CN104965248A - 一种反光膜用耐溶剂耐候玻璃微珠及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反光膜用耐溶剂耐候玻璃微珠及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：硅砂34-46、海绿石 27-39、滑石18-34、堇青石16-28、冶金废渣24-38、硼化硅12-18、碳化钼10-15、硫酸锆8-16、磷酸二氢钾5-10、硝酸钠5-10、磺基丁二酸钠二辛酯4-8、十二烷基硫酸钠3-6、椰油酰二乙醇胺2-4、葡糖氨基葡聚糖3-5、添加剂7-13。本发明原料添加的海绿石、滑石、堇青石、冶金废渣等，可以显著提高玻璃微珠的耐日光老化和耐热老化，添加的硼化硅、碳化钼、硫酸锆等，不仅可以提高玻璃微珠的机械强度，还可以改善玻璃微珠的耐溶剂性、耐磨性和化学稳定性。本发明制得的玻璃微珠耐溶剂性好，耐候性强，折射率高，反光效果好，使用寿命长，应用范围广。

Description

一种反光膜用耐溶剂耐候玻璃微珠及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种反光膜用耐溶剂耐候玻璃微珠及其制备方法，属于玻璃微珠制造领域。
背景技术
反光膜是利用光学原理，能把光线逆反射回到光源处的一种特殊结构的薄膜。反光膜是采用特殊的工艺将由玻璃微珠形成的反射层和PVC、PU、PET、亚克力、PC等高分子材料相结合而形成的一种新颖的反光材料。其中玻璃微珠是制造反光膜的重要原料，但是在实际生产中，由于其表面呈“亲水疏油”的极性状态,导致其与高分子聚合物基体之间的相容性和亲和性较差，与聚合物基体之间的明显界面效应使得玻璃微珠产生团聚等现象，影响反光膜的性能，导致品质下降，另外，现有市场上的玻璃微珠还存在着耐候性差和耐溶剂性差的缺点，导致其使用寿命大大缩短，无法满足市场需求。
发明内容
本发明的在于针对现有技术的不足，提供一种反光膜用耐溶剂耐候玻璃微珠及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种反光膜用耐溶剂耐候玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：硅砂34-46、海绿石27-39、滑石18-34、堇青石16-28、冶金废渣24-38、硼化硅12-18、碳化钼10-15、硫酸锆8-16、磷酸二氢钾5-10、硝酸钠5-10、磺基丁二酸钠二辛酯4-8、十二烷基硫酸钠3-6、椰油酰二乙醇胺2-4、葡糖氨基葡聚糖3-5、添加剂7-13；
所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：萤石尾矿40-50、废弃型砂25-40、卵石屑18-34、冰晶石15-25、钨酸钙12-18、硝酸镧5-10、硫酸锶8-12、锗酸铋6-9、四硼酸钙7-14、偏磷酸钡10-15、碳酸铍10-15；b、将萤石尾矿、废弃型砂、卵石屑、冰晶石混合均匀，粉碎，过60-80目筛，加8-10倍量的水，在4000-5000r/min转速下湿法球磨15-25min，烘干，在810-890℃温度下煅烧0.5-1h，继续升温至1260-1320℃，煅烧1.5-2.5h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过80-120筛，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min的转速下湿法球磨25-35min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在2000-3000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。
一种反光膜用耐溶剂耐候玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海绿石、滑石、堇青石混合均匀，粉碎，过70-90目筛，加7-8倍量的水，2500-3500r/min湿法球磨30-40min，然后在160-220℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在400-450℃温度下进行第二次喷雾干燥；
