CN104909577A - 一种tpu反光膜用玻璃微珠及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种TPU反光膜用玻璃微珠及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：海泡石25-35、碎玻璃36-49、磷铝石22-38、金红石16-27、白榴石22-36、金矿尾矿30-40、聚α烯烃 5-10、山梨坦橄榄油酸酯3-6、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2-4、乙氧基化蓖麻油3-6、1,4-丁烷磺内酯4-8、添加剂8-14。本发明采用合理的配料配比以及科学的制备工艺与技术,实现了高质量、高折射率，高稳定性的玻璃微珠高的生产，且具有优良的力学性能、耐腐蚀性能、耐候性能和耐高温性能,可以实现大规模批量生产。

Description

一种TPU反光膜用玻璃微珠及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种TPU反光膜用玻璃微珠及其制备方法，属于玻璃微珠制造领域。

背景技术

反光膜是利用光学原理，能把光线逆反射回到光源处的一种特殊结构的薄膜。TPU反光膜是采用特殊的工艺将由玻璃微珠形成的反射层和TPU高分子材料相结合而形成的一种新颖的反光材料，被广泛用于服装、复合面料、运动用品、充气产品、服饰辅料、建筑、鞋材、印刷、商标、水袋、工艺品等。其中玻璃微珠是制造反光膜的重要原料，但是在实际生产中，由于其表面呈“亲水疏油”的极性状态,导致其与高分子聚合物基体之间的相容性和亲和性较差，与聚合物基体之间的明显界面效应使得玻璃微珠产生团聚等现象，影响反光膜的性能，导致品质下降。

发明内容

本发明的在于针对现有技术的不足，提供一种综合性能优异的TPU反光膜用玻璃微珠及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种TPU反光膜用玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：海泡石25-35、碎玻璃36-49、磷铝石22-38、金红石16-27、白榴石22-36、金矿尾矿30-40、聚α烯烃5-10、山梨坦橄榄油酸酯3-6、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2-4、乙氧基化蓖麻油3-6、1,4-丁烷磺内酯4-8、添加剂8-14；

所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、锂长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸锂6-12、偏锑酸钠8-14、亚硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5；b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860℃温度下煅烧0.5-1h，继续升温至1240-1280℃，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水，在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。

一种TPU反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：

(1)将海泡石、磷铝石、金红石、白榴石、金矿尾矿混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加5-10倍量的水，3000-4000r/min湿法球磨35-45min，然后在180-240℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在400-450℃温度下进行第二次喷雾干燥；

(2)将步骤(1)得到的粉末与碎玻璃、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；

(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；

(4)将上述步骤(3)制得的玻璃微珠与山梨坦橄榄油酸酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、乙氧基化蓖麻油、1,4-丁烷磺内酯混合，在1500-2000r/min的转速下搅拌8-14min，真空干燥，即得成品。

本发明的有益效果：

(1)本发明采用山梨坦橄榄油酸酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、乙氧基化蓖麻油、1,4-丁烷磺内酯对玻璃微珠表面进行改性，使玻璃微珠表面由亲水疏油性变为疏水亲油性，显著改善了玻璃微珠与高聚物之间的界面相互作用，增强其与高聚物之间的相容性、亲和力，用该玻璃微珠制作的反光膜的反光性能和品质明显提高，而且还能节约玻璃微珠的使用量。

(2)本发明采用合理的配料配比以及科学的制备工艺与技术,实现了高质量、高折射率，高稳定性的玻璃微珠高的生产，且具有优良的力学性能、耐腐蚀性能、耐候性能和耐高温性能,可以实现大规模批量生产。

具体实施方式

一种TPU反光膜用玻璃微珠，由以下重量(kg)的原料制成：海泡石30、碎玻璃43、磷铝石32、金红石22、白榴石32、金矿尾矿35、聚α烯烃8、山梨坦橄榄油酸酯4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷3、乙氧基化蓖麻油4、1,4-丁烷磺内酯6、添加剂12；

所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量(kg)的原料：高岭土土尾矿45、锂长石30、冰洲石27、重晶石25、萤石34、四硼酸锂12、偏锑酸钠14、亚硒酸锌10、硫酸钠8、碘化铯6、石膏粉15、三氧化二钇5；b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过100目筛，加8倍量的水，在3500r/min转速下湿法球磨25min，烘干，在820℃温度下煅烧1h，继续升温至1250℃，煅烧3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过120筛，加7倍量的水，在2500r/min的转速下湿法球磨35min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在1800r/min的转速下搅拌7min，即得。

一种TPU反光膜用玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：

(1)将海泡石、磷铝石、金红石、白榴石、金矿尾矿混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加5-10倍量的水，3000-4000r/min湿法球磨35-45min，然后在180-240℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在400-450℃温度下进行第二次喷雾干燥；

(2)将步骤(1)得到的粉末与碎玻璃、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；

(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；

(4)将上述步骤(3)制得的玻璃微珠与山梨坦橄榄油酸酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、乙氧基化蓖麻油、1,4-丁烷磺内酯混合，在1500-2000r/min的转速下搅拌8-14min，真空干燥，即得成品。

采用上述实施例制得的玻璃微珠制作的TPU反光膜的主要性能检测结果如下表所示：

Claims (2)

1.一种TPU反光膜用玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：海泡石25-35、碎玻璃36-49、磷铝石22-38、金红石16-27、白榴石22-36、金矿尾矿30-40、聚α烯烃5-10、山梨坦橄榄油酸酯3-6、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2-4、乙氧基化蓖麻油3-6、1,4-丁烷磺内酯4-8、添加剂8-14；

所述添加剂的制备方法如下：a、称取如下重量份的原料：高岭土土尾矿35-45、锂长石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、萤石22-34、四硼酸锂6-12、偏锑酸钠8-14、亚硒酸锌5-10、硫酸钠4-8、碘化铯3-6、石膏粉10-15、三氧化二钇3-5；b、将高岭土土尾矿、锂长石、冰洲石、重晶石、萤石混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min转速下湿法球磨20-30min，烘干，在780-860℃温度下煅烧0.5-1h，继续升温至1240-1280℃，煅烧2-3h，水淬得粒状玻璃料，粉碎，过100-150筛，加5-7倍量的水，在2000-3000r/min的转速下湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末后与余下原料混合，在1500-2000r/min的转速下搅拌5-10min，即得。

2.一种如权利要求1所述的TPU反光膜用玻璃微珠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将海泡石、磷铝石、金红石、白榴石、金矿尾矿混合均匀，粉碎，过80-120目筛，加5-10倍量的水，3000-4000r/min湿法球磨35-45min，然后在180-240℃温度下进行第一次喷雾干燥，再在400-450℃温度下进行第二次喷雾干燥；

(2)将步骤(1)得到的粉末与碎玻璃、添加剂混合均匀，加热进行熔化，使其完全变为熔融液；

(3)将上述步骤(2)制得熔融液在2MPa以上高压气体作用下通过多孔喷嘴喷出，使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有400-500r/min转速的叶轮下抛甩成玻璃液滴，玻璃液滴在被抛甩过程中由于表面张力的作用形成微珠，随后冷却，固化，下落即得玻璃微珠；

(4)将上述步骤(3)制得的玻璃微珠与山梨坦橄榄油酸酯、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、乙氧基化蓖麻油、1,4-丁烷磺内酯混合，在1500-2000r/min的转速下搅拌8-14min，真空干燥，即得成品。