行冷却；
S2、对玻璃液进行水分烘干后进行粉碎并对粉碎颗粒物筛选得到玻璃粉，将玻璃粉转移至容纳装置中；
S3、取出玻璃粉并放置于燃烧区中，玻璃粉在燃烧区均匀分散熔化后落入水中冷却产生玻璃球；
S4、清理玻璃球表面杂质后，将透明环氧树脂溶液喷涂至玻璃球表面，通过加热固化涂层完成制备。
2.根据权利要求1所述的高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，其特征在于：所述S1中，原料为具有高折射率的光学玻璃料。
3.根据权利要求1所述的高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，其特征在于：所述S1中，熔融时的温度范围为1150-1250℃，澄清均化时的温度范围为1300-1500℃。
4.根据权利要求1所述的高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，其特征在于：所述S1中，玻璃液冷却时以去离子水作为淬火剂进行重复淬火冷却，且淬火冷却的重复次数范围为3-8次。
5.根据权利要求1所述的高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，其特征在于：所述S2中，通过滚筒烘干机对玻璃液进行水分烘干，且烘干时的风量范围为15-25m/s。
6.根据权利要求1所述的高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，其特征在于：所述S2中，通过粉碎机对玻璃液进行粉碎后，经筛选得到的玻璃粉的颗粒粒径范围为38-74μm。
7.根据权利要求1所述的高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，其特征在于：所述S3中，具体操作为用空气压缩机将空气送入喷枪中，将玻璃粉吸入中间空气喷管，带有玻璃粉的空气到达喷嘴时，与可燃气体相遇点燃，在气流的冲击下，物料在燃烧区均匀分散和熔化，由于表面张力的作用成球，落入水中冷却后成玻璃球。
8.根据权利要求7所述的高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，其特征在于：所述S3中，所述喷嘴处的温度范围为1300-1600℃。
9.根据权利要求1所述的高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，其特征在于：所述S4中，将透明环氧树脂溶液通过气压式喷枪施加到玻璃球表面上，经加热除水完成透明环氧树脂涂层的固化。
10.根据权利要求9所述的高折射率反光玻璃微珠的制备工艺，其特征在于：所述S4中，透明环氧树脂涂层厚度范围为5-10μm。
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