(2)将步骤(1)得到的粉末与硅砂、冶金废渣、硼化硅、碳化钼、硫酸锆、磷酸二氢钾、硝酸钠、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；
(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-600r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；
(4)取相当于步骤(3)制得的玻璃微珠重量4-6倍量的水，加入磺基丁二酸钠二辛酯、十二烷基硫酸钠、椰油酰二乙醇胺、葡糖氨基葡聚糖，升温至60-70℃，500-1000r/min搅拌20-30min，然后加入步骤(3)制得的玻璃微珠，在70-80℃温度下以1000-1500r/min搅拌30-40min，过滤，洗涤，真空干燥，即得成品。
本发明的有益效果：
(1)本发明原料添加的海绿石、滑石、堇青石、冶金废渣等，可以显著提高玻璃微珠的耐日光老化和耐热老化，添加的硼化硅、碳化钼、硫酸锆等，不仅可以提高玻璃微珠的机械强度，还可以改善玻璃微珠的耐溶剂性、耐磨性和化学稳定性。本发明制得的玻璃微珠耐溶剂性好，耐候性强，折射率高，反光效果好，使用寿命长，应用范围广。
(2)本发明采用磺基丁二酸钠二辛酯、十二烷基硫酸钠、椰油酰二乙醇胺、葡糖氨基葡聚糖对玻璃微珠表面进行改性，使得玻璃微珠表面包覆一层有机改性膜，使玻璃微珠从亲水性的转变成亲油性，因此改性后的玻璃微珠与基体树脂很好的相容性，在制作反光膜的过程中可以避免团聚现象，使其在基体树脂均匀分布，不仅可以显著提高反光膜反光性能和品质，还可以提高反光膜的力学性能和耐候性能。
具体实施方式
一种反光膜用耐溶剂耐候玻璃微珠，由以下重量(kg)的原料制成：硅砂42、海绿石34、滑石26、堇青石22、冶金废渣32、硼化硅16、碳化钼12、硫酸锆14、磷酸二氢钾8、硝酸钠7、磺基丁二酸钠二辛酯6、十二烷基硫酸钠4.5、椰油酰二乙醇胺3、葡糖氨基葡聚糖4、添加剂11；
所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量(kg)的原料：萤石尾矿45、废弃型砂35、卵石屑26、冰晶石20、钨酸钙15、硝酸镧8、硫酸锶10、锗酸铋7、四硼酸钙10、偏磷酸钡12、碳酸铍13；b、将萤石尾矿、废弃型砂、卵石屑、冰晶石混合均匀，粉碎，过70目筛，加9倍量的水，在4500r/min转速下湿法球磨20min，烘干，在860℃温度下煅烧0.5h，继续升温至1280℃，煅烧2h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100筛，加7倍量的水，在3500r/min的转速下湿法球磨30min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在2500r/min的转速下搅拌8min，即得。
一种反光膜用耐溶剂耐候玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海绿石、滑石、堇青石混合均匀，粉碎，过70-90目筛，加7-8倍量的水，2500-3500r/min湿法球磨30-40min，然后在160-220℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在400-450℃温度下进行第二次喷雾干燥；
(2)将步骤(1)得到的粉末与硅砂、冶金废渣、硼化硅、碳化钼、硫酸锆、磷酸二氢钾、硝酸钠、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；
(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-600r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；
(4)取相当于步骤(3)制得的玻璃微珠重量4-6倍量的水，加入磺基丁二酸钠二辛酯、十二烷基硫酸钠、椰油酰二乙醇胺、葡糖氨基葡聚糖，升温至60-70℃，500-1000r/min搅拌20-30min，然后加入步骤(3)制得的玻璃微珠，在70-80℃温度下以1000-1500r/min搅拌30-40min，过滤，洗涤，真空干燥，即得成品
采用上述实施例制得的玻璃微珠制作的PVC反光膜的主要性能检测结果如下表所示：

Claims (2)

