CN104926125A - 一种丙烯酸树脂型反光膜用玻璃微珠及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸树脂型反光膜用玻璃微珠及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：黄砂38-54、符山石23-37、钠长石18-34、流纹岩20-35、方硼石14-27、碳酸钡12-18、碳酸锶10-15、硝酸镧4-8、二乙烯三胺4-7、乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷3-4、双十八烷基二甲基氯化铵5-8、添加剂11-14。本发明采用黄砂、符山石、钠长石、流纹岩、方硼石等原料生产出的玻璃微珠折射率大于等于1.93，产品质量好，反光性能好，且具有优良的柔韧性、耐候性和耐热性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸树脂型反光膜用玻璃微珠及其制备方法，属于玻璃微珠制造领域。
背景技术
反光膜是利用光学原理，能把光线逆反射回到光源处的一种特殊结构的薄膜。丙烯酸树脂型反光膜是采用特殊的工艺将由玻璃微珠形成的反射层和丙烯酸树脂高分子材料相结合而形成的一种新颖的反光材料，被广泛用于指路标志，禁止标志，警告标志和指示标志以及普通广告使用的标志。其中玻璃微珠是制造反光膜的重要原料，但是在实际生产中，由于其表面呈“亲水疏油”的极性状态,导致其与高分子聚合物基体之间的相容性和亲和性较差，与聚合物基体之间的明显界面效应使得玻璃微珠产生团聚等现象，影响反光膜的性能，导致品质下降。
发明内容
本发明的在于针对现有技术的不足，提供一种丙烯酸树脂型反光膜用玻璃微珠及其制备方法，以改善玻璃微珠与高聚物之间的界面相互作用，增强玻璃微珠与高聚物之间的相容性、亲和力。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种丙烯酸树脂型反光膜用玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：黄砂38-54、符山石23-37、钠长石18-34、流纹岩20-35、方硼石14-27、碳酸钡12-18、碳酸锶10-15、硝酸镧4-8、二乙烯三胺4-7、乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷3-4、双十八烷基二甲基氯化铵5-8、添加剂11-14；
所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、锂长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸锂6-12、偏锑酸钠8-14、亚硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5；b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860℃温度下煅烧0.5-1h，继续升温至1240-1280℃，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水，在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。
一种丙烯酸树脂型反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)将符山石、钠长石、流纹岩、方硼石混合均匀，粉碎，过60-80目筛，加7-9倍量的水，2000-4000r/min湿法球磨30-50min，然后在150-200℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在440-480℃温度下进行第二次喷雾干燥；
(2)将步骤(1)得到的粉末与黄砂、碳酸钡、碳酸锶、硝酸镧、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；
(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；
(4)将上述步骤(3)制得的玻璃微珠与二乙烯三胺、乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷、双十八烷基二甲基氯化铵混合，在1000-1500r/min的转速下搅拌10-15min，真空干燥，即得成品。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用黄砂、符山石、钠长石、流纹岩、方硼石等原料生产出的玻璃微珠折射率大于等于1.93，产品质量好，反光性能好，且具有优良的柔韧性、耐候性和耐热性等优点。
(2)本发明采用二乙烯三胺、乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷、双十八烷基二甲基氯化铵对玻璃微珠表面进行改性，使玻璃微珠表面由亲水疏油性变为疏水亲油性，显著改善了玻璃微珠与高聚物之间的界面相互作用，增强其与高聚物之间的相容性、亲和力，用该玻璃微珠制作的反光膜的反光性能和品质明显提高，而且还能节约玻璃微珠的使用量。
具体实施方式
一种丙烯酸树脂型反光膜用玻璃微珠，由以下重量(kg)的原料制成：黄砂38、符山石23、钠长石18、流纹岩20、方硼石14、碳酸钡12、碳酸锶10、硝酸镧4、二乙烯三胺4、乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷3、双十八烷基二甲基氯化铵5、添加剂11；
所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量(kg)的原料：高岭土土尾矿35、锂长石20、冰洲石18、重晶石15、萤石22、四硼酸锂6、偏锑酸钠8、亚硒酸锌5、硫酸钠4、碘化铯3、石膏粉10、三氧化二钇3；b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80目筛，加6倍量的水，在3000r/min转速下湿法球磨30min，烘干，在780℃温度下煅烧1h，继续升温至1240℃，煅烧3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100筛，加5倍量的水，在2000r/min的转速下湿法球磨40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在1500r/min的转速下搅拌10min，即得。
一种丙烯酸树脂型反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)将符山石、钠长石、流纹岩、方硼石混合均匀，粉碎，过60-80目筛，加7-9倍量的水，2000-4000r/min湿法球磨30-50min，然后在150-200℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在440-480℃温度下进行第二次喷雾干燥；
(2)将步骤(1)得到的粉末与黄砂、碳酸钡、碳酸锶、硝酸镧、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；
(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；
(4)将上述步骤(3)制得的玻璃微珠与二乙烯三胺、乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷、双十八烷基二甲基氯化铵混合，在1000-1500r/min的转速下搅拌10-15min，真空干燥，即得成品。
采用上述实施例制得的玻璃微珠制作的丙烯酸树脂型反光膜的主要性能检测结果如下表所示：
Claims (2)
1.一种丙烯酸树脂型反光膜用玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：黄砂38-54、符山石23-37、钠长石18-34、流纹岩20-35、方硼石14-27、碳酸钡12-18、碳酸锶10-15、硝酸镧4-8、二乙烯三胺4-7、乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷3-4、双十八烷基二甲基氯化铵5-8、添加剂11-14；
所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、锂长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸锂6-12、偏锑酸钠8-14、亚硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5；b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860℃温度下煅烧0.5-1h，继续升温至1240-1280℃，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水，在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。
2.一种如权利要求1所述的丙烯酸树脂型反光膜用玻璃微珠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将符山石、钠长石、流纹岩、方硼石混合均匀，粉碎，过60-80目筛，加7-9倍量的水，2000-4000r/min湿法球磨30-50min，然后在150-200℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在440-480℃温度下进行第二次喷雾干燥；
(2)将步骤(1)得到的粉末与黄砂、碳酸钡、碳酸锶、硝酸镧、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；
(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；
(4)将上述步骤(3)制得的玻璃微珠与二乙烯三胺、乙氧基氨丙基聚二甲基硅氧烷、双十八烷基二甲基氯化铵混合，在1000-1500r/min的转速下搅拌10-15min，真空干燥，即得成品。
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