1.一种反光膜用耐溶剂耐候玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：硅砂34-46、海绿石27-39、滑石18-34、堇青石16-28、冶金废渣24-38、硼化硅12-18、碳化钼10-15、硫酸锆8-16、磷酸二氢钾5-10、硝酸钠5-10、磺基丁二酸钠二辛酯4-8、十二烷基硫酸钠3-6、椰油酰二乙醇胺2-4、葡糖氨基葡聚糖3-5、添加剂7-13；
所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：萤石尾矿40-50、废弃型砂25-40、卵石屑18-34、冰晶石15-25、钨酸钙12-18、硝酸镧5-10、硫酸锶8-12、锗酸铋6-9、四硼酸钙7-14、偏磷酸钡10-15、碳酸铍10-15；b、将萤石尾矿、废弃型砂、卵石屑、冰晶石混合均匀，粉碎，过60-80目筛，加8-10倍量的水，在4000-5000r/min转速下湿法球磨15-25min，烘干，在810-890℃温度下煅烧0.5-1h，继续升温至1260-1320℃，煅烧1.5-2.5h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过80-120筛，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min的转速下湿法球磨25-35min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在2000-3000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。
2.一种如权利要求1所述的反光膜用耐溶剂耐候玻璃微珠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将海绿石、滑石、堇青石混合均匀，粉碎，过70-90目筛，加7-8倍量的水，2500-3500r/min湿法球磨30-40min，然后在160-220℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在400-450℃温度下进行第二次喷雾干燥；
(2)将步骤(1)得到的粉末与硅砂、冶金废渣、硼化硅、碳化钼、硫酸锆、磷酸二氢钾、硝酸钠、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；
(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-600r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；
(4)取相当于步骤(3)制得的玻璃微珠重量4-6倍量的水，加入磺基丁二酸钠二辛酯、十二烷基硫酸钠、椰油酰二乙醇胺、葡糖氨基葡聚糖，升温至60-70℃，500-1000r/min搅拌20-30min，然后加入步骤(3)制得的玻璃微珠，在70-80℃温度下以1000-1500r/min搅拌30-40min，过滤，洗涤，真空干燥，即得成品。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108975692A (zh) * 2018-09-30 2018-12-11 江苏耀兴安全玻璃有限公司 一种耐瞬时变温的钢化玻璃的制备方法
CN117125884A (zh) * 2023-08-31 2023-11-28 达州亮博新材料科技有限公司 一种高折射率反光玻璃微珠的制备工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101857368A (zh) * 2010-06-30 2010-10-13 张学军 一种用于道路标线的矿石玻璃珠
CN102086087A (zh) * 2009-12-08 2011-06-08 沈阳临德陶瓷研发有限公司 高折射率玻璃微珠的制造方法
CN102508323A (zh) * 2011-11-25 2012-06-20 宁波长阳科技有限公司 一种复合反射膜及其制备方法
CN102898003A (zh) * 2012-10-23 2013-01-30 陕西科技大学 一种彩色玻璃微珠的制备方法
CN103033865A (zh) * 2012-12-06 2013-04-10 常州华日升反光材料股份有限公司 一种玻璃微珠沉降型反光膜的制造方法
WO2014109564A1 (en) * 2013-01-09 2014-07-17 Oci Company Ltd. High refractive index glass bead with high retroreflectivity, and method of preparing the same

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102086087A (zh) * 2009-12-08 2011-06-08 沈阳临德陶瓷研发有限公司 高折射率玻璃微珠的制造方法
CN101857368A (zh) * 2010-06-30 2010-10-13 张学军 一种用于道路标线的矿石玻璃珠
CN102508323A (zh) * 2011-11-25 2012-06-20 宁波长阳科技有限公司 一种复合反射膜及其制备方法
CN102898003A (zh) * 2012-10-23 2013-01-30 陕西科技大学 一种彩色玻璃微珠的制备方法
CN103033865A (zh) * 2012-12-06 2013-04-10 常州华日升反光材料股份有限公司 一种玻璃微珠沉降型反光膜的制造方法
WO2014109564A1 (en) * 2013-01-09 2014-07-17 Oci Company Ltd. High refractive index glass bead with high retroreflectivity, and method of preparing the same

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
石成利等: "玻璃微珠的制备方法", 《山东建材》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108975692A (zh) * 2018-09-30 2018-12-11 江苏耀兴安全玻璃有限公司 一种耐瞬时变温的钢化玻璃的制备方法
CN117125884A (zh) * 2023-08-31 2023-11-28 达州亮博新材料科技有限公司 一种高折射率反光玻璃微珠的制备工艺

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